CN113373512B - 基于铱-石墨烯结构化缓冲层的单晶金刚石外延生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于铱‑石墨烯结构化缓冲层的单晶金刚石外延生长方法，属于半导体材料制备领域。其特征在于：利用磁控溅射法在金刚石上沉积铱膜，随后对该金刚石/铱叠层衬底进行周期性图形化处理，再利用磁控溅射法沉积镍膜以填补非图形化区域；随后对金刚石进行真空退火，使得金刚石通过镍催化作用发生相变，经过相变形成的碳溶解在镍中并在其表面形成石墨烯。利用铱‑石墨烯复合图形化结构缓解衬底与金刚石之间的晶格失配及热膨胀失配，接着采用化学气相沉积技术在偏压条件下加速金刚石形核并扩展合并，最终在不加载偏压条件下实现单晶金刚石的外延生长。该方法能够实现大尺寸高质量自支撑单晶金刚石的制备。

Description

基于铱-石墨烯结构化缓冲层的单晶金刚石外延生长方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制备领域，为进一步实现金刚石基半导体器件提供材料制备基础。即通过在金刚石衬底上制备一层铱-镍复合图形化过渡层，通过真空退火金刚石在镍催化下发生相变并溶解在镍中，随着退火时间的进行，碳在镍表面析出形成石墨烯。接着通过化学气相沉积的方法在铱-石墨烯复合图形化衬底表面进行金刚石的形核和生长。
技术背景
金刚石以其优异的力学、电学、热学、声学及光学性能，使其在机械加工及防护、热沉、光学窗口、电子等行业具有的广阔的应用前景。然而单晶金刚石质量是制约其应用的重要因素。虽然金刚石的异质外延生长在金属铱膜上获得了很多成果，但是获取的单晶金刚石质量相比于同质外延单晶仍然很低，目前最主要的问题是晶格失配和热膨胀失配(ThinSolid Films,594,120-128(2015))。因此要获得高质量的自支撑单晶金刚石就必须设计最合适的衬底，在提高生长层晶体质量的同时，还应能避免金刚石生长结束降温过程中应力导致的金刚石弯曲甚至碎裂现象。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提出一种基于多晶金刚石自支撑衬底的金刚石外延方法。在高质量抛光多晶金刚石自支撑衬底表面制备一层铱-镍复合图形化过渡层，在镍催化作用下通过真空退火促使金刚石发生相变并溶解在镍中，随着退火的进行碳在镍表面形成石墨烯，最后以铱-石墨烯复合图形化衬底作为单晶金刚石外延生长的高质量形核界面，通过化学气相沉积的方法实现单晶金刚石的形核和外延生长。
本发明的技术方案为：
一种基于铱-石墨烯结构化缓冲层的单晶金刚石外延生长方法，其特征在于通过在光洁的金刚石自支撑衬底表面制备一层铱-镍复合图形化过渡层，随后通过真空退火，使得金刚石在镍催化下发生相变，碳溶解在镍中并在表面析出形成石墨烯，利用铱-石墨烯复合图形化衬底消除晶格失配和热膨胀失配，同时真空去应力退火还能在促进铱原子重排、形成单一取向的同时形成亚表面碳原子富集；最后采用化学气相沉积的方法实现单晶金刚石的形核和生长。
进一步地，所述单晶金刚石外延生长方法，具体步骤为：
步骤一：金刚石的预处理
为达到高质量金属铱-镍复合图形化过渡层沉积和后续单晶金刚石生长的需要，首先对高质量金刚石自支撑板进行精密抛光，抛光后实现表面粗糙度低于0.5nm；为保证金刚石衬底表面光洁，去除可能存在的金属夹杂物、碳氢化合物、石墨等，需要对金刚石进行稀酸浸泡、超声清洗、氮气吹干。
步骤二：铱-镍复合图形化过渡层制备：
金属铱以其特殊的性质一直是金刚石异质外延最优异的衬底，基于铱-镍复合图形化过渡层的铱部分可以用作金刚石异质外延的模板，镍部分可以催化金刚石发生相变，随后碳原子在镍中溶解并在其表面形成石墨烯，最终形成的铱-石墨烯复合图形化衬底是下一步金刚石形核的表面。
步骤三：石墨烯的制备及单晶金刚石的原位偏压形核：
沉积有铱-镍复合图形化过渡层的金刚石在退火过程中，金刚石经过镍催化发生相变，金刚石相变形成的碳溶解在镍中并在其表面形成石墨烯，最终获得铱-石墨烯复合图形化衬底。随后在化学气相沉积过程中通过对铱-石墨烯复合图形化衬底同步施加负偏压，加速金刚石在其表面原位形核并扩展长大，直至金刚石微核长大、相互接触。
步骤四：单晶金刚石的外延生长：
在等离子体化学气相沉积提供金刚石生长所需条件下，控制甲烷与氢气比例和输入功率，保持一定的腔压和温度，生长高质量单晶金刚石外延层。
进一步地，步骤二是采用磁控溅射法在经过抛光及清洗处理的多晶金刚石自支撑衬底表面进行铱-镍复合图形化过渡层的制备。
所述的铱-镍复合图形化过渡层制备的步骤为：
(1)在金刚石上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出周期性图形化光刻胶区域，然后利用磁控溅射法在温度600-800℃条件下以2-10nm/min的速度沉积金属铱膜至100-800nm，然后将光刻胶膜及其上铱膜剥离，获得图形化铱层；
(2)在图形化铱/金刚石叠层衬底上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出覆盖铱层的光刻胶区域，在该表面利用磁控溅射法在200-600℃下以5-20nm/min的速度沉积与铱层等厚金属镍膜，然后将光刻胶及其上的镍膜剥离，从而获得铱-镍复合图形化过渡层，其中铱膜和镍膜表面积比例在4:1到1:1之间；
进一步地，步骤三所述石墨烯的制备及单晶金刚石的原位偏压形核步骤为：
对铱-镍/金刚石复合图形化衬底进行600℃到1000℃真空退火10到50min，随后利用化学气相沉积技术在甲烷氢气比例为3:100到5:100、输入功率为3-4kW、腔压为13-15kPa、温度为650-850℃、设置偏压为-150V到-250V的条件下进行金刚石的原位形核并持续15-30min。
进一步地，步骤四所述单晶金刚石的外延生长步骤为：
调节甲烷氢气流量比例为1:100到2:100、输入功率为3.5-4.5kW、腔压为16-18kPa、温度为900-1000℃。
本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于：
本发明利用金刚石在真空退火环境下经过镍催化作用发生相变，金刚石相变形成的碳在镍中溶解，伴随着退火的进行碳在镍表面形成石墨烯，随后在该铱-石墨烯复合图形化衬底上进行偏压形核和外延生长，即可获得高质量、低应力的单晶金刚石。本发明的优势在于：利用铱-石墨烯复合图形化衬底进行金刚石的外延生长，解决了由于异质衬底与金刚石之间晶格失配和热膨胀失配导致的金刚石质量低、应力大的问题。
附图说明
图1是本发明中基于金刚石自支撑衬底在铱-石墨烯复合图形化衬底表面的形核生长。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明
经过精密研磨抛光的金刚石自支撑板达到表面粗糙度低于0.5nm，并对其进行清洗预处理。在沉积过程中对金刚石衬底进行加热至并沉积铱膜，对该金刚石/铱叠层衬底进行图形化处理后再沉积镍膜以填补非图形化区域；随后对铱-镍图形化过渡层进行真空退火，使得单晶金刚石在镍催化下发生相变，碳溶解在镍中并在表面形成石墨烯，随后采用负偏压化学气相沉积实现金刚石形核并扩展合并，最终实现无偏压条件下单晶金刚石的纵向外延生长。
实施例1
(1)经过精密研磨抛光的金刚石自支撑板达到表面粗糙度低于0.5nm，并对其进行酸洗预处理；(2)在金刚石上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出设定图形化区域，该区域面积占总面积比例为50％，然后利用磁控溅射法在温度600℃条件下以2nm/min的速度沉积金属铱膜至100nm，然后将光刻胶膜及其上铱膜剥离；在图形化铱/金刚石叠层衬底上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出覆盖铱层的光刻胶区域，在该表面利用磁控溅射法在200℃条件下以5nm/min的速度沉积与铱层等厚金属镍膜；(3)接着以600℃对其进行10min真空退火；(4)随后控制微波等离子体化学气相沉积过程中甲烷与氢气比例为3:100、输入功率为3kW、腔压为13kPa、温度为650℃、偏置电压为-150V的情况下形核15min；(5)结束偏压沉积形核后，降低甲烷与氢气比例为1:100，并保持输入功率为3.5kW、腔压为16kPa、温度为900℃。最终实现单晶金刚石在铱-石墨烯复合图形化衬底表面的外延生长。
实施例2
(1)经过精密研磨抛光的金刚石自支撑板达到表面粗糙度低于0.5nm，并对其进行酸洗预处理；(2)在金刚石上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出设定图形化区域，该区域面积占总面积比例为50％，然后利用磁控溅射法在温度800℃下以4nm/min的速度沉积金属铱膜至200nm，然后将光刻胶膜及其上铱膜剥离；在图形化铱/金刚石叠层衬底上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出覆盖铱层的光刻胶区域，在该表面利用磁控溅射法在300℃条件下以10nm/min的速度沉积与铱层等厚金属镍膜；(3)接着以600℃对其进行20min真空退火；(4)随后控制微波等离子体化学气相沉积过程中甲烷与氢气比例为3:100、输入功率为3kW、腔压为13kPa、温度为650℃、偏置电压为-150V的情况下形核15min；(5)结束偏压沉积形核后，降低甲烷与氢气比例为1:100，并保持输入功率为3.5kW、腔压为16kPa、温度为950℃。最终实现单晶金刚石在铱-石墨烯复合图形化衬底表面的外延生长。
实施例3
(1)经过精密研磨抛光的金刚石自支撑板达到表面粗糙度低于0.5nm，并对其进行酸洗预处理；(2)在金刚石上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出设定图形化区域，该区域面积占总面积比例为60％，然后利用磁控溅射法在温度800℃条件下以6nm/min的速度沉积金属铱膜至400nm，然后将光刻胶膜及其上铱膜剥离；在图形化铱/金刚石叠层衬底上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出覆盖铱层的光刻胶区域，在该表面利用磁控溅射法在400℃条件下以15nm/min的速度沉积与铱层等厚金属镍膜；(3)接着以800℃对其进行30min真空退火；(4)随后控制微波等离子体化学气相沉积过程中甲烷与氢气比例为5:100、输入功率为3.5kW、腔压为15kPa、温度为750℃、偏置电压为-200V的情况下形核15min；(5)结束偏压沉积形核后，降低甲烷与氢气比例为1:100，并保持输入功率为4kW、腔压为16kPa、温度为950℃。最终实现单晶金刚石在铱-石墨烯复合图形化衬底表面的外延生长。
实施例4
(1)经过精密研磨抛光的金刚石自支撑板达到表面粗糙度低于0.5nm，并对其进行酸洗预处理；(2)在金刚石上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出设定图形化区域，该区域面积占总面积比例为70％，然后利用磁控溅射法在温度800℃条件下以8nm/min的速度沉积金属铱膜至600nm，然后将光刻胶膜及其上铱膜剥离；在图形化铱/金刚石叠层衬底上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出覆盖铱层的光刻胶区域，在该表面利用磁控溅射法在500℃条件下以15nm/min的速度沉积与铱层等厚金属镍膜；(3)接着以800℃对其进行40min真空退火；(4)随后控制微波等离子体化学气相沉积过程中甲烷与氢气比例为5:100、输入功率为4kW、腔压为15kPa、温度为750℃、2偏置电压为-200V的情况下形核15min；(5)结束偏压沉积形核后，降低甲烷与氢气比例为2:100，并保持输入功率为4kW、腔压为18kPa、温度为1000℃。最终实现单晶金刚石在铱-石墨烯复合图形化衬底表面的外延生长。
实施例5
(1)经过精密研磨抛光的金刚石自支撑板达到表面粗糙度低于0.5nm，并对其进行酸洗预处理；(2)在金刚石上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出设定图形化区域，该区域面积占总面积比例为80％，然后利用磁控溅射法在温度800℃条件下以10nm/min的速度沉积金属铱膜至800nm，然后将光刻胶膜及其上铱膜剥离；在图形化铱/金刚石叠层衬底上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出覆盖铱层的光刻胶区域，在该表面利用磁控溅射法在600℃条件下以20nm/min的速度沉积与铱层等厚金属镍膜；(3)接着以1000℃对其进行50min真空退火；(4)随后控制微波等离子体化学气相沉积过程中甲烷与氢气比例为5:100、输入功率为4kW、腔压为15kPa、温度为850℃、偏置电压为-250V的情况下形核30min；(5)结束偏压沉积形核后，降低甲烷与氢气比例为2:100，并保持输入功率为4.5kW、腔压为18kPa、温度为1000℃。最终实现单晶金刚石在铱-石墨烯复合图形化衬底表面的外延生长。

Claims (5)

1.一种基于铱-石墨烯结构化缓冲层的单晶金刚石外延生长方法，其特征在于首先对高质量金刚石自支撑板进行精密抛光，抛光后实现表面粗糙度低于0.5nm；通过在抛光后的金刚石自支撑衬底表面旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出周期性图形化光刻胶区域，然后利用磁控溅射法沉积金属铱膜，然后将光刻胶膜及其上铱膜剥离，获得图形化铱层；在图形化铱/金刚石叠层衬底上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出覆盖铱层的光刻胶区域，在该表面利用磁控溅射法沉积与铱层等厚的金属镍膜，然后将光刻胶及其上的镍膜剥离，从而获得铱-镍复合图形化过渡层，随后通过真空退火，使得金刚石在镍催化下发生相变，碳溶解在镍中并在表面析出形成石墨烯，利用铱-石墨烯复合图形化衬底消除晶格失配和热膨胀失配，同时真空去应力退火还能在促进铱原子重排、形成单一取向的同时形成亚表面碳原子富集；最后采用化学气相沉积的方法实现单晶金刚石的形核和生长。
2.如权利要求1所述基于铱-石墨烯结构化缓冲层的单晶金刚石外延生长方法，其特征在于所述单晶金刚石外延生长方法具体步骤为：
步骤一：金刚石的预处理
为达到高质量金属铱-镍复合图形化过渡层沉积和后续单晶金刚石生长的需要，首先对高质量金刚石自支撑板进行精密抛光，抛光后实现表面粗糙度低于0.5nm；为保证金刚石衬底表面光洁，去除金属夹杂物、碳氢化合物、石墨，需要对金刚石进行稀酸浸泡、超声清洗、氮气吹干；
步骤二：铱-镍复合图形化过渡层制备：
金属铱以其特殊的性质一直是金刚石异质外延最优异的衬底，基于铱-镍复合图形化过渡层的铱部分可以用作金刚石异质外延的模板，镍部分可以催化金刚石发生相变，随后碳原子在镍中溶解并在其表面形成石墨烯，最终形成的铱-石墨烯复合图形化衬底是下一步金刚石形核的表面；
步骤三：石墨烯的制备及单晶金刚石的原位偏压形核：
沉积有铱-镍复合图形化过渡层的金刚石在退火过程中，金刚石经过镍催化发生相变，金刚石相变形成的碳溶解在镍中并在其表面形成石墨烯，最终获得铱-石墨烯复合图形化衬底；随后在化学气相沉积过程中通过对铱-石墨烯复合图形化衬底同步施加负偏压，加速金刚石在其表面原位形核并扩展长大，直至金刚石微核长大、相互接触；
步骤四：单晶金刚石的外延生长：
在等离子体化学气相沉积提供金刚石生长所需条件下，控制甲烷与氢气比例和输入功率，保持一定的腔压和温度，生长单晶金刚石外延层。
3.如权利要求2所述基于铱-石墨烯结构化缓冲层的单晶金刚石外延生长方法，其特征在于步骤二是采用磁控溅射法在经过抛光及清洗处理的多晶金刚石自支撑衬底表面进行铱-镍复合图形化过渡层的制备；
所述的铱-镍复合图形化过渡层制备的步骤为：
(1)在金刚石上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出周期性图形化光刻胶区域，然后利用磁控溅射法在温度600-800℃条件下以2-10nm/min的速度沉积金属铱膜至100-800nm，然后将光刻胶膜及其上铱膜剥离，获得图形化铱层；
(2)在图形化铱/金刚石叠层衬底上旋涂光刻胶，利用光刻工艺制备出覆盖铱层的光刻胶区域，在该表面利用磁控溅射法在200-600℃下以5-20nm/min的速度沉积与铱层等厚的金属镍膜，然后将光刻胶及其上的镍膜剥离，从而获得铱-镍复合图形化过渡层，其中铱膜和镍膜表面积比例在4:1到1:1之间。
4.如权利要求2所述基于铱-石墨烯结构化缓冲层的单晶金刚石外延生长方法，其特征在于步骤三所述石墨烯的制备及单晶金刚石的原位偏压形核步骤为：
对铱-镍/金刚石复合图形化衬底进行600℃到1000℃真空退火10到50min，随后利用化学气相沉积技术在甲烷氢气比例为3:100到5:100、输入功率为3-4kW、腔压为13-15kPa、温度为650-850℃、设置偏压为-150V到-250V的条件下进行金刚石的原位形核并持续15-30min。
5.如权利要求2所述基于铱-石墨烯结构化缓冲层的单晶金刚石外延生长方法，其特征在于步骤四所述单晶金刚石的外延生长步骤为：
调节甲烷氢气流量比例为1:100到2:100、输入功率为3.5-4.5kW、腔压为16-18kPa、温度为900-1000℃。
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