CN113322546B - 一种制备高伸长率石墨烯纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效制备高断裂伸长率的石墨烯纤维的方法。该方法如下：氧化石墨烯纺丝液通过纺丝喷头喷入凝固浴，得到初生的氧化石墨烯纤维，接着继续通过拉伸浴，待纤维充分塑化后对纤维进行充分的拉伸，之后再将纤维在凝固浴进行“负拉伸”，收集纤维，烘箱热定型，经过化学还原和高温热处理后得到高断裂伸长率的石墨烯纤维。本发明是一种制备高断裂伸长率的石墨烯纤维的方法，过程简单可控，用于制备具有规则褶皱的高断裂伸长率的石墨烯纤维。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，特别是一种增韧石墨烯纤维的方法，属于在现有石墨烯纤维的基础上，通过调节纤维褶皱提升纤维力学性能的方法。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学A.K.Geim教授课题组运用机械剥离法成功制备石墨烯。从结构上说，石墨烯(Graphene)是紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的 sp2杂化单层碳原子晶体，层内碳原子以共价键的形式连接，具有超高的强度(120 GPa)，因此以石墨烯作为源头材料构建特定结构的碳基材料，从而实现碳质功能材料纳米结构的设计和可控以及宏量地制备已经逐渐引起全球科学家的关注。
氧化石墨烯作为石墨烯的重要衍生物，因其易于宏量制备以及独特的溶液加工性，引起了工业界的关注。2011年Xu等报道了以氧化石墨烯液晶为基础，成功制备了氧化石墨烯纤维。近年来，通过设计取向结构，石墨烯纤维的强度逐渐提升，但其断裂伸长率始终很低，是典型的脆性材料。为拓展石墨烯纤维的应用，如智能织物等对纤维伸长率有很高要求的领域，迫切需要研制高伸长率的石墨烯纤维材料。
目前来看，现有的制备石墨烯纤维的方法主要基于液晶湿法纺丝。但是通过液晶湿法纺丝得到的初生氧化石墨烯纤维在凝固和干燥过程中难免引入不规则的褶皱等缺陷，这些褶皱最终在纤维内部起到应力集中的问题，因此得到的氧化石墨烯纤维性能较差。本申请旨在通过褶皱调控来实现较高的断裂伸长率。先将氧化石墨烯纤维进行塑化拉伸处理，使纤维内部片层完全沿着轴向排列，消除大褶皱后，紧接着让纤维再自由回缩以产生一些较为规则的小褶皱，从而产生了能抵抗脆断的规则褶皱结构，得到了高断裂伸长率的氧化石墨烯纤维。经过还原处理后即可得到高断裂伸长率的石墨烯纤维。
发明内容
为了克服上述现有的技术缺陷，本发明的目的在于提供一种制备高断裂伸长率石墨烯纤维的方法。
本发明采用以下技术方案：一种高断裂伸长率石墨烯纤维的制备方法，包括如下过程：
(1)将氧化石墨烯的纺丝液挤入凝固浴，得到初生的氧化石墨烯纤维；该步骤中，可以采用的凝固浴为常规使用的凝固浴，包括乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸、乙酸乙酯、甲醇、水、丙三醇、丙二醇、乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、五乙二醇、盐酸、有机胺等或其混合溶剂。
(2)将初生的氧化石墨烯纤维，将初生的氧化石墨烯纤维，继续牵引入放有拉伸浴中，浸泡后使得氧化石墨烯的层间距达到1.1-1.8nm；然后对纤维进行拉伸，拉伸率为30％，维持拉伸时间3-5s；该步骤中，拉伸浴为乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸、乙酸乙酯、甲醇、水、丙三醇、丙二醇、乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、五乙二醇、盐酸、有机胺等或其混合，极性参数为0.3-0.75之间，对氧化石墨烯具有塑化的作用；经过塑化剂插层，氧化石墨烯的层间距会逐渐增加。随着层间距的增加，层间相互作用减少，宏观材料开始表现出塑性变形，当层间距在1.1-1.8nm的范围内时，塑性变形达到最佳效果。当层间距继续增加，由于层间相互作用太弱，导致氧化石墨烯层之间发生滑移，宏观纤维很容易断裂。
(3)将拉伸1.3倍后的纤维牵引入新的凝固浴，调节前后送丝机转速比使得拉伸倍数小于1，实现“负拉伸”。片层间的应力使氧化石墨烯片层在拉伸后平直排列的基础上生成新的具有一定规则排列的小褶皱；该负拉伸配合步骤2 的塑化拉伸，经过塑化拉伸后的氧化石墨烯纤维消除了不规则的大褶皱，“负拉伸”使塑化拉伸后氧化石墨烯平直排列的构象在自由状态下重新生成新的具有一定规则排列的小褶皱。
(4)最后将“负拉伸”后的氧化石墨烯纤维进行热定型和还原处理，得到高断裂伸长率的石墨烯纤维。
进一步地，经步骤2浸泡后的氧化石墨烯材料的断裂伸长率为30％以上。
进一步地，所述步骤3的“负拉伸”凝固浴中，使用的凝固剂为乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸、乙酸乙酯、甲醇、水、丙三醇、丙二醇、乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、五乙二醇、盐酸、有机胺等或其混合溶剂。
进一步地，所述的纺丝液为氧化石墨烯的水相分散液、DMF相分散液、DMAc 相分散液、DMSO相分散液，凝固浴为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙酸、乙醇、水、异丙醇、三氯甲烷、丙酮等及其混合凝固浴。
本发明的有益效果在于：本发明使用塑化剂，通过控制氧化石墨烯层间距在1.1-1.8nm的区间内，使得层间相互作用与层间滑移匹配，得到增塑的氧化石墨烯纤维，完美发挥了氧化石墨烯纤维的塑性，提供30％的塑性加工区间。结合塑化拉伸和“负拉伸”，人为引入了具有规则排列的小褶皱结构。通过正向拉伸消除了容易产生应力集中的致命大褶皱，提高了整体取向度，又在整体排列取向的基础上造出来能够抵抗脆断的小褶皱结构，同步提升了氧化石墨烯初生纤维的强度和伸长率，最终得到了高断裂伸长率的石墨烯纤维。
附图说明
图1为实施例1得到的石墨烯纤维的力学曲线。
图2为实施例1中石墨烯纤维在不同处理阶段的表面形貌。
图3为实施例2得到的石墨烯纤维的力学曲线。
图4为实施例2中石墨烯纤维在不同处理阶段的表面形貌。
具体实施方式
实施例1
(1)将10mg/g的DMF相氧化石墨烯纺丝液挤出进入乙酸乙酯的凝固浴中，经过湿法液晶纺丝得到初生氧化石墨烯纤维，对其进行氢碘酸还原处理和1000 度热处理，得到样品1；
(2)将步骤1中的初生氧化石墨烯纤维，牵引进入水和乙酸按照体积比1:3 配合的塑化拉伸浴中浸泡使其塑化，塑化后的氧化石墨烯纤维层间距为1.4nm；
(3)对塑化后的氧化石墨烯纤维进行塑化拉伸，拉伸率30％，保持3秒；
(4)将步骤3拉伸30％后的纤维进行热定型，并经过氢碘酸还原处理和1000 度热处理，得到样品2；
(5)将步骤3拉伸30％后的纤维牵引入乙酸乙酯和DMF按照体积比3:1配合的凝固浴，调节前后送丝机转速分别为20r/min和19r/min，对纤维进行“负拉伸”；
(6)将“负拉伸”后的氧化石墨烯纤维进行热定型，并经过氢碘酸还原处理和1000度热处理，得到样品3。
实施例2
(1)将12mg/g的水相氧化石墨烯纺丝液挤出进入乙醇和氯化钙溶液配成的凝固浴中，经过湿法液晶纺丝得到初生氧化石墨烯纤维，对其进行氢碘酸还原处理，得到样品4；
(2)将步骤1中的初生氧化石墨烯纤维，牵引进入水和乙酸按照体积比1:1 配合的塑化拉伸浴中浸泡使其塑化，塑化后的氧化石墨烯纤维层间距为1.3nm；
(3)对塑化后的氧化石墨烯纤维进行塑化拉伸，拉伸率35％，保持5秒；
(4)将步骤3拉伸35％后的纤维进行热定型，并经过氢碘酸还原处理，得到样品5；
(5)将步骤3拉伸30％后的纤维牵引入乙醇和氯化钙配合的凝固浴，调节前后送丝机转速分别为10r/min和9.5r/min，对纤维进行“负拉伸”；
(6)将“负拉伸”后的氧化石墨烯纤维进行热定型，并经过氢碘酸还原处理，得到样品6。
石墨烯纤维样品的力学曲线如图1、图3所示，从图中可以看出，经过充分拉伸的纤维强度有明显的提升，但断裂伸长率也明显下降。经过“负拉伸”后，纤维的伸长率明显提升，强度也比初生纤维有所提高。
经扫描电镜表征显示，如图2、图4所示，通过正向充分拉伸消除了容易产生应力集中的致命大褶皱，提高了整体取向度；紧接着进行“负拉伸”处理后，如图3、图4所示，在整体排列取向的基础上又新生成了明显区别于初生纤维大褶皱的小褶皱，正是这些小的规则的褶皱能够抵抗脆断，从而使纤维的伸长率明显提升；同时，“负拉伸”处理后的纤维保持了一定前序拉伸赋予的取向度，从表现出优于初生石墨烯纤维的强度。
如此力学性能在纯石墨烯纤维中是难能可贵的，为拓展石墨烯纤维在智能穿戴等领域的应用提供了可能性。
Claims (5)
1.一种制备高伸长率石墨烯纤维的方法，其特征在于，包括如下过程：
（1）将氧化石墨烯的纺丝液挤入凝固浴，得到初生的氧化石墨烯纤维；
（2）将初生的氧化石墨烯纤维，继续牵引入拉伸浴中，使得氧化石墨烯的层间距达到1.1-1.8 nm；然后对纤维进行拉伸，拉伸率为30%，维持拉伸时间3-5s；所述拉伸浴为乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸、乙酸乙酯、甲醇、水、丙三醇、丙二醇、乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、五乙二醇、盐酸、有机胺或其混合溶剂；
（3）将拉伸1.3倍后的纤维牵引入新的凝固浴，调节前后收丝机转速比使得拉伸倍数小于1，实现“负拉伸”；
（4）将“负拉伸”后的氧化石墨烯纤维进行热定型，经化学还原和热处理得到石墨烯纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1的纺丝液为氧化石墨烯的水相分散液、DMF相分散液、DMAc相分散液、DMSO相分散液，凝固浴为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙酸、乙醇、水、异丙醇、三氯甲烷、丙酮及其混合凝固浴。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，实现“负拉伸”的凝固浴为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙酸、乙醇、水、异丙醇、三氯甲烷、丙酮及其混合凝固浴。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，经步骤2塑化后的氧化石墨烯材料的断裂伸长率为30%以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4 中，化学还原所采用的试剂为氢碘酸、水合肼、抗坏血酸钠或氯化亚锡，热处理温度为25-2800摄氏度。
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