CN113354767A - 一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法 - Google Patents

一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法 Download PDF

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CN113354767A CN202110863133.1A CN202110863133A CN113354767A CN 113354767 A CN113354767 A CN 113354767A CN 202110863133 A CN202110863133 A CN 202110863133A CN 113354767 A CN113354767 A CN 113354767A
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Abstract

本发明涉及卫生用品高分子吸水性树脂材料领域，提供一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，解决现有技术的高分子吸水性树脂在零重力环境中除臭祛味物质易剥离被人体吸入的缺陷，包括以下制备步骤：(1)丙烯酸的预处理；(2)活性炭的改性处理；(3)将步骤(2)处理后的活性炭与溶液1混合，再加入聚合引发剂，形成反应液，反应液升温至60－100℃，自由基聚合开始，反应液聚合成胶体；(4)将胶体送入造粒机造粒；(5)烘干：在100－200℃下干燥处理0.5－2h；(6)粉碎筛分，获得粒径在45－850μm的半成品；(7)表面处理。

Description

一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备 方法
技术领域
本发明涉及卫生用品高分子吸水性树脂材料领域，尤其涉及一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法。
背景技术
高吸收性树脂(SAP)具有很强的吸水保水能力，其可吸收自身质量的百倍甚至上千倍的水，因而被广泛应用于纸尿裤等卫生用品领域。传统的SAP具有较弱的祛味除臭功能，制备成纸尿裤后，对尿液等体液的气味祛除能力有限。因此，具有显著祛味除臭功能的SAP或纸尿裤的开发成为特种环境下纸尿裤的迫切需求。
活性碳是一种多孔的含碳物质，其发达的空隙结构使它具有很大的表面积，所以很容易与空气中的气体充分接触，活性碳孔周围强大的吸附力场会将异常气体分子吸入孔内，所以活性碳具有极强的祛味吸附能力。
中国专利申请公布号为CN 108273474 A的申请文件中公开了一种表面富含酚羟基的改性活性炭的制备方法，经该方法得到的活性炭表面的酚羟基为主的酸性官能团含量得到提升，从而使表面亲水性增强，同时表面酸性官能团含量的增加使活性炭的表面总酸度增加，从而增强了活性炭吸附碱性物质的能力。
中国专利申请公布号为CN 111972301 A的申请文件中公开了一种ZnCl2改性蔗渣活性炭吸附植物猫砂及其制备方法，该方法是将甘蔗渣制备成活性炭按重量份数与高吸水性高分子等物质进行机械混合，该活性炭没有进入到高吸水性树脂的三维网络结构中，活性炭容易从SAP颗粒中脱离，带来功能上的损失及吸入性风险等问题。
中国专利授权公告号CN 204655291 U公开了一种抗菌除菌纸尿裤，包括面层、导流层、吸收芯体和底层，所述面层、导流层、吸收芯体和底层顺次通过热熔胶固定连接，所述面层和底层将所述导流层和吸收芯体固定在所述面层和底层之间，所述吸收芯体为纳米活性炭颗粒与聚丙烯酸高吸水性树脂的混合吸收层，聚丙烯酸高吸水性树脂可以将面层透过和导流下来的尿液快速吸收和贮藏起来，并且长时间不反渗，纳米活性炭颗粒吸收尿素分解产生的氨气，具有除臭的功能。中国专利申请公布号为CN108546317 A的申请文件中公开了一种具有植物防臭组分的高吸水性树脂除臭剂组合，该组合物中植物成分为柿子提取物；中国专利申请公布号为CN 110575318 A的申请文件中公布了一种高吸水性除臭尿不湿及其制备方法，其除臭原理为选用合适的分散剂在高吸水性树脂表面制备出高比表面积的皱纹，同时其酸性成分也可起到中和氨气的作用。
尽管如上专利公开的除臭型高吸水性树脂，都具有优异的除臭功能，在日常生活场景使用的产品中可以安全使用，但其除臭性功能物质，例如活性炭，柿子提取物等与高吸水树脂为机械混合，或在高吸水性树脂表面进行交联弱固化，例如茶多酚，导致在一些特殊状态下，如太空失重环境下的纸尿裤芯体，其除臭性物质产生剥离分散，产生潜在风险。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明提供一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，解决现有技术的高分子吸水性树脂在零重力环境中除臭祛味物质易剥离被人体吸入的缺陷。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)丙烯酸的预处理：将丙烯酸用氢氧化钠水溶液部分中和，再与亲水性交联剂混合形成溶液一待用；所述丙烯酸质量占溶液一质量的20－80％；
(2)活性炭的氧化改性处理：采用氧化剂对活性炭进行预处理，氧化剂用量为活性炭重量的0.16－0.4％，预处理时温度为50－80℃，预处理时间为5－60min；
(3)将步骤(2)处理后的活性炭与溶液一混合，再加入聚合引发剂，形成反应液，反应液升温至60－100℃，自由基聚合开始，反应液聚合成胶体；
(4)将胶体送入造粒机造粒；
(5)烘干：在100－200℃下干燥处理0.5－2h；
(6)粉碎筛分，获得粒径在45－850μm的半成品；
(7)表面处理：配置表面处理液，将半成品与表面处理液混合均匀，再放置于160－175℃的环境下处理40－60min；所述表面处理液为多元醇、缩水甘油醚类中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物，所述表面处理液的用量为半成品质量的0.01％－0.5％，表面处理温度为120－200℃，处理时间10－90min。
进一步的改进是：步骤(2)中的氧化剂为含有过氧基的无机化合物。
进一步的改进是：所述含有过氧基的无机化合物为过硫酸铵。
进一步的改进是：步骤(2)的具体处理方式为：取活性炭，放入反应罐中，加入其重4－5倍的水，搅拌分散，加入活性炭重的0.16－0.4％的氧化剂，加热升温至70－80℃，持续搅拌并保温40－50min。
进一步的改进是：活性炭用量为丙烯酸质量的3.0－30％。
进一步的改进是：所述亲水性交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯或N－N’－亚甲基双丙烯酰胺。
进一步的改进是：所述亲水性交联剂的用量为丙烯酸重的2.6－3％。
进一步的改进是：所述活性炭为煤基活性炭。
进一步的改进是：所述活性炭为酚羟基型活性炭。
进一步的改进是：步骤(1)、(2)、(3)的反应过程中均通入氮气保护。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果为：1、采用本发明的宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法制得的高分子吸水性树脂具有优异的吸水性、保水性、较低的加压反渗量以及较快的液体吸收速度，可以满足婴儿纸尿裤、成人纸尿裤、女性卫生用品的使用要求。
2、采用本发明制得的高分子吸水性树脂具有优异的吸附异味功能，从而发挥除臭的功能，更为突出的是：活性炭能够很好的固定在高分子吸水性树脂的三维网链中，不会与高分子吸水性树脂本体产生剥离或分散，使用安全性高。
3、进一步的，选取酚羟基型活性炭改性处理丙烯酸，由于活性炭上密布有酚羟基，能够与丙烯酸上的羧基反应，从而交联结合在一起，使活性炭被固定在丙烯酸的化学结构键中，形成三维网链，不易发生剥离。
4、本发明在制备过程中，步骤(1)、(2)、(3)的反应过程中均通入氮气保护，能够除去溶液以及容器中的氧气。
5、本发明的亲水性交联剂用量控制在丙烯酸重的2.6－3％，交联剂的用量低于2.6％时，最终的成品吸水倍率低。因为用量偏低会引起交联密度偏小，交织的三维网络结构强度不够，水不能被稳定的固定在网络结构中，导致最终的改性高分子吸水树脂吸水力不够；且活性炭主骨架链上的亲水基团羧基密度不够也会影响树脂的吸水能力。
6、亲水性交联剂的用量高于3％时，最终的成品吸水倍率较低。由于交联剂的用量较大，使树脂之间的交联密度升高，交织的三维网络结构强度较高，水进入该网络结构需要消耗较大的能量以抵消被拉伸的高分子链具有的弹性势能，三维网络结构更为致密，可供水进入的空间变小，最终导致吸水倍率下降。
7、本发明的氧化剂用量控制在活性炭重量的0.16－0.4％，能够提升最终产品的吸水性能，而高于0.4％则会降低最终产品的吸水性能。这是因为将氧化剂的量控制在0.16－0.4％能够使活性炭的大分子充分活化，羧基被接枝到三维网络结构中，羧基具有很强的亲水性，能够有效的聚合水分子，从而提高吸水性能。而当氧化剂用量高于活性炭重的0.4％时，由于活性炭的大分子活性已经达到饱和，多余的氧化剂会以自由离子的状态存在溶液中，进而与丙烯酸单体中的C＝C双键反应，使丙烯酸自聚合，进而降低与活性炭接枝的丙烯酸的量，从而引起最终产品吸水性能的降低。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂形态电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，制备步骤为：(1)向反应器中加入80kg丙烯酸、50kg去离子水，在搅拌条件下缓慢加入48wt％的NaOH水溶液70kg，然后加入0.15kg聚乙二醇(600)二丙烯酸酯，继续搅拌混合均匀，得到溶液一；
(2))活性炭的改性处理：取酚羟基型活性炭5kg，搅拌条件下分散在20kg水中，加入过硫酸钾0.008kg，分散液加热到75℃，持续搅拌保持40min；
(3)将经步骤(2)处理后的改性活性炭与溶液一混合，加入聚合引发剂过硫酸钠0.075kg，搅拌均匀后形成反应液；反应液升温至90℃，聚合开始，反应形成胶体，胶体经过造粒后，于175℃下干燥1.0h，干燥后的物料经过粉碎筛分，获得粒径分布在45－850μm的半成品；以取100g半成品SAP进行表面处理为例，配置丁二醇的30％浓度水溶液为表面处理液，取表面处理液3.5g，与100g SAP混合均匀后，置于170℃条件下处理50min，得到最终成品。
上述步骤(1)、(2)、(3)的反应过程中均通入氮气保护。
制得的活性炭改性高分子吸水性树脂具有如下性质：
吸盐水倍率g/g：64
离心保水率g/g：37
加压吸收率0.3psi g/g：25
吸收速度/s(旋涡法)：45
实施例2
一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，制备步骤为：(1)向反应器中加入90kg丙烯酸、48kg去离子水，在搅拌条件下缓慢加入48wt％的NaOH水溶液81kg，然后加入0.21kg季戊四醇三丙烯酸酯，继续搅拌混合均匀，得到溶液一；
(2)活性炭的改性处理：取煤基活性炭8kg，搅拌条件下分散在23kg水中，加入预处理用过硫酸钠0.02kg，分散液加热到70℃，持续搅拌保持40min；
(3)将经步骤(2)处理后的改性活性炭与溶液一混合，加入聚合引发剂过硫酸钠0.056kg，搅拌均匀后形成反应液；反应液升温至85℃，聚合开始，反应形成胶体，胶体经过造粒后，于170℃下干燥1.2h，干燥后的物料经过粉碎筛分，获得粒径分布在45－850μm的半成品；以取100g半成品SAP进行表面处理为例，配置丙二醇的30％浓度水溶液为表面处理液，取表面处理液5g，与100g SAP混合均匀后置于160℃条件下处理40min，得到成品。
制得的活性炭改性高分子吸水性树脂具有如下性质：
吸盐水倍率g/g：66
离心保水率g/g：42
加压吸收率0.3psi g/g：23
吸收速度/s(旋涡法)：40
对比例1
与实施案例2进行相同的操作，但活性炭的添加在高吸水性树脂表面聚合段进行同比例添加，具体如下：
向反应器中加入90kg丙烯酸、48kg去离子水，在搅拌条件下缓慢加入48wt％的NaOH水溶液81kg，然后加入0.21kg季戊四醇三丙烯酸酯，继续搅拌混合均匀，得到溶液1。
酚羟基型活性炭8kg，搅拌条件下分散在23kg水中，加入预处理用引发剂过硫酸钠0.02kg，分散液加热到70℃，持续搅拌保持40min。之后与溶液1混合，加入聚合引发剂过硫酸钠0.056kg，搅拌均匀后形成反应液。
反应液升温至85℃，聚合开始，反应形成胶体。胶体经过造粒后，于170℃下干燥1.2h。干燥后的物料经过粉碎筛分，获得粒径分布在45－850μm的半成品。以取100g半成品SAP进行表面处理为例，配置丙二醇的30％浓度水溶液为表面处理液。取表面处理液3.5g，与100g SAP，以及6.8g活性炭混合均匀后，置于170℃条件下处理50min，得到在高吸水性树脂表面聚合阶段的对比样。
制得的树脂具有如下性质：
吸盐水倍率g/g：62
离心保水率g/g：36
加压吸收率0.3psi g/g：26
吸收速度/s(旋涡法)：43
对比例2
实施例2基础上，聚合时不添加活性炭，改至与成品SAP混合方式添加，得到最终成品。
具体制备过程为：
向反应器中加入90kg丙烯酸、48kg去离子水，在搅拌条件下缓慢加入48wt％的NaOH水溶液81kg，然后加入0.21kg季戊四醇三丙烯酸酯，继续搅拌混合均匀，得到溶液1；加入聚合引发剂过硫酸钠0.056kg，搅拌均匀后形成反应液。
反应液升温至85℃，聚合开始，反应形成胶体，胶体经过造粒后，于170℃下干燥1.2h。干燥后的物料经过粉碎筛分，获得粒径分布在45－850μm的半成品。以取100g半成品SAP的表面处理为例，配置丙二醇的30％浓度水溶液为表面处理液。取表面处理液5g，与100g SAP混合均匀后置于160℃条件下处理40min，得到SAP成品，加入活性炭6.8g，搅拌混合均匀后得到常规型含活性炭的高吸收性树脂。
制得的树脂具有如下性质：
吸盐水倍率g/g：65
离心保水率g/g：42.5
加压吸收率0.3psi g/g：24
吸收速度/s(旋涡法)：38
对比例3
实施例2基础上，不添加活性炭。
具体制备过程为：
向反应器中加入90kg丙烯酸、48kg去离子水，在搅拌条件下缓慢加入48wt％的NaOH水溶液81kg，然后加入0.21kg季戊四醇三丙烯酸酯，继续搅拌混合均匀，得到溶液1。加入聚合引发剂过硫酸钠0.056kg，搅拌均匀后形成反应液。
反应液升温至85℃，聚合开始，反应形成胶体，胶体经过造粒后，于170℃下干燥1.2h。干燥后的物料经过粉碎筛分，获得粒径分布在45－850μm的半成品。以取100g半成品SAP的表面处理为例，配置丙二醇的30％浓度水溶液为表面处理液。取表面处理液5g，与100g SAP混合均匀后置于160℃条件下处理40min，得到SAP成品。
制得的树脂具有如下性质：
吸盐水倍率g/g：66
离心保水率g/g：41
加压吸收率0.3psi g/g：25
吸收速度/s(旋涡法)：46
对比例4
实施例2基础上，添加普通非富含酚羟基型活性炭，该活性炭可从市面上直接购买到。
具体制备过程为：
向反应器中加入90kg丙烯酸、48kg去离子水，在搅拌条件下缓慢加入48wt％的NaOH水溶液81kg，然后加入0.21kg季戊四醇三丙烯酸酯，继续搅拌混合均匀，得到溶液1。
普通活性炭8kg，搅拌条件下分散在23kg水中，加入预处理用引发剂过硫酸钠0.02kg。分散液加热到70℃，边搅拌保持40min。之后与溶液1混合，加入聚合引发剂过硫酸钠0.056kg，搅拌均匀后形成反应液。
反应液升温至85℃，聚合开始，反应形成胶体，胶体经过造粒后，于170℃下干燥1.2h。干燥后的物料经过粉碎筛分，获得粒径分布在45－850μm的半成品。以取100g半成品SAP进行表面处理为例，配置丙二醇的30％浓度水溶液为表面处理液。取表面处理液5g，与100g SAP混合均匀后置于160℃条件下处理40min，得到成品。
制得的树脂具有如下性质：
吸盐水倍率g/g：62
离心保水率g/g：39
加压吸收率0.3psi g/g：22
吸收速度/s(旋涡法)：47
实施例样和对比例样制备说明，见表一：
表一
Figure BDA0003186508900000101
参考图1，将实施例1的样品进行电镜成像后，在800倍放大后，观察到高吸水性树脂表面较平滑，没有明显的活性炭颗粒裸露在表面。在树脂颗粒破碎处进行观察，可见有加入的活性炭形态，证明活性炭已经嵌入到树脂内。
对实施例及对比样例测试高吸水性树脂的粉尘掉落率。
检测步骤：1)准确称取10克样品；2)将样品倒入目的震动筛中；3)称取振动筛网和样品一起的重量，记录为W1；3)启动震动筛2分钟；4)再次称取振动筛网和样品一起的重量，记录为W2；5)粉体掉落率＝(W2－W1)/10＊100％。
实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
粉体掉落率 1.7％ 1.5％ 5.1％ 10.2％ 1.6％ 4.2％
对实施例及对比例进行测试除臭能力性能。
检测步骤：1)将中速滤纸裁剪成20mm＊20mm的滤纸块；2)将四片滤纸块平铺在平底瓶内；3)在一直径为30mm的塑料皿内滴入1毫升25％的氨水；4)将塑料皿移入平底瓶内中央，并密闭瓶盖；5)10分钟后，打开平底瓶，分别移取1片滤纸块到新的平底烧瓶中，且新的平底烧瓶中都预先加入了10克高吸水性树脂样；6)再次密闭各新的平底烧瓶10分钟；7)用专用的异味探测仪对每个新平底烧瓶气体进行检测，测试数据为B；8)相同合成条件下，无高吸水性树脂标记为空白对比样，其异味测试数值为A；9)除臭能力＝(A－B)/A＊100％。
Figure BDA0003186508900000111
从如上粉尘掉落率和除臭率的测试结果来看：1)实施例1和实施例2的粉尘率小于对比例1和2，特别是远低于对比样例2，说明活性炭可以很好地固化在高吸水性树脂的三维网链结构。2)从除臭能力看，尽管实施例样比物理混合方式添加活性的对比例2，以及在表面聚合阶段添加活性炭的对比例1略低的除臭比例，但仍具有85％以上的除臭性能，比添加普通活性炭的除臭性能要优异。3)结合实施例1和2既有优异的粉体剥离率，同时又兼有高效的除臭能力，故该方法合成的高吸水性树脂是一款性能比较好的产品，具备使用在特殊环境下吸收性用品，例如纸尿裤在太空环境下的安全使用。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)丙烯酸的预处理：将丙烯酸用氢氧化钠水溶液部分中和，再与亲水性交联剂混合形成溶液一待用；所述丙烯酸质量占溶液一质量的20－80％；
(2)活性炭的氧化改性处理：采用氧化剂对活性炭进行预处理，氧化剂用量为活性炭重量的0.16－0.4％，预处理时温度为50－80℃，预处理时间为5－60min；
(3)将步骤(2)处理后的活性炭与溶液一混合，再加入聚合引发剂，形成反应液，反应液升温至60－100℃，自由基聚合开始，反应液聚合成胶体；
(4)将胶体送入造粒机造粒；
(5)烘干：在100－200℃下干燥处理0.5－2h；
(6)粉碎筛分，获得粒径在45－850μm的半成品；
(7)表面处理：配置表面处理液，将半成品与表面处理液混合均匀，再放置于160－175℃的环境下处理40－60min；所述表面处理液为多元醇、缩水甘油醚类中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物，所述表面处理液的用量为半成品质量的0.01％－0.5％，表面处理温度为120－200℃，处理时间10－90min。
2.根据权利要求1所述的一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的氧化剂为含有过氧基的无机化合物。
3.根据权利要求2所述的一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述含有过氧基的无机化合物为过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)的具体处理方式为：取活性炭，放入反应罐中，加入其重4－5倍的水，搅拌分散，加入活性炭重的0.16－0.4％的氧化剂，加热升温至70－80℃，持续搅拌并保温40－50min。
5.根据权利要求1所述的一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，其特征在于：活性炭用量为丙烯酸质量的3.0－30％。
6.根据权利要求1所述的一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述亲水性交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯或N－N’－亚甲基双丙烯酰胺。
7.根据权利要求6所述的一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述亲水性交联剂的用量为丙烯酸重的2.6－3％。
8.根据权利要求1所述的一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述活性炭为煤基活性炭。
9.根据权利要求1所述的一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，其特征在于：所述活性炭为酚羟基型活性炭。
10.根据权利要求1所述的一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)、(3)的反应过程中均通入氮气保护。
CN202110863133.1A 2021-07-29 2021-07-29 一种宇航员纸尿裤用活性炭改性高分子吸水性树脂的制备方法 Withdrawn CN113354767A (zh)

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