CN113328140A - 一种电解液及含该电解液的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电解液及含该电解液的锂离子电池，加入环状磺酸化合物作为一添加剂，此种添加剂可以在锂离子电池负极还原，形成致密且稳定的保护膜，且磺酸基中心的S原子电负性强，能够抑制电解液分解产生氢氟酸，稳定电解液的各项成分，同时保护正极材料防止过渡金属的溶出，从而改善锂离子电池在高温高压下的循环和储存性能。此外，该环状磺酸化合物的侧链基团上的氟代烷基还可以在负极上形成富氟的SEI膜，稳定负极结构，从而更进一步提升电池的长期循环性能。

Description

一种电解液及含该电解液的锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂电池领域，具体涉及一种电解液及含该电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因其工作电压高、比能量大、循环寿命长及无记忆效应等特点而被人们广泛应用，目前锂离子电池已经普遍应用于3C数码消费类电子产品领域。随着5G时代的到来，人们对锂离子电池的能量密度也提出了更高的要求，提高锂离子电池的充电截止电压是增加能量密度的重要手段之一。
而电解液作为锂离子电池的“血脉”，在正负极之间负责传输锂离子，对锂离子电池的容量、内阻、电压、循环、倍率、安全性等起到至关重要的作用。然而，在高电压下，电解液会在正极表面持续发生氧化分解反应，不断消耗活性锂离子，导致电池高温储存性能恶化，无法满足客户和项目性能需求，
有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一在于：提供一种电解液，解决了目前锂离子电池电解液在高温高压下使用存在性能恶化的问题，本发明提供的电解液有效改善了电池在高温高压下的存储和循环性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电解液，包括锂盐、有机溶剂和具有如式Ⅰ所示的环状磺酸化合物，
Figure BDA0003048678590000021
其中，R1为碳原子数为1～5的取代或未取代的烷基、碳原子数为2～5的取代或未取代的烯基、碳原子数为2～5的取代或未取代的腈类中的任意一种，当碳原子经取代时，取代基为氰基或卤素；R2、R3、R4、R5各自独立的选自氢原子、氟原子、碳原子数为1～3的取代或未取代的烷基中的任意一种，当碳原子经取代时，取代基为卤素。
优选的，所述环状磺酸化合物为以下结构式中的至少一种：
Figure BDA0003048678590000022
优选的，所述环状磺酸化合物的含量可为电解液总含量的0.3～0.5wt％、0.5～0.7wt％、0.7～1wt％、1～1.2wt％、1.2～1.5wt％、1.5～1.8wt％、1.8～2wt％、2～2.2wt％、2.2～2.5wt％、2.5～2.8wt％、或2.8～3wt％。
优选的，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPF2O2)、二氟双草酸磷酸锂(LiPF2(C2O4)2)、四氟草酸磷酸锂(LiPF4C2O4)、草酸磷酸锂(LiPO2C2O4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双氟磺酰亚胺锂(LiTFSI)和双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)中的至少一种。
优选的，所述锂盐的含量可为所述电解液总质量的0.1～1wt％、1～2wt％、2～3wt％、3～4wt％、4～5wt％、5～6wt％、6～7wt％、7～8wt％、8～9wt％、9～10wt％、10～11wt％、11～12wt％、12～13wt％、或13～15wt％。
优选的，所述有机溶剂为乙烯碳酸酯(EC)、丙烯碳酸酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、丙酸乙酯(EP)、丙酸丙酯(PP)、乙酸乙酯(EA)、正丁酸乙酯(EB)和γ-丁内酯(GBL)中的至少一种。
优选的，所述有机溶剂的含量可为所述电解液总质量的20～25wt％、25～30wt％、30～35wt％、35～40wt％、40～45wt％、45～50wt％、50～55wt％、55～60wt％、或60～70wt％。
优选的，所述电解液还包括氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、硫酸乙烯酯(DTD)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、丙烯磺酸内酯(PST)、马来酸酐、二乙醇酸酐、丁二酸酐、丁二腈(SN)、已二腈(ADN)、1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷、乙二醇双(丙腈)醚(EGBE)以及已烷三腈(HTCN)中的至少两种添加剂。
优选的，所述添加剂的含量可为所述电解液总质量的5～6wt％、6～8wt％、8～10wt％、10～12wt％、12～15wt％、15～18wt％、或18～20wt％。
本发明的目的之二在于，提供一种锂离子电池，包括正极片、负极片、间隔于所述正极片和所述负极片之间的隔膜及电解液，所述电解液为上述任一项所述的电解液。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明提供的电解液，加入环状磺酸化合物作为一添加剂，此种添加剂可以在锂离子电池负极还原，形成致密且稳定的保护膜，且磺酸基中心的S原子电负性强，能够抑制电解液分解产生氢氟酸，稳定电解液的各项成分，同时保护正极材料防止过渡金属的溶出，从而改善锂离子电池在高温高压下的循环和储存性能。此外，该环状磺酸化合物的侧链基团上的氟代烷基还可以在负极上形成富氟的SEI膜，稳定负极结构，从而更进一步提升电池的长期循环性能。
具体实施方式
1、一种电解液，包括锂盐、有机溶剂和具有如式Ⅰ所示的环状磺酸化合物，
Figure BDA0003048678590000041
其中，R1为碳原子数为1～5的取代或未取代的烷基、碳原子数为2～5的取代或未取代的烯基、碳原子数为2～5的取代或未取代的腈类中的任意一种，当碳原子经取代时，取代基为氰基或卤素；R2、R3、R4、R5各自独立的选自氢原子、氟原子、碳原子数为1～3的取代或未取代的烷基中的任意一种，当碳原子经取代时，取代基为卤素。
进一步地，所述环状磺酸化合物为以下结构式中的至少一种：
Figure BDA0003048678590000042
Figure BDA0003048678590000051
进一步地，所述环状磺酸化合物的含量可为电解液总含量的0.3～0.5wt％、0.5～0.7wt％、0.7～1wt％、1～1.2wt％、1.2～1.5wt％、1.5～1.8wt％、1.8～2wt％、2～2.2wt％、2.2～2.5wt％、2.5～2.8wt％、或2.8～3wt％。合适含量的环状磺酸化合物，不仅可以有效抑制电解液分解产生HF，从而稳定电解液的各项成分，还能起到保护正极材料防止过渡金属溶出的作用，从多个方面改善锂离子电池在高温高压下的储存和循环性能，达到通过提高锂离子电池的充电截止电压来增加能量密度的目的。而如果该添加剂的含量添加较少，含量不足，则对于电池性能的改善有限；而如果含量较多，又会起到反作用，同样无法有效改善电池的性能。此外，添加剂采用的物质及其含量添加比例也会对环状磺酸化合物的改善效果产生影响。
进一步地，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPF2O2)、二氟双草酸磷酸锂(LiPF2(C2O4)2)、四氟草酸磷酸锂(LiPF4C2O4)、草酸磷酸锂(LiPO2C2O4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双氟磺酰亚胺锂(LiTFSI)和双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)中的至少一种。
进一步地，所述锂盐的含量可为所述电解液总质量的0.1～1wt％、1～2wt％、2～3wt％、3～4wt％、4～5wt％、5～6wt％、6～7wt％、7～8wt％、8～9wt％、9～10wt％、10～11wt％、11～12wt％、12～13wt％、或13～15wt％。
进一步地，所述有机溶剂为乙烯碳酸酯(EC)、丙烯碳酸酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、丙酸乙酯(EP)、丙酸丙酯(PP)、乙酸乙酯(EA)、正丁酸乙酯(EB)和γ-丁内酯(GBL)中的至少一种。
进一步地，所述有机溶剂的含量可为所述电解液总质量的20～25wt％、25～30wt％、30～35wt％、35～40wt％、40～45wt％、45～50wt％、50～55wt％、55～60wt％、或60～70wt％。
进一步地，所述电解液还包括氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、硫酸乙烯酯(DTD)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、丙烯磺酸内酯(PST)、马来酸酐、二乙醇酸酐、丁二酸酐、丁二腈(SN)、已二腈(ADN)、1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷、乙二醇双(丙腈)醚(EGBE)以及已烷三腈(HTCN)中的至少两种添加剂。该添加剂采用的物质及含量不同，对于环状磺酸化合物产生的影响也会不同，对于电池的改善效果也会存在影响。
进一步地，所述添加剂的含量可为所述电解液总质量的5～6wt％、6～8wt％、8～10wt％、10～12wt％、12～15wt％、15～18wt％、或18～20wt％。
2、一种锂离子电池，包括正极片、负极片、间隔于所述正极片和所述负极片之间的隔膜及电解液，所述电解液为上述任一项所述的电解液。
其中，所述正极片包括正极集流体和涂覆于所述正极集流体的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极活性物质、正极导电剂和正极粘结剂。所述正极活性物质可以是包括但不限于化学式如LiaNixCoyMzO2-bNb(其中0.95≤a≤1.2，x>0，y≥0，z≥0，且x+y+z＝1,0≤b≤1，M选自Mn，Al中的一种或多种的组合，N选自F,P,S中的一种或多种的组合)所示的化合物中的一种或多种的组合，所述正极活性物质还可以是包括但不限于LiCoO2、LiNiO2、LiVO2、LiCrO2、LiMn2O4、LiCoMnO4、Li2NiMn3O8、LiNi0.5Mn1.5O4、LiCoPO4、LiMnPO4、LiFePO4、LiNiPO4、LiCoFSO4、CuS2、FeS2、MoS2、NiS、TiS2等中的一种或多种的组合。所述正极活性物质还可以经过改性处理，对正极活性物质进行改性处理的方法对于本领域技术人员来说应该是己知的，例如，可以采用包覆、掺杂等方法对正极活性物质进行改性，改性处理所使用的材料可以是包括但不限于Al，B，P、Zr、Si、Ti、Ge、Sn、Mg、Ce、W等中的一种或多种的组合。所述正极集流体通常是汇集电流的结构或零件，所述正极集流体可以是本领域各种适用于作为锂离子电池正极集流体的材料，例如，所述正极集流体可以是包括但不限于金属箔等，更具体可以是包括但不限于铝箔等。优选的，本发明所提供的电解液更加适用于以钴酸锂为正极活性物质的锂离子电池。
所述负极片包括负极流体和涂覆于所述负极集流体的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性物质、负极导电剂和负极粘结剂。所述负极活性物质可以是包括但不限于石墨、软碳、硬碳、碳纤维、中间相碳微球、硅基材料、锡基材料、钛酸锂或其他能与锂形成合金的金属等中的一种或几种。其中，所述石墨可选自人造石墨、天然石墨以及改性石墨中的一种或几种；所述硅基材料可选自单质硅、硅氧化合物、硅碳复合物、硅合金中的一种或几种；所述锡基材料可选自单质锡、锡氧化合物、锡合金中的一种或几种。所述负极集流体通常是汇集电流的结构或零件，所述负极集流体可以是本领域各种适用于作为锂离子电池负极集流体的材料，例如，所述负极集流体可以是包括但不限于金属箔等，更具体可以是包括但不限于铜箔等。
而所述隔膜可以是本领域各种适用于锂离子电池隔膜的材料，例如，可以是包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、芳纶、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰亚胺，聚酰胺、聚酯和天然纤维等中的一种或多种的组合。
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种锂离子电池，包括正极片、负极片、间隔于所述正极片和所述负极片之间的隔膜及电解液，其中，正极片采用钴酸锂作为正极活性物质，负极片采用石墨作为负极活性物质，隔膜为聚丙烯隔膜。
电解液的制备：在充满氩气的手套箱中，水分含量＜5ppm，氧气含量＜5ppm，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(DEC)、丙酸丙酯(PP)按照1:1:1:2的质量比进行混合，然后向混合溶液缓慢加入基于电解液总重量14.5wt％的六氟磷酸锂(LiPF6)，最后加入基于电解液总重量0.3wt％的具有式1所示结构的环状磺酸化合物、5wt％氟代碳酸乙烯酯(FEC)和0.5wt％碳酸亚乙烯酯(VC)，搅拌均匀后得到本实施例的锂离子电池电解液。
锂离子电池的制备：将制得的正极片、隔膜、负极片按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间，卷绕得到裸电芯；将裸电芯至置铝塑膜外包装中，85℃真空干燥，水含量达标后注入上述制备得到的电解液，封装、静置、热冷压、化成、抽液、分容、老化，得到锂离子电池。
按上述的制备方法制备实施例2～14和对比例1～3，与实施例1不同的是电解液的各物质含量，具体的物质及含量如下表1。
表1
Figure BDA0003048678590000081
Figure BDA0003048678590000091
性能测试
对上述实施例1～14和对比例1～3得到的锂离子电池及其电解液进行相关性能测试。
(1)循环性能测试：将锂离子电池分别置于25℃恒温室和45℃恒温箱中，静置30分钟，使锂离子电池达到恒温。将达到恒温的锂离子电池以0.5C恒流充电至电压为4.48V，然后以4.48V恒压充电至电流为0.025C，接着以0.5C恒流放电至电压为3.0V，此为一个充放电循环。如此重复进行充电与放电，分别计算锂离子电池循环300次的容量保持率。
(2)高温存储体积膨胀测试：将锂离子电池以0.5C恒流充电至4.48V，再恒压充电至电流为0.025C，至满充状态。测试满充状态下锂离子电池的厚度THK1。将满充状态电芯置于60℃高温炉中存储14D，测试电芯厚度THK2。按下式计算锂离子电池的膨胀率：
膨胀率＝(THK2-THK1)/THK1。
测试结果见如下表2。
表2
Figure BDA0003048678590000101
由上述的测试结果中可以看出，本发明添加了环状磺酸化合物后，相比于没有添加环状磺酸化合物的对比例1～3，本发明电池的高温储存性能及循环性能均有较大的改善。这主要是因为该添加剂可以在锂离子电池负极还原，形成致密且稳定的保护膜，且磺酸基中心的S原子电负性强，能够抑制电解液分解产生氢氟酸，稳定电解液的各项成分，同时保护正极材料防止过渡金属的溶出，从而改善锂离子电池在高温高压下的循环和储存性能。
此外，由实施例1～4、5～8和9～12的对比中可以看出，环状磺酸化合物侧链基团的不同及添加含量的不同，其最终对电池产生的影响也会不同。如实施例1～4中添加的式1环状磺酸化合物，侧链基团中含有氟代烷基，结合环状磺酸基可以有效改善常温的循环性能，但是由于N上氢原子的存在会导致高温循环恶化，随着用量的增加常温循环容量先增加随后减小，而高温循环则是逐渐恶化。而如实施例5～8中添加的式2环状磺酸化合物，将侧链基团中的H原子取代后，可以略微改善常温循环性能，但高温存储性能仍是恶化。再如实施例9～14中的式3环状磺酸化合物，引入了氰键，在不恶化常温循环的前提下相比于式1和2显著改善了电池的高温循环和高温存储性能，这主要是因为氰键不仅可以保证环状磺酸化合物整体结构的稳定性，还能增强磺酸基与阴离子的络合作用，使得本发明环状磺酸化合物在电解液中的作用效果达到1+1>2。但综上整体测试结果来看，采用本发明的环状磺酸化合物相比于没有添加的情形，仍是可以有效改善电池在45℃以上的高温、4.45V以上的高压下的存储和循环性能。
此外，实施例9～14的对比中也表明，不同FEC、VC等添加剂含量的不同，对于环状磺酸化合物的改善效果也会产生影响，合适的环状磺酸化合物含量及合适的FEC和VC等助力添加剂，可以将电池在高温高压下的存储和循环性能达到更优。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种电解液，其特征在于，包括锂盐、有机溶剂和具有如式Ⅰ所示的环状磺酸化合物，
Figure FDA0003048678580000011
其中，R1为碳原子数为1～5的取代或未取代的烷基、碳原子数为2～5的取代或未取代的烯基、碳原子数为2～5的取代或未取代的腈类中的任意一种，当碳原子经取代时，取代基为氰基或卤素；R2、R3、R4、R5各自独立的选自氢原子、氟原子、碳原子数为1～3的取代或未取代的烷基中的任意一种，当碳原子经取代时，取代基为卤素。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述环状磺酸化合物为以下结构式中的至少一种：
Figure FDA0003048678580000012
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述环状磺酸化合物的含量为电解液总含量的0.3～3wt％。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟草酸磷酸锂、草酸磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述锂盐的含量为所述电解液总质量的0.1～15wt％。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述有机溶剂为乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸乙酯、正丁酸乙酯和γ-丁内酯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，所述有机溶剂的含量为所述电解液总质量的20～70wt％。
8.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解液还包括氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、丙烯磺酸内酯、马来酸酐、二乙醇酸酐、丁二酸酐、丁二腈、已二腈、1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷、乙二醇双(丙腈)醚以及已烷三腈中的至少两种添加剂。
9.根据权利要求8所述的电解液，其特征在于，所述添加剂的含量为所述电解液总质量的5～20wt％。
10.一种锂离子电池，包括正极片、负极片、间隔于所述正极片和所述负极片之间的隔膜及电解液，其特征在于，所述电解液为权利要求1～9任一项所述的电解液。
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