CN113372535A - 一种改性环氧树脂固化剂的制备方法及使用方法 - Google Patents

一种改性环氧树脂固化剂的制备方法及使用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113372535A
CN113372535A CN202110602758.2A CN202110602758A CN113372535A CN 113372535 A CN113372535 A CN 113372535A CN 202110602758 A CN202110602758 A CN 202110602758A CN 113372535 A CN113372535 A CN 113372535A
Authority
CN
China
Prior art keywords
curing agent
epoxy resin
modified epoxy
resin curing
amine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110602758.2A
Other languages
English (en)
Inventor
蒋整清
张学新
金秀华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhangjiagang Hengye Resins Co ltd
Original Assignee
Zhangjiagang Hengye Resins Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhangjiagang Hengye Resins Co ltd filed Critical Zhangjiagang Hengye Resins Co ltd
Priority to CN202110602758.2A priority Critical patent/CN113372535A/zh
Publication of CN113372535A publication Critical patent/CN113372535A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/50—Amines
    • C08G59/56—Amines together with other curing agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本申请公开了一种改性环氧树脂固化剂的制备方法及使用方法，依次包括如下步骤：S1准备如下物料：胺类固化剂、丁晴橡胶、增溶助剂，各物料质量比依次为65～85：10～25：5～15：1～5；S2在所述胺类固化剂中加入催化剂混合后加热到所需温度；S3分批将所述丁晴橡胶加入到步骤S2得到的胺类固化剂中，搅拌并加热至预定温度；S4将所述增溶助剂缓慢加入步骤S3得到的混合物中，完成后继续搅拌2‑3小时得到产品。本发明合成方便、储存稳定、使用范围宽泛，性能优良，特别是其优异的柔韧性能，适用于密封、粘结等领域，与特定的柔性环氧树脂的固化产物的断裂伸长率可达到300％。

Description

一种改性环氧树脂固化剂的制备方法及使用方法
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种改性环氧树脂固化剂的制备方法及使用方法。
背景技术
环氧树脂是一种热固性树脂，因具有优异的粘接性、机械强度、电绝缘性及良好的工艺性等特性，而广泛应用于胶粘剂、涂料、复合材料基体等方面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性环氧树脂固化剂的制备方法及使用方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案。
本申请实施例公开了一种改性环氧树脂固化剂的制备方法，依次包括如下步骤：
S1准备如下物料：胺类固化剂、丁晴橡胶、增溶助剂，各物料质量比依次为65～85：10～25：5～15：1～5；
S2在所述胺类固化剂中加入催化剂混合后加热到所需温度；
S3分批将所述丁晴橡胶加入到步骤S2得到的胺类固化剂中，搅拌并加热至预定温度；
S4将所述增溶助剂缓慢加入步骤S3得到的混合物中，完成后继续搅拌2-3小时得到产品。
优选的，在上述改性环氧树脂固化剂的制备方法中，所述胺类固化剂为脂肪二胺、脂肪单胺、聚醚胺、聚酰胺、哌嗪中的一种或多种。
优选的，在上述改性环氧树脂固化剂的制备方法中，所述丁晴橡胶为端羧基或端氨基液体丁晴橡胶。
优选的，在上述改性环氧树脂固化剂的制备方法中，增溶助剂为烷基酚、双酚A、双酚改性物。
优选的，在上述改性环氧树脂固化剂的制备方法中，所述催化剂为叔胺、哌嗪、烷基酚的改性物。
优选的，在上述改性环氧树脂固化剂的制备方法中，步骤S2中所需温度为50～70℃，步骤S3中预定温度为60～80℃。
优选的，在上述改性环氧树脂固化剂的制备方法中，步骤S4为放热反应，控制滴加速度以及冷却温度，确保反应平稳。
优选的，在上述改性环氧树脂固化剂的制备方法中，得到的改性环氧树脂固化剂外观为浅黄色液体，胺值为0.45～0.51eq/100g，25℃粘度为145～165mgKOH/g，密度为0.8～0.9g/cm3。
相应的，还公开了改性环氧树脂固化剂的使用方法，将改性环氧树脂与所述改性环氧树脂固化剂按质量比100:80混合，保持温度为80℃下3小时，产物拉伸强度达5.6Mpa，断裂伸长率达310％。
本发明优点在于合成方便、储存稳定、使用范围宽泛，性能优良，特别是其优异的柔韧性能，适用于密封、粘结等领域，与特定的柔性环氧树脂的固化产物的断裂伸长率可达到300％。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术方案分别制备改性环氧树脂以及改性固化剂，将制备的改性环氧树脂与改性固化剂按质量比100:80混合，保持温度为80℃下3小时，产物拉伸强度达5.6Mpa，断裂伸长率达310％。如下将分别介绍改性环氧树脂以及改性固化剂的制备方法。
改性环氧树脂的制备方法，依次包括如下步骤：S1准备如下物料：基础环氧树脂、丁晴橡胶、聚氨酯树脂、环氧树脂活性稀释剂、溶剂、催化剂，各物料质量比依次为65～90：0～10：0～8：0～10：0～10：0～1；S2将丁晴橡胶溶于溶剂，加入催化剂，混合均匀备用；S3将基础环氧树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂活性稀释剂混合搅拌并加热至预定温度；S4将步骤S2得到的物料缓慢均匀加入步骤S3的混合物中并搅拌，继续搅拌3-5小时得到产品。
上述改性环氧树脂的制备方法中，基础环氧树脂为液体双酚A型环氧树脂，丁晴橡胶为端羧基或端氨基液体丁晴橡胶，聚氨酯树脂为封闭性聚氨酯改性物，环氧树脂活性稀释剂为高碳醇的缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、聚醚二元醇二缩水甘油醚中的一种或多种，溶剂为高沸点溶剂油，催化剂为有机磷如三苯基磷、三苯基磷氯化物、三苯基磷溴化物中的一种或多种。溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮或甲乙酮。步骤S3中预定温度为80～130℃。步骤S4为放热反应，控制滴加速度以及冷却温度，确保反应平稳。步骤S2中的混合温度为60-80℃。
上述制备方法得到的改性环氧树外观为浅黄色粘稠液体，环氧值为0.45～0.51eq/100g，25℃粘度为7500～12000mPa.s，密度为1.0～1.1g/cm3。
改性固化剂的制备方法，依次包括如下步骤：S1准备如下物料：胺类固化剂、丁晴橡胶、增溶助剂，各物料质量比依次为65～85：10～25：5～15：1～5；S2在胺类固化剂中加入催化剂混合后加热到所需温度；S3分批将丁晴橡胶加入到步骤S2得到的胺类固化剂中，搅拌并加热至预定温度；S4将增溶助剂缓慢加入步骤S3得到的混合物中，完成后继续搅拌2-3小时得到产品。
上述改性固化剂的制备方法中，胺类固化剂为脂肪二胺、脂肪单胺、聚醚胺、聚酰胺、哌嗪中的一种或多种。丁晴橡胶为端羧基或端氨基液体丁晴橡胶。增溶助剂为烷基酚、双酚A、双酚改性物。催化剂为叔胺、哌嗪、烷基酚的改性物。步骤S2中所需温度为50～70℃，步骤S3中预定温度为60～80℃。步骤S4为放热反应，控制滴加速度以及冷却温度，确保反应平稳。
上述制备方法得到的改性固化剂外观为浅黄色液体，胺值为0.45～0.51eq/100g，25℃粘度为145～165mgKOH/g，密度为0.8～0.9g/cm3。
本实施方式只是对本专利的示例性说明而并不限定它的保护范围，本领域人员还可以对其进行局部改变，只要没有超出本专利的精神实质，都视为对本专利的等同替换，都在本专利的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种改性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
S1准备如下物料：胺类固化剂、丁晴橡胶、增溶助剂，各物料质量比依次为65～85：10～25：5～15：1～5；
S2在所述胺类固化剂中加入催化剂混合后加热到所需温度；
S3分批将所述丁晴橡胶加入到步骤S2得到的胺类固化剂中，搅拌并加热至预定温度；
S4将所述增溶助剂缓慢加入步骤S3得到的混合物中，完成后继续搅拌2-3小时得到产品。
2.根据权利要求1所述的改性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述胺类固化剂为脂肪二胺、脂肪单胺、聚醚胺、聚酰胺、哌嗪中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的改性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述丁晴橡胶为端羧基或端氨基液体丁晴橡胶。
4.根据权利要求1所述的改性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，增溶助剂为烷基酚、双酚A、双酚改性物。
5.根据权利要求1所述的改性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为叔胺、哌嗪、烷基酚的改性物。
6.根据权利要求1所述的改性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所需温度为50～70℃，步骤S3中预定温度为60～80℃。
7.根据权利要求1所述的改性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，步骤S4为放热反应，控制滴加速度以及冷却温度，确保反应平稳。
8.根据权利要求1所述的改性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，得到的改性环氧树脂固化剂外观为浅黄色液体，胺值为0.45～0.51eq/100g，25℃粘度为145～165mgKOH/g，密度为0.8～0.9g/cm3。
9.如权利要求1所述的改性环氧树脂固化剂的使用方法，其特征在于，将改性环氧树脂与所述改性环氧树脂固化剂按质量比100:80混合，保持温度为80℃下3小时，产物拉伸强度达5.6Mpa，断裂伸长率达310％。
CN202110602758.2A 2021-05-31 2021-05-31 一种改性环氧树脂固化剂的制备方法及使用方法 Pending CN113372535A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110602758.2A CN113372535A (zh) 2021-05-31 2021-05-31 一种改性环氧树脂固化剂的制备方法及使用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110602758.2A CN113372535A (zh) 2021-05-31 2021-05-31 一种改性环氧树脂固化剂的制备方法及使用方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113372535A true CN113372535A (zh) 2021-09-10

Family

ID=77575071

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110602758.2A Pending CN113372535A (zh) 2021-05-31 2021-05-31 一种改性环氧树脂固化剂的制备方法及使用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113372535A (zh)

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4749748A (en) * 1985-02-12 1988-06-07 Ube Industries, Ltd. Epoxy resin adhesive composition
US20040072927A1 (en) * 2002-10-14 2004-04-15 Hachikian Zakar Raffi Two-part epoxy adhesives with improved flexibility and process for making and using same
CN102850978A (zh) * 2011-06-28 2013-01-02 上海市合成树脂研究所 一种室温固化耐高温环氧胶粘剂
CN105670455A (zh) * 2016-01-20 2016-06-15 北京天山新材料技术有限公司 一种无溶剂型环氧抗渗透封闭涂层及其制备方法
CN106221641A (zh) * 2016-08-30 2016-12-14 溧阳二十八所系统装备有限公司 一种室温固化的复合夹芯板结构胶黏剂及其制备方法
CN106753131A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 上海康达化工新材料股份有限公司 一种pvdf 超滤膜组件封端用环氧基灌封胶及其制备方法
CN107057621A (zh) * 2017-03-09 2017-08-18 宜兴市普利泰电子材料有限公司 一种出口毛刷用环氧胶黏剂及其制备方法
CN110373143A (zh) * 2019-07-25 2019-10-25 湖南云中再生科技股份有限公司 一种路桥用常温固化柔韧性环氧树脂防水粘结剂及其制备方法
US20190382634A1 (en) * 2016-07-28 2019-12-19 3M Innovative Properties Company High Performance Epoxy Adhesive
CN110903795A (zh) * 2019-12-02 2020-03-24 北京市市政工程研究院 一种用于混凝土结构接缝快速修复的高韧性环氧树脂注浆材料
CN111154442A (zh) * 2020-01-13 2020-05-15 王凤艳 一种环保耐高温改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法
CN112300742A (zh) * 2020-11-24 2021-02-02 南京阿斯孚特新材料科技有限公司 一种环氧树脂防水粘结材料、制备方法及应用
CN112341969A (zh) * 2019-08-09 2021-02-09 深圳市优宝新材料科技有限公司 一种用于oled边框封装的粘接剂及其制备、应用方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4749748A (en) * 1985-02-12 1988-06-07 Ube Industries, Ltd. Epoxy resin adhesive composition
US20040072927A1 (en) * 2002-10-14 2004-04-15 Hachikian Zakar Raffi Two-part epoxy adhesives with improved flexibility and process for making and using same
CN102850978A (zh) * 2011-06-28 2013-01-02 上海市合成树脂研究所 一种室温固化耐高温环氧胶粘剂
CN105670455A (zh) * 2016-01-20 2016-06-15 北京天山新材料技术有限公司 一种无溶剂型环氧抗渗透封闭涂层及其制备方法
US20190382634A1 (en) * 2016-07-28 2019-12-19 3M Innovative Properties Company High Performance Epoxy Adhesive
CN106221641A (zh) * 2016-08-30 2016-12-14 溧阳二十八所系统装备有限公司 一种室温固化的复合夹芯板结构胶黏剂及其制备方法
CN106753131A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 上海康达化工新材料股份有限公司 一种pvdf 超滤膜组件封端用环氧基灌封胶及其制备方法
CN107057621A (zh) * 2017-03-09 2017-08-18 宜兴市普利泰电子材料有限公司 一种出口毛刷用环氧胶黏剂及其制备方法
CN110373143A (zh) * 2019-07-25 2019-10-25 湖南云中再生科技股份有限公司 一种路桥用常温固化柔韧性环氧树脂防水粘结剂及其制备方法
CN112341969A (zh) * 2019-08-09 2021-02-09 深圳市优宝新材料科技有限公司 一种用于oled边框封装的粘接剂及其制备、应用方法
CN110903795A (zh) * 2019-12-02 2020-03-24 北京市市政工程研究院 一种用于混凝土结构接缝快速修复的高韧性环氧树脂注浆材料
CN111154442A (zh) * 2020-01-13 2020-05-15 王凤艳 一种环保耐高温改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法
CN112300742A (zh) * 2020-11-24 2021-02-02 南京阿斯孚特新材料科技有限公司 一种环氧树脂防水粘结材料、制备方法及应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103797043B (zh) 结构粘着剂及其粘合应用
EP1272587B1 (de) Schlagfeste epoxidharz-zusammensetzungen
KR0132670B1 (ko) 에폭시수지용유연제조성물
US3507831A (en) Process for curing epoxy resins with polycarboxylic anhydrides in presence of n-alkyl imidazoles
EP1123348A2 (de) Schlagfeste epoxidharz-zusammensetzungen
CA2145590A1 (en) Amine-modified epoxy resin composition
CN106750186A (zh) 环氧树脂组合物
US5480958A (en) Polyepoxide resins incorporating epoxy terminated urethanes as tougheners
US4740539A (en) Flexible two-component epoxy structural adhesives
US4683282A (en) Novel boron trifluoride-poly (alkylene oxide) amine catalysts for curing epoxy resins
US4120913A (en) Epoxy-amine adhesive compositions
CN105408385B (zh) 具有高断裂韧性的可硬化组合物
TW201302832A (zh) 具有高熱穩定性及韌度之環氧樹脂
CN113512269A (zh) 一种改性环氧树脂的制备方法及使用方法
CN113480832A (zh) 一种tg为170-180℃真空导入环氧树脂基复合材料及其制备方法
NZ201278A (en) Thermosettable compositions comprising a heat reactive epoxy curing agent and a thermoplastic,epoxy pendant,urethane-containing compound,its preparation and uses
CN113444480A (zh) 一种低温固化的环氧树脂胶粘剂及其制备方法
JPS60181121A (ja) エポキシ樹脂組成物
CN113372535A (zh) 一种改性环氧树脂固化剂的制备方法及使用方法
JP3253919B2 (ja) 接着剤組成物
KR900008718B1 (ko) 에폭시 수지를 기본으로 하는 조성물의 제조방법
KR20080019030A (ko) 필라멘트 권취에 의한 부품의 제조용 특정 조성물의 용도
US5098505A (en) Epoxy resin, thermoplastic polymer and hardener adhesive
DE10017783A1 (de) Schlagfeste Epoxidharz-Zusammensetzungen
JP2011184616A (ja) エポキシ樹脂組成物

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination