CN113337073A - 生物基改性的低生热增强剂的制备方法及其加工设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物基改性的低生热增强剂的制备方法，包括如下步骤：S1、将非金属矿物材料捣浆除砂研磨加入到第一搅拌釜中，向第一搅拌釜中添加氯化钠和碳酸钙溶液，搅拌后加热，搅拌后加入硅烷偶联剂Si‑69和硬脂酸混合，继续高速搅拌升温，加入氧化锌和酚醛树脂，得到改性高岭土；S2、将改性生物质、木质素、石油树脂和乌洛托品放入到第二搅拌釜中搅拌混合得到生物基改性的低生热增强剂。本发明还提出上述方法中使用的设备。本发明的增强剂表面活性高，易混入橡胶胶料且加工工艺良好，能有效降低胶料的压缩生热，改善胎体和带束层帘布胶料与钢丝粘合效果，提高胶料耐老化等物理机械性能，可部分替代炭黑、白炭黑。

Description

生物基改性的低生热增强剂的制备方法及其加工设备
技术领域
本发明涉及橡胶补强填充剂的技术领域，具体是生物基改性的低生热增强剂的制备方法及其加工设备。
背景技术
目前橡胶用补强剂主要为炭黑、白炭黑，木质素及生物基改性的低生热增强剂是将木质素及生物基改性材料及具有功能性的有机材料与经过改性的高岭土、伊蒙土等非金属矿物纳米材料复配混合而成。可以替代30％左右的炭黑、白炭黑，减少了炭黑用量，节约了生产炭黑使用的石油能源。与炭黑、白炭黑并用在胶料中起到协同效果，在轮胎胶料中使用该增强剂，胶料性能不但能保持原有特性，而且能明显降低轮胎的生热性能，提高了轮胎的使用寿命。该增强剂其对橡胶除了具有增强效果外，还有粘合、防老等功效。应用该材料在橡胶配方中可相对减少粘合剂、防老剂用量，具有很好的性价比优势。从而也填补了国内橡胶行业在轮胎中应用木质素的空白。
现有高岭土、伊蒙土等非金属矿物材料改性产品普遍采用4000目产品加入一定量的硅烷偶联剂或钛酸脂、铝酸脂偶联剂，并加以冰乙酸、乙醇，通过干法捏合或湿法老化、沉化来完成产品的改性。这种改性方法存在生产成本高，品质低的缺点，尤其是生产出的产品用于橡胶领域生产时，吃粉困难，橡胶制品的质量低，用于天然胶和各种合成胶时，在补强性方面不如一般的填料如碳酸钙、陶土等，胶料综合性能也不很理想，而且对硫化有一定影响，大量填加又会影响产品的性能，因此不能广泛用于各种橡胶制品。
出现上述问题的还有一个重要因素，就是物料在混合时，物料之间的接触面积因混合设备的缺陷导致物料之间的接触面积变小，从而无法实现高质量混合，影响了非金属矿物材料改性效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物基改性的低生热增强剂的制备方法及其加工设备，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种生物基改性的低生热增强剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将非金属矿物材料捣浆除砂研磨至粒径为5-15μm加入到第一搅拌釜中，然后向第一搅拌釜中添加质量分数为10％的氯化钠和质量分数为20％碳酸钙溶液，于650-850r/min转速搅拌20-40min，然后加热至80-90℃并保持10-15min，于1500-2500r/min转速搅拌50-60min，加入硅烷偶联剂Si-69和硬脂酸混合，保持5-15min，继续高速搅拌升温至95-105℃，加入氧化锌和酚醛树脂，保持5-15min，得到改性高岭土；
S2、将改性生物质、木质素、石油树脂和乌洛托品放入到第二搅拌釜中搅拌混合得到生物基改性的低生热增强剂。
优选地，S2中，石油树脂为古马隆、C5石油树脂或C9石油树脂。
优选地，S2中，木质素为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠或碱木质素。
优选地，S1中，非金属矿物材料为高岭土、伊蒙土、膨润土、硅微粉或滑石粉。
本发明还提出上述生物基改性的低生热增强剂制备方法中使用的第一搅拌釜和第二搅拌釜，所述第一搅拌釜和第二搅拌釜均包括釜体，所述釜体的下端设有出料管，所述釜体上端设有第一进料管和第二进料管，所述釜体的上端设有第一电机，所述第一电机靠近釜体的一侧设有联轴器，所述联轴器远离第一电机的一端设有第一转轴，所述釜体内设有第一搅拌腔，所述第一转轴在第一搅拌腔内设有第二安装轴套，所述第二安装轴套一侧设有连杆，所述连杆远离第二安装轴套的一侧设有安装座，所述安装座靠近釜体的一侧设有若干个刮板，所述刮板与釜体内壁接触设置，所述第一转轴靠近出料管的一侧设有旋转架。
优选地，所述安装座与第二安装轴套之间设有弹簧。
优选地，所述第一转轴的外周设有第三安装轴套，所述第三安装轴套靠近安装座的一侧设有旋转横板，所述旋转横板上端设有若干个第二铰链，所述第二铰链上安装有第二搅拌叶，所述第一转轴与安装座之间连接有固定横板，所述固定横板与第二搅拌叶之间连接有第一铰链。
优选地，所述第一转轴的外周设有第一安装轴套，所述第一安装轴套的外周设有第一搅拌叶，所述第一搅拌叶上设有若干个分流孔。
优选地，所述釜体的外壁设有第二安装架，所述第二安装架上设有搅拌罐，所述搅拌罐上端设有第一安装架，所述第一安装架上端商业第二电机，所述第二电机靠近搅拌罐的一侧设有第二转轴，所述搅拌罐内设有第二搅拌腔，所述第二转轴在第二搅拌腔内布设有若干个第三搅拌叶，所述釜体与搅拌罐之间连接有传输管，所述传输管在第一搅拌腔内连接有送料箱，所述送料箱内设有蓄料腔，所述送料箱的一侧设有若干个与蓄料腔连通的喷头，所述传输管内设有传输腔，所述传输腔与第二搅拌腔连通设置，所述搅拌罐与釜体之间连接有第二安装架。
优选地，所述旋转架靠近釜体的一侧设有若干个研磨凸起，所述研磨凸起与釜体内壁接触设置。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、通过对硅烷偶联剂Si-69对非金属矿物材料进行改性，然后与木质素、石油树脂和乌洛托品混合后得到生物基改性的低生热增强剂，如此可以利用硅烷偶联剂Si-69对生物质表面的羟基进行接枝改性，使得非金属矿物材料经过改性后，可以与橡胶之间形成比较好的接枝连接效果，提高了对橡胶补强的效果，本发明的增强剂表面活性高，易混入橡胶胶料且加工工艺良好，能有效降低胶料的压缩生热，改善胎体和带束层帘布胶料与钢丝粘合效果，提高胶料耐老化等物理机械性能，可部分替代炭黑、白炭黑。
2、适用于不同粘度或不同极性橡胶(NR、BR、SBR、EPDM等)，也可以在单一橡胶中使用。可用于轮胎、输送带、胶管、垫片、鞋材、汽车密封件等非轮胎橡胶制品中。
3、第一搅拌釜和第二搅拌釜均包括釜体，釜体的下端设出料管，釜体的上端设第一电机，第一电机靠近釜体的一侧设联轴器，第一转轴与联轴器连接，第一转轴的旋转带动第二安装轴套旋转，第二安装轴套带动刮板旋转实现对釜体内壁的物料进行刮擦，如此避免物料堆集在釜体内壁，进而有效提高了物料混合的效率和质量。
4、通过在安装座与第二安装轴套之间设弹簧，如此可以实现安装座旋转时的震动可以由弹簧的吸收，如此保证了刮板使用时刮擦的效率和质量。
5、通过在第一转轴的外周设第三安装轴套，第三安装轴套靠近安装座的一侧设旋转横板，旋转横板上端设若干个第二铰链，第二铰链上设第二搅拌叶，第一转轴与安装座之间连接有固定横板，固定横板与第二搅拌叶之间连接第一铰链，如此第二搅拌叶可以实现对物料的搅拌，有效提高了物料混合的质量，进而有效提高了增强剂的综合性能。
6、通过在第一转轴的外周设第一安装轴套，第一安装轴套的外周设第一搅拌叶，第一搅拌叶上设若干个分流孔，分流孔的设置可以实现对物料的分流，实现了各个物料之间混合的均匀性，进而有效提高了产品对橡胶胶料的补强等综合性能。
7、通过在釜体的外壁设第二安装架，第二安装架上设搅拌罐，搅拌罐的设置可以实现对硅烷偶联剂进行单独混合后输送，实现硅烷偶联剂均匀分散到釜体内，实现对釜体内其他物料充分混合接触，提高了物料混合的质量，进而提高了物料改性的均一性效果。
8、通过在旋转架靠近釜体的一侧设若干研磨凸起，研磨凸起与釜体内壁接触设置，如此研磨凸起可以实现对物料的研磨，如此可以有效提高物料混合的效率，以及实现对物料的研磨，减小了物料的颗粒大小。
附图说明
图1为本发明所述生物基改性的低生热增强剂的制备方法中第一搅拌釜和第二搅拌釜的结构示意图；
图2为图1中A处的局部放大示意图。
图中：1、釜体；2、第一搅拌腔；3、出料管；4、第一电机；5、第一转轴；6、联轴器；7、第一进料管；8、第二进料管；9、第一安装轴套；10、第一搅拌叶；11、分流孔；12、第二安装轴套；13、连杆；14、安装座；15、刮板；16、弹簧；17、第二搅拌叶；18、固定横板；19、第一铰链；20、第二铰链；21、旋转横板；22、第三安装轴套；23、支撑架；24、旋转架；25、研磨凸起；26、第三安装架；27、送料箱；28、蓄料腔；29、喷头；30、传输管；31、传输腔；32、搅拌罐；33、第二安装架；34、第一安装架；35、第二电机；36、第二转轴；37、第三搅拌叶；38、第二搅拌腔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例提出一种生物基改性的低生热增强剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将非金属矿物材料捣浆除砂研磨至粒径为10μm加入到第一搅拌釜中，然后向第一搅拌釜中添加质量分数为10％的氯化钠和质量分数为20％碳酸钙溶液，于750r/min转速搅拌30min，然后加热至85℃并保持13min，于2000r/min转速搅拌55min，加入硅烷偶联剂Si-69和硬脂酸混合，保持10min，继续高速搅拌升温至100℃，加入氧化锌和酚醛树脂，保持10min，得到改性高岭土；
S2、将改性生物质、木质素、石油树脂和乌洛托品放入到第二搅拌釜中搅拌混合得到生物基改性的低生热增强剂。
在本实施例中，S2中，石油树脂为古马隆。
在本实施例中，S2中，木质素为木质素磺酸钙。
在本实施例中，S1中，非金属矿物材料为高岭土。
如图1和2所示，在本实施例中，所述第一搅拌釜和第二搅拌釜均包括釜体1，所述釜体1的下端设有出料管3，所述釜体1上端设有第一进料管7和第二进料管7，所述釜体1的上端设有第一电机4，所述第一电机4靠近釜体1的一侧设有联轴器6，所述联轴器6远离第一电机4的一端设有第一转轴5，所述釜体1内设有第一搅拌腔2，所述第一转轴5在第一搅拌腔2内设有第二安装轴套12，所述第二安装轴套12一侧设有连杆13，所述连杆13远离第二安装轴套12的一侧设有安装座14，所述安装座14靠近釜体1的一侧设有若干个刮板15，所述刮板15与釜体1内壁接触设置，所述第一转轴5靠近出料管3的一侧设有旋转架24。第一搅拌釜和第二搅拌釜均包括釜体1，釜体1的下端设出料管3，釜体1的上端设第一电机4，第一电机4靠近釜体1的一侧设联轴器6，第一转轴5与联轴器6连接，第一转轴5的旋转带动第二安装轴套12旋转，第二安装轴套12带动刮板15旋转实现对釜体1内壁的物料进行刮擦，如此避免物料堆集在釜体1内壁，进而有效提高了物料混合的效率和质量。
在本实施例中，所述安装座14与第二安装轴套12之间设有弹簧16。通过在安装座14与第二安装轴套12之间设弹簧16，如此可以实现安装座14旋转时的震动可以由弹簧16的吸收，如此保证了刮板15使用时刮擦的效率和质量。
在本实施例中，所述第一转轴5的外周设有第三安装轴套22，所述第三安装轴套22靠近安装座14的一侧设有旋转横板21，所述旋转横板21上端设有若干个第二铰链20，所述第二铰链20上安装有第二搅拌叶17，所述第一转轴5与安装座14之间连接有固定横板18，所述固定横板18与第二搅拌叶17之间连接有第一铰链19。通过在第一转轴5的外周设第三安装轴套22，第三安装轴套22靠近安装座14的一侧设旋转横板21，旋转横板21上端设若干个第二铰链20，第二铰链20上设第二搅拌叶17，第一转轴5与安装座14之间连接有固定横板18，固定横板18与第二搅拌叶17之间连接第一铰链19，如此第二搅拌叶17可以实现对物料的搅拌，有效提高了物料混合的质量，进而有效提高了产品对橡胶增强的综合性能。
在本实施例中，所述第一转轴5的外周设有第一安装轴套9，所述第一安装轴套9的外周设有第一搅拌叶10，所述第一搅拌叶10上设有若干个分流孔11。通过在第一转轴5的外周设第一安装轴套9，第一安装轴套9的外周设第一搅拌叶10，第一搅拌叶10上设若干个分流孔11，分流孔11的设置可以实现对物料的分流，实现了各个物料之间混合的均匀性，进而有效提高了产品对橡胶胶料的补强等综合性能。
在本实施例中，所述釜体1的外壁设有第二安装架33，所述第二安装架33上设有搅拌罐32，所述搅拌罐32上端设有第一安装架34，所述第一安装架34上端商业第二电机35，所述第二电机35靠近搅拌罐32的一侧设有第二转轴36，所述搅拌罐32内设有第二搅拌腔38，所述第二转轴36在第二搅拌腔38内布设有若干个第三搅拌叶37，所述釜体1与搅拌罐32之间连接有传输管30，所述传输管30在第一搅拌腔2内连接有送料箱27，所述送料箱27内设有蓄料腔28，所述送料箱27的一侧设有若干个与蓄料腔28连通的喷头29，所述传输管30内设有传输腔31，所述传输腔31与第二搅拌腔38连通设置，所述搅拌罐32与釜体1之间连接有第二安装架33。通过在釜体1的外壁设第二安装架33，第二安装架33上设搅拌罐32，搅拌罐32的设置可以实现对硅烷偶联剂进行单独混合后输送，实现硅烷偶联剂均匀分散到釜体1内，实现对釜体1内其他物料充分混合接触，提高了物料混合的质量，进而提高了物料改性的均一性效果。
在本实施例中，所述旋转架24靠近釜体1的一侧设有若干个研磨凸起25，所述研磨凸起25与釜体1内壁接触设置。通过在旋转架24靠近釜体1的一侧设若干研磨凸起25，研磨凸起25与釜体1内壁接触设置，如此研磨凸起25可以实现对物料的研磨，如此可以有效提高物料混合的效率，以及实现对物料的研磨，减小了物料的颗粒大小。
实施例2
与实施例1不同的是，本发明实施例提出一种生物基改性的低生热增强剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将非金属矿物材料捣浆除砂研磨至粒径为15μm加入到第一搅拌釜中，然后向第一搅拌釜中添加质量分数为10％的氯化钠和质量分数为20％碳酸钙溶液，于650r/min转速搅拌40min，然后加热至80℃并保持15min，于1500r/min转速搅拌60min，加入硅烷偶联剂Si-69和硬脂酸混合，保持15min，继续高速搅拌升温至95℃，加入氧化锌和酚醛树脂，保持15min，得到改性高岭土；
S2、将改性生物质、木质素、石油树脂和乌洛托品放入到第二搅拌釜中搅拌混合得到生物基改性的低生热增强剂。
在本实施例中，S2中，石油树脂为C9石油树脂。
在本实施例中，S2中，木质素为碱木质素。
在本实施例中，S1中，非金属矿物材料为硅微粉。
实施例3
与实施例1不同的是，本发明实施例提出一种生物基改性的低生热增强剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将非金属矿物材料捣浆除砂研磨至粒径为5μm加入到第一搅拌釜中，然后向第一搅拌釜中添加质量分数为10％的氯化钠和质量分数为20％碳酸钙溶液，于850r/min转速搅拌20min，然后加热至90℃并保持10min，于2500r/min转速搅拌50min，加入硅烷偶联剂Si-69和硬脂酸混合，保持5min，继续高速搅拌升温至105℃，加入氧化锌和酚醛树脂，保持5min，得到改性高岭土；
S2、将改性生物质、木质素、石油树脂和乌洛托品放入到第二搅拌釜中搅拌混合得到生物基改性的低生热增强剂。
在本实施例中，S2中，石油树脂为C5石油树脂。
在本实施例中，S2中，木质素为木质素磺酸钠。
在本实施例中，S1中，非金属矿物材料为膨润土。
采用本发明增强剂与炭黑并用后的试验配方与正常配方性能对比，得到的数据如下表1至表4所示：
表1胶料硫化特性
Figure BDA0003122978090000091
表2胶料物理性能
Figure BDA0003122978090000101
*：压缩生热151℃×30'，预应力1.0MPa，冲程4.45nm。
表3压缩生热性能试验(该发明变量)
Figure BDA0003122978090000111
*：压缩生热151℃×30'，预应力1.0MPa，冲程4.45nm。
表4室内耐久性能试验数据(12R22.5 18PR)
Figure BDA0003122978090000112
注：室内耐久性能试验的测试速度为65km/h。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.生物基改性的低生热增强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将非金属矿物材料捣浆除砂研磨至粒径为5-15μm加入到第一搅拌釜中，然后向第一搅拌釜中添加质量分数为10％的氯化钠和质量分数为20％碳酸钙溶液，于650-850r/min转速搅拌20-40min，然后加热至80-90℃并保持10-15min，于1500-2500r/min转速搅拌50-60min，加入硅烷偶联剂Si-69和硬脂酸混合，保持5-15min，继续高速搅拌升温至95-105℃，加入氧化锌和酚醛树脂，保持5-15min，得到改性高岭土；
S2、将改性生物质、木质素、石油树脂和乌洛托品放入到第二搅拌釜中搅拌混合得到生物基改性的低生热增强剂。
2.根据权利要求1所述的一种生物基改性的低生热增强剂的制备方法，其特征在于，S2中，石油树脂为古马隆、C5石油树脂或C9石油树脂。
3.根据权利要求1所述的一种生物基改性的低生热增强剂的制备方法，其特征在于，S2中，木质素为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠或碱木质素。
4.根据权利要求1所述的一种生物基改性的低生热增强剂的制备方法，其特征在于，S1中，非金属矿物材料为高岭土、伊蒙土、膨润土、硅微粉或滑石粉。
5.一种加工设备，用于如权利要求1-4任一项所述的生物基改性的低生热增强剂的制备方法中其特征在于，所述第一搅拌釜和第二搅拌釜均包括釜体，所述釜体的下端设有出料管，所述釜体上端设有第一进料管和第二进料管，所述釜体的上端设有第一电机，所述第一电机靠近釜体的一侧设有联轴器，所述联轴器远离第一电机的一端设有第一转轴，所述釜体内设有第一搅拌腔，所述第一转轴在第一搅拌腔内设有第二安装轴套，所述第二安装轴套一侧设有连杆，所述连杆远离第二安装轴套的一侧设有安装座，所述安装座靠近釜体的一侧设有若干个刮板，所述刮板与釜体内壁接触设置，所述第一转轴靠近出料管的一侧设有旋转架。
6.根据权利要求5所述的加工设备，其特征在于，所述安装座与第二安装轴套之间设有弹簧。
7.根据权利要求5所述的加工设备，其特征在于，所述第一转轴的外周设有第三安装轴套，所述第三安装轴套靠近安装座的一侧设有旋转横板，所述旋转横板上端设有若干个第二铰链，所述第二铰链上安装有第二搅拌叶，所述第一转轴与安装座之间连接有固定横板，所述固定横板与第二搅拌叶之间连接有第一铰链。
8.根据权利要求5所述的加工设备，其特征在于，所述第一转轴的外周设有第一安装轴套，所述第一安装轴套的外周设有第一搅拌叶，所述第一搅拌叶上设有若干个分流孔。
9.根据权利要求5所述的加工设备，其特征在于，所述釜体的外壁设有第二安装架，所述第二安装架上设有搅拌罐，所述搅拌罐上端设有第一安装架，所述第一安装架上端商业第二电机，所述第二电机靠近搅拌罐的一侧设有第二转轴，所述搅拌罐内设有第二搅拌腔，所述第二转轴在第二搅拌腔内布设有若干个第三搅拌叶，所述釜体与搅拌罐之间连接有传输管，所述传输管在第一搅拌腔内连接有送料箱，所述送料箱内设有蓄料腔，所述送料箱的一侧设有若干个与蓄料腔连通的喷头，所述传输管内设有传输腔，所述传输腔与第二搅拌腔连通设置，所述搅拌罐与釜体之间连接有第二安装架。
10.根据权利要求5所述的加工设备，其特征在于，所述旋转架靠近釜体的一侧设有若干个研磨凸起，所述研磨凸起与釜体内壁接触设置。
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