CN113346049A - 一种锂离子电池阴极的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池阴极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池阴极的制备方法，所述阴极包括集流体，以及依次层叠于集流体上的第一活性物质层，第二活性物质层和第三活性物质层，所述第一活性物质层包括活性物质A和活性物质B，所述第二活性物质层包括活性物质A，活性物质B和活性物质C；所述第三活性物质层包括活性物质C和无机氧化物；所述制备方法包括，按照预定质量比将活性物质A和活性物质B制成第一浆料；按照预定质量比将活性物质A，活性物质B和活性物质C制成第二浆料；按照顺序将第一、第二和第三浆料依次涂覆在集流体上，干燥，热压得到所述阴极。由本发明提供的制备方法得到的阴极具有优异的倍率性能以及容量保持性能。

Description

一种锂离子电池阴极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池阴极的制备方法。
背景技术
锂离子电池阴极作为锂离子电池的关键部件，其性能直接决定了锂离子电池的性能，主要影响锂离子电池的倍率性能和循环性能，因此，提高阴极的电化学性能就能够直接提高锂离子电池的电化学性能。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池阴极的制备方法，所述阴极包括集流体，以及依次层叠于集流体上的第一活性物质层，第二活性物质层和第三活性物质层，所述第一活性物质层包括活性物质A和活性物质B，所述第二活性物质层包括活性物质A，活性物质B和活性物质C；所述第三活性物质层包括活性物质C和无机氧化物；所述制备方法包括，按照预定质量比将活性物质A和活性物质B制成第一浆料；按照预定质量比将活性物质A，活性物质B和活性物质C制成第二浆料；按照预定质量比将活性物质C和无机氧化物制成第三浆料；按照顺序将第一、第二和第三浆料依次涂覆在集流体上，干燥，热压得到所述阴极。由本发明提供的制备方法得到的阴极具有优异的倍率性能以及容量保持性能。
具体的方案如下：
一种锂离子电池阴极的制备方法，所述阴极包括集流体，以及依次层叠于集流体上的第一活性物质层，第二活性物质层和第三活性物质层，所述第一活性物质层包括活性物质A和活性物质B，所述第二活性物质层包括活性物质A，活性物质B和活性物质C；所述第三活性物质层包括活性物质C和无机氧化物；所述制备方法包括：
1)提供活性物质A，其中活性物质A的平均粒径D50A为1.65-1.75微米；提供活性物质B，其中活性物质B的平均粒径D50B为1.95-2.05微米；提供活性物质C，其中活性物质C的平均粒径D50C为2.20-2.30微米；提供无机氧化物，所述无机氧化物的平均粒径D50为0.15-0.25微米；
2)按照预定质量比将活性物质A和活性物质B制成第一浆料，其中活性物质A：活性物质B＝a+b*D50A/D50B，其中a和b为调整系数；
3)按照预定质量比将活性物质A，活性物质B和活性物质C制成第二浆料，其中活性物质A：活性物质C＝0.67-0.68:1；活性物质B/(活性物质A+活性物质C)＝c+d*D50B/(D50A+D50C)，其中c和d为调整系数；
4)按照预定质量比将活性物质C和无机氧化物制成第三浆料；活性物质C：无机氧化物＝e*D50C/D50，其中e为调整系数；
5)按照顺序将第一、第二和第三浆料依次涂覆在集流体上得到第一、第二和第三活性物质层，干燥，热压得到所述阴极。
进一步的，其中a＝1.84，b＝2.6。
进一步的，其中c＝0.32，d＝3.5。
进一步的，其中e＝0.85。
进一步的，所述活性物质A为LiNi0.64Mn0.32Al0.02Nb0.02O2，所述活性物质B为LiMn0.82Co0.16Mg0.02O2，所述活性物质C为LiCo1.97Mg0.02Ca0.01O2，所述无机氧化物为Al2O3。
进一步的，第一，第二浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3-5:3-5；第三浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3-5:10-12。
进一步的，所述第一、第二和第三活性物质层的厚度比为10-20:40-60:5-7。
进一步的，一种锂离子电池阴极，其采用所述的方法制备得到。
本发明具有如下有益效果：
1)、发明人发现，结构化正极活性物质层，不同的活性物质层采用特定的活性物质进行组合，能够获得高倍率下的高循环性能；
2)、从内层到外层，Ni含量逐层减少，Mn含量先增大后减少，Co逐层增大，有利于获得高能量密度，高导电性能的电极活性物质层结构；
3)、并且发明人发现，浆料的稳定性与活性物质的粒径范围以及质量比存在特定的比例关系，当活性物质的粒径和质量比满足特定的比例时，能够获得稳定性极好的浆料，通过大量实验发现三种浆料中各活性物质满足，活性物质A：活性物质B＝a+b*D50A/D50B，活性物质A：活性物质C＝0.67-0.68:1；活性物质B/(活性物质A+活性物质C)＝c+d*D50B/(D50A+D50C)，活性物质C：无机氧化物＝e*D50C/D50时，浆料稳定性以及得到的电极的循环性能极好。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。活性物质A为LiNi0.64Mn0.32Al0.02Nb0.02O2，活性物质B为LiMn0.82Co0.16Mg0.02O2，活性物质C为LiCo1.97Mg0.02Ca0.01O2，无机氧化物为Al2O3
实施例1
1)提供活性物质A，其中活性物质A的平均粒径D50A为1.65微米；提供活性物质B，其中活性物质B的平均粒径D50B为1.95微米；提供活性物质C，其中活性物质C的平均粒径D50C为2.20微米；提供无机氧化物，所述无机氧化物的平均粒径D50为0.15微米；
2)按照预定质量比将活性物质A和活性物质B制成第一浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质B＝1.84+2.6*D50A/D50B＝4.04:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3:3；
3)按照预定质量比将活性物质A，活性物质B和活性物质C制成第二浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质C＝0.67:1；活性物质B/(活性物质A+活性物质C)＝0.32+3.5*D50B/(D50A+D50C)＝2.09:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3:3；
4)按照预定质量比将活性物质C和无机氧化物制成第三浆料；活性物质C：无机氧化物＝0.85*D50C/D50＝12.47:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3:10；
5)按照顺序将第一、第二和第三浆料依次涂覆在集流体上得到第一、第二和第三活性物质层，所述第一、第二和第三活性物质层的厚度比为10:40:5，干燥，热压得到所述阴极。
实施例2
1)提供活性物质A，其中活性物质A的平均粒径D50A为1.75微米；提供活性物质B，其中活性物质B的平均粒径D50B为2.05微米；提供活性物质C，其中活性物质C的平均粒径D50C为2.30微米；提供无机氧化物，所述无机氧化物的平均粒径D50为0.25微米；
2)按照预定质量比将活性物质A和活性物质B制成第一浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质B＝1.84+2.6*D50A/D50B＝4.06:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝1005:5；
3)按照预定质量比将活性物质A，活性物质B和活性物质C制成第二浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质C＝0.68:1；活性物质B/(活性物质A+活性物质C)＝0.32+3.5*D50B/(D50A+D50C)＝2.09:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:5:5；
4)按照预定质量比将活性物质C和无机氧化物制成第三浆料；活性物质C：无机氧化物＝0.85*D50C/D50＝7.82:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:5:12；
5)按照顺序将第一、第二和第三浆料依次涂覆在集流体上得到第一、第二和第三活性物质层，所述第一、第二和第三活性物质层的厚度比为20:60:7，干燥，热压得到所述阴极。
实施例3
1)提供活性物质A，其中活性物质A的平均粒径D50A为1.70微米；提供活性物质B，其中活性物质B的平均粒径D50B为2.00微米；提供活性物质C，其中活性物质C的平均粒径D50C为2.25微米；提供无机氧化物，所述无机氧化物的平均粒径D50为0.20微米；
2)按照预定质量比将活性物质A和活性物质B制成第一浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质B＝1.84+2.6*D50A/D50B＝4.05:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:4:4；
3)按照预定质量比将活性物质A，活性物质B和活性物质C制成第二浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质C＝0.68:1；活性物质B/(活性物质A+活性物质C)＝0.32+3.5*D50B/(D50A+D50C)＝2.09:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:4:4；
4)按照预定质量比将活性物质C和无机氧化物制成第三浆料；活性物质C：无机氧化物＝0.85*D50C/D50＝9.56:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:4:12；
5)按照顺序将第一、第二和第三浆料依次涂覆在集流体上得到第一、第二和第三活性物质层，所述第一、第二和第三活性物质层的厚度比为15:50:6，干燥，热压得到所述阴极。
对比例1
1)提供活性物质A，其中活性物质A的平均粒径D50A为1.65微米；提供活性物质B，其中活性物质B的平均粒径D50B为1.95微米；提供活性物质C，其中活性物质C的平均粒径D50C为2.20微米；提供无机氧化物，所述无机氧化物的平均粒径D50为0.15微米；
2)按照预定质量比将活性物质A和活性物质B制成第一浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质B＝4.06:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝1005:5；
3)按照预定质量比将活性物质A，活性物质B和活性物质C制成第二浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质C＝0.68:1；活性物质B/(活性物质A+活性物质C)＝2.09:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:5:5；
4)按照预定质量比将活性物质C和无机氧化物制成第三浆料；活性物质C：无机氧化物＝7.82:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:5:12；
5)按照顺序将第一、第二和第三浆料依次涂覆在集流体上得到第一、第二和第三活性物质层，所述第一、第二和第三活性物质层的厚度比为10:40:5，干燥，热压得到所述阴极。
对比例2
1)提供活性物质A，其中活性物质A的平均粒径D50A为1.75微米；提供活性物质B，其中活性物质B的平均粒径D50B为2.05微米；提供活性物质C，其中活性物质C的平均粒径D50C为2.30微米；提供无机氧化物，所述无机氧化物的平均粒径D50为0.25微米；
2)按照预定质量比将活性物质A和活性物质B制成第一浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质B＝4.04:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3:3；
3)按照预定质量比将活性物质A，活性物质B和活性物质C制成第二浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质C＝0.67:1；活性物质B/(活性物质A+活性物质C)＝2.09:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3:3；
4)按照预定质量比将活性物质C和无机氧化物制成第三浆料；活性物质C：无机氧化物＝12.47:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3:10；
5)按照顺序将第一、第二和第三浆料依次涂覆在集流体上得到第一、第二和第三活性物质层，所述第一、第二和第三活性物质层的厚度比为20:60:7，干燥，热压得到所述阴极。
对比例3
1)提供活性物质A，其中活性物质A的平均粒径D50A为1.5微米；提供活性物质B，其中活性物质B的平均粒径D50B为1.8微米；提供活性物质C，其中活性物质C的平均粒径D50C为2.0微米；提供无机氧化物，所述无机氧化物的平均粒径D50为0.15微米；
2)按照预定质量比将活性物质A和活性物质B制成第一浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质B＝4.04:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3:3；
3)按照预定质量比将活性物质A，活性物质B和活性物质C制成第二浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质C＝0.67:1；活性物质B/(活性物质A+活性物质C)＝2.09:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3:3；
4)按照预定质量比将活性物质C和无机氧化物制成第三浆料；活性物质C：无机氧化物＝12.47:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3:10；
5)按照顺序将第一、第二和第三浆料依次涂覆在集流体上得到第一、第二和第三活性物质层，所述第一、第二和第三活性物质层的厚度比为10:40:5，干燥，热压得到所述阴极。
对比例4
1)提供活性物质A，其中活性物质A的平均粒径D50A为1.90微米；提供活性物质B，其中活性物质B的平均粒径D50B为2.20微米；提供活性物质C，其中活性物质C的平均粒径D50C为2.40微米；提供无机氧化物，所述无机氧化物的平均粒径D50为0.25微米；
2)按照预定质量比将活性物质A和活性物质B制成第一浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质B＝4.06:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝1005:5；
3)按照预定质量比将活性物质A，活性物质B和活性物质C制成第二浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质C＝0.68:1；活性物质B/(活性物质A+活性物质C)＝2.09:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:5:5；
4)按照预定质量比将活性物质C和无机氧化物制成第三浆料；活性物质C：无机氧化物＝7.82:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:5:12；
5)按照顺序将第一、第二和第三浆料依次涂覆在集流体上得到第一、第二和第三活性物质层，所述第一、第二和第三活性物质层的厚度比为20:60:7，干燥，热压得到所述阴极。
对比例5
1)提供活性物质A，其中活性物质A的平均粒径D50A为1.70微米；提供活性物质B，其中活性物质B的平均粒径D50B为2.00微米；提供活性物质C，其中活性物质C的平均粒径D50C为2.25微米；提供无机氧化物，所述无机氧化物的平均粒径D50为0.20微米；
2)按照预定质量比将活性物质A和活性物质B制成第一浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质B＝1.84+2.6*D50A/D50B＝4.05:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:4:4；
3)按照预定质量比将活性物质A，活性物质B和活性物质C制成第二浆料，其中质量比，活性物质A：活性物质C＝0.68:1；活性物质B/(活性物质A+活性物质C)＝0.32+3.5*D50B/(D50A+D50C)＝2.09:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:4:4；
4)按照预定质量比将活性物质C和无机氧化物制成第三浆料；活性物质C：无机氧化物＝0.85*D50C/D50＝9.56:1；活性物质：粘结剂：导电剂＝100:4:12；
5)将第一、第二和第三浆料按照质量比15:50:6混合，涂覆在集流体上得到活性物质层，干燥，热压得到所述阴极。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-4的浆料，初始调整固含量为48％，在常温下存储8h，测量浆料顶层以下5cm处的固含量，用以表示浆料的稳定性；将实施例1-3和对比例1-5的阴极与对电极锂片组成试验电池，采用1C的电流下2.7-4.2V的电压区间进行充放电循环300次，测量电池的循环容量保持率，结果见表1。由表1可见，当材料的粒径和比例满足特定关系式时，能够获得更为稳定的浆料，获得良好的涂覆效果和稳定性，能够提高电池的循环寿命。
表1
Figure BDA0003080690770000071
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种锂离子电池阴极的制备方法，所述阴极包括集流体，以及依次层叠于集流体上的第一活性物质层，第二活性物质层和第三活性物质层，所述第一活性物质层包括活性物质A和活性物质B，所述第二活性物质层包括活性物质A，活性物质B和活性物质C；所述第三活性物质层包括活性物质C和无机氧化物；所述制备方法包括：
1)提供活性物质A，其中活性物质A的平均粒径D50A为1.65-1.75微米；提供活性物质B，其中活性物质B的平均粒径D50B为1.95-2.05微米；提供活性物质C，其中活性物质C的平均粒径D50C为2.20-2.30微米；提供无机氧化物，所述无机氧化物的平均粒径D50为0.15-0.25微米；
2)按照预定质量比将活性物质A和活性物质B制成第一浆料，其中活性物质A：活性物质B＝a+b*D50A/D50B，其中a和b为调整系数；
3)按照预定质量比将活性物质A，活性物质B和活性物质C制成第二浆料，其中活性物质A：活性物质C＝0.67-0.68:1；活性物质B/(活性物质A+活性物质C)＝c+d*D50B/(D50A+D50C)，其中c和d为调整系数；
4)按照预定质量比将活性物质C和无机氧化物制成第三浆料；活性物质C：无机氧化物＝e*D50C/D50，其中e为调整系数；
5)按照顺序将第一、第二和第三浆料依次涂覆在集流体上得到第一、第二和第三活性物质层，干燥，热压得到所述阴极。
2.如上述权利要求所述的制备方法，其中a＝1.84，b＝2.6。
3.如上述权利要求所述的制备方法，其中c＝0.32，d＝3.5。
4.如上述权利要求所述的制备方法，其中e＝0.85。
5.如上述权利要求所述的制备方法，所述活性物质A为LiNi0.64Mn0.32Al0.02Nb0.02O2，所述活性物质B为LiMn0.82Co0.16Mg0.02O2，所述活性物质C为LiCo1.97Mg0.02Ca0.01O2，所述无机氧化物为Al2O3。
6.如上述权利要求所述的制备方法，第一，第二浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3-5:3-5；第三浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3-5:10-12。
7.如上述权利要求所述的制备方法，所述第一、第二和第三活性物质层的厚度比为10-20:40-60:5-7。
8.一种动力锂离子电池正极，其采用权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
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