CN113336806A - 一种氨基葡萄糖有机酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氨基葡萄糖有机酸盐的制备方法，属于生物工程技术领域，包括氨糖的吸附分离、氨糖有机酸的浓缩、结晶、产品制备等步骤。首先将氨糖盐酸盐与阳离子树脂进行离子交换，用阳离子树脂吸附分离氨基葡萄糖盐酸盐中的氨糖，再用10‑30％浓度有机酸盐解析阳离子树脂上氨糖，形成粗品的氨基葡萄糖有机酸盐解析液，对得到的粗品的氨基葡萄糖有机酸盐解析液进行脱酸浓缩、结晶，得到高浓度的氨基葡萄糖有机酸盐，再进一步冷冻干燥。该工艺可制得较高纯度的氨糖有机酸盐产品，工艺简单，条件温和，无废酸排放，是一种环保、高效的氨糖有机酸盐的生产方法。
Description
技术领域
本发明属于生物工程技术领域，涉及一种氨基葡萄糖有机酸盐的制备方法。
背景技术
氨基葡萄糖类化合物是一类治疗骨关节炎的特异性药物。氨基葡萄糖是人体关节软骨基质中合成氨基多糖所必须的重要成份。外源性补充氨基葡萄糖类化合物可以促进氮基多糖与糖蛋白的合成，刺激软骨细胞再生，减缓或阻断关节炎的病理过程、缓解疼痛、改善关节功能。
氨基葡萄糖类化合物主要以盐酸盐、硫酸盐及其复盐和N-乙酰氨基葡萄糖的形式存在。治疗骨关节炎以含有硫酸根的氨基葡萄糖效果为佳，但是氨基葡萄糖硫酸盐极易吸潮和氧化，而氨基葡萄糖硫酸盐与金属氯化物复合而成的复盐，产品化学性质的到一定的稳定，但氯化物含量较高，其中氯化钠含量高达20％，大量服用会对胃产生较大刺激，而且对心血管和肾脏都会造成严重的影响，从而引发一系列疾病。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提出了一种氨基葡萄糖有机酸盐的制备方法；本发明研究了一种氨基葡萄糖有机酸盐的制备方法，有机酸盐对人体刺激较小，而且本工艺制备的氨糖有机酸盐不含有氯化物，对人体无副作用，因此氨糖有机酸盐可以使服用人群不受限制、可以长期服用。
技术方案：本发明所述的一种氨基葡萄糖有机酸盐的制备方法，具体操作步骤如下：
(1.1)、将配制成20％浓度氨糖盐酸盐的溶液与阳离子树脂进行离子交换，用阳离子交换树脂吸附氨糖盐酸盐溶液中氨糖；
(1.2)、用一定浓度的有机酸盐溶液解析通过阳离子树脂的氨糖，形成氨基葡萄糖有机酸盐解析液；
(1.3)、将得到的氨基葡萄糖有机酸盐解析液进行脱酸浓缩、冻干，最终得到氨基葡萄糖有机酸盐。
进一步的，在步骤(1.1)中，所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂。
进一步的，在步骤(1.2)中，所述的有机酸盐溶液是有机酸钠盐、有机酸钾盐中的一种；
所述有机酸盐溶液中的有机酸是柠檬酸盐、琥珀酸盐、酒石酸盐或苹果酸盐中的任意一种。
进一步的，在步骤(1.2)中，所述有机酸盐溶液的浓度为10-30％。
进一步的，在步骤(1.3)中，所述将氨基葡萄糖有机酸盐解析液进行脱酸浓缩及冻干的操作步骤是：是将氨糖有机酸盐解析液中加入金属钙盐或钡化合物形成有机酸沉淀，之后进行蒸发浓缩、冻干，从而制成氨基葡萄糖有机酸盐。
进一步的，所述加入金属钙盐或钡化合物是氢氧化钡、氢氧化钙、碳酸钡或碳酸钙、氯化钡或氯化钙中的一种。
有益效果：本发明与现有技术相比，本发明以氨基葡萄糖盐酸盐为原料通过阳离子树脂离交吸附氨糖盐酸盐中的氨糖阳离子，再用10-30％有机酸盐解析阳离子柱上的氨糖，解析液经过脱酸浓缩、冷冻干燥，可制得较高纯度的氨基葡萄糖有机酸盐。本发明简化了制备氨基葡萄糖有机酸盐的制备过程，工艺简单，减少了脱盐、除杂步骤，省去了甲醇、丙酮的使用，降低了氨糖有机酸盐的制备成本，得到了较高的氨基有机酸盐的产率，同时也开发了一种相对氨糖盐酸盐来说服用无人群限制，无服用量限制的氨糖盐产品——氨糖有机酸盐，大大拓展了氨糖应用，守护中老年人的健康。
附图说明
图1为本发明的结构流程图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方法做进一步的说明。
本发明所述的一种氨基葡萄糖有机酸盐的制备方法，具体操作步骤如下：
(1.1)、将氨糖盐酸盐配制成20％浓度氨糖盐酸盐的溶液，与阳离子树脂进行离子交换，用阳离子交换树脂吸附氨糖盐酸盐溶液中氨糖；
(1.2)、用浓度为10-30％的有机酸盐溶液解析通过阳离子树脂的氨糖，形成氨基葡萄糖有机酸盐解析液；
(1.3)、将得到的氨基葡萄糖有机酸盐解析液进行脱酸浓缩、冻干，最终得到氨基葡萄糖有机酸盐。
进一步的，在步骤(1.1)中，所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂。
进一步的，在步骤(1.2)中，所述的有机酸盐溶液中的可以是柠檬酸、琥珀酸，酒石酸或苹果酸中的任何一种，其盐包括有机酸钠盐或钾盐；
所述的有机酸盐溶液可以是有机酸钠盐，或是有机酸钾盐，如柠檬酸钠，或柠檬酸钾等；
该有机酸钠盐或加盐还包括了一氢钠盐、二氢钠盐、或三钠盐，
有机酸钾盐包括一氢钾盐、二氢钾盐、或三钾盐；如柠檬酸钠盐包括柠檬酸一氢钠、柠檬酸二氢钠和柠檬酸三钠；所述的柠檬酸钾盐包括柠檬酸一氢钾、柠檬酸二氢钾和柠檬酸三钾；
琥珀酸钠可以是琥珀酸一氢钠、或者琥珀酸二钠，酒石酸钠盐可以是酒石酸一氢钠、酒石酸二钠、酒石酸钾钠等。
进一步的，在步骤(1.2)中，所述有机酸盐溶液的浓度为10-30％。
进一步的，在步骤(1.3)中，所述将粗品的氨基葡萄糖有机酸盐解析液进行脱酸浓缩及冻干的操作步骤是：是将氨基葡萄糖有机酸盐的洗脱液中加入金属钙盐或钡化合物形成有机酸沉淀，之后进行蒸发浓缩、冻干，从而制成氨基葡萄糖有机酸盐。
进一步的，所述加入金属钙盐或钡化合物是氢氧化钡、氢氧化钙、碳酸钡或碳酸钙、氯化钡或氯化钙中的一种。
具体的，本发明的目的提供一种制备氨基葡萄糖有机酸盐的方法，包括以下步骤：1、将氨基葡萄糖盐酸盐经过强酸性阳离子交换树脂进行离子交换，使阳离子交换树脂吸附氨糖盐酸盐中的氨糖阳离子，可将氨糖从氨基葡萄糖盐酸盐中分离出来；
2、用10-30％相应的有机酸钠盐或钾盐洗脱洗脱步骤(1)中吸附了氨糖的阳离子交换树脂，使得洗脱液生成氨糖有机酸盐溶液(粗品的氨基葡萄糖有机酸盐解析液)，
所述的10-30％有机酸钠盐、或钾盐，包括柠檬酸钠盐(或钾盐)、琥珀酸钠盐(或钾盐)，酒石酸钠盐(或钾盐)、苹果酸钠盐(或钾盐)；
进一步的，所述的有机酸钠盐可以是柠檬酸一氢钠、柠檬酸二氢钠、或者柠檬酸三钠，琥珀酸钠可以是琥珀酸一氢钠、或者琥珀酸二钠，酒石酸钠盐可以是酒石酸一氢钠、酒石酸二钠、酒石酸钾钠等；
3、对步骤(2)的得到的氨基葡萄糖有机酸盐解析液加入金属钡或钙化合物，形成有机酸钙、钡盐沉淀，通过真空抽滤或板框压滤等分离方式达到洗脱液脱酸的目的；所述的钡或钙化合物可以是氢氧化钙或氢氧化钡，也可以是碳酸钙或碳酸钡；
4、对步骤(3)中脱酸的氨糖有机酸盐溶液进行蒸发浓缩，浓缩倍数2～3倍，浓缩液再进行冷冻干燥，制得较高纯度的有机酸盐的产品。
实施例1：
按照附图中的工艺路线制备氨基葡萄糖柠檬酸盐，具体步骤为：
取20％氨基葡萄糖盐酸盐溶液2L，经过装有1L强酸性阳离子交换树脂柱进行离子交换，吸附氨糖盐酸盐中的氨糖，用纯水冲洗干净阳柱后，用配置好的20％的柠檬酸氢钠溶液解析阳树脂上的氨糖，得到100—200g/L浓度的氨基葡萄糖有机酸盐解析液，在氨基葡萄糖有机酸盐解析液中缓慢加入氢氧化钡，边加边搅拌，反应结束后，用真空抽滤的方式除掉氨基葡萄糖有机酸盐解析液中的柠檬酸钡沉淀，完成解析液脱酸，对脱酸后的柠檬酸氨糖溶液进行三倍真空浓缩至氨糖柠檬酸盐浓度达到500-600g/L，浓缩液再进行冷冻干燥，制得氨基葡萄糖柠檬酸盐产品；氨基葡萄糖有机酸盐的含量70-80％。
实施例2：
按照附图中的工艺路线制备氨基葡萄糖酒石酸盐，具体步骤为：
取20％氨基葡萄糖盐酸盐溶液2L，经过装有1L强酸性阳离子交换树脂柱进行离子交换，吸附氨糖盐酸盐中的氨糖，用纯水冲洗干净阳柱后，再用配置好的10％的酒石酸氢钠溶液，解析1L阳离子交换树脂柱，得到100g/L-150g/L浓度的粗品的氨基葡萄糖有机酸盐解析液，在氨基葡萄糖有机酸盐解析液中加入氢氧化钙，边加边搅拌，反应结束后，用真空抽滤的方式除掉氨基葡萄糖有机酸盐解析液中的酒石酸钙沉淀，完成氨基葡萄糖有机酸盐解析液的脱酸，对脱酸后的粗品的氨基葡萄糖有机酸盐解析液进行三倍真空浓缩至氨糖酒石酸盐浓度达到450-500g/L，浓缩液再进行冷冻干燥，制得氨氨基葡萄糖有机酸盐；氨基葡萄糖有机酸盐的含量65％以上。
Claims (6)
1.一种氨基葡萄糖有机酸盐的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
(1.1)、将配制成20％浓度氨糖盐酸盐的溶液与阳离子树脂进行离子交换，用阳离子交换树脂吸附氨糖盐酸盐溶液中氨糖；
(1.2)、用一定浓度的有机酸盐溶液解析通过阳离子树脂的氨糖，形成氨基葡萄糖有机酸盐解析液；
(1.3)、将得到的氨基葡萄糖有机酸盐解析液进行脱酸浓缩、冻干，最终得到氨基葡萄糖有机酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖有机酸盐的制备方法，其特征在于，在步骤(1.1)中，所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖有机酸盐的制备方法，其特征在于，在步骤(1.2)中，所述的有机酸盐溶液是有机酸钠盐、有机酸钾盐中的一种；
所述有机酸盐溶液中的有机酸是柠檬酸盐、琥珀酸盐、酒石酸盐或苹果酸盐中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖有机酸盐的制备方法，其特征在于，在步骤(1.2)中，所述有机酸盐溶液的浓度为10-30％。
5.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖有机酸盐的制备方法，其特征在于，在步骤(1.3)中，所述将氨基葡萄糖有机酸盐解析液进行脱酸浓缩及冻干的操作步骤是：是将氨糖有机酸盐解析液中加入金属钙盐或钡化合物形成有机酸沉淀，之后进行蒸发浓缩、冻干，从而制成氨基葡萄糖有机酸盐。
6.根据权利要求5所述的一种氨基葡萄糖有机酸盐的制备方法，其特征在于，所述加入金属钙盐或钡化合物是氢氧化钡、氢氧化钙、碳酸钡或碳酸钙、氯化钡或氯化钙中的一种。
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