CN111349984B - 一种制备石墨烯纤维的清洁化湿法纺丝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯新材料技术领域,提供了一种制备石墨烯纤维的清洁化湿法纺丝方法,包括以下步骤:将氧化石墨烯溶液挤出到冰乙酸凝固浴中进行凝固,得到氧化石墨烯纤维;将所述氧化石墨烯纤维进行二氧化碳激光还原,得到石墨烯纤维。本发明使用冰乙酸为凝固浴,对环境不会产生危害,利用激光还原氧化石墨烯,无需使用化学还原剂,避免了传统工艺中使用氢碘酸对环境产生的污染,且避免了热还原造成的能源耗费,并且激光还原后的石墨烯纤维结晶度高,接近石墨纤维,出现了石墨晶体的XRD峰,有利于制备高导热纤维;此外,激光还原时间短,几秒钟即可实现氧化石墨烯的还原,能够大大节约能源和成本。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯新材料技术领域,特别涉及一种制备石墨烯纤维的清洁化湿法纺丝方法。
背景技术
由于石墨烯本身具有优异的力学、电学和热学性能,为了扩展它的实际应用,宏观材料的整合具有重要意义。因此获得性能优异的石墨烯基宏观组装体成为新的研究热点。目前石墨烯宏观组装体的研究可以分为三类:一维纤维、二维薄膜、三维气凝胶。石墨烯纤维在柔性器件方面拥有良好的应用前景。
目前石墨烯纤维的制备方法包括水热法、薄膜转换法和湿法纺丝法等,这些方法各具利弊。
水热法:水热法是通过向管式反应器中加入GO(氧化石墨烯)水分散液,然后通过高温热处理使GO还原并自发地组装和聚集,由此制备石墨烯纤维。该方法操作简单,但是纤维的长度受到反应器的限制,不利于纤维的连续化生产。
薄膜转换法:薄膜转换法是通过先制备出石墨烯薄膜,再将其置于有机溶剂中组装成石墨烯纤维。这个方法制得的石墨烯有较好的电导率和较高的断裂伸长率,但是对设备要求极高,同样不利于工业化生产。
湿法纺丝法:湿法纺丝法是利用GO在极性溶剂中的高度可溶性配制高含量GO含量的分散液,然后在凝固剂中凝结成纤,再经过还原处理,可以得到石墨烯纤维。这种湿法纺丝法具备大规模生产石墨烯纤维的潜力,因而被广泛研究。
但是,目前石墨烯纤维湿法纺丝凝固浴复杂,一般需要有机溶剂或者无机盐,有机溶剂一般为醇、醚等溶剂,对环境有不利影响,而且还原过程中需要使用对环境有害的氢碘酸,无法实现清洁生产。
发明内容
有鉴于此,本发明目的在于提供一种制备石墨烯纤维的清洁化湿法纺丝方法。本发明使用对环境无害的冰醋酸作为凝固浴,使用激光还原的方法还原氧化石墨烯,整个过程清洁无污染,且所得石墨烯纤维结晶度高。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
一种制备石墨烯纤维的清洁化湿法纺丝方法,包括以下步骤:
将氧化石墨烯溶液挤出到冰乙酸凝固浴中进行凝固,得到氧化石墨烯纤维;
将所述氧化石墨烯纤维进行二氧化碳激光还原,得到石墨烯纤维。
优选的,所述氧化石墨烯溶液的浓度为10~20mg/mL。
优选的,所述挤出的速度为0.5~8mL/H。
优选的,所述凝固的时间为5~20min。
优选的,所述二氧化碳激光还原的功率为1~5W,时间为1~10s。
优选的,所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯以鳞片石墨为原料,通过改性hummer法制备得到。
优选的,所述鳞片石墨的粒径为40~200μm。
优选的,所述氧化石墨烯溶液的配制方法为:将氧化石墨烯和水混合后依次进行搅拌和超声,得到氧化石墨烯溶液。
优选的,所述搅拌的时间为2~24h,所述超声的时间为0~4h。
本发明提供了一种制备石墨烯纤维的清洁化湿法纺丝方法,包括以下步骤:将氧化石墨烯溶液挤出到冰乙酸凝固浴中进行凝固,得到氧化石墨烯纤维;将所述氧化石墨烯纤维进行二氧化碳激光还原,得到石墨烯纤维。本发明使用对冰乙酸为凝固浴,对环境不会产生危害,利用激光进行还原氧化石墨烯,无需使用化学还原剂,避免了传统工艺中使用氢碘酸对环境产生的污染,且避免了热还原造成的能源耗费,并且激光还原后的石墨烯纤维结晶度高,接近石墨纤维,出现了石墨晶体的XRD峰,有利于制备高导热纤维;此外,激光还原时间短,几秒钟即可实现氧化石墨烯的还原,能够大大节约能源和成本。实施例结果表明,本发明得到的石墨烯纤维,纤维的拉伸强力可达到140MPa以上,纤维XRD衍射峰与天然石墨相似,片层间距为0.34nm。
附图说明
图1为实施例1所得石墨烯纤维的XRD图;
图2为实施例2所得石墨烯纤维的XRD图;
图3为实施例3所得石墨烯纤维的XRD图;
图4为氧化石墨烯纤维、对比例1所得紫外光还原后的石墨烯纤维、对比例2所得氢氟酸还原后的石墨烯纤维以及实施例1所得二氧化碳激光还原后的石墨烯纤维的Raman图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种制备石墨烯纤维的清洁化湿法纺丝方法,包括以下步骤:
将氧化石墨烯溶液挤出到冰乙酸凝固浴中进行凝固,得到氧化石墨烯纤维;
将所述氧化石墨烯纤维进行二氧化碳激光还原,得到石墨烯纤维。
本发明将氧化石墨烯溶液挤出到冰乙酸凝固浴中进行凝固,得到氧化石墨烯纤维。在本发明中,所述氧化石墨烯溶液的浓度优选为10~20mg/mL,更优选为13~16mg/mL;所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯优选以鳞片石墨为原料,通过改性hummer法制备得到;所述鳞片石墨的粒径优选为40~200μm,更优选为50~150μm;本发明对所述改性hummer法的操作条件没有特殊要求,使用本领域技术人员熟知的改性hummer法即可;所述氧化石墨烯溶液的配制方法为:将氧化石墨烯和水混合后依次进行搅拌和超声,得到氧化石墨烯溶液;所述搅拌的时间优选为2~24h,更优选为5~20h,所述超声的时间优选为0~4h,更优选为2~3h。
在本发明中,所述挤出的速度优选为0.5~8mL/H,更优选为1~6mL/H;所述凝固的时间优选为5~20min,更优选为10min,在本发明的具体实施例中,优选将氧化石墨烯溶液加入针管中,然后以上述速度挤出到冰乙酸凝固浴中;挤出到冰乙酸凝固浴中的氧化石墨烯发生沉降收缩,形成氧化石墨烯纤维。本发明以冰乙酸为氧化石墨烯的凝固浴,凝固效果好,且不会对环境产生危害。
凝固完成后,本发明优选将氧化石墨烯纤维烘干,本发明对所述烘干的温度没有特殊要求,能够将氧化石墨烯纤维完全干燥即可。
得到氧化石墨烯纤维后,本发明将所述氧化石墨烯纤维进行二氧化碳激光还原,得到石墨烯纤维。在本发明中,所述二氧化碳激光还原的功率优选为1~5W,更优选为2~4W;所述二氧化碳激光还原的时间优选为1~10s,更优选为2~8s;本发明利用二氧化碳激光还原来还原氧化石墨烯,无需使用化学还原剂,且无需加热,和现有技术中的氢氟酸还原以及热还原的方法相比,本发明的方法不会产生环境污染,且能耗低,并且本发明的激光还原时间短,几秒钟即可实现还原,能够大大节约能源和成本;此外,激光还原后的石墨烯纤维结晶度高,接近石墨纤维,有利于制备高导热纤维。
下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照改性hummers方法,以40μm的鳞片石墨为原料,制备氧化石墨烯,然后配置15mg/mL氧化石墨烯溶液,磁力搅拌24小时,超声2小时,使氧化石墨烯完全溶解,得到氧化石墨烯溶液;
将氧化石墨烯溶液放置于20mL的针管中,挤出到冰醋酸中凝固10min,挤出速度为5ml/H,纤维沉降收缩,烘干氧化石墨烯纤维收集到辊筒上,进行二氧化碳激光激光还原,还原功率为4W,时间为3s,得到石墨烯纤维
对所得石墨烯纤维进行力学性能测试,结果表明:纤维直径60μm,纤维强力为140MPa。
对所得石墨烯纤维进行XRD表征,所得图谱如图1所示,表征结果显示石墨烯纤维在26.5°出现衍射峰,片层间距为0.45nm,所得石墨烯纤维的XRD衍射峰的位置非常接近石墨晶体的衍射峰,证明石墨烯被还原的程度很高。
对所得石墨烯纤维进行导热性能测试,结果显示纤维的热导率为18W/mk。
实施例2
按照改性hummers方法,以40μm的鳞片石墨为原料,制备氧化石墨烯,然后配置15mg/mL氧化石墨烯溶液,磁力搅拌24小时,超声2小时,使氧化石墨烯完全溶于水,得到氧化石墨烯溶液;
将氧化石墨烯溶液放置于20mL的针管中,挤出到冰醋酸中凝固10min,挤出速度为5ml/H,纤维沉降收缩,烘干纤维收集到辊筒上,进行二氧化碳激光激光还原,还原功率表为5W,时间为2s,得到石墨烯纤维。
对所得石墨烯纤维进行力学性能测试,结果表明:纤维直径60μm,纤维强力为130MPa。
对所得石墨烯纤维进行XRD表征,所得图谱如图2所示,表征结果显示石墨烯纤维在26°出现衍射峰,片层间距为0.35nm,且根据图2可以看出,样品结晶程度更靠近石墨晶体,缺陷峰减少,石墨的结晶峰的强度变强。
对所得石墨烯纤维进行导热性能测试,结果显示纤维的热导率为20W/mk。
实施例3
按照改性hummers方法,以200μm的鳞片石墨为原料,制备氧化石墨烯,然后配置15mg/mL氧化石墨烯溶液,磁力搅拌24小时,超声2h,使氧化石墨烯完全溶于水,得到氧化石墨烯溶液;
将氧化石墨烯溶液放置于20mL的针管中,挤出到冰醋酸中凝固10min,挤出速度为5ml/H,纤维沉降收缩,烘干纤维收集到辊筒上,进行二氧化碳激光激光还原,还原功率为8W,时间为4s,得到石墨烯纤维。
对所得石墨烯纤维进行力学性能测试,结果表明:纤维直径60μm,纤维强力为180MPa。
对所得石墨烯纤维进行XRD表征,所得图谱如图3所示,表征结果显示石墨烯纤维在26°出现衍射峰,片层间距为0.40nm,且根据图3可以看出,样品结晶程度和实施例2相似。
对所得石墨烯纤维进行导热性能测试,结果显示纤维的热导率为30W/mk。
对比例1
其他条件和实施例1相同,仅将二氧化碳激光还原改为紫外光还原,其中紫外光还原的功率为30W,时间为12h。
对比例2
其他条件和实施例1相同,仅将二氧化碳激光还原改为氢碘酸还原,具体为将所得氧化石墨烯纤维在纯氢碘酸中浸泡10小时。
对氧化石墨烯纤维、对比例1所得紫外光还原后的石墨烯纤维、对比例2所得氢氟酸还原后的石墨烯纤维以及实施例1所得二氧化碳激光还原后的石墨烯纤维进行Raman表征,所得结果如图4所示,图4中(a)为氧化石墨烯,(b)为紫外光还原后的石墨烯纤维,(c)为氢氟酸还原后的石墨烯纤维,(d)为二氧化碳激光还原后的石墨烯纤维。拉曼光谱可以有效地表征材料的无序和缺陷结构。图4中(a)为氧化石墨烯的拉曼光谱图,由图4中(a)可以看出,氧化石墨烯的拉曼谱图有两个峰,分别是位于1354cm-1处的D峰和1583cm-1处的G峰,其中D峰代表氧化石墨烯结构的缺陷,G峰代表氧化石墨烯结构的石墨化程度,根据文献,可以用D峰与G峰的强度比(ID/IG)来表示石墨烯结构的有序性,ID/IG越小,说明材料的有序性越高,缺陷越少,反之则说明材料有序性较差,缺陷越多,由图4中(a)可以看出氧化石墨烯的的缺陷峰非常高;由图4中(b)可知经过紫外光照的样品的拉曼谱图与氧化石墨烯的谱图相似,说明其内部结构没有特别明显的变化;由图4中(c)可知经过氢碘酸浸泡的样品ID/IG数值明显增大,说明有一部分sp3杂化的碳原子被还原成sp2杂化,但并未完全还原,导致有序性较差;由图4中(d)可知二氧化碳激光还原后的石墨烯纤维ID/IG数值非常小,石墨化程度非常高,说明该法还原得比较彻底,缺陷较少,此结论也与XRD的表征结果相吻合。
对比例3
按照改性hummers方法,以40微米的鳞片石墨为原料,制备氧化石墨烯,然后配置15mg/mL氧化石墨烯溶液,磁力搅拌24小时,超声2h,使氧化石墨烯完全溶于水,得到氧化石墨烯溶液;
将氧化石墨烯溶液放置于20mL的针管中,挤出到氯化钙和乙醇的混合溶液(乙醇为无水乙醇,溶液中氯化钙的质量浓度为20%)中凝固,挤出速度为5ml/H,凝固30min后,将凝固浴抽走,进行氢碘酸化学还原(纯氢碘酸浸泡10h),还原后,得到石墨烯纤维。
对石墨烯纤维进行力学性能测试、XRD的测试和导热性能测试。实验结果表明:纤维直径为60μm,纤维强力为100MPa,石墨烯纤维在20°出现衍射峰,片层间距为0.40nm,沿纤维纵向热导率为0.5W/mk。
由以上实施例可以看出,本发明提供的方法使用冰乙酸为凝固浴,使用二氧化碳激光还原来还原氧化石墨烯,整个过程清洁环保,无需使用化学还原剂,且还原所需时间短,得到的石墨烯纤维结晶度高,导热性能好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种制备石墨烯纤维的清洁化湿法纺丝方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氧化石墨烯溶液挤出到冰乙酸凝固浴中进行凝固,得到氧化石墨烯纤维;将所述氧化石墨烯纤维进行二氧化碳激光还原,得到石墨烯纤维;
所述氧化石墨烯溶液的配制方法为:将氧化石墨烯和水混合后依次进行搅拌和超声,得到氧化石墨烯溶液;
所述凝固的时间为5~20min;
所述二氧化碳激光还原的时间为1~10s,功率为1~5W。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯溶液的浓度为10~20mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述挤出的速度为0.5~8mL/H。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯以鳞片石墨为原料,通过改性hummer法制备得到。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述鳞片石墨的粒径为40~200μm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述搅拌的时间为2~24h,所述超声的时间为2~4h。
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