CN113354871A - 一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents

一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，具体涉及纳米氧化锌技术领域。本发明可有效提高改性纳米氧化锌中的高分散性能，安全性能较佳；步骤一中对纳米氧化锌进行改性打散处理，可有效提高纳米氧化锌的结构分布均匀性和高分散性能；步骤二中对纳米氧化锌进行第一重浸泡改性处理，可有效加强纳米氧化锌的高分散性能、亲水性和触变性，步骤三中对纳米氧化锌进行第二重浸泡改性处理，步骤四中对纳米氧化锌进行第三重浸泡改性处理，可进一步加强纳米氧化锌的高分散性能、耐候性能和隔热性能；步骤五中对纳米氧化锌进行真空等离子清洗机进行改性处理，可进一步保证纳米氧化锌的改性性能。

Description

一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米氧化锌技术领域，更具体地说，本发明涉及一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌，白色六方晶系结晶或球形粒子，平均粒径50nm，具有极高的化学活性及优异的催化性和光催化活性，并具有抗红外线、紫外线辐射及杀菌功能，流动性好。纳米氧化锌用作催化材料、光化学用半导体材料，可以催化光解有机物分子。纳米氧化锌可以显著提高CO转化率及甲醇回收率，用于制造有抗紫外线及抗红外线辐射功能的纤维，以及制造合成橡胶、涂料等。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌比表面积大，活性更强，可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能指标，减少普通氧化锌的使用量，延长使用寿命。纳米氧化锌具有比表面积大和比表面能大等特点，自身易团聚；另一方面，纳米氧化锌表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，这就极大地限制了其纳米效应的发挥；因此需要对纳米氧化锌进行改性处理，提高纳米氧化锌的分散性能。
现有的改性纳米氧化锌，分散性能不佳，在使用过程中的安全性能不佳，稳定性容易降低。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法。
一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：将纳米氧化锌加入到改性打散机中进行处理30～40分钟，得到改性纳米氧化锌；
步骤二：将步骤一中制得的改性纳米氧化锌加入到改性浸入液a中进行浸泡处理20～30分钟，浸泡的同时进行超声波振荡处理，得到浸泡改性纳米氧化锌A；
步骤三：将步骤二中制得的浸泡改性纳米氧化锌A加入到改性浸入液b中进行浸泡处理20～30分钟，浸泡的同时进行超声波振荡处理，得到浸泡改性纳米氧化锌B；
步骤四：将步骤三中制得的浸泡改性纳米氧化锌B加入到改性浸入液c中进行浸泡处理20～30分钟，浸泡的同时进行超声波振荡处理，得到浸泡改性纳米氧化锌C；
步骤五：将步骤四中制得的浸泡改性纳米氧化锌C加入到真空等离子清洗机中进行改性处理，得到高分散改性纳米氧化锌。
进一步的，所述改性浸入液a按照重量百分比计算包括：25.40～27.60％的纳米纤维素，其余为盐酸溶液；所述改性浸入液b按照重量百分比计算包括：23.60～24.80％的纳米碳化硅，其余为盐酸溶液；所述改性浸入液c按照重量百分比计算包括：21.30～22.50％的纳米氧化锡锑ATO，其余为盐酸溶液。
进一步的，所述改性浸入液a按照重量百分比计算包括：25.40％的纳米纤维素、74.60％的盐酸溶液；所述改性浸入液b按照重量百分比计算包括：23.60％的纳米碳化硅、76.40％的盐酸溶液；所述改性浸入液c按照重量百分比计算包括：21.30％的纳米氧化锡锑ATO、78.70％的盐酸溶液。
进一步的，所述改性浸入液a按照重量百分比计算包括：27.60％的纳米纤维素、72.40％的盐酸溶液；所述改性浸入液b按照重量百分比计算包括：24.80％的纳米碳化硅、75.20％的盐酸溶液；所述改性浸入液c按照重量百分比计算包括：22.50％的纳米氧化锡锑ATO、77.50％的盐酸溶液。
进一步的，所述改性浸入液a按照重量百分比计算包括：26.50％的纳米纤维素、73.50％的盐酸溶液；所述改性浸入液b按照重量百分比计算包括：24.20％的纳米碳化硅、75.80％的盐酸溶液；所述改性浸入液c按照重量百分比计算包括：21.90％的纳米氧化锡锑ATO、78.10％的盐酸溶液。
进一步的，在步骤二、步骤三和步骤四中超声波振荡处理之后，进行离心过滤处理，然后得到浸泡改性纳米氧化锌。
进一步的，在步骤二中的超声波振荡频率为1.5MHz，每3分钟间隔工作一次，每次工作3分钟。
进一步的，在步骤三中的超声波振荡频率为1.6MHz，每2分钟间隔工作一次，每次工作3分钟。
进一步的，在步骤四中的超声波振荡频率为1.6MHz，每1分钟间隔工作一次，每次工作3分钟。
进一步的，所述改性浸入液a、所述改性浸入液b和所述改性浸入液c中的盐酸溶液的浓度为6mol/L。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的方法所制备出的高分散改性纳米氧化锌，可有效提高改性纳米氧化锌中的高分散性能，安全性能较佳；步骤一中对纳米氧化锌进行改性打散处理，可有效提高纳米氧化锌的结构分布均匀性和高分散性能；步骤二中对纳米氧化锌进行第一重浸泡改性处理，步骤三中对纳米氧化锌进行第二重浸泡改性处理，步骤四中对纳米氧化锌进行第三重浸泡改性处理，可有效提高纳米氧化锌的各项性能；步骤五中对纳米氧化锌进行真空等离子清洗机进行改性处理，可进一步保证纳米氧化锌的改性性能；
2、本发明在制备高分散改性纳米氧化锌的过程中，改性浸入液a中的纳米纤维素，具有大比表面积、大长径比、良好的亲水性、良好的触变性、流变性和高分散性，纳米纤维素对纳米氧化锌进行第一重浸泡改性处理，可有效加强纳米氧化锌的高分散性能、亲水性和触变性；改性浸入液b中的纳米碳化硅，相容性好、分散性好，和纳米氧化锌结合性好，碳化硅对纳米氧化锌进行第二重浸泡改性处理，可进一步加强纳米氧化锌的高分散性能；改性浸入液c中的纳米氧化锡锑ATO，粒径非常小：粒径为20纳米，而且不团聚，分散性能好，不分层，不沉淀，涂膜透明度高、良好的导电性，浅色透明性、良好的耐候性和稳定性，超好的隔热性能，纳米氧化锡锑ATO对纳米氧化锌进行第三重浸泡改性处理，可进一步加强纳米氧化锌的高分散性能、耐候性能和隔热性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：将纳米氧化锌加入到改性打散机中进行处理30分钟，得到改性纳米氧化锌；
步骤二：将步骤一中制得的改性纳米氧化锌加入到改性浸入液a中进行浸泡处理20分钟，浸泡的同时进行超声波振荡处理，得到浸泡改性纳米氧化锌A；
步骤三：将步骤二中制得的浸泡改性纳米氧化锌A加入到改性浸入液b中进行浸泡处理20分钟，浸泡的同时进行超声波振荡处理，得到浸泡改性纳米氧化锌B；
步骤四：将步骤三中制得的浸泡改性纳米氧化锌B加入到改性浸入液c中进行浸泡处理20分钟，浸泡的同时进行超声波振荡处理，得到浸泡改性纳米氧化锌C；
步骤五：将步骤四中制得的浸泡改性纳米氧化锌C加入到真空等离子清洗机中进行改性处理，得到高分散改性纳米氧化锌。
所述改性浸入液a按照重量百分比计算包括：25.40％的纳米纤维素、74.60％的盐酸溶液；所述改性浸入液b按照重量百分比计算包括：23.60％的纳米碳化硅、76.40％的盐酸溶液；所述改性浸入液c按照重量百分比计算包括：21.30％的纳米氧化锡锑ATO、78.70％的盐酸溶液。
在步骤二、步骤三和步骤四中超声波振荡处理之后，进行离心过滤处理，然后得到浸泡改性纳米氧化锌。
在步骤二中的超声波振荡频率为1.5MHz，每3分钟间隔工作一次，每次工作3分钟。
在步骤三中的超声波振荡频率为1.6MHz，每2分钟间隔工作一次，每次工作3分钟。
在步骤四中的超声波振荡频率为1.6MHz，每1分钟间隔工作一次，每次工作3分钟。
所述改性浸入液a、所述改性浸入液b和所述改性浸入液c中的盐酸溶液的浓度为6mol/L。
实施例2：
与实施例1不同的是，在步骤一中处理40分钟，在步骤二、步骤三和步骤四中处理30分钟。
实施例3：
与实施例1-2均不同的是，在步骤一中处理35分钟，在步骤二、步骤三和步骤四中处理25分钟。
分别取上述实施例1-3所制得的改性纳米氧化锌与对照组一的改性纳米氧化锌、对照组二的改性纳米氧化锌、对照组三的改性纳米氧化锌、对照组四的改性纳米氧化锌、对照组五的改性纳米氧化锌，对照组一的改性纳米氧化锌与实施例相比没有步骤一中的操作，对照组二的改性纳米氧化锌与实施例相比没有步骤二中的操作，对照组三的改性纳米氧化锌与实施例相比没有步骤三中的操作，对照组四的改性纳米氧化锌与实施例相比没有步骤四中的操作，对照组五的改性纳米氧化锌与实施例相比没有步骤五中的操作，分八组分别测试三个实施例中制备的改性纳米氧化锌以及五个对照组的改性纳米氧化锌，每30个样品为一组，进行测试，测试结果如表一所示：
表一：
Figure BDA0003147338030000051
有机溶剂为：苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚和三乙醇胺中的一种或两种复配。
由表一可知，当对改性纳米氧化锌分别采用改性浸入液a、改性浸入液b和改性浸入液c进行浸泡改性处理，可有效提高改性纳米氧化锌中的高分散性能，安全性能较佳；故实施例3为本发明的较佳实施方式，步骤一中对纳米氧化锌进行改性打散处理，可有效提高纳米氧化锌的结构分布均匀性和高分散性能；步骤二中对纳米氧化锌进行第一重浸泡改性处理，步骤三中对纳米氧化锌进行第二重浸泡改性处理，步骤四中对纳米氧化锌进行第三重浸泡改性处理，可有效提高纳米氧化锌的各项性能；步骤五中对纳米氧化锌进行真空等离子清洗机进行改性处理，可进一步保证纳米氧化锌的改性性能。
实施例4：
本发明提供了一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：将纳米氧化锌加入到改性打散机中进行处理35分钟，得到改性纳米氧化锌；
步骤二：将步骤一中制得的改性纳米氧化锌加入到改性浸入液a中进行浸泡处理25分钟，浸泡的同时进行超声波振荡处理，得到浸泡改性纳米氧化锌A；
步骤三：将步骤二中制得的浸泡改性纳米氧化锌A加入到改性浸入液b中进行浸泡处理25分钟，浸泡的同时进行超声波振荡处理，得到浸泡改性纳米氧化锌B；
步骤四：将步骤三中制得的浸泡改性纳米氧化锌B加入到改性浸入液c中进行浸泡处理25分钟，浸泡的同时进行超声波振荡处理，得到浸泡改性纳米氧化锌C；
步骤五：将步骤四中制得的浸泡改性纳米氧化锌C加入到真空等离子清洗机中进行改性处理，得到高分散改性纳米氧化锌。
所述改性浸入液a按照重量百分比计算包括：25.40％的纳米纤维素、74.60％的盐酸溶液；所述改性浸入液b按照重量百分比计算包括：23.60％的纳米碳化硅、76.40％的盐酸溶液；所述改性浸入液c按照重量百分比计算包括：21.30％的纳米氧化锡锑ATO、78.70％的盐酸溶液。
在步骤二、步骤三和步骤四中超声波振荡处理之后，进行离心过滤处理，然后得到浸泡改性纳米氧化锌。
在步骤二中的超声波振荡频率为1.5MHz，每3分钟间隔工作一次，每次工作3分钟。
在步骤三中的超声波振荡频率为1.6MHz，每2分钟间隔工作一次，每次工作3分钟。
在步骤四中的超声波振荡频率为1.6MHz，每1分钟间隔工作一次，每次工作3分钟。
所述改性浸入液a、所述改性浸入液b和所述改性浸入液c中的盐酸溶液的浓度为6mol/L。
实施例5：
与实施例4不同的是，所述改性浸入液a按照重量百分比计算包括：27.60％的纳米纤维素、72.40％的盐酸溶液；所述改性浸入液b按照重量百分比计算包括：24.80％的纳米碳化硅、75.20％的盐酸溶液；所述改性浸入液c按照重量百分比计算包括：22.50％的纳米氧化锡锑ATO、77.50％的盐酸溶液。
实施例6：
与实施例4-5均不同的是，所述改性浸入液a按照重量百分比计算包括：26.50％的纳米纤维素、73.50％的盐酸溶液；所述改性浸入液b按照重量百分比计算包括：24.20％的纳米碳化硅、75.80％的盐酸溶液；所述改性浸入液c按照重量百分比计算包括：21.90％的纳米氧化锡锑ATO、78.10％的盐酸溶液。
分别取上述实施例4-6所制得的改性纳米氧化锌与对照组六的改性纳米氧化锌、对照组七的改性纳米氧化锌和对照组八的改性纳米氧化锌，对照组六的改性纳米氧化锌与实施例相比无纳米纤维素，对照组七的改性纳米氧化锌与实施例相比无纳米碳化硅，对照组八的改性纳米氧化锌与实施例相比无纳米氧化锡锑ATO，分六组分别测试三个实施例中制备的改性纳米氧化锌以及三个对照组的改性纳米氧化锌，每30个样品为一组，进行测试，测试结果如表二所示：
表二：
Figure BDA0003147338030000071
有机溶剂为：苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚和三乙醇胺中的一种或两种复配。
由表二可知，当浸入液的原料配比为：所述改性浸入液a按照重量百分比计算包括：26.50％的纳米纤维素、73.50％的盐酸溶液；所述改性浸入液b按照重量百分比计算包括：24.20％的纳米碳化硅、75.80％的盐酸溶液；所述改性浸入液c按照重量百分比计算包括：21.90％的纳米氧化锡锑ATO、78.10％的盐酸溶液时，可有效提高改性纳米氧化锌中的高分散性能，安全性能较佳；故实施例6为本发明的较佳实施方式，改性浸入液a中的纳米纤维素，具有大比表面积、大长径比、良好的亲水性、良好的触变性、流变性和高分散性，纳米纤维素对纳米氧化锌进行第一重浸泡改性处理，可有效加强纳米氧化锌的高分散性能、亲水性和触变性；改性浸入液b中的纳米碳化硅，相容性好、分散性好，和纳米氧化锌结合性好，碳化硅对纳米氧化锌进行第二重浸泡改性处理，可进一步加强纳米氧化锌的高分散性能；改性浸入液c中的纳米氧化锡锑ATO，粒径非常小：粒径为20纳米，而且不团聚，分散性能好，不分层，不沉淀，涂膜透明度高、良好的导电性，浅色透明性、良好的耐候性和稳定性，超好的隔热性能，纳米氧化锡锑ATO对纳米氧化锌进行第三重浸泡改性处理，可进一步加强纳米氧化锌的高分散性能、耐候性能和隔热性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
步骤一：将纳米氧化锌加入到改性打散机中进行处理30～40分钟，得到改性纳米氧化锌；
步骤二：将步骤一中制得的改性纳米氧化锌加入到改性浸入液a中进行浸泡处理20～30分钟，浸泡的同时进行超声波振荡处理，得到浸泡改性纳米氧化锌A；
步骤三：将步骤二中制得的浸泡改性纳米氧化锌A加入到改性浸入液b中进行浸泡处理20～30分钟，浸泡的同时进行超声波振荡处理，得到浸泡改性纳米氧化锌B；
步骤四：将步骤三中制得的浸泡改性纳米氧化锌B加入到改性浸入液c中进行浸泡处理20～30分钟，浸泡的同时进行超声波振荡处理，得到浸泡改性纳米氧化锌C；
步骤五：将步骤四中制得的浸泡改性纳米氧化锌C加入到真空等离子清洗机中进行改性处理，得到高分散改性纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述改性浸入液a按照重量百分比计算包括：25.40～27.60％的纳米纤维素，其余为盐酸溶液；所述改性浸入液b按照重量百分比计算包括：23.60～24.80％的纳米碳化硅，其余为盐酸溶液；所述改性浸入液c按照重量百分比计算包括：21.30～22.50％的纳米氧化锡锑ATO，其余为盐酸溶液。
3.根据权利要求2所述的一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述改性浸入液a按照重量百分比计算包括：25.40％的纳米纤维素、74.60％的盐酸溶液；所述改性浸入液b按照重量百分比计算包括：23.60％的纳米碳化硅、76.40％的盐酸溶液；所述改性浸入液c按照重量百分比计算包括：21.30％的纳米氧化锡锑ATO、78.70％的盐酸溶液。
4.根据权利要求2所述的一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述改性浸入液a按照重量百分比计算包括：27.60％的纳米纤维素、72.40％的盐酸溶液；所述改性浸入液b按照重量百分比计算包括：24.80％的纳米碳化硅、75.20％的盐酸溶液；所述改性浸入液c按照重量百分比计算包括：22.50％的纳米氧化锡锑ATO、77.50％的盐酸溶液。
5.根据权利要求2所述的一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述改性浸入液a按照重量百分比计算包括：26.50％的纳米纤维素、73.50％的盐酸溶液；所述改性浸入液b按照重量百分比计算包括：24.20％的纳米碳化硅、75.80％的盐酸溶液；所述改性浸入液c按照重量百分比计算包括：21.90％的纳米氧化锡锑ATO、78.10％的盐酸溶液。
6.根据权利要求1所述的一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：在步骤二、步骤三和步骤四中超声波振荡处理之后，进行离心过滤处理，然后得到浸泡改性纳米氧化锌。
7.根据权利要求1所述的一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：在步骤二中的超声波振荡频率为1.5MHz，每3分钟间隔工作一次，每次工作3分钟。
8.根据权利要求1所述的一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：在步骤三中的超声波振荡频率为1.6MHz，每2分钟间隔工作一次，每次工作3分钟。
9.根据权利要求1所述的一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：在步骤四中的超声波振荡频率为1.6MHz，每1分钟间隔工作一次，每次工作3分钟。
10.根据权利要求2所述的一种高分散改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述改性浸入液a、所述改性浸入液b和所述改性浸入液c中的盐酸溶液的浓度为6mol/L。
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