CN107651674A - 一种激光还原批量生产石墨烯粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种激光还原批量生产石墨烯粉末的方法，所述方法包括以下步骤：(1)在底部移动的容器中填满氧化石墨烯原料；(2)用激光照射容器顶部表面的氧化石墨烯，使氧化石墨烯还原为石墨烯；(3)将容器的底部向上移动，使还原得到的石墨烯超过容器表面，并进行收集，得到石墨烯粉末，并重复步骤(2)～步骤(3)至容器内的全部氧化石墨烯被还原。本发明中氧化石墨烯采用逐层供给还原方式，将供给速度与还原深度相匹配，还原后得到的石墨烯为粉末状，同时尽可能控制生产成本的增加以及不利因素的引入。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯生产制备领域，涉及一种石墨烯粉末的还原方法，尤其涉及一种激光还原批量生产石墨烯粉末的方法。
背景技术
近年来，石墨烯材料由于其自身在导电、导热和机械强度等多方面的优异的性能，受到越来越多的关注。然而石墨烯的生产制备，依然是一大问题，也因此导致石墨烯的成本居高不下。相比于化学气相沉积、机械剥离和外延生长等方法，化学剥离提供了一种低成本大批量制造石墨烯的可能方法，该方法制备的石墨烯为氧化石墨烯材料，因而需要进一步还原才能得到石墨烯。常规还原方法包括化学还原和高温氢气还原。化学还原方法会产生化学废液，污染环境，还原后的产物需要清洗，增加工艺难度和生产成本。高温氢气还原不仅时间长，耗能高，而且需要用到还原性气氛氢气，存在一定的安全隐患。激光还原方法是近年来的一种新颖的还原方法，通过激光产生的光热，使氧化石墨烯表面的含氧官能团脱离，形成石墨烯。这种非接触式的还原方法，避免了化学废液的产生和还原后的清理，而且还原速度非常快，极具有批量化生产的潜力。
CN 106206050A公开了一种激光还原制备多孔石墨烯的方法，其在氧化石墨烯的溶液中加不同比例的双氧水，然后在基板上涂抹一层较薄的氧化石墨烯层，等待完全风干之后，形成氧化石墨烯薄膜，用激光逐点扫描按照设定的图案还原氧化石墨薄膜，即得到不同图案的具有超电容性能的多孔石墨烯。
然而，激光还原深度有限，现有激光还原一般应用于氧化石墨烯薄膜的还原，得到的石墨烯产物仍然以薄膜形式存在，未考虑将之用于批量生产石墨烯粉末。
因此，研究一种通过激光制备石墨烯粉末的方法是亟需解决的问题。
发明内容
针对现有激光还原石墨烯只能生产石墨烯薄膜的问题，本发明提供了一种激光还原批量生产石墨烯粉末的方法。本发明中氧化石墨烯采用逐层供给还原方式，将供给速度与还原深度相匹配，还原后得到的石墨烯为粉末状，同时尽可能控制生产成本的增加以及不利因素的引入。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种激光还原批量生产石墨烯粉末的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在底部移动的容器中填满氧化石墨烯原料；
(2)用激光照射容器顶部表面的氧化石墨烯，使氧化石墨烯还原为石墨烯；
(3)将容器的底部向上移动，使还原得到的石墨烯超过容器表面，并进行收集，得到石墨烯粉末，并重复步骤(2)～步骤(3)至容器内的全部氧化石墨烯被还原。
本发明中，因为激光还原的深度有限，一般为几微米至几百微米，因而本发明所述的激光还原批量生产石墨烯粉末的方法采用批量供给还原的方式，逐层将活塞容器中的氧化石墨烯与原料还原，还原后的石墨烯为粉末状。
本发明在激光器的选用上具有普适性，适应于各种类型的激光器，包括但不限于脉冲激光器和连续激光器；波长范围包括但不限于红外、可见光和紫外等，激光器种类包括但不限于气体激光器、半导体激光器和光纤激光器等。
本发明中的活塞容器中氧化石墨烯的供给速度与还原深度相匹配。
本发明中所用底部移动的容器，是指容器的底部可以上下移动，其在于当容器上部的氧化石墨烯被还原且收集后，可以将容器底部向上推，以使未被还原的石墨烯推至容器口，进而继续被激光还原，形成逐层供给还原的方式。
本发明中，所述氧化石墨烯被还原后体积会有一定程度的膨胀。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中氧化石墨烯原料为单层氧化石墨烯和/或多层氧化石墨烯；其中，所述“多层”是指至少两层的氧化石墨烯。
优选地，步骤(1)中氧化石墨烯原料的形态为粉末、薄膜或气凝胶中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：粉末和薄膜的组合，薄膜和气凝胶的组合，粉末、薄膜和气凝胶的组合等。本发明中，待还原的氧化石墨烯的形态并不仅限于所列举的形态，本发明所述的还原方法对各种形态的氧化石墨烯具有普适性。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中底部移动的容器为底部移动的活塞容器，即推动活塞上下运动，移动容器内的待还原的氧化石墨烯。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中所述激光照射的功率为0.01W～500W，例如0.01W、0.1W、1W、3W、5W、7W、10W、25W、50W、100W、150W、200W、250W、300W、350W、400W、450W或500W等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.1W～10W。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中所述氧化石墨烯的还原深度为0～50mm，例如1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、70μm、100μm、300μm、500μm、700μm、1mm、5mm、10mm、20mm、30mm、40mm或50mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为10μm～500μm。本发明中，所述氧化石墨烯的还原深度与所用激光参数相关连。
本发明中，所述激光照射的功率若过高，例如超过500W，会使局部温度过高，导致石墨烯被空气氧化为二氧化碳。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述收集是通过机械刮刀和/或气流进行收集的。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用逐层供给还原方式还原氧化石墨烯，还原后得到的石墨烯为粉末状，还原速度快，无还原废弃物产生，低能高效，免二次清洗，是一种极适合规模化生产的还原方法；同时，采用的还原装置，结构简单，生产效率高。极大地缩减了生产设备成本。
附图说明
图1是本发明实施例1中激光还原批量生产石墨烯粉末的方法的示意图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种激光还原批量生产石墨烯粉末的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在底部移动的容器中填满氧化石墨烯原料；
(2)用激光照射容器顶部表面的氧化石墨烯，使氧化石墨烯还原为石墨烯；
(3)将容器的底部向上移动，使还原得到的石墨烯超过容器表面，并进行收集，得到石墨烯粉末，并重复步骤(2)～步骤(3)至容器内的全部氧化石墨烯被还原。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种激光还原批量生产石墨烯粉末的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
(1)在底部移动的容器中填满薄膜状的单层氧化石墨烯原料；
(2)用5W的激光照射容器顶部表面的氧化石墨烯，使氧化石墨烯还原为石墨烯，其还原深度为20μm；
(3)将容器的底部向上移动，使还原得到的石墨烯超过容器表面，并用机械刮刀进行收集，得到石墨烯粉末，并重复步骤(2)～步骤(3)至容器内的全部氧化石墨烯被还原。
实施例2：
本实施例提供了一种激光还原批量生产石墨烯粉末的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在底部移动的容器中填满粉末状的双层氧化石墨烯原料；
(2)用10W的激光照射容器顶部表面的氧化石墨烯，使氧化石墨烯还原为石墨烯，其还原深度为30μm；
(3)将容器的底部向上移动，使还原得到的石墨烯超过容器表面，并用气流进行收集，得到石墨烯粉末，并重复步骤(2)～步骤(3)至容器内的全部氧化石墨烯被还原。
实施例3：
本实施例提供了一种激光还原批量生产石墨烯粉末的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在底部移动的容器中填满气凝胶状的多层氧化石墨烯原料；
(2)用0.1W的激光照射容器顶部表面的氧化石墨烯，使氧化石墨烯还原为石墨烯，其还原深度为15μm；
(3)将容器的底部向上移动，使还原得到的石墨烯超过容器表面，并用气流进行收集，得到石墨烯粉末，并重复步骤(2)～步骤(3)至容器内的全部氧化石墨烯被还原。
综合上述实施例可以看出，本发明采用逐层供给还原方式还原氧化石墨烯，还原后得到的石墨烯为粉末状，还原速度快，无还原废弃物产生，低能高效，免二次清洗，是一种极适合规模化生产的还原方法；同时，采用的还原装置，结构简单，生产效率高。极大地缩减了生产设备成本。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明系统各级工艺、所用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.一种激光还原批量生产石墨烯粉末的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在底部移动的容器中填满氧化石墨烯原料；
(2)用激光照射容器顶部表面的氧化石墨烯，使氧化石墨烯还原为石墨烯；
(3)将容器的底部向上移动，使还原得到的石墨烯超过容器表面，并进行收集，得到石墨烯粉末，并重复步骤(2)～步骤(3)至容器内的全部氧化石墨烯被还原。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨烯原料为单层氧化石墨烯和/或多层氧化石墨烯；
优选地，步骤(1)中氧化石墨烯原料的形态为粉末、薄膜或气凝胶中任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中底部移动的容器为底部移动的活塞容器。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述激光照射的功率为0.01W～500W，优选为0.1W～10W。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述氧化石墨烯的还原深度为0～50mm，优选为10μm～500μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述收集是通过机械刮刀和/或气流进行收集的。
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Application publication date: 20180202 Assignee: Shenzhen Putai Technology Co.,Ltd. Assignor: SOUTH University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY OF CHINA Contract record no.: X2021980002250 Denomination of invention: A method for mass production of graphene powder by laser reduction Granted publication date: 20200918 License type: Exclusive License Record date: 20210330 |
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Effective date of registration: 20240122 Address after: Building 103, Building A, Penglongpan High tech Park, No. 11 Dafu Industrial Zone, Dafu Community, Guanlan Street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province, 518000 Patentee after: Shenzhen Putai Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 518000 No. 1088, Xili, Xue Yuan Avenue, Nanshan District, Shenzhen, Guangdong. Patentee before: SOUTH University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY OF CHINA Country or region before: China |