CN113373416A - 一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于耐磨金属薄膜技术领域，涉及一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜及其制备方法，制备方法包括以下步骤：S1：将基体、NbMoWTa和Ag置入真空沉积环境中，向沉积环境中输入离化气体；S2：打开一号电源，以电源功率90～100W、基体偏压‑75～‑85V、基体转速3～4rpm、沉积速率7.23～7.55nm/s将NbMoWTa沉积在基体上得到NbMoWTa层，沉积至厚度4～5nm后关闭一号电源；S3：打开二号电源，以电源功率90～100W、基体偏压‑75～‑85V、基体转速3～4rpm、沉积速率18.55～18.95nm/s将Ag沉积在NbMoWTa层上得到Ag层，沉积至厚度4～5nm后关闭二号电源；S4：按照S2将NbMoWTa沉积在Ag上；S5：重复S3～S4，制得耐磨NbMoWTa/Ag多层膜。本发明提供的制备方法在提升了膜材料整体耐磨性的同时可使膜材料结构致密，摩擦系数大幅度降低，综合性能更加优良。
Description
技术领域
本发明属于耐磨金属薄膜技术领域，涉及一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜及其制备方法。
背景技术
2004年叶均蔚提出了一种新型合金设计准则，将至少5种元素混合，每种元素的原子分数在5％～35％之间的合金为高熵合金。高熵合金凭借其四大核心效应：高熵效应、鸡尾酒效应、迟滞扩散效应和晶格畸变效应而形成独特的微观结构。就是这种特有的微观结构使得高熵合金具有许多优异的性能：高硬度、高强度、耐高温抗氧化性能、抗辐照性能、耐腐蚀性以及高抗疲劳性能和断裂韧性。而随着核心机械零部件服役工况愈发严苛和复杂，精密部件等对材料性能的要求日益增高，传统金属结构材料的性能难以满足要求。高性能的高熵合金涂层/薄膜可以有效的包裹原有装备的表面，提高装备的服役性能。而且，以往研究表明，纳米结构的薄膜可呈现与块体材料迥异的性能：随着特征尺寸的减小，薄膜材料拥有比块体更高的硬度/强度。因此，高熵合金薄膜受到科研人员的广泛关注。
此外，每年全世界约30％的一次能源因摩擦被损耗，60％的机械零件因磨损而失效，50％的装备事故源自于过度磨损。因此，如何提高现有装备的服役性能这个问题迫在眉睫。高熵合金薄膜在机械、磨损和耐高温等领域具有广阔的应用前景。从高熵合金设计理念中受到启发，结合现代工业对薄膜材料的高强度，耐热方面的需求，由此开发出难熔金属组成的难熔高熵合金薄膜具有解决这方面问题的潜在能力。NbMoWTa难熔高熵合金凭借着高的高温强度，具有发展成为新一代耐磨合金的巨大潜力而受到人们广泛关注。然而，难熔高熵合金薄膜强度虽高但脆性较大，在摩擦中表现出较高的摩擦系数，使其耐磨性很难进一步提升。Ag作为一种润滑元素，添加在NbMoWTa薄膜中将会显著降低其摩擦系数。但常规的耐磨涂层在添加10％润滑相后就会大幅降低材料硬度，不利于耐磨性的提高。所以，如何有效控制耐磨高熵合金薄膜的摩擦系数与磨损率的协同作用，对满足不同装备的不同环境需求具有重要意义。
发明内容
为了解决上述背景技术中存在的问题，本发明提供了一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜及其制备方法。
本发明提供的一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将基体、NbMoWTa合金靶材和Ag靶材放置在沉积环境中，将NbMoWTa合金靶材与一号电源连接，将Ag靶材与二号电源连接，将沉积环境抽至真空，向沉积环境中输入离化气体；其中，NbMoWTa合金靶材中Nb、Mo、W和Ta的摩尔质量比为1:1:1:1；
S2：打开一号电源，以电源功率90～100W、基体偏压-75～-85V、基体转速3～4rpm、沉积速率7.23～7.55nm/min将NbMoWTa合金靶材沉积在基体上得到NbMoWTa合金层，当NbMoWTa合金层厚度为4～5nm后关闭一号电源；
S3：打开二号电源，以电源功率90～100W、基体偏压-75～-85V、基体转速3～4rpm、沉积速率18.55～18.95nm/min将Ag靶材沉积在NbMoWTa合金层上得到Ag层，当Ag层厚度为4～5nm后关闭二号电源；
S4：按照步骤S2将NbMoWTa合金靶材沉积在Ag层上；
S5：重复步骤S3～S4，直至NbMoWTa合金层与Ag合金层的总数为359～363层，且最顶端一层为NbMoWTa合金层，制得耐磨NbMoWTa/Ag多层膜。
优选的，一号电源为直流电源，二号电源为射频电源。
优选的，S1中沉积环境的本底真空度为6.3×10-5Pa。
优选的，离化气体为氩气。
优选的，S1中氩气的流速为2.8～3.2sccm。
优选的，基体为为单晶硅基片。
优选的，单晶硅基片单面抛光，且在使用前首先用丙酮清洗15～30分钟，后用酒精清洗15～30分钟，酒精清洗完毕后干燥。
本发明还提供了由上述制备方法制备得到的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜。
对比现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜的制备方法，可以改变高熵合金NbMoWTa/Ag薄膜强度虽高但脆性较大，在摩擦中表现出较高的摩擦系数，使其耐磨性很难进一步提升的缺点。
(2)本发明提供的一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜的制备方法制备得到的薄膜结构致密，薄膜界面清晰，可以很容易通过控制亚层厚度来控制界面结构，从而为制备具有优异的耐磨性的金属薄膜提供可能。
(3)本发明提供的一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜的制备方法通过改变镀膜过程中的工艺参数，不改变膜的成分就可以制备不同摩擦系数和耐磨性的多层膜，为满足不同装备的不同需求提供了更方便的操作。
(4)由本发明提供一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜的制备方法制备出的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜，成本较低，易于在工业上实现和推广。
附图说明
图1是本发明样品1和样品14～16的硬度图像；
图2是本发明制备所得样品1和样品15的截面透射电子显微镜照片；其中，(a)为样品1在标尺为50nm下的截面图；(b)为样品15在标尺为50nm下的截面图；
图3是样品1和样品14～16在球盘旋转式0.5N载荷、转速20r/min的条件下摩擦20min后的磨损体积图。
图4是样品1和样品17在球盘旋转式0.5N载荷、转速20r/min的条件下摩擦20min的摩擦系数图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和说明书附图进一步描述本发明，但是本发明不受这些实施例或附图的限制。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，本发明所用的Ag靶材购自欧泰稀材，NbMoWTa靶材是通过其金属粉末球磨后，放电等离子烧结制备的。
实施例1
一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将单面抛光的单晶硅片先用丙酮、后用无水酒精分别超声清洗15min制成基体，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上；将直流电源连接NbMoWTa靶材，射频电源连接Ag靶材，两种靶材都放于靶材座上；关闭溅射舱门，采用机械泵预抽真空，当真空度达到时10Pa时打开分子泵；当本底真空度达到6.3×10-5Pa时，打开氩气瓶阀门，调节氩气流量为3.0sccm；其中，NbMoWTa合金靶材中Nb、Mo、W和Ta的摩尔质量比为1:1:1:1；
S2：打开脉冲直流电源，调节电源功率为100W，基体偏压-80V，基片台转速3.5rpm，沉积速率7.38nm/min，将NbMoWTa合金靶材在S1的基体上沉积41s得到一层NbMoWTa合金层，关闭脉冲直流电源；
S3：打开射频电源，调节电源功率100W，基体偏压-80V，基片台转速为3rpm，沉积速率18.70nm/min，将Ag靶材在S2的NbMoWTa合金层上沉积16s得到一层Ag层，关闭射频电源；
S4：按照步骤S2将NbMoWTa合金靶材沉积在Ag层上；
S5：重复步骤S3～S4，直至达到所需的多层膜厚度与NbMoWTa合金层和Ag层的总沉积层数，且使得最顶端一层顶端为NbMoWTa合金层，得到耐磨NbMoWTa/Ag多层膜，记为样品1；样品1中每层NbMoWTa合金层和Ag层即亚层厚度均为5nm；NbMoWTa合金层与Ag层的总层数为361层，膜厚为1805nm。
实施例2
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
S2中NbMoWTa合金层的沉积速率为7.23nm/min；
制得的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜记为样品2，其亚层厚度、NbMoWTa合金层和Ag层的总层数与膜厚均与样品1相同。
实施例3
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
S2中脉冲直流电源的功率为90W；
制得的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜记为样品3，其亚层厚度、NbMoWTa合金层和Ag层的总层数与膜厚均与样品1相同。
实施例4
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
S2中基体偏压为-75V；
制得的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜记为样品4，其亚层厚度、NbMoWTa合金层和Ag层的总层数与膜厚均与样品1相同。
实施例5
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
S2中NbMoWTa合金层的沉积速率为7.55nm/min；
制得的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜记为样品5，其亚层厚度、NbMoWTa合金层和Ag层的总层数与膜厚均与样品1相同。
实施例6
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
S2中脉冲直流电源的功率为95W；
制得的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜记为样品6，其亚层厚度、NbMoWTa合金层和Ag层的总层数与膜厚均与样品1相同。
实施例7
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
S2中基体偏压为-85V；
制得的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜记为样品7，其亚层厚度、NbMoWTa合金层和Ag层的总层数与膜厚均与样品1相同。
实施例8
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
S3中Ag层的沉积速率为18.55nm/min；
制得的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜记为样品8，其亚层厚度、NbMoWTa合金层和Ag层的总层数与膜厚均与样品1相同。
实施例9
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
S3中射频电源的功率为90W；
制得的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜记为样品9，其亚层厚度、NbMoWTa合金层和Ag层的总层数与膜厚均与样品1相同。
实施例10
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
S3中基体偏压为-75V；
制得的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜记为样品10，其亚层厚度、NbMoWTa合金层和Ag层的总层数与膜厚均与样品1相同。
实施例11
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
S3中Ag层的沉积速率为18.95nm/min；
制得的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜记为样品11，其亚层厚度、NbMoWTa合金层和Ag层的总层数与膜厚均与样品1相同。
实施例12
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
S3中射频电源功率为95W；
制得的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜记为样品12，其亚层厚度、NbMoWTa合金层和Ag层的总层数与膜厚均与样品1相同。
实施例13
本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
S3中基体偏压为-85V；
制得的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜记为样品13，其亚层厚度、NbMoWTa合金层和Ag层的总层数与膜厚均与样品1相同。
对比例1
本对比例所用原料与方法均与实施例1相同，区别在于：
每层NbMoWTa合金层的沉积时间均为81s；每层Ag层的沉积时间均为32s；每层NbMoWTa合金层和Ag层即亚层的厚度均为10nm；NbMoWTa合金层和Ag层的总层数为181层，膜厚为1810nm。记本对比例制成的多层膜为样品14。
对比例2
本对比例所用原料与方法均与实施例1相同，区别在于：
每层NbMoWTa合金层的沉积时间均为163s；每层Ag层的沉积时间均为64s；每层NbMoWTa合金层和Ag层即亚层的厚度均为20nm；NbMoWTa合金层和Ag层的总层数为91层，膜厚为1820nm。记本对比例制成的多层膜为样品15。
对比例3
本对比例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
每层NbMoWTa合金层的沉积时间均为407s；每层Ag层的沉积时间均为160s；每层NbMoWTa合金层和Ag层即亚层的厚度均为50nm；NbMoWTa合金层和Ag层的总层数为37层，膜厚为1850nm。记本对比例制成的多层膜为样品16。
对比例4
本对比例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
此样品只沉积NbMoWTa，直接沉积14640s，得到单层1800nm厚度的NbMoWTa膜。记本对比例制成的单层膜为样品17。
由于实施例1～13制备得到的NbMoWTa/Ag多层膜摩擦性能基本相同，所述技术参数均在保护范围内，故此处仅对样品1和样品14～17进行性能对比说明。
图1为样品1和样品14～16的硬度图像。可从图中明显看出样品1硬度显著高于样品14～16，且自样品14到样品1之间的硬度图线出现突变，这是由于半共格界面向共格界面转化使膜材料硬度显著提升。
图2是样品1和样品15的截面透射电子显微镜照片。从图2-(a)中可以看出样品1界面清晰，结构致密；从图2-(a)和图2-(b)的对比中可以看出样品1单位区域的界面面积明显多于样品15。
图3是样品1和样品14～16用球盘旋转式0.5N载荷、转速20r/min的条件下摩擦20min后的磨损率。由图3可以看出样品1的磨损体积明显小于样品14～16，说明样品1的耐磨性能优于样品14～16。上述情况的出现是因为：NbMoWTa/Ag多层膜由于尺寸效应形成了不同界面结构，不同摩擦性能的多层膜材料。结合图1可看到，在亚层厚度为50nm到10nm区间，多层膜的硬度增长缓慢，此时强化机制为位错在界面处的堆积，符合霍尔佩奇关系；而在亚层厚度为10nm到5nm时，晶粒尺寸减小，单层膜内位错密度太低，无法产生位错的堆积，霍尔佩奇关系已经无法解释该强化机制，此时强化机制由位错在界面处的堆积转变为位错穿过界面。同时由图2-(a)可以看出在亚层尺度较小时，NbMoWTa和Ag层之间形成共格的柱状晶结构。由于多层膜大量异质界面上的共格应力可以显著阻碍位错的运动，导致硬度获得大幅度提升，进而提高了材料的耐磨性能。
图4是样品1和样品17用球盘旋转式0.5N载荷、转速20r/min的条件下摩擦20min后的摩擦系数图。由图4可明显看出相比于样品17，样品1的摩擦系数下降了一倍多，体现处对对磨材料的良好的保护作用，说明Ag元素的添加起到了良好的润滑效果。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是，本发明实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将基体、NbMoWTa合金靶材和Ag靶材置入真空沉积环境中，将一号电源与NbMoWTa合金靶材连接，将二号电源与Ag靶材连接，向沉积环境中输入离化气体；其中，NbMoWTa合金靶材中Nb、Mo、W和Ta的摩尔质量比为1:1:1:1；
S2：打开一号电源，以电源功率90～100W、基体偏压-75～-85V、基体转速3～4rpm、沉积速率7.23～7.55nm/min将NbMoWTa合金靶材沉积在基体上得到NbMoWTa合金层，当NbMoWTa合金层厚度为4～5nm后关闭一号电源；
S3：打开二号电源，以电源功率90～100W、基体偏压-75～-85V、基体转速3～4rpm、沉积速率18.55～18.95nm/min将Ag靶材沉积在NbMoWTa合金层上得到Ag层，当Ag层厚度为4～5nm后关闭二号电源；
S4：按照S2将NbMoWTa合金靶材沉积在Ag层上；
S5：重复S3～S4，直至NbMoWTa合金层与Ag层总数为359～363层，且最顶端一层为NbMoWTa合金层，制得耐磨NbMoWTa/Ag多层膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜的制备方法，其特征在于，所述一号电源为直流电源，所述二号电源为射频电源。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜的制备方法，其特征在于，S1中沉积环境的本底真空度为6.3×10-5Pa。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜的制备方法，其特征在于，所述离化气体为氩气。
5.根据权利要求4所述的一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜的制备方法，其特征在于，S1中氩气的流速为2.8～3.2sccm。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜的制备方法，其特征在于，所述基体为单晶硅基体。
7.根据权利要求6所述的一种耐磨NbMoWTa/Ag多层膜的制备方法，其特征在于，所述单晶硅基片单面抛光，且在使用前首先用丙酮清洗15～30分钟，后用酒精清洗15～30分钟，酒精清洗完毕后干燥。
8.一种权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的耐磨NbMoWTa/Ag多层膜。
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