CN113372367A - 一种高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度8‑羟基喹啉铜的合成方法，其技术方案要点是包括以下步骤：S1：将8‑羟基喹啉溶解于乙醇，升温，得到加热溶液；S2：保持S1中的温度，向加热溶液中滴加水和五水硫酸铜的混合溶液，滴加完毕，搅拌；S3：将S2中的反应液冷却到25‑28℃，搅拌，离心，制得产物。本发明收率高，制备的8‑羟基喹啉铜的纯度高，颜色稳定，产品品质稳定。
Description
技术领域
本发明涉及8-羟基喹啉铜的技术领域，特别涉及一种高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法。
背景技术
8-羟基喹啉是白色、淡黄色或结晶性粉末，不溶于水，溶于乙醇和烯酸，能升华，广泛用于金属的测定和分离，是制备染料和药物的重要中间体，其铜盐络合物是8-羟基喹啉铜为黄色至绿色粉末的化学物质，适合储存在通风、低温、干燥的库房，常用作杀菌剂，用于防治苹果树轮纹病，以及用作防腐材料，包括绳索、线、皮革、乙烯基塑料的防霉剂。
目前8-羟基喹啉铜的生产采用以下方法，包括湿固相-真空热熔法，水相直接合成法，化学沉淀法。现有技术中主要采用的生产方法是，以邻氨基本苯酚、邻硝基苯酚、丙烯醛为主要原料通过环化、中和、水蒸气冲馏得到8-羟基喹啉，然后以8-羟基喹啉、硫酸铜为原料进行络合反应得到8-羟基喹啉铜，此方法生产的8-羟基喹啉铜产品纯度(95％-97％)低，产品颜色随时间而发生变化，此方法生产的8-羟基喹啉，再与铜盐反应合成喹啉酮，上述方法得到的8-羟基喹啉铜产品纯度较低，质量不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，收率高，制备的8-羟基喹啉铜的纯度高，颜色稳定，产品品质稳定。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，包括以下步骤：
S1：将8-羟基喹啉溶解于无水乙醇，升温，得到加热溶液；
S2：保持S1中的温度，向加热溶液中滴加水和五水硫酸铜的混合溶液，滴加完毕，搅拌；
S3：将S2中的反应液冷却到室温，搅拌，离心，制得产物。
进一步的，8-羟基喹啉、无水乙醇和水的质量比为10：15-20：50-60。
进一步的，8-羟基喹啉与五水硫酸铜的质量比为10-12：10。
进一步的，所述S1中升温到50-55℃，升温速率为1-3℃/min。
进一步的，所述S2中的搅拌时间为1-2h，搅拌速率为150-200r/min。
进一步的，所述S3中的搅拌时间为2-3h，搅拌速率为150-200r/min。
进一步的，所述S3中离心速度为3000-3500r/min，离心时间为15-30min。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.本发明收率高，制备的8-羟基喹啉铜是通过HPLC检测纯度高，颜色稳定，产品品质稳定，克服了市场上8-羟基喹啉铜是黄色至棕色的颜色问题，本发明制备的产品呈稳定的绿色；
2.节约了水的用量，给后期水处理节省了很多的工作和耗时，大大节约了生产成本。本发明生产的8-羟基喹啉铜可做杀菌防霉剂；农药、医药合成金属缓蚀剂，农业上用作杀菌剂，也用作绳索、线、皮革、乙烯基塑料的防霉剂。
附图说明
图1是实施例中用于体现本发明产物的示意图；
图2是实施例中用于体现产物的HPLC测试结果图；
图3是实施例中用于体现本发明的合成路线的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和具体实施方式对本发明提出的装置作进一步详细说明。根据下面说明，本发明的优点和特征将更清楚。需要说明的是，附图采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施方式的目的。为了使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，请参阅附图。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
实施例1：
一种高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，包括以下步骤：
在5吨的反应釜，加入790kg乙醇，525kg8-羟基喹啉，升温速率为3℃/min，蒸汽加热到50℃，搅拌溶解，搅拌速率为150r/min，滴加462kg硫酸铜和2370kg水的混合溶液，1h滴加完毕，滴完之后，50℃保持1h，取样进行HPLC测试，冷却到25℃，搅拌2h，搅拌速率为150r/min，固体颜色变为绿色，如图1所示。3000r/min转速离心，离心15min，得到800kg绿色粉末状固体，检测各项指标符合企业标准即可装袋。计算收率为99.28％，纯度为99.45％。如图2所示，为本产品的HPLC测试结果。其反应方程式如下：
实施例2：
一种高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，包括以下步骤：
在5吨反应釜中，加入903kg乙醇，600kg8-羟基喹啉，蒸汽加热到52℃，搅拌溶解，搅拌速率为200r/min，滴加528kg硫酸铜和2708kg水的混合溶液，1h滴加完毕，滴完之后，52℃保持1.5h，取样进行HPLC测试，冷却到25℃，搅拌2.5h，固体颜色变为绿色，3200r/min转速离心，离心20min，得到914.4kg，检测各项指标符合企业标准即可装袋。收率为99.27％,纯度为99.44％。
实施例3：
一种高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，包括以下步骤：
在10吨反应釜中，加入1580kg乙醇，1050kg8-羟基喹啉，蒸汽加热到55℃，搅拌溶解，搅拌速率为200r/min，滴加924kg硫酸铜和4740kg水的混合溶液，1h滴加完毕，滴完之后，55℃保持2h，取样进行HPLC测试，冷却到25℃，搅拌3h，固体颜色变为绿色，3500r/min转速离心，离心30min，得到1600kg绿色粉末状固体，检测各项指标符合企业标准即可装袋，收率为99.28％，纯度为99.43％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将8-羟基喹啉溶解于无水乙醇，升温，搅拌溶解，得到加热溶液；
S2：保持S1中的温度，向加热溶液中滴加水和五水硫酸铜的混合溶液，滴加完毕，搅拌；
S3：将S2中的反应液冷却到25-28℃，搅拌，离心，制得产物。
2.根据权利要求1所述的高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，其特征在于：8-羟基喹啉、无水乙醇和水的质量比为10：15-20：50-60。
3.根据权利要求1所述的高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，其特征在于：8-羟基喹啉与五水硫酸铜的质量比为10-12：10。
4.根据权利要求1所述的高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，其特征在于：所述S1中升温到50-55℃，升温速率为1-3℃/min。
5.根据权利要求1所述的高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，其特征在于：所述S2中的搅拌时间为1-2h，搅拌速率为150-200r/min。
6.根据权利要求1所述的高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，其特征在于：所述S3中的搅拌时间为2-3h，搅拌速率为150-200r/min。
7.根据权利要求1所述的高纯度8-羟基喹啉铜的合成方法，其特征在于：所述S3中离心速度为3000-3500r/min，离心时间为15-30min。
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