CN113321876A - 基于丁基橡胶的橡胶组合物、硫化橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硫化橡胶领域，公开了一种基于丁基橡胶的橡胶组合物、硫化橡胶及其制备方法和应用。该组合物中含有以下组分：丁基橡胶基体、补强剂、硫酸钙晶须、硫化剂、促进剂、活化剂和石油树脂，并且任选含有软化剂。本发明提供的基于丁基橡胶的橡胶组合物中各组分在橡胶基体中能够很好的分散，从而使制成的硫化橡胶具有高抗撕裂强度、阻燃特性、高阻尼温域范围和高阻尼因子等优良的综合性能。

Description

基于丁基橡胶的橡胶组合物、硫化橡胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及硫化橡胶领域，具体地，涉及一种基于丁基橡胶的橡胶组合物、一种制备硫化橡胶的方法以及由该方法制备得到的硫化橡胶、硫化橡胶作为阻尼材料的应用。
背景技术
阻尼材料是将固体机械动能转变为内能而耗散的材料，主要用于振动和噪声的控制。
丁基橡胶(IIR)由于其分子链上侧甲基十分密集，形成蠕虫状结构，因而具有较高的损耗因子，同时因其玻璃化转变温度附近存在着次级转变，致使其阻尼性能不同于一般的弹性体，内耗峰较高，因而由丁基橡胶制造的减振阻尼橡胶制品在航空航天、汽车制造、电子电器等领域得到了广泛的应用。
但是，由于丁基橡胶的阻尼损耗峰在0℃以下，使得其室温阻尼性能较差。为了克服丁基橡胶类阻尼材料高温阻尼性能较差的问题，通常的方式就是与玻璃化转变温度高于室温的低分子量树脂共混。但这种方法使丁基橡胶阻尼材料阻尼温域移向高温的同时也损害了其力学性能，尤其是撕裂强度。同时，阻尼温域大小基本没有变化，阻燃性能也会变差。
综上，随着阻尼材料应用领域和应用环境的要求不断提高，现有的丁基橡胶系阻尼材料的制备方法较难同时实现高温阻尼性能和高抗撕裂性能。因此，开发出一种低成本、工艺简单、综合性能优异的丁基阻尼材料对实现丁基橡胶减振降噪具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了针对丁基橡胶系阻尼材料同时实现优异的高温阻尼性能和高抗撕裂性能。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种基于丁基橡胶的橡胶组合物，该组合物中含有混合保存或者独立保存的以下组分：
丁基橡胶基体、补强剂、硫酸钙晶须、硫化剂、促进剂、活化剂和石油树脂，并且任选含有软化剂；
其中，相对于100重量份的所述丁基橡胶基体，所述补强剂的含量为5-20重量份，所述硫酸钙晶须的含量为3-20重量份，所述硫化剂的含量为0.3-3重量份，所述促进剂的含量为1-5重量份，所述活化剂的含量为2-8重量份，所述石油树脂的含量为5-40重量份，所述软化剂的含量为0-10重量份。
本发明的第二方面提供一种制备硫化橡胶的方法，该方法包括：
(1)将含有丁基橡胶基体、补强剂和硫酸钙晶须，且任选含有软化剂的组分A中的各组分进行第一混炼，得到一段母胶；
(2)将所述一段母胶与含有活化剂和石油树脂的组分B中的各组分进行第二混炼，得到二段母胶；
(3)将所述二段母胶与含有硫化剂和促进剂的组分C中的各组分进行第三混炼，得到终炼胶；
(4)将所述终炼胶进行硫化；
其中，相对于100重量份的所述丁基橡胶基体，所述补强剂的用量为5-20重量份，所述硫酸钙晶须的用量为3-20重量份，所述硫化剂的用量为0.3-3重量份，所述促进剂的用量为1-5重量份，所述活化剂的用量为2-8重量份，所述石油树脂的用量为5-40重量份，所述软化剂的用量为0-10重量份。
本发明的第三方面提供由前述第二方面所述的方法制备得到的硫化橡胶。
本发明第四方面提供前述第三方面所述的硫化橡胶作为阻尼材料的应用。
本发明提供的基于丁基橡胶的橡胶组合物，通过组合物中各个成分的协同作用，能够获得具有优异加工成型性、良好的阻燃性和力学性能的硫化橡胶，以及由该组合物形成的硫化橡胶能用作阻尼橡胶材料。
本发明采用丁基橡胶为基体，加入石油树脂和不经过任何改性的硫酸钙晶须，能够提高丁基阻尼橡胶的撕裂强度，同时还能够改善阻尼橡胶的阻燃性能。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种基于丁基橡胶的橡胶组合物，该组合物中含有混合保存或者独立保存的以下组分：
丁基橡胶基体、补强剂、硫酸钙晶须、硫化剂、促进剂、活化剂和石油树脂，并且任选含有软化剂；
其中，相对于100重量份的所述丁基橡胶基体，所述补强剂的含量为5-20重量份，所述硫酸钙晶须的含量为3-20重量份，所述硫化剂的含量为0.3-3重量份，所述促进剂的含量为1-5重量份，所述活化剂的含量为2-8重量份，所述石油树脂的含量为5-40重量份，所述软化剂的含量为0-10重量份。
本发明的所述石油树脂属于橡胶增粘树脂。
本发明发明人发现为了能够获得适用于作为阻尼减振用材料的橡胶，优选地，所述丁基橡胶基体的不饱和度为0.8-2.2mol％，优选为1.0-2.0mol％；数均分子量为12万-30万。更优选所述丁基橡胶基体的ML(1+4)125℃为35-65。本发明根据GB/T34247.1-2017计算丁基橡胶基体的不饱和度，具体为，将一定量的丁基橡胶样品溶于四氯化碳中，加入溴化碘溶液与其反应，未反应的溴化碘通过加入过量的碘化钾溶液与之反应生产碘。采用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘，同时做空白实验。计算碘值，通过经验溶蚀换算为不饱和度。
优选地，所述硫酸钙晶须的长径比为5-200，更优选为5-40，平均直径为1-6μm。通常，硫酸钙晶须有半水(CaSO4·0.5H2O)和无水(CaSO4)之分，本发明对硫酸钙晶须是否带有结晶水没有要求。本发明所述长径比表示晶须的长度和直径之比。控制晶须长径比和平均直径在5-40范围内更有利于改善胶料的力学和动态力学性能。
优选地，所述补强剂为炭黑，且所述炭黑的CTAB吸附比表面积为10-100m2/g，例如，所述炭黑为N774和/或N330(天津亿博瑞化工有限公司)。
优选地，所述活化剂为金属氧化物和脂肪酸的混合物。其中，所述金属氧化物优选为氧化锌和/或氧化镁；所述脂肪酸优选为硬脂酸。
优选地，所述硫化剂选自硫磺给予体中的至少一种，更优选所述硫化剂为硫磺。
本发明中，所述硫磺给予体是指能够提供硫磺的物质。所述硫磺选自不溶性硫磺、可溶性硫磺和充油硫磺中的至少一种。例如，所述硫化剂为普通硫磺S、充油不溶性硫磺IS等。
优选地，所述促进剂选自二苯胍、二硫化四甲基秋兰姆、2-硫醇基苯骈噻唑、亚乙基硫脲、N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2，2’-二硫化二苯并噻唑、N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰亚胺和N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺中的至少一种，例如，所述促进剂为二硫化苯并噻唑(DM)。
优选地，所述石油树脂选自C5脂肪族石油树脂、C9芳香族石油树脂、DCPD脂环族石油树脂、C5/C9脂肪族/芳香族共聚树脂和加氢石油树脂中的至少一种。
优选地，所述软化剂选自环烷油、芳烃油、石蜡油、微晶蜡、蓖麻油和聚乙烯蜡中的至少一种，例如，软化剂为环烷油ASTM103#。
本发明中，对于软化剂的运动粘度没有特别限制，可以为本领域常规的选择，例如环烷油ASTM103#在40℃的运动粘度为10.29mm2/s。
如前所述，本发明第二方面提供了一种制备硫化橡胶的方法，该方法包括：
(1)将含有丁基橡胶基体、补强剂和硫酸钙晶须，且任选含有软化剂的组分A中的各组分进行第一混炼，得到一段母胶；
(2)将所述一段母胶与含有活化剂和石油树脂的组分B中的各组分进行第二混炼，得到二段母胶；
(3)将所述二段母胶与含有硫化剂和促进剂的组分C中的各组分进行第三混炼，得到终炼胶；
(4)将所述终炼胶进行硫化；
其中，相对于100重量份的所述丁基橡胶基体，所述补强剂的用量为5-20重量份，所述硫酸钙晶须的用量为3-20重量份，所述硫化剂的用量为0.3-3重量份，所述促进剂的用量为1-5重量份，所述活化剂的用量为2-8重量份，所述石油树脂的用量为5-40重量份，所述软化剂的用量为0-10重量份。
优选地，所述第一混炼的条件包括：温度为60-120℃，时间为5-20min。
优选地，所述第二混炼的条件包括：温度为100-150℃，时间为3-12min。
优选地，所述第三混炼的条件包括：温度为不超过130℃，时间为5-7min。
发明人发现，采用本发明所述的混炼方式能够使得到的混炼胶的成分更为均一，后续经硫化之后具有更好的力学性能和动态力学性能。
优选地，所述硫化的条件包括：温度为150-170℃，压力为10-20MPa，时间为15-35min。
本发明第二方面中所涉及的组分A、组分B以及组分C一起形成本发明第一方面中所述的基于丁基橡胶的橡胶组合物，因此，本发明第二方面中所涉及的各种物质均与本发明第一方面中的对应相同物质具有相同的性质，为了避免重复，本发明在第二方面中对物质的性质包括组分的可选种类等不再重复叙述，本领域技术人员不应理解为对本发明的第二方面的限制。
在本发明第二方面提供的方法中，发明人发现将含有丁基橡胶基体、补强剂、硫酸钙晶须和软化剂的组分A先进行第一混炼，得到一段母胶；然后再加入活化剂、石油树脂等混合制备二段母胶；接着在二段母胶中加入硫化剂、促进剂制备成终炼胶，最后将终炼胶进行硫化制得硫化橡胶，能够使得胶料更好的浸润填料的表面，由此得到的硫化橡胶的力学性能和动态力学性能更加优异。
为了具体地说明本发明第二方面所述的制备硫化橡胶的方法，以下提供一种优选的具体实施方式来进行说明：
(1)将丁基橡胶基体置于密炼机内，转速为40～90rpm，初始混炼温度为70～100℃，生胶塑炼时间为0.3～1min条件下进行塑炼；然后将炭黑、硫酸钙晶须和软化剂引入上述密炼机中进行第一混炼，得到一段母胶；
(2)将所述一段母胶与含有活化剂和石油树脂的组分B加入密炼机内进行第二混炼，出料并停放3～10小时，得到二段母胶；
(3)设置密炼机的转速为50～100rpm，初始混炼温度为25～50℃，将所述二段母胶塑炼0.5～1.5min后，加入含有促进剂和硫化剂的组分C进行第三混炼，得到终炼胶；
(4)将所述终炼胶开炼机压片、裁片后放入平板硫化机内进行硫化；
需要说明的是，在上述优选的具体实施方式的步骤(3)中，塑炼并不是必须的，仅是为了获得更好的加工效果。
在没有特别说明的情况下，本发明中所用压力均为表压压力。
如前所述，本发明第三方面提供了由前述第二方面所述的方法制备得到的的硫化橡胶。
如前所述，本发明第四方面提供了前述第三方面所述的硫化橡胶作为阻尼材料的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例在没有特别说明的情况下，使用的各种商品均来自商购。
丁基橡胶：1751，不饱和度1.74mol％，门尼粘度为51，数均分子量为23.6万，中石化北京燕山石化分公司；301，不饱和度1.73mol％，门尼粘度为53，数均分子量为24.1万，购自阿郎新科；
补强剂：炭黑N774(CTAB吸附比表面积为25-33m2/g)，N330(CTAB吸附比表面积为77-87m2/g)，天津亿博瑞化工有限公司；
硫酸钙晶须：NP-M02，长径比为10-80，直径1-20μm，纯度≥95％，；NP-S04-S，长径比为5-40，直径1-5μm，纯度≥95％；江西峰竺新材料科技有限公司；
软化剂：环烷油KN4010，分子量405，40℃运动粘度为10.29mm2/s，衡水玺皓化工有限公司；石蜡油，100℃运动粘度为5-16mm2/s，山东辰宇化工有限公司；
活化剂：氧化锌、硬脂酸，潍坊恒丰化工有限公司；
硫化剂：硫磺，潍坊中恒化工有限公司；
促进剂：二硫化二苯并噻唑(DM)，山东尚舜化工有限公司；
石油树脂：C5石油树脂，Escorez 1102(以下称为1102树脂)，浅色或无色颗粒，软化点96-104℃，埃克森美孚；C9石油树脂，PR-100-11，黄色或淡黄色颗粒，软化点90-100℃，恒河材料科技股份有限公司。
以下实施例和对比例制备硫化橡胶的设备情况见表1。
以下实施例和对比例制备的硫化橡胶的测试仪器见表2。
以下实施例和对比例制备的硫化橡胶的测试条件见表3。
以下实施例和对比例中的组分用量均为重量份(或份)，且每重量份表示10g。
表1
序号 设备名称 型号 生产厂家
1 密炼机 BR1600 美国法雷尔公司
2 开炼机 XK-160 青岛鑫城一鸣橡胶机械有限公司
3 平板硫化机 P-50-PCD-3L 400×400\50T 台湾磐石液压工业有限公司
表2
序号 测试项目 测试仪器型号 生产厂家
1 拉伸强度 GT-AT-3000 台湾高铁公司
2 动态黏弹性能 EPLEXOR500N 德国GABO公司
3 极限氧指数 TTech-GBT2406-2 泰斯泰克检测仪器科技有限公司
表3
Figure BDA0002395378450000081
实施例1
基于丁基橡胶的橡胶组合物配方见表4。
硫化橡胶的制备过程如下：
(1)将丁基橡胶基体、补强剂、硫酸钙晶须和软化剂进行第一混炼，得到一段母胶；具体地，将丁基橡胶加入密炼机内，设置转速为77rpm，初始混炼温度为90℃，生胶塑炼时间为0.5min；将补强剂、硫酸钙晶须和软化剂加入密炼机中混炼，混炼温度为110℃，混炼时间为10min，得到一段母胶；
(2)将所述一段母胶和活化剂和石油树脂进行第二混炼，得到二段母胶；具体地，将活化剂和石油树脂加入密炼机内，与所述一段母胶进行第二混炼，混炼时间为7min，排胶温度为120℃，出料并停放4h，得到二段母胶；
(3)将所述二段母胶与促进剂和硫化剂进行第三混炼，得到终炼胶；具体地，设置密炼机的转速为77rpm，初始混炼温度为40℃，将所述二段母胶塑炼1min后，添加硫化剂、促进剂进行第三混炼，混炼温度为105℃，混炼时间为5min，出料得到终炼胶；
(4)将所述终炼胶开炼机压片、裁片后放入平板硫化机内进行硫化，硫化温度为160℃、硫化压力为15MPa、硫化时间为30min，制得硫化橡胶样品S1。
实施例8
本实施例的组合物配方与实施例1中完全相同。
硫化橡胶的制备过程如下：
将丁基橡胶基体、补强剂、硫酸钙晶须、软化剂、石油树脂和活化剂进行第一混炼，得到一段母炼胶；具体地，设置密炼机转速为77rpm，初始混炼温度为90℃，将丁基橡胶、补强炭黑、硫酸钙晶须、软化剂、石油树脂和活化剂加入密炼机中进行第一混炼，混炼时间为17min，混炼温度为120℃，出料并停放4h，得到母炼胶；
将所得一段母炼胶与促进剂和硫化剂进行第二混炼，得到终炼胶；具体地，设置密炼机转速为77rpm，初始混炼温度为40℃，将所述一段母炼胶混炼1min后，添加硫化剂、促进剂进行第二混炼，混炼温度为105℃，混炼时间为5min，出料得到终炼胶；
将所述终炼胶开炼机压片、裁片后放入平板硫化机内进行硫化，硫化温度为160℃、硫化压力为15MPa、硫化时间为30min，得到硫化橡胶样品，记为S8。
在没有特别说明的情况下，其余实施例采用与实施例1相同的流程进行，不同的是所采用的橡胶组合物配方和工艺参数不同，具体参见表4中。
对比例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是，橡胶组合物的配方和工艺参数不同，具体参见表4。
表4
Figure BDA0002395378450000101
Figure BDA0002395378450000111
表4(续表)
Figure BDA0002395378450000112
Figure BDA0002395378450000121
表4(续表)
Figure BDA0002395378450000122
Figure BDA0002395378450000131
测试例
分别测试实施例和对比例所制得橡胶产品的拉伸强度、撕裂强度、动态黏弹性能和极限氧指数，结果见表5。
表5
Figure BDA0002395378450000132
从表5的结果能够看出，本发明提供的基于丁基橡胶的橡胶组合物中各组分在橡胶基体中能够很好的分散，从而使制成的硫化橡胶具有高强度、高阻尼温域范围和高阻尼因子等优良的综合性能。同时，石油树脂和硫酸钙晶须等各组分的配合，使得阻尼橡胶具有较高的阻燃特性和高抗撕裂特性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种基于丁基橡胶的橡胶组合物，其特征在于，该组合物中含有混合保存或者独立保存的以下组分：
丁基橡胶基体、补强剂、硫酸钙晶须、硫化剂、促进剂、活化剂和石油树脂，并且任选含有软化剂；
其中，相对于100重量份的所述丁基橡胶基体，所述补强剂的含量为5-20重量份，所述硫酸钙晶须的含量为3-20重量份，所述硫化剂的含量为0.3-3重量份，所述促进剂的含量为1-5重量份，所述活化剂的含量为2-8重量份，所述石油树脂的含量为5-40重量份，所述软化剂的含量为0-10重量份。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述丁基橡胶基体的不饱和度为0.8-2.2mol％，优选为1.0-2.0mol％；数均分子量为12万-30万；
优选地，所述丁基橡胶基体的ML(1+4)125℃为35-65。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述硫酸钙晶须的长径比为15-200，优选为5-40，平均直径为1-6μm。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的组合物，其中，所述补强剂为炭黑，且所述炭黑的CTAB吸附比表面积为10-100m2/g；优选所述补强剂为炭黑N774和/或炭黑N330；
优选地，所述活化剂为金属氧化物和脂肪酸的混合物；其中，所述金属氧化物优选为氧化锌和/或氧化镁；所述脂肪酸优选为硬脂酸；
优选地，所述硫化剂选自硫磺给予体中的至少一种，优选所述硫化剂为硫磺；优选所述硫化剂选自不溶性硫磺、可溶性硫磺和充油硫磺中的至少一种；优选所述硫化剂为普通硫磺S和/或充油不溶性硫磺IS；
优选地，所述促进剂选自二苯胍、二硫化四甲基秋兰姆、2-硫醇基苯骈噻唑、亚乙基硫脲、N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2，2’-二硫化二苯并噻唑、N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰亚胺和N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺中的至少一种；
优选地，所述石油树脂选自C5脂肪族石油树脂、C9芳香族石油树脂、DCPD脂环族石油树脂、C5/C9脂肪族/芳香族共聚树脂和加氢石油树脂中的至少一种；
优选地，所述软化剂选自环烷油、芳烃油、石蜡油、微晶蜡、蓖麻油和聚乙烯蜡中的至少一种。
5.一种制备硫化橡胶的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将含有丁基橡胶基体、补强剂和硫酸钙晶须，且任选含有软化剂的组分A中的各组分进行第一混炼，得到一段母胶；
(2)将所述一段母胶与含有活化剂和石油树脂的组分B中的各组分进行第二混炼，得到二段母胶；
(3)将所述二段母胶与含有硫化剂和促进剂的组分C中的各组分进行第三混炼，得到终炼胶；
(4)将所述终炼胶进行硫化；
其中，相对于100重量份的所述丁基橡胶基体，所述补强剂的用量为5-20重量份，所述硫酸钙晶须的用量为3-20重量份，所述硫化剂的用量为0.3-3重量份，所述促进剂的用量为1-5重量份，所述活化剂的用量为2-8重量份，所述石油树脂的用量为5-40重量份，所述软化剂的用量为0-10重量份。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述第一混炼的条件包括：温度为60-120℃，时间为5-20min；
优选地，所述第二混炼的条件包括：温度为100-150℃，时间为3-12min；
优选地，所述第三混炼的条件包括：温度为不超过130℃，时间为5-7min；
优选地，所述硫化的条件包括：温度为150-170℃，压力为10-20MPa，时间为15-35min。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述丁基橡胶基体的不饱和度为0.8-2.2mol％，优选为1.0-2.0mol％；数均分子量为12万-30万；
优选地，所述丁基橡胶基体的ML(1+4)125℃为35-65。
8.根据权利要求5-7中任意一项所述的方法，其中，所述硫酸钙晶须的长径比为5-200，优选为5-40，平均直径为1-6μm。
9.根据权利要求5-8中任意一项所述的方法，其中，所述补强剂为炭黑，且所述炭黑的CTAB吸附比表面积为10-100m2/g；
优选地，所述活化剂为金属氧化物和脂肪酸的混合物；其中，所述金属氧化物优选为氧化锌和/或氧化镁；所述脂肪酸优选为硬脂酸；
优选地，所述硫化剂选自硫磺给予体中的至少一种；
优选地，所述促进剂选自二苯胍、二硫化四甲基秋兰姆、2-硫醇基苯骈噻唑、亚乙基硫脲、N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2，2’-二硫化二苯并噻唑、N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰亚胺和N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺中的至少一种；
优选地，所述石油树脂选自C5脂肪族石油树脂、C9芳香族石油树脂、DCPD脂环族石油树脂、C5/C9脂肪族/芳香族共聚树脂和加氢石油树脂中的至少一种；
优选地，所述软化剂选自环烷油、芳烃油、石蜡油、微晶蜡、蓖麻油和聚乙烯蜡中的至少一种。
10.由权利要求5-9中任意一项所述的方法制备得到的硫化橡胶。
11.权利要求10所述的硫化橡胶作为阻尼材料的应用。
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