CN113350398A - 一种油樟总黄酮的提取、纯化方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油樟总黄酮的提取方法，该提取方法包括如下内容：将脱油油樟叶粉采用提取剂进行超声波和/或回流提取，即得；本发明方法提取得到的总黄酮含量高。本发明还公开了一种总黄酮在制备抗氧化产品中的用途，对自由基DPPH的清除率高，可制备自由基清除剂。本发明还公开了一种油樟总黄酮的纯化方法，包括如下内容：(1)大孔树脂湿法装柱；(2)将提取得到的总黄酮湿法上样，静态吸附后用洗脱液洗脱即得；本发明采用大孔树脂纯化得到的总黄酮纯度高，且纯化工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于植物提取物技术领域，具体涉及一种油樟总黄酮的提取、纯化方法及其用途。
背景技术
油樟[Cinnamomum longepaniculatum(Gamble)N.Chao]是樟科(Lauraceae)樟属(Cinnamomum)植物，分布范围主要在中国宜宾市，油樟树的根、枝、叶、种子均可提取樟油，其中叶片是主要含樟油的器官。宜宾的油樟油是1,8-桉叶油素型，其主成分1,8-桉叶油素相对含量为58-60％，此外，还含有香烩烯、桧烯、松油稀-4-醇、冰片，樟脑、橙花醇等芳香成分。宜宾是全国最大油樟油产地，目前已发展到55万亩油樟基地，占全国的75％以上，占全省的90％以上。经精深加工提炼为“中国桉叶油”等多种产品畅销日本、新加坡、法国、美国等50多个国家和地区，出口创汇贡献大。其根、干、树皮及果实富含黄酮、挥发油和生物碱等成分，具有多方面的药理作用，例如散寒止痛、温中健脾、补火助阳等功效，可用于治疗各种痛症、脾胃虚寒、肾阳虚衰、瘀血内阻等，具有开发成为食品添加剂和医学原料的潜力。
我国对樟树的开发利用已经有很长一段时间，主要用于提取樟脑、樟油及其衍生物、用材、绿化等。提取樟油后的脱油油樟叶含有很多不同种类的化学物质，比如黄酮、多糖、多酚等，其中总黄酮的含量较高，文献报道油樟黄酮含量为21.2mg/g。黄酮类化合物具有许多的药理作用，如调脂、抗氧化、抗菌及抗肿瘤、抗心脑血管疾病、免疫调节和内分泌调节等作用，因此油樟脱油叶渣中最重要的也是最需要利用的资源是黄酮，具有良好的应用前景，是目前的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油樟总黄酮的提取、纯化方法及其用途，得到的总黄酮提取率高、纯度高、生物活性好，对自由基清除率高，可用于制备抗氧化产品。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种油樟总黄酮的提取方法，该提取方法包括如下内容：
将脱油油樟叶粉采用提取剂进行超声波和/或回流提取，即得；
所述超声波提取的条件为：超声时间30～90min，超声温度：40～70℃，超声频率：30～70kHz，提取剂：脱油油樟叶粉的料液比为1:8～14。
本发明的具体实施方式中，所述脱油油樟叶粉为油樟叶粉经60～70℃脱脂0.5～2h后烘干得到的；
进一步地，所述超声波提取时：超声时间30～60min，超声温度50～60℃，超声频率40～50kHz，提取剂：脱油油樟叶粉的料液比为1:9～11；
进一步地，所述提取剂选自水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或几种，优选为乙醇；进一步地，所述乙醇为60～90％的乙醇水溶液；更进一步地，所述乙醇为70％的乙醇水溶液。
本发明的具体实施方式中，所述超声波提取时：超声时间60min，超声温度60℃，超声频率40kHz，提取剂：脱油油樟叶粉的料液比为1:10。
所述“超声时间60min”是指无论提取次数是几次，所有提取次数的超声时间加起来应该是60min。
本发明的另一个具体实施方式中，所述超声波提取为分段超声提取，包括分段超声60min，所述分段超声为第一次超声30min后，倒出第一次提取液，再进行第二次超声30min，即提取次数为2次。
发明人发现，仅仅采用“分段超声”提取得到的油樟总黄酮的抗氧化活性最高，具有良好的清除自由基的能力；进一步地，发明人还发现，将“分段超声”与“回流”相结合的提取方式提取得到的油樟总黄酮得率最高。
进一步地，所述回流提取条件为：提取时间110～130min，温度65～80℃；优选为提取时间122min，温度74℃。
自由基，是外层电子轨道上含有不配对电子的原子、原子团和分子的总称，主要包括：超氧阴离子自由基、羟基自由基、烷自由基、烷氧自由基、烷过氧自由基、氯自由基、甲基自由基和NO等。自由基具有强氧化性，可损害机体的组织和细胞，进而引起慢性疾病及衰老反应。研究表明，炎症、肿瘤、衰老、血液病、以及心、肝、肺、皮肤等各方面疑难疾病的发生机理与体内自由基产生过多或清除自由基能力下降有着密切的关系。因此，降低体内自由基的损害显得尤为重要。
本发明还提供了一种采用上述方法提取得到的总黄酮在制备抗氧化产品中的用途。
所述产品包括药品、保健品、食品中的一种。
进一步地，所述产品为自由基清除剂；
进一步地，所述自由基清除剂为DPPH自由基清除剂、超氧阴离子自由基清除剂、羟基自由基清除剂中的一种。
在提取方法的基础上，本发明还提供了一种油樟总黄酮的纯化方法，包括如下内容：
(1)大孔树脂湿法装柱；
(2)将采用上述方法提取得到的总黄酮湿法上样，静态吸附后用洗脱液洗脱即得。
本发明纯化方法适用于本发明中采用超声+回流相结合的提取方式提取的到的总黄酮，或者仅采用超声提取得到的总黄酮，所述超声包括不分段超声、分段超声中的一种。在本发明的具体实施方式中，纯化方法采用的总黄酮提取液优选为分段超声提取得到的。
本发明的具体实施方式中，所述大孔树脂的型号选自ADS-7、NKA-9、AB-8、D101、DM301中的一种或几种，优选为AB-8；
进一步地，所述总黄酮提取液的pH值为2～10，浓度为0.5～6.0mg/mL，上样量为20～40mL，优选pH值为5，浓度为0.5mg/mL，上样量为30mL；
进一步地，所述吸附的条件为：20～30℃，80～200r/min下避光振摇20～48h，优选吸附的条件为：25℃，110r/min下避光振摇10h。
本发明的具体实施方式中，所述洗脱液为30％～95％的乙醇水溶液，优选为60～80％的乙醇水溶液，更优选为80％的乙醇水溶液；
进一步地，所述洗脱液的用量为洗脱柱体积为1.25～2.5BV，优选为2.5BV；
进一步地，所述洗脱的流速为0.5～2mL/min，优选为1mL/min。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用分段超声提取、回流提取相结合的方法，提取到的总黄酮含量高，高达597.31mg/10g。
(2)本发明采用分段超声提取提取工艺，提取得到的总黄酮对自由基DPPH的有良好的清除能力，有良好的抗氧化作用，可用于制备抗氧化产品，例如自由基DPPH清除剂，应用前景广泛。
(3)本发明将采用分段超声提取提取工艺得到的总黄酮，进行纯化，得到的总黄酮纯度高。
附图说明
图1为静态吸附平衡时间考察图；
图2静态解吸平衡时间考察图；
图3为上样pH值考察图；
图4为洗脱液浓度考察图；
图5为上样浓度考察图；
图6为上样量考察图；
图7为洗脱剂流速考察图；
图8为洗脱量考察图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1油樟总黄酮的提取
(1)脱油油樟叶粉制备：将油樟叶清洗后烘干，磨成粉末，过60目筛，用沸程为30℃～60℃的石油醚进行索氏抽提65℃脱脂1h，所得脱油油樟叶粉烘干后待用。
(2)将烘干后的脱油油樟叶粉10g加入100mL体积分数为70％乙醇溶液中，在60℃条件下进行超声提取，超声频率为40kHz，超声30min后倒出第一次的提取液；再将10g脱油油樟叶粉加入100mL 70％乙醇溶液中，在相同温度、超声频率下超声30min，合并提取液。
(3)将提取液进行回流提取，回流提取时间为122min，温度为74℃，将回流提取得到的提取液进行过滤，得到总黄酮提取液。
实施例2
(1)脱油油樟叶粉制备：将油樟叶清洗后烘干，磨成粉末，过60目筛，用沸程为30℃～60℃的石油醚进行索氏抽提65℃脱脂1h，所得脱油油樟叶粉烘干后待用。
(2)将烘干后的脱油油樟叶粉10g加入100mL体积分数为70％乙醇溶液中，在60℃条件下进行超声提取，超声频率为40kHz，超声60min后得到提取液。
(3)将提取液进行回流提取，回流提取时间为122min，温度为74℃，将回流提取得到的提取液进行过滤，得到总黄酮提取液。
实施例3
(1)脱油油樟叶粉制备：将油樟叶清洗后烘干，磨成粉末，过60目筛，用沸程为30℃～60℃的石油醚进行索氏抽提65℃脱脂1h，所得脱油油樟叶粉烘干后待用。
(2)将烘干后的脱油油樟叶粉10g加入100mL体积分数为70％乙醇溶液中，在60℃条件下进行超声提取，超声频率为40kHz，超声60min后，得到总黄酮提取液。
实施例4
(1)脱油油樟叶粉制备：将油樟叶清洗后烘干，磨成粉末，过60目筛，用沸程为30℃～60℃的石油醚进行索氏抽提65℃脱脂1h，所得脱油油樟叶粉烘干后待用。
(2)将烘干后的脱油油樟叶粉10g加入100mL体积分数为70％乙醇溶液中，在60℃条件下进行超声提取，超声频率为40kHz，超声30min后倒出第一次的提取液；再将10g脱油油樟叶粉加入100mL70％乙醇溶液中，在相同温度、超声频率下超声30min，合并两次提取液，即得总黄酮提取液。
将实施例1～4提取到的总黄酮提取液进行含量测定，测定结果如表1。
总黄酮含量测定(得率)：样品液1mL加到25mL容量瓶中，加蒸馏水5mL加5％亚硝酸钠溶液1mL摇匀，放置6min，加10％硝酸铝溶液1mL摇匀，放置6min加1mol/L NaOH溶液10mL，加蒸馏水到刻度线，摇匀，放置15min，在510nm测定吸光值。
根据测得数据计算标准曲线方程为：
y＝13.04x-0.0001，R2＝0.9997，式中x为芦丁浓度(mg/mL)，y为吸光度。
测定出的吸光值换算成总黄酮浓度，再换算成总黄酮含量。
表1不同提取方式下粗黄酮提取液中总黄酮含量
| 提取工艺 | 得率(提取液总黄酮含量mg/10g样品) |
| 实施例1 | 597.3114775 |
| 实施例2 | 483.2512479 |
| 实施例3 | 374.6751951 |
| 实施例4 | 406.3561131 |
实施例1：分段超声+回流；
实施例2：不分段超声+回流；
实施例3：不分段超声+不回流；
实施例4：分段超声+不回流。
从表1中数据看出，采用实施例1中的“分段超声+回流”提取方式总黄酮得率最高。
实施例5油樟总黄酮的纯化
材料与仪器
脱油油樟叶；试剂均为分析纯。
KQ-500DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；2000UV紫外可见分光光度计(上海光谱仪器厂)；QYC-200恒温振荡器(上海福玛实验设备有限公司)；B220恒温水浴锅(上海亚荣生化仪器厂)。
实验方法
油樟总黄酮提取液为实施例4制备得到的。
(1)树脂的预处理
分别取大孔树脂ADS-7、NKA-9、AB-8、D101、DM301，用95％乙醇浸泡24h，装柱，用蒸馏水冲洗大孔树脂直到无醇味，无白色浑浊，再用5％HCl洗脱，后用蒸馏水水洗脱至中性，再用5％NaOH洗脱，最后用蒸馏水再次水洗至中性。
(2)静态吸附-解吸实验
分别精密称取已经预处理好的5种大孔树脂ADS-7、NKA-9、AB-8、D101、DM301各5g，置于250mL具塞锥形瓶中,并加入1mg/mL的油樟黄酮提取液50mL，在25℃的温度条件下至摇床中于110r/min下避光振摇24h，使之充分吸附，取液体测定黄酮浓度。取上述吸附饱和的5种大孔树脂ADS-7、NKA-9、AB-8、D101、DM301用蒸馏水清洗2～3次，分别加入80％乙醇50mL，在25℃的温度条件下至摇床中于110r/min的条件避光振摇解吸24h，使之充分解吸，测定洗脱液浓度，计算出洗脱率，优选出最佳大孔树脂。结果见表1。
吸附量＝(吸附前总黄酮质量浓度-吸附后总黄酮质量浓度)×吸附液体积/树脂质量
吸附率＝(吸附前总黄酮质量浓度-吸附后总黄酮质量浓度)/吸附前总黄酮质量浓度
解吸率＝解吸附后总黄酮质量浓度/(吸附前总黄酮质量浓度-吸附后总黄酮质量浓度)
总黄酮回收率＝吸附率×解吸率
(3)最佳静态吸附平衡时间的确定
将已知浓度(先测定提取液的黄酮浓度)的油樟黄酮提取液50mL加入含有5g已经预处理好的大孔树脂的250mL具塞锥形瓶中，在25℃的温度条件下值摇床中于110r/min的条件下，避光振摇吸附，于不同时间间隔(30min、1、2、4、6、8、10、12、18、24h)停止振摇，静置后取0.5mL上清液测定其吸光值，计算吸附率，并绘制吸附率随时间变化的静态吸附动力学曲线(图1)。
(4)最佳静态解吸平衡时间的确定
大孔树脂静态吸附平衡后，将油樟黄酮提取液过滤去除，用蒸馏水冲洗大孔树脂除杂后加入100mL80％乙醇，在25℃的温度条件下至摇床中于110r/min的实验条件下，避光振摇解吸，于不同时间间隔(30min、1、2、4、6、8、10、12、18、24h)停止振摇，静置后取0.5mL上清液测定其吸光值，计算解吸率，并绘制解吸率随时间变化的静态解吸动力学曲线(图2)。
(5)最佳样品溶液pH值的选择
分别将不同pH(＝2、3、4、5、6、7、8、9、10)值、相同质量浓度的油樟黄酮提取液，加入含有5g已经预处理好的大孔吸附树脂的250mL具塞锥形瓶中，于25℃的温度条件下和110r/min的条件下避光振摇10h达到吸附平衡，测定吸附平衡时溶液中黄酮的浓度，计算树脂对黄酮的吸附率，分析样品溶液pH值对大孔树脂吸附油樟黄酮的影响(图3)。
(6)洗脱液浓度的选择
分别将已知浓度的pH＝5油樟黄酮提取液加入含有5g预处理大孔吸附树脂的250mL具塞锥形瓶中，在25℃的温度条件下至摇床中于110r/min的实验条件下，避光振摇10h达到吸附平衡后，将达到平衡时的大孔树脂过滤出来，使用蒸馏水清洗以去除杂质，随后使用50％，60％，70％，80％和90％乙醇50mL，避光振摇解吸6h达到解吸平衡后，测定解吸液黄酮含量，计算解吸率，分析洗脱液乙醇浓度对大孔树脂解吸油樟黄酮的影响(图4)。
(7)上样浓度的选择
称取AD-8大孔树脂七份，每份5g，放置于250mL三角瓶中，分别加入pH＝5，不同浓度的油樟黄酮提取液(浓度分别为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0mg/mL)各25mL将其放置于全温振荡培养箱中，在30℃和120r/min的振荡条件下进行静态吸附10h，过滤，分别取上清液，测定总黄酮浓度，计算吸附率(图5)。
(8)上样量考察
称取AB-8大孔树脂5g湿法装柱，精密量取pH＝5，0.5mg/mL的上样液120mL，以胶头滴管缓慢地沿着柱子内壁加入上样，静态吸附10h后保持流速为0.5mL/min(1BV＝12mL)，待柱子下端开始流出过柱液时，每6mL收集一次，绘制动态吸附曲线(图6)。
(9)洗脱流速的选择
称取AB-8大孔树脂5g，湿法装柱，以2.5BV的pH＝5，浓度0.5mg/mL的上样液静态吸附10h的条件上样，随后用1.25BV的蒸馏水洗去杂质，再用80％乙醇溶液以不同洗脱流速(0.5、1.0、1.5、2.0mL/min)依次洗脱，收集各洗脱流速下的流出液，计算不同流速下的吸附率(图7)。
(10)洗脱量考察
1.25BV的蒸馏水洗去杂质，再用80％乙醇溶液以1mL/min的流速洗脱，每6mL收集一次，以洗脱液体积(BV)为横坐标，解吸液中油樟黄酮浓度(mg/mL)为纵坐标，绘制动态洗脱曲线(图8)。
(9)验证实验
称取预处理好的AB-8型大孔树脂5g，3份，按照上述优选的纯化条件(2.5BV、pH＝5、浓度0.5mg/mL、静态吸附10h的条件上样、1.25BV的蒸馏水洗去杂质、2.5BV、80％乙醇溶液以1mL/min的洗脱流速洗脱)进行试验。根据总黄酮质量分数＝(流出液浓度×流出液体积)/(上样液浓度×上样液体积)进行计算，计算结果见表2。
实验结果
由图1可知，在24h的条件下，吸附率优于其他时间段，但在10h后吸附率较为平稳，为了节省纯化时间，确定最佳静态吸附时间为10h。
由图2可知在24h的条件下，解吸率优于其他时间段，但在6h后解吸率较为平稳，为了节省纯化时间，确定最佳静态解吸时间为6h。
由图3可知，在pH＝5时，吸附率最优，故选择pH＝5为上样pH值。
由图4可知，80％与90％的乙醇解吸率相差不大，为节省乙醇用量选择80％乙醇为洗脱液浓度。
由图5可知，在浓度为0.5mg/mL的条件下，大孔树脂的吸附率最好，选择0.5mg/mL作为上样浓度。
由于达到上样浓度的10％即可认为其已经达到泄露点，由图6可知当流出液体积达到2.5BV即30mL时，已经达到泄漏点，因此将30mL作为最佳上样量。
由图7可知，当洗脱剂流速为1mL/min时，大孔树脂的解吸率最优，因此选择流速为1mL/min为洗脱流速。
由图8可知，伴随洗脱液体积的增加，解吸液的总黄酮浓度也在随之发生变化，当洗脱柱体积达到2.5BV时，洗脱液中的黄酮含量很少，因此，选择洗脱柱体积为2.5BV。
表2验证实验结果(RSD＝1.0％)
通过静态吸附-解吸实验，以总黄酮回收率为主要考察指标，发现AB-8型大孔树脂的总黄酮回收率高于其他型号的大孔树脂，因此选择AB-8型大孔树脂纯化油樟脱油叶渣总黄酮。在纯化工艺优化中，选择2.5BV的pH＝5、浓度0.5mg/mL油樟脱油叶渣总黄酮上样液静态吸附10h上样，1.25BV蒸馏水洗去杂质和采用80％乙醇溶液以1mL/min的洗脱流速洗脱2.5BV的工艺条件，并进行三次工艺验证试验，按上述优化的纯化工艺条件得到了油樟脱油叶渣总黄酮质量分数为72％、73％、73％。本发明大孔树脂纯化工艺简单可行，为油樟脱油叶渣中的总黄酮开发利用奠定了基础。
油樟总黄酮的抗氧化试验
实施例1～4中的总黄酮提取液各取2mL，加入2mL浓度为3.94mg/L DPPH乙醇溶液，避光反应30min，采用517nm测定吸光度As，计算DPPH自由基清除率。
DPPH自由基清除率(％)＝[1-(AS-AC)/A0]×100％
其中，A0为相同体积水代替样品的空白对照，Ac为相同体积乙醇代替DPPH乙醇溶液的样品对照。
表3不同提取方式提取的粗黄酮提取液对自由基DPPH的清除率
从表3中的数据乐意看出，实施例4中采用“分段超声+不回流”的工艺得到的提取液抗氧化活性最好，对自由基DPPH的清除率最高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种油樟总黄酮的提取方法，其特征在于，该提取方法包括如下内容：
将脱油油樟叶粉采用提取剂进行超声波和/或回流提取，即得；
所述超声波提取的条件为：超声时间30～90min，超声温度：40～70℃，超声频率：30～70kHz，提取剂：脱油油樟叶粉的料液比为1:8～14。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述脱油油樟叶粉为油樟叶粉经60～70℃脱脂0.5～2h后烘干得到的；
进一步地，所述超声波提取时：超声时间30～60min，超声温度50～60℃，超声频率40～50kHz，提取剂：脱油油樟叶粉的料液比为1:9～11；
进一步地，所述提取剂选自水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或几种，优选为乙醇；进一步地，所述乙醇为60～90％的乙醇水溶液；更进一步地，所述乙醇为70％的乙醇水溶液。
3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述超声波提取时，超声时间60min，超声温度60℃，超声频率40kHz，提取剂：脱油油樟叶粉的料液比为1:10。
4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述超声波提取为分段超声提取，包括分段超声60min，所述分段超声为第一次超声30min后，倒出第一次提取液，再进行第二次超声30min。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述回流提取条件为：提取时间：110～130min，温度：65～80℃；优选为提取时间：122min，温度：74℃。
6.权利要求1～4任一项所述方法提取得到的总黄酮在制备抗氧化产品中的用途。
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，所述产品为自由基清除剂；
进一步地，所述自由基清除剂为DPPH自由基清除剂、超氧阴离子自由基清除剂、羟基自由基清除剂中的一种。
8.一种油樟总黄酮的纯化方法，其特征在于，包括如下内容：
(1)大孔树脂湿法装柱；
(2)将权利要求1～4任一项所述方法提取得到的总黄酮湿法上样，静态吸附后用洗脱液洗脱即得。
9.根据权利要求8所述的纯化方法，其特征在于，所述大孔树脂的型号选自ADS-7、NKA-9、AB-8、D101、DM301中的一种或几种，优选为AB-8；
进一步地，所述总黄酮提取液的pH值为2～10，浓度为0.5～6.0mg/mL，上样量为20～40mL，优选pH值为5，浓度为0.5mg/mL，上样量为30mL；
进一步地，所述吸附的条件为：20～30℃，80～200r/min下避光振摇20～48h，优选吸附的条件为：25℃，110r/min下避光振摇10h。
10.根据权利要求8所述的纯化方法，其特征在于，所述洗脱液为30％～95％的乙醇水溶液，优选为60～80％的乙醇水溶液，更优选为80％的乙醇水溶液；
进一步地，所述洗脱液的用量为洗脱柱体积为1.25～2.5BV，优选为2.5BV；
进一步地，所述洗脱的流速为0.5～2mL/min，优选为1mL/min。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 杜永华等: "油樟叶总黄酮的提取及体外抗自由基活性", 《食品研究与开发》 * |
| 梁寒峭等: "大孔树脂纯化脱油油樟叶渣中总黄酮工艺研究", 《离子交换与吸附》 * |
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