CN114182342B - 单晶金刚石生长用沉积基底及单晶金刚石的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种单晶金刚石生长用沉积基底及单晶金刚石的制造方法本申请中单晶金刚石生长用沉积基底，结构包括：第一层为带图案的硅基底；第二层为过度层；第三层为金属铱层。其次，本申请公开了单晶金刚石生长用基底的预处理方法：a.刻蚀带图案的硅基底；b.磁控溅射：过渡层溅射，溅射厚度为40nm‑0.2μm，金属铱溅射，厚度为50‑200nm；c.抛光，对所述金属铱层进行机械抛光，除去凸起部分的金属铱；d，清洗，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5‑10min。另外，在预处理后的单晶金刚石生长用沉积基底上进行单晶金刚石的制造，包括以下步骤：步骤一，偏压增强形核；步骤二，单晶金刚石生长。
Description
技术领域
本发明涉及单晶金刚石异质外延生长技术领域，具体涉及一种单晶金刚石生长用沉积基底及单晶金刚石的制造方法。
背景技术
由于制备的工艺、设备等方面的限制，单晶金刚石的同质外延生长出的金刚石尺寸较小，不能满足大尺寸光学窗口等领域的应用。虽然在金刚石的同质外延生长领域，马赛克拼接技术的应用，使大面积单晶金刚石的制备成为了可能，但是该技术也存在巨大的缺点，如拼接处的缺陷较多、强度低，会大大限制该技术的应用。而单晶金刚石的异质外延生长在偏压增强形核技术与横向外延过度生长技术的推动下，可制备出大面积、高品质的单晶金刚石，克服上述缺点。
但是现有的横向外延过度生长技术(BEN层图形化)都是在偏压增强形核完成后，暂停金刚石金刚石的生长，通过光刻技术，在沉积出的金刚石表面做出条状或栅格等图形，再放进CVD沉积系统中，进行金刚石的生长，该技术很明显地将形核与生长分割开来，增加了生长工艺的繁琐性，并且在光刻过程中清洗程度、沉积台再次放置的位置等都对金刚石的质量有一定影响，增加了诸多不确定性。
因此，需要一种新的单晶金刚石的制备方法。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种单晶金刚石生长用沉积基底及单晶金刚石的制造方法。
为了实现上述目的，本公开提供了一种单晶金刚石生长用沉积基底及单晶金刚石的制造方法。
下面说明本申请第一方面所述的单晶金刚石生长用沉积基底，其结构包括：第一层为带图案的硅基底；第二层为过度层；第三层为金属铱层。
在一些实施例中，所述带图案的硅基底中图案为条形凹槽或者栅格状凹槽，并且该凹槽四周边缘设置有更深的凹槽，形成阶梯凹槽。
在一些实施例中，所述过度层选自YSZ、氧化镁、氧化锆中的一种。
其次，说明本申请第二方面所述的单晶金刚石生长用基底的预处理方法，用于处理单晶金刚石生长用沉积基底，包括步骤：
a.刻蚀带图案的硅基底；
b.磁控溅射：过渡层溅射，溅射厚度为40nm-0.2μm，金属铱溅射，厚度为50-200nm；
c.抛光，对所述金属铱层进行机械抛光，除去凸起部分的金属铱；
d，清洗，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5-10min。
在一些实施例中，所述刻蚀带图案的硅基底的方法为：步骤S1，硅基底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5-10min，在烘箱中，温度为60-120℃，保温10-30min；步骤S2，先刻蚀较浅图案，再刻蚀出较深图案；步骤S3，待基片温度与室温相近时，在硅基片表面旋涂光刻胶，光刻胶为正交；步骤S4，进行软烘，条件为80-120℃，烘2-7min，之后曝光，采用1号掩膜版，曝光30-60s；步骤S5，显影，在显影液中显影1-2min，后在100-150℃烘干；步骤S6，湿法刻蚀：刻蚀条件为硝酸、氢氟酸与醋酸比例为(1-4)∶(1-1.5)∶(1-1.5)，刻蚀温度80-120℃，时间5min-60min，较浅凹槽刻蚀完成；步骤S7，较深凹槽刻蚀：清洗后，将1号掩膜版换成2号掩膜版，重复上述步骤S1-S6。
在一些实施例中，以浅凹槽低面为基准，所述较浅凹槽深度为20-40μm，宽度为10-200μm。
在一些实施例中，以浅凹槽低面为基准，所述较深凹槽深度为5-10μm，宽度为60-120μm。
在一些实施例中，所述凹槽间隔为10-200μm。
另外，说明本申请中第三方面的单晶金刚石的制造方法，在所述的单晶金刚石生长用基底预处理后的单晶金刚石生长用基底上进行制备单晶金刚石。
在一些实施例中，所述的单晶金刚石的制造方法，包括以下步骤：
步骤一，偏压增强形核；步骤二，单晶金刚石生长，生长条件为：在压强为18-21kPa、温度为850-1100℃的条件下，通入甲烷与氢气的体积比例(1-3)∶100。
在一些实施例中，所述偏压增强形核的直流偏压为-200V到-50V。
在一些实施例中，所述偏压增强形核的温度为700-950℃，压强为12-18kPa。
在一些实施例中，所述偏压增强形核中甲烷与氢气的体积比例(1-7)∶100。
本公开的有益效果如下：
本发明在金刚石沉积前，对硅基底进行图形化处理，形成阶梯凹槽图案，结合磁控溅射、抛光、BEN等技术，实现了偏压增强形核与横向外延过度生长的不间断，在形核完成后，直接进入横向外延过度生长阶段，简化工艺过程，避免了形核和横向外延过度生长阶段分割开带来的诸多不确定性，其中的阶梯凹槽可有利于提高金刚石横向生长时的质量，并减少及缓冲掉部分应力。
附图说明
图1沉积基底及沉积出金刚石的结构示意图
图2为实施例2的拉曼测试图
图3为实施例3的拉曼测试图
具体实施方式
将理解的是，所公开的实施例仅仅是本申请的示例，本申请可以以各种形式实施，因此，本文公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本申请。
下面详细说明根据本公开的第一方面的单晶金刚石生长用沉积基底，其结构包括：第一层为带图案的硅基底；第二层为过度层；第三层为金属铱层。
在一些实施例中，所述带图案的硅基底中图案为条形凹槽或者栅格状凹槽，并且该凹槽四周边缘设置有更深的凹槽，形成阶梯凹槽。以确保在金刚石生长前期，沉积区域与非沉积区域，有一定的空间供金刚石的横向生长。
第二层为过度层，用于阻止硅与金属铱接触。
在一些实施例中，所述过度层选自YSZ、氧化镁、氧化锆中的一种。
其次，说明根据本公开第二方面的单晶金刚石生长用基底的预处理方法，用于第一方面所述的单晶金刚石生长用沉积基底，包括步骤：a.刻蚀带图案的硅基底；b.磁控溅射：过渡层溅射，溅射厚度为40nm-0.2μm，金属铱溅射，厚度为50-200nm；c.抛光，对所述金属铱层进行机械抛光，除去凸起部分的金属铱；d，清洗，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5-10min。
在一些实施例中，所述刻蚀带图案的硅基底的方法为：步骤S1，硅基底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5-10min，在烘箱中，60-120℃，保温10-30min；步骤S2，先刻蚀较浅图案，再刻蚀出较深图案；步骤S3，待基片温度与室温相近时，在硅基片表面旋涂光刻胶，光刻胶为正交；步骤S4，进行软烘，条件为80-120℃，2-7min，之后曝光，采用1号掩膜版，曝光30-60s，步骤S5，显影，在显影液中显影1-2min，后烘100-150℃；步骤S6，湿法刻蚀：刻蚀条件为硝酸、氢氟酸与醋酸比例为(1-4)∶(1-1.5)∶(1-1.5)，刻蚀温度80-120℃，时间5min-60min，较浅凹槽刻蚀完成；步骤S7，较深凹槽刻蚀：清洗后，将1号掩膜版换成2号掩膜版，重复上述步骤S1-S6。
在一些实施例中，磁控溅射为过渡层溅射和金属铱层溅射，磁控溅射用的靶材不同，需更换靶材，因此，磁控溅射分为两步进行。
在一些实施例中，过渡层溅射，溅射厚度为40nm-0.2μm，该过渡层主要是阻止硅与铱接触，过渡层太薄时，硅或铱有可能通过扩散作用进入彼此，过渡层太厚有可能出现由于应力过大引起过渡层与硅层的分开，增加磁控溅射的时间与成本。
在一些实施例中，金属铱溅射，厚度为50-200nm，因为铱属于贵金属，太厚易造成成本增加，太薄有可能由于扩散作用而造成铱层的消失。
在步骤S1，硅基底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5-10min。即丙酮、无水乙醇、去离子水清洗后均需要超声清洗处理，保证可以将硅基底清洗干净。
在步骤S2，先刻蚀较浅图案，再刻蚀出较深图案。
在步骤S4，采用1号掩膜版，曝光30-60s，曝光时间过长可能会造成光刻胶轮廓变差，气泡，无法显影，光刻胶改性等等；曝光时间过短，无法曝透光刻胶，显影显不出，或者显影不干净。
步骤S5，在显影液中显影1-2min，后烘100-150℃。显影时间持续太久，显影液便开始对未曝光的溴化银起作用，以致产生显影雾翳，降低底片的灵敏度；如果显影时间过短，虽能补救一点过曝光，但由于显影不充分，也会影响底片的灵敏度。
步骤S6，湿法刻蚀：刻蚀条件为硝酸、氢氟酸与醋酸比例为(1-4)∶(1-1.5)∶(1-1.5)，刻蚀温度80-120℃，时间5min-60min，较浅凹槽刻蚀完成。当刻蚀条件中硝酸、氢氟酸与醋酸的比例不在上述范围内时，刻蚀效果不理想。
在一些实施例中，以浅凹槽低面为基准，所述较浅凹槽深度为20-40μm，宽度为10-200μm。因为金刚石的横向外延生长，是在金刚石纵向生长一段时间后进行的，凹槽太浅有可能导致金刚石横向生长时，可能导致金刚石纵向生长时间过短，品质改善较少；凹槽太深，有可能导致无效金刚石生长时期过程。
在一些实施例中，以浅凹槽低面为基准，所述较深凹槽深度为5-10μm，宽度为60-120μm。
在一些实施例中，所述凹槽间隔为10-200μm。适当的间距可以提升沉积的单晶金刚石品质。
另外，说明根据本公开第三方面的所述的单晶金刚石生长用基底预处理后的单晶金刚石生长用基底上制备单晶金刚石。
在一些实施例中，单晶金刚石的制造方法，包括以下步骤：步骤一，偏压增强形核；步骤二，单晶金刚石生长，生长条件为：在压强为18-21kPa、温度为850-1100℃的条件下，通入甲烷与氢气的体积比例(1-3)∶100。
偏压增强形核过程是高能过热粒子的亚表面注入过程，即施加偏压后，CVD等离子体内部的碳正离子在电场的作用下加速，获得巨大的动能成为高能粒子，然后轰击衬底表面增强了碳原子在样品表面的扩散注入能力，并且具有足够的能量取代表面的sp2碳原子转变为sp3原子，进而促进了金刚石形核过程。
在一些实施例中，所述偏压增强形核的直流偏压为-200V到-50V。
在一些实施例中，所述偏压增强形核的温度为700-950℃，压强为12-18kPa。
在一些实施例中，所述偏压增强形核中甲烷与氢气的体积比例(1-7)∶100。
[测试过程及测试结果]
实施例1
先进行单晶金刚石生长用基底的预处理：
a.刻蚀带图案的硅基底，步骤如下：
步骤S1，硅基底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5min，在烘箱中，在120℃中保温30min；
步骤S2，先刻蚀较浅图案，再刻蚀出较深图案；
步骤S3，待基片温度与室温相近时，在硅基片表面旋涂光刻胶，光刻胶为正交；
步骤S4，进行软烘，条件为在120℃烘干7min，之后曝光，采用1号掩膜版，曝光60s；
步骤S5，显影，在显影液中显影1min，后烘100℃；
步骤S6，湿法刻蚀：刻蚀条件为硝酸、氢氟酸与醋酸比例为1∶1∶1，刻蚀温度80℃，时间30min，较浅凹槽刻蚀完成；
步骤S7，较深凹槽刻蚀：清洗后，将1号掩膜版换成2号掩膜版，重复上述步骤S1-S6；
较浅的凹槽深度为20μm，宽度为200μm，较深的凹槽深度为10μm，宽度为100μm；
b.磁控溅射，刻蚀完成的沉积基底进行磁控溅射，过渡层溅射，溅射厚度为40nm，金属铱溅射，厚度为50nm；
c.抛光，对所述金属铱层进行机械抛光，除去凸起部分的金属铱；
d，清洗，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5min。
以上为沉积基底预处理过程，处理完毕后，在沉积基底上进行单晶金刚石的制备，包括以下步骤：
步骤一：偏压增强形核：在通入甲烷与氢气的体积比例1∶100、温度为750℃、压强为18kPa的条件下，施加电压-70V，时间为20min；
步骤二：单晶金刚石生长，生长条件为：在压强为21kPa、温度为900℃的条件下，通入甲烷与氢气的体积比例3∶100。沉积基底结构见图1。
拉曼测试结果如图2所示。得到的单晶金刚石有尖锐的D峰(1332cm-1)，即金刚石特征峰，其他峰较低，表明制备的金刚石纯度较高。半高宽为5以内，表明制备的金刚石缺陷较少，总体来说制备的金刚石质量较高。
实施例2
先进行单晶金刚石生长用基底的预处理：
a.刻蚀带图案的硅基底，步骤如下：
步骤S1，硅基底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5min，在烘箱中，在120℃中保温30min；
步骤S2，先刻蚀较浅图案，再刻蚀出较深图案；
步骤S3，待基片温度与室温相近时，在硅基片表面旋涂光刻胶，光刻胶为正交；
步骤S4，进行软烘，条件为在120℃烘干7min，之后曝光，采用1号掩膜版，曝光60s；
步骤S5，显影，在显影液中显影1min，后烘100℃；
步骤S6，湿法刻蚀：刻蚀条件为硝酸、氢氟酸与醋酸比例为1∶1∶1，刻蚀温度80℃，时间30min，较浅凹槽刻蚀完成；
步骤S7，较深凹槽刻蚀：清洗后，将1号掩膜版换成2号掩膜版，重复上述步骤S1-S6；
较浅的凹槽深度为20μm，宽度为200μm，较深的凹槽深度为10μm，宽度为100μm；
b.磁控溅射：刻蚀完成的沉积基底进行磁控溅射，过渡层溅射，溅射厚度为40nm，金属铱溅射，厚度为50nm；
c.抛光，对所述金属铱层进行机械抛光，除去凸起部分的金属铱；
d，清洗，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5-10min。
以上为沉积基底预处理过程，处理完毕后，在沉积基底上进行单晶金刚石的制备，包括以下步骤：
步骤一：偏压增强形核：在通入甲烷与氢气的体积比例5∶100、温度为900℃、压强为18kPa的条件下，施加电压-80V，时间为20min；
步骤二：单晶金刚石生长，生长条件为：在压强为21kPa、温度为900℃的条件下，通入甲烷与氢气的体积比例5∶100。
拉曼测试结果如图3所示。得到的单晶金刚石有尖锐的D峰(1332cm-1)，即金刚石特征峰，其他峰较低，表明制备的金刚石纯度较高。半高宽为5以内，表明制备的金刚石缺陷较少，总体来说制备的金刚石质量较高。
对比例1
步骤S1，硅基底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5min；不进行步骤S2-S7。
其余条件同实施例1。
对比例2
在沉积基底上进行单晶金刚石的制备中，
在步骤一中，施加电压为-250V；
在步骤二中，甲烷与氢气的体积比为1∶100。
其余同实施例2。
表1实施例1-2及对比例1-2的拉曼测试结果
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。
Claims (7)
1.一种单晶金刚石生长用沉积基底，所述单晶金刚石生长用沉积基底用于偏压增强形核和单晶金刚石生长，其特征在于，其结构包括：
第一层为带图案的硅基底；
第二层为过渡层；
第三层为金属铱层；
所述带图案的硅基底中图案为多个间隔开的凸起部分和相邻凸起部分之间的形成阶梯凹槽的条形凹槽或者栅格状凹槽，所述阶梯凹槽由较浅凹槽和四周的较深凹槽构成；
过渡层位于各凸起部分的顶面、较浅凹槽的底面和较深凹槽的底面上;
金属铱层位于较浅凹槽的底面上的过渡层上和较深凹槽的底面上的过渡层上，各凸起部分的顶面上的过渡层无金属铱层。
2.根据权利要求1所述的单晶金刚石生长用沉积基底，其特征在于，
所述过渡层选自YSZ、氧化镁、氧化锆中的一种。
3.一种单晶金刚石生长用基底的预处理方法，用于处理权利要求1-2中任一项所述的单晶金刚石生长用沉积基底，所述处理后的单晶金刚石生长用沉积基底用于偏压增强形核和单晶金刚石生长，其特征在于，包括步骤：
a．刻蚀带图案的硅基底；
b．磁控溅射：过渡层溅射，溅射厚度为40nm-0.2μm，金属铱溅射，厚度为50-200nm；
c．抛光，对所述金属铱层进行机械抛光，除去凸起部分的金属铱；
d，清洗，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5-10min，
所述刻蚀带图案的硅基底的方法为：
步骤S1，硅基底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5-10min，在烘箱中，温度为60-120℃，保温10-30min；
步骤S2，先刻蚀较浅图案，再刻蚀出较深图案；
步骤S3，待基片温度与室温相近时，在硅基片表面旋涂光刻胶，光刻胶为正胶；
步骤S4，进行软烘，条件为80-120℃，烘2-7min，之后曝光，采用1号掩膜版，曝光30-60s；
步骤S5，显影，在显影液中显影1-2min，后在100-150℃烘干；
步骤S6，湿法刻蚀：刻蚀条件为硝酸、氢氟酸与醋酸比例为（1-4）：（1-1.5）：（1-1.5），刻蚀温度80-120℃，时间5min-60min，较浅凹槽刻蚀完成；
步骤S7，较深凹槽刻蚀：清洗后，将1号掩膜版换成2号掩膜版，重复上述步骤S1-S6，较浅凹槽和较深凹槽构成阶梯凹槽，阶梯凹槽两侧为相邻的凸起部分。
4.根据权利要求3所述的单晶金刚石生长用基底的预处理方法，其特征在于，
以较浅凹槽低面为基准，所述较浅凹槽深度为20-40μm，宽度为10-200μm；
以较浅凹槽低面为基准，所述较深凹槽深度为5-10μm，宽度为60-120μm。
5.一种单晶金刚石的制造方法，其特征在于，在权利要求3-4中任一项所述的单晶金刚石生长用基底的预处理方法预处理后的单晶金刚石生长用基底上进行制备单晶金刚石；
包括以下步骤：
步骤一，偏压增强形核；
步骤二，单晶金刚石生长，生长条件为：在压强为18-21kPa、温度为850-1100℃的条件下，通入甲烷与氢气的体积比例（1-3）：100。
6.根据权利要求5所述的单晶金刚石的制造方法，其特征在于，
所述偏压增强形核的直流偏压为 -200V到 -50V。
7.根据权利要求5所述的单晶金刚石的制造方法，其特征在于，
所述偏压增强形核的温度为700-950℃，压强为12-18kPa；
所述偏压增强形核中甲烷与氢气的体积比例（1-7）：100。
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