CN107312362A - 一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法 - Google Patents

一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法，包括如下步骤：（1）浸泡改性处理、（2）沉积改性处理。本发明制得的改性纳米氧化锌具有良好的分散特性，不易发生团聚现象，其强度、耐腐性、耐温性均有很好的提升，与有机成分相容性佳，填充使用效果好，极具推广使用价值。

Description

一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌的处理技术，具体涉及一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法。
背景技术
纳米氧化锌是一种性能优异的无机紫外线屏蔽剂、填充剂，广泛应用于防晒化妆品、纳米功能纺织品、功能橡胶、塑料以及涂料等领域。然而，纳米氧化锌是一种无机氧化物，其尺寸小、表面能高、与有机成分很难相容，极易产生严重的团聚现象。因此在使用前需要对纳米氧化锌的表面进行改性处理。目前对于纳米氧化锌表面改性处理的方法多种多样，常见的是先对其表面进行化学改性处理，然后再进行接枝、沉积等处理操作，而现有的方法中在对纳米氧化锌表面进行首次改性时存在改性效果不佳，性能不稳定的问题，造成后续接枝、沉积等处理时的效果不理想，进而影响了成品的使用特性。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法，包括如下步骤：
（1）浸泡改性处理：
a.先将纳米氧化锌放入到质量分数为0.5~1.5%的盐酸溶液中，不断搅拌处理40~45min后将其滤出备用；
b.将操作a处理后的纳米氧化锌放入到浸泡改性液中，不断搅拌处理1~1.5h后将纳米氧化锌滤出备用；所述的浸泡改性液中各物质及其对应重量百分比为：重铬酸钠0.3~0.5%、氯化锌0.05~0.15%、六偏磷酸钠0.1~0.2%、硬脂酸5~7%、异丙醇20~30%，余量为水；
（2）沉积改性处理：
a.将步骤（1）处理后的纳米氧化锌放入到溶液A中，加热保持溶液A的温度为40~45℃，不断搅拌处理35~40min后滤出备用；所述的溶液A是正硅酸乙酯和正己烷按照体积比2：5混合而成；
b.将操作a处理后的纳米氧化锌放入干燥箱内进行干燥处理，期间控制干燥的温度为70~80℃，干燥处理50~60min后取出备用；
c.将操作b处理后的纳米氧化锌放入马弗炉中进行焙烧处理，完成后取出得成品改性纳米氧化锌。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的搅拌处理时的搅拌转速为350~400转/分。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的所述的搅拌处理时的搅拌转速为550~600转/分。
进一步的，步骤（1）操作b中所述纳米氧化锌在浸泡改性液中浸泡处理同时，还对其施加频率为75~80kHz的超声波进行辐射处理。
进一步的，步骤（2）操作a中所述纳米氧化锌和溶液A混合时，两者的质量体积比为1g：8~9mL。
进一步的，步骤（2）操作a中所述搅拌处理时的搅拌转速为700~800转/分。
进一步的，步骤（2）操作c中所述焙烧处理的具体操作是：保持马弗炉内始终为富氧条件，以8~10℃/min的升温速率将马弗炉内温度由常温升至480~520℃，然后在此温度下保温焙烧处理2.5~3h。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明对纳米氧化锌的处理工艺进行了特殊的改进，有效改善了成品的使用特性，其中在浸泡改性处理中，先用盐酸溶液对其表面进行轻微刻蚀，利于后续的接枝改性处理操作，接着将其浸入浸泡改性液中改性，旨在在其表面接枝硬脂酸，而为了提升硬脂酸的接枝效果，浸泡改性液中又添加了重铬酸钠、氯化锌等成分，利用重铬酸钠的氧化性来改善增强纳米氧化锌的表面活性基团含量，增强对硬脂酸的接枝能力，同时又施加了超声波辐射处理，在超声波的作用下锌离子增强了对重铬酸钠的催化效果，增强了其氧化特性，同时超声波又提升了纳米氧化锌的分散均匀性以及与硬脂酸的接触率，为后续的操作奠定了基础，之后又对纳米氧化锌进行了沉积改性处理，最终制得的成品改性纳米氧化锌表面沉积有二氧化硅，其耐腐性、强度等性能均有很好改善。本发明制得的改性纳米氧化锌具有良好的分散特性，不易发生团聚现象，其强度、耐腐性、耐温性均有很好的提升，与有机成分相容性佳，填充使用效果好，极具推广使用价值。
具体实施方式
实施例1
一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法，包括如下步骤：
（1）浸泡改性处理：
a.先将纳米氧化锌放入到质量分数为0.5%的盐酸溶液中，不断搅拌处理40min后将其滤出备用；
b.将操作a处理后的纳米氧化锌放入到浸泡改性液中，不断搅拌处理1h后将纳米氧化锌滤出备用；所述的浸泡改性液中各物质及其对应重量百分比为：重铬酸钠0.3%、氯化锌0.05%、六偏磷酸钠0.1%、硬脂酸5%、异丙醇20%，余量为水；
（2）沉积改性处理：
a.将步骤（1）处理后的纳米氧化锌放入到溶液A中，加热保持溶液A的温度为40℃，不断搅拌处理35min后滤出备用；所述的溶液A是正硅酸乙酯和正己烷按照体积比2：5混合而成；
b.将操作a处理后的纳米氧化锌放入干燥箱内进行干燥处理，期间控制干燥的温度为70℃，干燥处理50min后取出备用；
c.将操作b处理后的纳米氧化锌放入马弗炉中进行焙烧处理，完成后取出得成品改性纳米氧化锌。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的搅拌处理时的搅拌转速为350转/分。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的所述的搅拌处理时的搅拌转速为550转/分。
进一步的，步骤（1）操作b中所述纳米氧化锌在浸泡改性液中浸泡处理同时，还对其施加频率为75kHz的超声波进行辐射处理。
进一步的，步骤（2）操作a中所述纳米氧化锌和溶液A混合时，两者的质量体积比为1g：8mL。
进一步的，步骤（2）操作a中所述搅拌处理时的搅拌转速为700转/分。
进一步的，步骤（2）操作c中所述焙烧处理的具体操作是：保持马弗炉内始终为富氧条件，以8℃/min的升温速率将马弗炉内温度由常温升至480℃，然后在此温度下保温焙烧处理2.5h。
实施例2
一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法，包括如下步骤：
（1）浸泡改性处理：
a.先将纳米氧化锌放入到质量分数为1%的盐酸溶液中，不断搅拌处理43min后将其滤出备用；
b.将操作a处理后的纳米氧化锌放入到浸泡改性液中，不断搅拌处理1.2h后将纳米氧化锌滤出备用；所述的浸泡改性液中各物质及其对应重量百分比为：重铬酸钠0.4%、氯化锌0.1%、六偏磷酸钠0.15%、硬脂酸6%、异丙醇25%，余量为水；
（2）沉积改性处理：
a.将步骤（1）处理后的纳米氧化锌放入到溶液A中，加热保持溶液A的温度为42℃，不断搅拌处理38min后滤出备用；所述的溶液A是正硅酸乙酯和正己烷按照体积比2：5混合而成；
b.将操作a处理后的纳米氧化锌放入干燥箱内进行干燥处理，期间控制干燥的温度为75℃，干燥处理56min后取出备用；
c.将操作b处理后的纳米氧化锌放入马弗炉中进行焙烧处理，完成后取出得成品改性纳米氧化锌。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的搅拌处理时的搅拌转速为380转/分。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的所述的搅拌处理时的搅拌转速为570转/分。
进一步的，步骤（1）操作b中所述纳米氧化锌在浸泡改性液中浸泡处理同时，还对其施加频率为77kHz的超声波进行辐射处理。
进一步的，步骤（2）操作a中所述纳米氧化锌和溶液A混合时，两者的质量体积比为1g：8.5mL。
进一步的，步骤（2）操作a中所述搅拌处理时的搅拌转速为750转/分。
进一步的，步骤（2）操作c中所述焙烧处理的具体操作是：保持马弗炉内始终为富氧条件，以9℃/min的升温速率将马弗炉内温度由常温升至500℃，然后在此温度下保温焙烧处理2.8h。
实施例3
一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法，包括如下步骤：
（1）浸泡改性处理：
a.先将纳米氧化锌放入到质量分数为1.5%的盐酸溶液中，不断搅拌处理45min后将其滤出备用；
b.将操作a处理后的纳米氧化锌放入到浸泡改性液中，不断搅拌处理1.5h后将纳米氧化锌滤出备用；所述的浸泡改性液中各物质及其对应重量百分比为：重铬酸钠0.5%、氯化锌0.15%、六偏磷酸钠0.2%、硬脂酸7%、异丙醇30%，余量为水；
（2）沉积改性处理：
a.将步骤（1）处理后的纳米氧化锌放入到溶液A中，加热保持溶液A的温度为45℃，不断搅拌处理40min后滤出备用；所述的溶液A是正硅酸乙酯和正己烷按照体积比2：5混合而成；
b.将操作a处理后的纳米氧化锌放入干燥箱内进行干燥处理，期间控制干燥的温度为80℃，干燥处理60min后取出备用；
c.将操作b处理后的纳米氧化锌放入马弗炉中进行焙烧处理，完成后取出得成品改性纳米氧化锌。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的搅拌处理时的搅拌转速为400转/分。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的所述的搅拌处理时的搅拌转速为600转/分。
进一步的，步骤（1）操作b中所述纳米氧化锌在浸泡改性液中浸泡处理同时，还对其施加频率为80kHz的超声波进行辐射处理。
进一步的，步骤（2）操作a中所述纳米氧化锌和溶液A混合时，两者的质量体积比为1g：9mL。
进一步的，步骤（2）操作a中所述搅拌处理时的搅拌转速为800转/分。
进一步的，步骤（2）操作c中所述焙烧处理的具体操作是：保持马弗炉内始终为富氧条件，以10℃/min的升温速率将马弗炉内温度由常温升至520℃，然后在此温度下保温焙烧处理3h。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，在步骤（1）浸泡改性处理的操作b中，省去浸泡改性液中的重铬酸钠、氯化锌和六偏磷酸钠成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（1）浸泡改性处理的操作b中，省去超声波辐射处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，在步骤（1）浸泡改性处理的操作b中，省去浸泡改性液中的重铬酸钠、氯化锌和六偏磷酸钠成分，同时省去超声波辐射处理，除此外的方法步骤均相同。
为了对比本发明效果，将同一批次的纳米氧化锌原料分为四份，分别用上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3所述的方法进行改性处理，完成后对所得的成品改性纳米氧化锌进行性能测试实验，首先进行黏度实验，具体是：将改性纳米氧化锌与液体石蜡进行混合，配制成质量分数为4%的纳米氧化锌液体石蜡悬浊液，然后在室温下用黏度计测定黏度，具体对比数据如下表1所示：
表1
粘度（Pa·s）
实施例2 1.51
对比实施例1 1.98
对比实施例2 1.72
对比实施例3 2.04
由上表1可以看出，本发明对应配制的纳米氧化锌液体石蜡悬浊液的粘度较低，而较高固体含量的固液悬浮体的黏度与颗粒表面和液体的亲合作用相关，黏度越低表示固液亲合作用越强，纳米氧化锌表面的改性效果越好，由此可以看出，本发明处理方法能有效的提升纳米氧化锌的使用特性。
为了进一步对比本发明效果，对成品改性纳米氧化锌进行填充复合处理，具体是：将改性纳米氧化锌与天然橡胶粉按照质量比1：12.5进行混合，然后再加入常规的助剂成分，按照相同工艺制成规格相同的试样，并对试样进行性能测试，具体对比数据如下表2所示：
表2
拉伸强度（MPa）
实施例2 19.2
对比实施例1 14.4
对比实施例2 16.7
对比实施例3 13.8
注：上表2中所述的拉伸强度参照GB/T528-92进行测试。
由上表2可以看出，本发明处理方法对应制得的橡胶复合材料的拉伸强度较高，在相同加工工艺的条件下，拉伸强度越高表明改性纳米氧化锌在橡胶基体中的分散性越好，由此可以看出，本发明处理方法能有效的改善纳米氧化锌的使用特性。

Claims (7)

1.一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）浸泡改性处理：
a.先将纳米氧化锌放入到质量分数为0.5~1.5%的盐酸溶液中，不断搅拌处理40~45min后将其滤出备用；
b.将操作a处理后的纳米氧化锌放入到浸泡改性液中，不断搅拌处理1~1.5h后将纳米氧化锌滤出备用；所述的浸泡改性液中各物质及其对应重量百分比为：重铬酸钠0.3~0.5%、氯化锌0.05~0.15%、六偏磷酸钠0.1~0.2%、硬脂酸5~7%、异丙醇20~30%，余量为水；
（2）沉积改性处理：
a.将步骤（1）处理后的纳米氧化锌放入到溶液A中，加热保持溶液A的温度为40~45℃，不断搅拌处理35~40min后滤出备用；所述的溶液A是正硅酸乙酯和正己烷按照体积比2：5混合而成；
b.将操作a处理后的纳米氧化锌放入干燥箱内进行干燥处理，期间控制干燥的温度为70~80℃，干燥处理50~60min后取出备用；
c.将操作b处理后的纳米氧化锌放入马弗炉中进行焙烧处理，完成后取出得成品改性纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法，其特征在于，步骤（1）操作a中所述的搅拌处理时的搅拌转速为350~400转/分。
3.根据权利要求1所述的一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法，其特征在于，步骤（1）操作b中所述的所述的搅拌处理时的搅拌转速为550~600转/分。
4.根据权利要求1所述的一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法，其特征在于，步骤（1）操作b中所述纳米氧化锌在浸泡改性液中浸泡处理同时，还对其施加频率为75~80kHz的超声波进行辐射处理。
5.根据权利要求1所述的一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法，其特征在于，步骤（2）操作a中所述纳米氧化锌和溶液A混合时，两者的质量体积比为1g：8~9mL。
6.根据权利要求1所述的一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法，其特征在于，步骤（2）操作a中所述搅拌处理时的搅拌转速为700~800转/分。
7.根据权利要求1所述的一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方法，其特征在于，步骤（2）操作c中所述焙烧处理的具体操作是：保持马弗炉内始终为富氧条件，以8~10℃/min的升温速率将马弗炉内温度由常温升至480~520℃，然后在此温度下保温焙烧处理2.5~3h。
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