CN113308058B - 阻尼材料用丁基橡胶硫化组合物、硫化丁基橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

阻尼材料用丁基橡胶硫化组合物、硫化丁基橡胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及硫化橡胶领域，公开了一种阻尼材料用丁基橡胶硫化组合物、硫化丁基橡胶及其制备方法和应用。该组合物中含有以下组分：丁基橡胶基体、聚异丁烯、漂珠、补强剂、硫化剂、促进剂、活化剂和增粘树脂。本发明提供的阻尼材料用丁基橡胶硫化组合物中各组分在橡胶基体中能够很好的分散，从而使进一步制成的硫化橡胶具有高强度、高阻尼宽温域范围和适合低频区应用等优良的综合性能。

Description

阻尼材料用丁基橡胶硫化组合物、硫化丁基橡胶及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及硫化橡胶领域，具体地，涉及一种阻尼材料用丁基橡胶硫化组合物、一种制备硫化丁基橡胶的方法以及由该方法制备得到的硫化丁基橡胶、硫化丁基橡胶作为阻尼材料的应用。
背景技术
阻尼材料是将固体机械动能转变为内能而耗散的材料，主要用于振动和噪声的控制。
丁基橡胶(IIR)由于其分子链上侧甲基十分密集，形成蠕虫状结构，因而具有较高的损耗因子，同时因其玻璃化转变温度附近存在着次级转变，致使其阻尼性能不同于一般的弹性体，内耗峰较高，因而由丁基橡胶制造的减振阻尼橡胶制品在航空航天、汽车制造、电子电器等领域得到了广泛的应用。
IIR室温阻尼性能较差，并不能满足实际需求，如何提升在较高温度下 IIR阻尼因子和拓宽阻尼温度是制备IIR基阻尼材料的研究重点。
因此，如何实现丁基阻尼材料高阻尼宽温域及低频区应用，且改善其耐老化性能是目前的研究热点之一，这对减振降噪技术开发具有重要意义，也对国产橡胶材料的应用具有较大推动作用。
发明内容
本发明的目的是为了实现丁基阻尼材料高阻尼宽温域及低频区的应用，且改善其耐老化性能。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种阻尼材料用丁基橡胶硫化组合物，该组合物中含有混合保存或者独立保存的以下组分：
丁基橡胶基体、聚异丁烯、漂珠、补强剂、硫化剂、促进剂、活化剂和增粘树脂，
所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、松香树脂、萜烯树脂、酚醛树脂、古马隆-茚树脂、苯乙烯树脂和二环戊二烯树脂中的至少一种；
其中，相对于100重量份的所述丁基橡胶基体，所述聚异丁烯的含量为 5-20重量份，所述漂珠的含量为3-25重量份，所述补强剂的含量为5-25重量份，所述硫化剂的含量为0.3-3重量份，所述促进剂的含量为1-5重量份，所述活化剂的含量为2-8重量份，所述增粘树脂的含量为2-20重量份。
本发明的第二方面提供一种制备硫化丁基橡胶的方法，该方法包括：
(1)将含有丁基橡胶基体、补强剂和聚异丁烯的组分A中的各组分进行第一混炼，得到一段母胶；
(2)将所述一段母胶与含有漂珠、活化剂和增粘树脂的组分B中的各组分进行第二混炼，得到二段母胶；
(3)将所述二段母胶与含有硫化剂和促进剂的组分C中的各组分进行第三混炼，得到终炼胶；
(4)将所述终炼胶进行硫化；
其中，相对于100重量份的所述丁基橡胶基体，所述聚异丁烯的用量为 5-20重量份，所述漂珠的用量为3-25重量份，所述补强剂的用量为5-25重量份，所述硫化剂的用量为0.3-3重量份，所述促进剂的用量为1-5重量份，所述活化剂的用量为2-8重量份，所述增粘树脂的用量为2-20重量份；
所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、松香树脂、萜烯树脂、酚醛树脂、古马隆-茚树脂、苯乙烯树脂和二环戊二烯树脂中的至少一种。
本发明第三方面提供由前述第二方面所述的方法制备得到的硫化丁基橡胶。
本发明第四方面提供前述第三方面所述的硫化丁基橡胶作为阻尼材料的应用。
本发明提供的阻尼材料用丁基橡胶硫化组合物中，各组分通过有效的协同作用，能够获得具有低滞后性、优异加工成型性和良好力学性能的硫化丁基橡胶。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种阻尼材料用丁基橡胶硫化组合物，该组合物中含有混合保存或者独立保存的以下组分：
丁基橡胶基体、聚异丁烯、漂珠、补强剂、硫化剂、促进剂、活化剂和增粘树脂，
所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、松香树脂、萜烯树脂、酚醛树脂、古马隆-茚树脂、苯乙烯树脂和二环戊二烯树脂中的至少一种；
其中，相对于100重量份的所述丁基橡胶基体，所述聚异丁烯的含量为 5-20重量份，所述漂珠的含量为3-25重量份，所述补强剂的含量为5-25重量份，所述硫化剂的含量为0.3-3重量份，所述促进剂的含量为1-5重量份，所述活化剂的含量为2-8重量份，所述增粘树脂的含量为2-20重量份。
优选地，所述丁基橡胶基体的不饱和度为0.8-2.2mol％，更优选为 1.0-2.0mol％；数均分子量为12万-30万。本发明根据GB/T34247.1-2017计算丁基橡胶基体的不饱和度，具体为，将一定量的丁基橡胶样品溶于四氯化碳中，加入溴化碘溶液与其反应，未反应的溴化碘通过加入过量的碘化钾溶液与之反应生产碘。采用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘，同时做空白实验。计算碘值，通过经验溶蚀换算为不饱和度。
优选地，所述丁基橡胶基体的ML(1+4)125℃为35-65。
优选地，所述聚异丁烯的数均分子量为200-85000，进一步优选为 500-60000。
本发明中，发明人发现为了能够获得力学性能和阻尼性能更优异的橡胶材料，优选地，所述漂珠为粉煤灰空心球，比表面积为300-360cm2/g，容重为250-450kg/m3，平均粒径为40-200目。本发明所述的容重也称为重度，表示单位容积内物体的重量，值越小，表明漂珠更轻。
优选地，所述补强剂为炭黑，且所述炭黑的CTAB吸附比表面积为10-100m2/g。例如，所述炭黑为N660和/或N550(例如江西黑猫炭黑股份有限公司)。
优选地，所述活化剂为金属氧化物和脂肪酸的混合物。其中，所述金属氧化物优选为氧化锌和/或氧化镁；所述脂肪酸优选为硬脂酸。
优选地，所述硫化剂选自硫磺给予体中的至少一种。
本发明中，所述硫磺给予体是指能够提供硫磺的物质。所述硫磺包括不溶性硫磺、可溶性硫磺和充油硫磺中的至少一种。例如，所述硫化剂为普通硫磺S、充油不溶性硫磺IS等。
优选地，所述促进剂选自二苯胍、二硫化四甲基秋兰姆、2-硫醇基苯骈噻唑、亚乙基硫脲、N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2，2’-二硫化二苯并噻唑(DM)、N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰亚胺和N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺中的至少一种。
本发明对采用前述组合物制备硫化橡胶的方法没有特别的限制，可以采用本领域通常使用的各种制备硫化橡胶的方法来进行，但是，为了使得得到的混炼胶的成分更为均一，进而使得后续经硫化之后获得的硫化橡胶具有更好力学性能和动态力学性能，本发明提供以下第二方面所述的制备硫化橡胶的方法作为优选的采用本发明前述的组合物制备硫化橡胶的具体实施方式。
如前所述，本发明的第二方面提供了一种制备硫化丁基橡胶的方法，该方法包括：
(1)将含有丁基橡胶基体、补强剂和聚异丁烯的组分A中的各组分进行第一混炼，得到一段母胶；
(2)将所述一段母胶与含有漂珠、活化剂和增粘树脂的组分B中的各组分进行第二混炼，得到二段母胶；
(3)将所述二段母胶与含有硫化剂和促进剂的组分C中的各组分进行第三混炼，得到终炼胶；
(4)将所述终炼胶进行硫化；
其中，相对于100重量份的所述丁基橡胶基体，所述聚异丁烯的用量为 5-20重量份，所述漂珠的用量为3-25重量份，所述补强剂的用量为5-25重量份，所述硫化剂的用量为0.3-3重量份，所述促进剂的用量为1-5重量份，所述活化剂的用量为2-8重量份，所述增粘树脂的用量为2-20重量份；
所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、松香树脂、萜烯树脂、酚醛树脂、古马隆-茚树脂、苯乙烯树脂和二环戊二烯树脂中的至少一种。
优选地，所述第一混炼的条件包括：温度为60-120℃，时间为5-20min。
优选地，所述第二混炼的条件包括：温度为100-160℃，时间为3-12min。
优选地，所述第三混炼的条件包括：温度为不超过130℃，时间为5-7min。
优选地，所述硫化的条件包括：温度为150-170℃，压力为10-20MPa，时间为15-35min。
本发明第二方面中所涉及的组分A、组分B以及组分C一起形成本发明第一方面中所述的阻尼材料用丁基橡胶硫化组合物，因此，本发明第二方面中所涉及的各种物质均与本发明第一方面中的对应相同物质具有相同的性质，为了避免重复，本发明在第二方面中对物质的性质包括组分的可选种类等不再重复叙述，本领域技术人员不应理解为对本发明的第二方面的限制。
本发明第二方面提供的方法，发明人发现将含有丁基橡胶基体、补强剂和聚异丁烯的组分A先进行第一混炼，得到一段母胶，然后再进行本发明后续的工艺步骤。由此得到的硫化橡胶的力学性能和动态力学性能更加优异。
为了更具体地说明本发明的制备硫化橡胶的方法，本发明提供以下一种优选的具体实施方式来进行说明：
(1)将丁基橡胶基体置于密炼机内，转速为40～90rpm，初始混炼温度为70～100℃，生胶塑炼时间为0.3～1min条件下进行塑炼；然后将补强剂和聚异丁烯引入上述密炼机中进行第一混炼，得到一段母胶；
(2)将所述一段母胶与含有漂珠、活化剂和增粘树脂的组分B加入密炼机内进行第二混炼，出料并停放3～10h，得到二段母胶；
(3)设置密炼机的转速为50～100rpm，初始混炼温度为25～50℃，将所述二段母胶塑炼0.5～1.5min后，加入含有促进剂和硫化剂的组分C进行第三混炼，得到终炼胶；
(4)将所述终炼胶开炼机压片、裁片后放入平板硫化机内进行硫化。
需要说明的是，在上述优选的具体实施方式的步骤(3)中，塑炼并不是必须的，仅是为了获得更好的加工效果。
在没有特别说明的情况下，本发明中所用压力均为表压压力。
如前所述，本发明的第三方面提供了由前述第二方面所述的方法制备得到的的硫化丁基橡胶。
如前所述，本发明的第四方面提供了前述第三方面所述的硫化丁基橡胶作为阻尼材料的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例在没有特别说明的情况下，以下使用的各种商品均来自商购。
丁基橡胶基体：丁基橡胶1751，不饱和度1.74mol％，门尼粘度 (ML(1+4)125℃)51，数均分子量为23.6万，中国石化北京燕山石化分公司；丁基橡胶268，不饱和度1.70mol％，门尼粘度(ML(1+4)125℃)52，数均分子量为20.9万，美国埃克森美孚化工。
补强剂：炭黑N660(CTAB吸附比表面积为31-43m2/g)，江西黑猫炭黑股份有限公司；炭黑N550(CTAB吸附比表面积为36-48m2/g)，江西黑猫炭黑股份有限公司；
漂珠：平均粒径100目，比表面积320cm2/g，容重260kg/m3，灵寿县邦盛矿产品加工厂；平均粒径200目，比表面积360cm2/g，容重400kg/m3，灵寿县邦盛矿产品加工厂；河北辉浩环保科技有限公司；
聚异丁烯：PB2400，数均分子量2400，韩国大林；Oppanol B10N，数均分子量40000，德国巴斯夫；
环烷油：KN4010，分子量405，40℃运动粘度为10.29mm2/s，衡水玺皓化工有限公司；
活化剂：氧化锌、硬脂酸，潍坊恒丰化工有限公司；
硫化剂：硫磺，潍坊中恒化工有限公司；
促进剂：二硫化二苯并噻唑(DM)，山东尚舜化工有限公司；N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)，天津市茂丰橡胶助剂有限公司；
增粘树脂：C5石油树脂，Escorez 1102，浅色或无色颗粒，软化点96-104℃，埃克森美孚；C9石油树脂，C9热聚石油树脂PR-100-11，黄色或淡黄色颗粒，软化点90-100℃，恒河材料科技股份有限公司。
以下实施例和对比例制备的硫化橡胶的设备情况见表1。
以下实施例和对比例制备的硫化橡胶的测试仪器见表2。
以下实施例和对比例制备的硫化橡胶的测试条件见表3。
以下实施例和对比例中的组分用量均为重量份(或份)，且每重量份表示10g。
表1
Figure 1
表2
序号 测试项目 测试仪器型号 生产厂家
1 拉伸强度 GT-AT-3000 中国台湾高铁公司
2 动态黏弹性能 EPLEXOR500N 德国GABO公司
表3
Figure BDA0002392931830000081
实施例1
硫化组合物配方见表4。
硫化橡胶的制备过程：
(1)将丁基橡胶基体、补强剂和聚异丁烯进行第一混炼，得到一段母胶；具体地，将丁基橡胶加入密炼机内，设置转速为77rpm，初始混炼温度为70℃，生胶塑炼时间为0.5min；将补强剂和聚异丁烯加入上述密炼机中混炼，混炼温度为110℃，混炼时间为10min，得到一段母胶；
(2)将所述一段母胶和漂珠、活化剂和增粘树脂第二混炼，得到二段母胶；具体地，将活化剂、增粘树脂和漂珠加入密炼机内，与所述一段母胶进行第二混炼，混炼时间为7min，排胶温度为120℃，出料并停放4h，得到二段母胶；
(3)将所述二段母胶与促进剂和硫化剂进行第三混炼，得到终炼胶；具体地，设置密炼机的转速为77rpm，初始混炼温度为40℃，将所述二段母胶塑炼1min后，添加硫化剂、促进剂进行第三混炼，混炼温度为105℃，混炼时间为5min，出料得到终炼胶；
(4)将所述终炼胶在开炼机压片、裁片后放入平板硫化机内进行硫化，硫化温度为160℃、硫化压力为15MPa、硫化时间为30min，制得硫化橡胶样品S1。
实施例6
硫化组合物配方见表4。
硫化橡胶的制备过程如下：
将丁基橡胶基体、补强剂、聚异丁烯、漂珠、增粘树脂和活化剂进行第一混炼，得到一段母炼胶；具体地，将丁基橡胶加入密炼机内，设置密炼机转速为77rpm，初始混炼温度为70℃，将补强剂、聚异丁烯、漂珠、增粘树脂和活化剂加入密炼机中进行第一混炼，混炼时间为17min，混炼温度为 120℃，出料并停放4h，得到母炼胶；
将所得一段母炼胶与促进剂和硫化剂进行第二混炼，得到终炼胶；具体地，设置密炼机转速为77rpm，初始混炼温度为40℃，将所述一段母炼胶混炼1min后，添加硫化剂、促进剂进行第二混炼，混炼温度为105℃，混炼时间为5min，出料得到终炼胶；
将所述终炼胶在开炼机压片、裁片后放入平板硫化机内进行硫化，硫化温度为160℃、硫化压力为15MPa、硫化时间为30min，制得硫化橡胶样品 S6。
在没有特别说明的情况下，其余实施例采用与实施例1相同的流程进行，不同的是所采用的橡胶组合物配方和工艺参数不同，具体参见表4中。
对比例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是，橡胶组合物的配方不同和工艺参数不同，具体参见表4。
表4
Figure BDA0002392931830000091
Figure BDA0002392931830000101
表4(续表)
Figure BDA0002392931830000111
Figure BDA0002392931830000121
测试例
分别测试实施例和对比例所制得橡胶产品的拉伸强度和动态黏弹性能，结果见表5。
表5
Figure BDA0002392931830000122
从表5结果能够看出，本发明提供的阻尼材料用丁基橡胶硫化组合物中各组分在橡胶基体中能够很好的分散，其中，漂珠配合增粘树脂形成的本发明的组合物，能够调控阻尼材料的损耗因子和温域，且特定量聚异丁烯的引入能进一步改善阻尼橡胶的耐热老化性能和在低频区域的阻尼隔音效果，从而使进一步制成的硫化橡胶具有高强度、高阻尼温域范围和高阻尼因子等优良的综合性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (31)

1.一种阻尼材料用丁基橡胶硫化组合物，其特征在于，该组合物由以下组分组成：
丁基橡胶基体、聚异丁烯、漂珠、补强剂、硫化剂、促进剂、活化剂和增粘树脂，
所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、松香树脂、萜烯树脂、酚醛树脂、古马隆-茚树脂、苯乙烯树脂和二环戊二烯树脂中的至少一种；
所述活化剂为金属氧化物和脂肪酸的混合物；
所述丁基橡胶基体的不饱和度为0.8-2.2mol%；数均分子量为12万-30万；
其中，相对于100重量份的所述丁基橡胶基体，所述聚异丁烯的含量为5-20重量份，所述漂珠的含量为3-25重量份，所述补强剂的含量为5-25重量份，所述硫化剂的含量为0.3-3重量份，所述促进剂的含量为1-5重量份，所述活化剂的含量为2-8重量份，所述增粘树脂的含量为2-20重量份。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述丁基橡胶基体的不饱和度为1.0-2.0mol%。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述丁基橡胶基体的ML(1+4)125℃为35-65。
4.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述聚异丁烯的数均分子量为200-85000。
5.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述聚异丁烯的数均分子量为500-60000。
6.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述漂珠为粉煤灰空心球，比表面积为300-360cm2/g，容重为250-450kg/m3，平均粒径为40-200目。
7.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述补强剂为炭黑，且所述炭黑的CTAB吸附比表面积为10-100m2/g。
8.根据权利要求7所述的组合物，其中，所述补强剂为炭黑N660。
9.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述金属氧化物为氧化锌和/或氧化镁。
10.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述脂肪酸为硬脂酸。
11.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述硫化剂选自硫磺给予体中的至少一种。
12.根据权利要求11所述的组合物，其中，所述硫化剂选自不溶性硫磺、可溶性硫磺和充油硫磺中的至少一种。
13.根据权利要求11所述的组合物，其中，所述硫化剂为普通硫磺S和/或充油不溶性硫磺IS。
14.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述促进剂选自二苯胍、二硫化四甲基秋兰姆、2-硫醇基苯骈噻唑、亚乙基硫脲、N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2’-二硫化二苯并噻唑、N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰亚胺和N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺中的至少一种。
15.一种制备硫化丁基橡胶的方法，其特征在于，采用权利要求1-14中任意一项所述的组合物中的各组分进行制备，该方法包括：
（1）将含有丁基橡胶基体、补强剂和聚异丁烯的组分A中的各组分进行第一混炼，得到一段母胶；
（2）将所述一段母胶与含有漂珠、活化剂和增粘树脂的组分B中的各组分进行第二混炼，得到二段母胶；
（3）将所述二段母胶与含有硫化剂和促进剂的组分C中的各组分进行第三混炼，得到终炼胶；
（4）将所述终炼胶进行硫化；
其中，相对于100重量份的所述丁基橡胶基体，所述聚异丁烯的用量为5-20重量份，所述漂珠的用量为3-25重量份，所述补强剂的用量为5-25重量份，所述硫化剂的用量为0.3-3重量份，所述促进剂的用量为1-5重量份，所述活化剂的用量为2-8重量份，所述增粘树脂的用量为2-20重量份；
所述活化剂为金属氧化物和脂肪酸的混合物；
所述丁基橡胶基体的不饱和度为0.8-2.2 mol%，数均分子量为12万-30万；
所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、松香树脂、萜烯树脂、酚醛树脂、古马隆-茚树脂、苯乙烯树脂和二环戊二烯树脂中的至少一种。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述第一混炼的条件包括：温度为60-120℃，时间为5-20min。
17.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述第二混炼的条件包括：温度为100-160℃，时间为3-12min。
18.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述第三混炼的条件包括：温度为不超过130℃，时间为5-7min。
19.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述硫化的条件包括：温度为150-170℃，压力为10-20MPa，时间为15-35min。
20.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述丁基橡胶基体的不饱和度为1.0-2.0mol %。
21.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述丁基橡胶基体的ML(1+4)125℃为35-65。
22.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述聚异丁烯的数均分子量为200-85000。
23.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述聚异丁烯的数均分子量为500-60000。
24.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述漂珠为粉煤灰空心球，比表面积为300-360cm2/g，容重为250-450kg/m3，平均粒径为40-200目。
25.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述补强剂为炭黑，且所述炭黑的CTAB吸附比表面积为10-100m2/g。
26.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述金属氧化物为氧化锌和/或氧化镁。
27.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述脂肪酸为硬脂酸。
28.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述硫化剂选自硫磺给予体中的至少一种。
29.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述促进剂选自二苯胍、二硫化四甲基秋兰姆、2-硫醇基苯骈噻唑、亚乙基硫脲、N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2’-二硫化二苯并噻唑、N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰亚胺和N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺中的至少一种。
30.由权利要求15-29中任意一项所述的方法制备得到的硫化丁基橡胶。
31.权利要求30所述的硫化丁基橡胶作为阻尼材料的应用。
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