CN113321513B - 一种高强度氮化硅陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强度氮化硅陶瓷材料，由以下重量百分比的原料制备而成：氧化钇3～4％，氮化钛1～2％，氧化铝1～1.5％，改性六硼化锶2～3％，其余为氮化硅，各原料的重量百分比之和为100％。本发明还提供了该高强度氮化硅陶瓷材料的制备方法。本发明所提供的高强度氮化硅陶瓷材料具有较好的硬度、抗弯强度、弹性模量以及抗热震性能，适用于高性能要求的各种刀具。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料，特别是涉及一种高强度氮化硅陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷刀具材料由于具有高硬度、高耐磨性、高耐热性和高化学稳定性等优良的性能，在高速切削领域和切削难加工材料方面与涂层刀具在内的硬质合金刀具相比具有较明显的优势。氮化硅陶瓷刀具的主要原料是自然界很丰富的氮和硅，用氮化硅代替硬质合金可节约大量W、Co、Ta和Nb等重要的金属。不过氮化硅基陶瓷刀具材料也有其本身的弱点，比如强度和韧性不佳、热膨胀系数较高、导热性和抗热震性偏弱，限制了其应用范围。目前国内外对此进行了大量的研究，采用优化烧结工艺、添加第二相、自增韧机制、对材料进行相应的热处理和低温处理等增韧补强机制来提高氮化硅陶瓷材料的力学性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高强度氮化硅陶瓷材料，其具有较好的硬度、抗弯强度、弹性模量以及抗热震性能，适用于高性能要求的各种刀具。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种高强度氮化硅陶瓷材料，由以下重量百分比的原料制备而成：氧化钇3～4％，氮化钛1～2％，氧化铝1～1.5％，改性六硼化锶2～3％，其余为氮化硅，各原料的重量百分比之和为100％。
进一步地，本发明所述改性六硼化锶由以下步骤制成：
将六硼化锶、无水乙醇、超纯水、氨水加入烧瓶中，室温搅拌10分钟后超声分散10分钟，然后将正硅酸四乙酯加入烧瓶中，搅拌反应4小时得到反应液，将反应液离心分离得到固体物，将固体物用去离子水洗涤3次，置于真空干燥箱中100℃下干燥24小时得到改性六硼化锶。
进一步地，本发明所述改性六硼化锶的制备步骤中，六硼化锶、无水乙醇、超纯水、氨水、正硅酸乙酯的比例为1g:1000mL:250mL:40mL:50mL，离心分离时的速度为4000转/分。
进一步地，本发明所述氮化硅的纯度≥99％。
本发明要解决的另一技术问题提供上述高强度氮化硅陶瓷材料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种高强度氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量百分比称取各原料，将氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅加入无水乙醇，超声分散25～30分钟得到混悬液；
S2.将步骤S1所得混悬液加入球磨罐中，通氮气保护下加入无水乙醇、球磨球，球磨10～12小时后得到球磨浆料；
S3.将步骤S2所得球磨浆料置于真空干燥箱中真空干燥8～10小时，取出后过200目筛得到混合粉料；
S4.将步骤S3所得混合粉料通过干压成型得到压坯；
S5.通氮气保护下将步骤S4所得压坯置于烧结炉中，真空热压烧结后随炉冷却至室温得到高强度氮化硅陶瓷材料。
进一步地，本发明所述步骤S1中，无水乙醇的重量为氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅总重量的1.2倍。
进一步地，本发明所述步骤S2中，球磨球为硬质合金球，混悬液、无水乙醇、球磨球的质量比为1:1.2:8。
进一步地，本发明所述步骤S3中，真空干燥的温度为100～120℃。
进一步地，本发明所述步骤S4中，干压成型时的压力为200MPa，保压时间为2分钟，卸压速度为100Mpa/分。
进一步地，本发明所述步骤S5中，真空热压烧结的温度为1650～1750℃，升温速度为10℃/分，保温时间为60～75分钟，压力为18～20MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明以氮化硅为主体，以氮化钛、改性六硼化锶为增强剂，以氧化钇、氧化铝为烧结助剂，经过球磨、干燥、干压成型、真空热压烧结等步骤制得具有较好的硬度、抗弯强度、弹性模量以及抗热震性能的高强度氮化硅陶瓷材料。
2)本发明使用正硅酸四乙酯等将六硼化锶进行改性处理制得具有二氧化硅包覆六硼化锶结构的改性六硼化锶，相比未经改性的六硼化锶，改性六硼化锶能在氮化硅粉末中良好地分散，有助于各原料在烧结中形成致密的网状结构，能有效阻碍裂纹扩展，增加断裂能，降低孔隙率，提高晶粒之间的结合强度，进而提高氮化硅陶瓷材料的硬度、抗弯强度、弹性模量以及抗热震性能；此外，改性六硼化锶中的二氧化硅也有助于提高氮化硅陶瓷材料的致密度，进一步提高氮化硅陶瓷材料的抗弯强度、弹性模量。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
高强度氮化硅陶瓷材料，由以下重量百分比的原料制备而成：氧化钇3.5％，氮化钛1.5％，氧化铝1.2％，改性六硼化锶2.8％，其余为纯度≥99％的氮化硅，各原料的重量百分比之和为100％。
改性六硼化锶由以下步骤制成：
将六硼化锶、无水乙醇、超纯水、氨水加入烧瓶中，室温搅拌10分钟后超声分散10分钟，然后将正硅酸四乙酯加入烧瓶中，搅拌反应4小时得到反应液，将反应液4000转/分速度下离心分离得到固体物，将固体物用去离子水洗涤3次，置于真空干燥箱中100℃下干燥24小时得到改性六硼化锶，六硼化锶、无水乙醇、超纯水、氨水、正硅酸乙酯的比例为1g:1000mL:250mL:40mL:50mL。
实施例1的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量百分比称取各原料，将氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅加入无水乙醇，无水乙醇的重量为氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅总重量的1.2倍，超声分散27分钟得到混悬液；
S2.将步骤S1所得混悬液加入球磨罐中，通氮气保护下加入无水乙醇、硬质合金球，混悬液、无水乙醇、硬质合金球的质量比为1:1.2:8，球磨11小时后得到球磨浆料；
S3.将步骤S2所得球磨浆料置于真空干燥箱中110℃下真空干燥9小时，取出后过200目筛得到混合粉料；
S4.将步骤S3所得混合粉料通过干压成型得到压坯，干压成型时的压力为200MPa，保压时间为2分钟，卸压速度为100Mpa/分；
S5.通氮气保护下将步骤S4所得压坯置于烧结炉中，真空热压烧结后随炉冷却至室温得到高强度氮化硅陶瓷材料，真空热压烧结的温度为1700℃，升温速度为10℃/分，保温时间为70分钟，压力为19MPa。
实施例2
高强度氮化硅陶瓷材料，由以下重量百分比的原料制备而成：氧化钇3％，氮化钛2％，氧化铝1.1％，改性六硼化锶2.5％，其余为纯度≥99％的氮化硅，各原料的重量百分比之和为100％。改性六硼化锶的制备步骤与实施例1相同。
实施例1的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量百分比称取各原料，将氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅加入无水乙醇，无水乙醇的重量为氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅总重量的1.2倍，超声分散28分钟得到混悬液；
S2.将步骤S1所得混悬液加入球磨罐中，通氮气保护下加入无水乙醇、硬质合金球，混悬液、无水乙醇、硬质合金球的质量比为1:1.2:8，球磨10.5小时后得到球磨浆料；
S3.将步骤S2所得球磨浆料置于真空干燥箱中100℃下真空干燥10小时，取出后过200目筛得到混合粉料；
S4.将步骤S3所得混合粉料通过干压成型得到压坯，干压成型时的压力为200MPa，保压时间为2分钟，卸压速度为100Mpa/分；
S5.通氮气保护下将步骤S4所得压坯置于烧结炉中，真空热压烧结后随炉冷却至室温得到高强度氮化硅陶瓷材料，真空热压烧结的温度为1650℃，升温速度为10℃/分，保温时间为75分钟，压力为18.5MPa。
实施例3
高强度氮化硅陶瓷材料，由以下重量百分比的原料制备而成：氧化钇3.2％，氮化钛1.2％，氧化铝1％，改性六硼化锶3％，其余为纯度≥99％的氮化硅，各原料的重量百分比之和为100％。改性六硼化锶的制备步骤与实施例1相同。
实施例1的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量百分比称取各原料，将氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅加入无水乙醇，无水乙醇的重量为氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅总重量的1.2倍，超声分散26分钟得到混悬液；
S2.将步骤S1所得混悬液加入球磨罐中，通氮气保护下加入无水乙醇、硬质合金球，混悬液、无水乙醇、硬质合金球的质量比为1:1.2:8，球磨11.5小时后得到球磨浆料；
S3.将步骤S2所得球磨浆料置于真空干燥箱中120℃下真空干燥8小时，取出后过200目筛得到混合粉料；
S4.将步骤S3所得混合粉料通过干压成型得到压坯，干压成型时的压力为200MPa，保压时间为2分钟，卸压速度为100Mpa/分；
S5.通氮气保护下将步骤S4所得压坯置于烧结炉中，真空热压烧结后随炉冷却至室温得到高强度氮化硅陶瓷材料，真空热压烧结的温度为1680℃，升温速度为10℃/分，保温时间为72分钟，压力为19.5MPa。
实施例4
高强度氮化硅陶瓷材料，由以下重量百分比的原料制备而成：氧化钇4％，氮化钛1％，氧化铝1.5％，改性六硼化锶2％，其余为纯度≥99％的氮化硅，各原料的重量百分比之和为100％。改性六硼化锶的制备步骤与实施例1相同。
实施例1的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量百分比称取各原料，将氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅加入无水乙醇，无水乙醇的重量为氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅总重量的1.2倍，超声分散25分钟得到混悬液；
S2.将步骤S1所得混悬液加入球磨罐中，通氮气保护下加入无水乙醇、硬质合金球，混悬液、无水乙醇、硬质合金球的质量比为1:1.2:8，球磨12小时后得到球磨浆料；
S3.将步骤S2所得球磨浆料置于真空干燥箱中105℃下真空干燥9.5小时，取出后过200目筛得到混合粉料；
S4.将步骤S3所得混合粉料通过干压成型得到压坯，干压成型时的压力为200MPa，保压时间为2分钟，卸压速度为100Mpa/分；
S5.通氮气保护下将步骤S4所得压坯置于烧结炉中，真空热压烧结后随炉冷却至室温得到高强度氮化硅陶瓷材料，真空热压烧结的温度为1720℃，升温速度为10℃/分，保温时间为68分钟，压力为20MPa。
实施例5
高强度氮化硅陶瓷材料，由以下重量百分比的原料制备而成：氧化钇3.9％，氮化钛1.8％，氧化铝1.4％，改性六硼化锶2.7％，其余为纯度≥99％的氮化硅，各原料的重量百分比之和为100％。改性六硼化锶的制备步骤与实施例1相同。
实施例1的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量百分比称取各原料，将氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅加入无水乙醇，无水乙醇的重量为氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅总重量的1.2倍，超声分散30分钟得到混悬液；
S2.将步骤S1所得混悬液加入球磨罐中，通氮气保护下加入无水乙醇、硬质合金球，混悬液、无水乙醇、硬质合金球的质量比为1:1.2:8，球磨10小时后得到球磨浆料；
S3.将步骤S2所得球磨浆料置于真空干燥箱中115℃下真空干燥8.5小时，取出后过200目筛得到混合粉料；
S4.将步骤S3所得混合粉料通过干压成型得到压坯，干压成型时的压力为200MPa，保压时间为2分钟，卸压速度为100Mpa/分；
S5.通氮气保护下将步骤S4所得压坯置于烧结炉中，真空热压烧结后随炉冷却至室温得到高强度氮化硅陶瓷材料，真空热压烧结的温度为1750℃，升温速度为10℃/分，保温时间为60分钟，压力为18MPa。
对比例1：
与实施例1的不同之处在于：原料中不包括改性六硼化锶，省去改性六硼化锶的制备步骤。
对比例2：
与实施例1的不同之处在于：原料中的改性六硼化锶替换为六硼化锶，省去改性六硼化锶的制备步骤。
实验例1：硬度测试
使用洛氏硬度计进行硬度测试，将实施例1～5、对比例1～2制得的氮化硅陶瓷材料制成10mm×10mm×5mm尺寸的试样，分别在试样两面不同位置测定5个硬度值，然后计算出平均值，以此作为试样的硬度。
测试结果如表1所示：
| 硬度(HR) | |
| 实施例1 | 93.8 |
| 实施例2 | 93.6 |
| 实施例3 | 93.7 |
| 实施例4 | 93.4 |
| 实施例5 | 93.5 |
| 对比例1 | 88.6 |
| 对比例2 | 91.3 |
表1
由表1可以看出，本发明实施例1～5制得的氮化硅陶瓷材料的硬度均较高。对比例1～2的部分原料与实施例1不同，与实施例1相比，对比例1的硬度有所降低，表明本发明使用的改性六硼化锶能有效提高氮化硅陶瓷材料的硬度；对比例2的硬度的降幅小于对比例1，表明与未经改性的六硼化锶相比，本发明制得的改性六硼化锶对氮化硅陶瓷材料的硬度的提高效果更好。
实验例2：弹性模量测试
将实施例1～5、对比例1～2制得的氮化硅陶瓷材料制成70mm×4mm×3mm尺寸的试样，采用弯曲实验法进行弹性模量测试。测试结果如表2所示：
| 弹性模量(GPa) | |
| 实施例1 | 261.56 |
| 实施例2 | 261.39 |
| 实施例3 | 261.43 |
| 实施例4 | 261.34 |
| 实施例5 | 261.52 |
| 对比例1 | 253.65 |
| 对比例2 | 257.77 |
表2
由表2可以看出，本发明实施例1～5制得的氮化硅陶瓷材料的弹性模量均较高。对比例1～2的部分原料与实施例1不同，与实施例1相比，对比例1的弹性模量有所降低，表明本发明使用的改性六硼化锶能有效提高氮化硅陶瓷材料的弹性模量；对比例2的弹性模量的降幅小于对比例1，表明与未经改性的六硼化锶相比，本发明制得的改性六硼化锶对氮化硅陶瓷材料的弹性模量的提高效果更好。
实验例3：抗弯强度测试
将实施例1～5、对比例1～2制得的氮化硅陶瓷材料制成30mm×4mm×3mm尺寸的试样，采用三点弯曲法使用万能试验机进行抗弯强度测试，测试结果如表3所示：
表3
由表3可以看出，本发明实施例1～5制得的氮化硅陶瓷材料的抗弯强度均较高。对比例1～2的部分原料与实施例1不同，与实施例1相比，对比例1的抗弯强度有所降低，表明本发明使用的改性六硼化锶能有效提高氮化硅陶瓷材料的抗弯强度；对比例2的抗弯强度的降幅小于对比例1，表明与未经改性的六硼化锶相比，本发明制得的改性六硼化锶对氮化硅陶瓷材料的抗弯强度的提高效果更好。
实验例4：抗热震性能测试
将实施例1～5、对比例1～2制得的氮化硅陶瓷材料制成30mm×4mm×3mm尺寸的试样，采用急冷强度法进行抗热震性能测试，将试样按照实施例3方法测定原始抗弯强度，然后将试样置于电阻炉中的氧化铝烧舟内，升温至600℃后保温20分钟，取出后立即置于20℃的恒温水中，静置5分钟后烘干测定残余抗弯强度，计算出抗弯强度保持率，抗弯强度保持率＝残余抗弯强度/原始抗弯强度×100％。
抗弯强度保持率越高表明抗热震性能越好。测试结果如表4所示：
表4
由表4以看出，本发明实施例1～5制得的氮化硅陶瓷材料的抗弯强度保持率均较高，表明本发明制得的氮化硅陶瓷材料的抗热震性能较好。对比例1～2的部分原料与实施例1不同，与实施例1相比，对比例1的抗弯强度保持率降低不少，表明本发明使用的改性六硼化锶能有效提高氮化硅陶瓷材料的抗热震性能；对比例2的抗弯强度的降幅小于对比例1，表明与未经改性的六硼化锶相比，本发明制得的改性六硼化锶对氮化硅陶瓷材料的抗热震性能的提高效果更好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种高强度氮化硅陶瓷材料，其特征在于：由以下重量百分比的原料制备而成：氧化钇3～4%，氮化钛1～2%，氧化铝1～1.5%，改性六硼化锶2～3%，其余为氮化硅，各原料的重量百分比之和为100%；
所述改性六硼化锶由以下步骤制成：
将六硼化锶、无水乙醇、超纯水、氨水加入烧瓶中，室温搅拌10分钟后超声分散10分钟，然后将正硅酸四乙酯加入烧瓶中，搅拌反应4小时得到反应液，将反应液离心分离得到固体物，将固体物用去离子水洗涤3次，置于真空干燥箱中100℃下干燥24小时得到改性六硼化锶。
2.根据权利要求1所述的一种高强度氮化硅陶瓷材料，其特征在于：所述改性六硼化锶的制备步骤中，六硼化锶、无水乙醇、超纯水、氨水、正硅酸乙酯的比例为1g:1000mL:250mL:40mL:50mL，离心分离时的速度为4000转/分。
3.根据权利要求1所述的一种高强度氮化硅陶瓷材料，其特征在于：所述氮化硅的纯度≥99%。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种高强度氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.按重量百分比称取各原料，将氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅加入无水乙醇，超声分散25～30分钟得到混悬液；
S2.将步骤S1所得混悬液加入球磨罐中，通氮气保护下加入无水乙醇、球磨球，球磨10～12小时后得到球磨浆料；
S3.将步骤S2所得球磨浆料置于真空干燥箱中真空干燥8～10小时，取出后过200目筛得到混合粉料；
S4.将步骤S3所得混合粉料通过干压成型得到压坯；
S5.通氮气保护下将步骤S4所得压坯置于烧结炉中，真空热压烧结后随炉冷却至室温得到高强度氮化硅陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的一种高强度氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，无水乙醇的重量为氧化钇、氮化钛、氧化铝、改性六硼化锶、氮化硅总重量的1.2倍。
6.根据权利要求4所述的一种高强度氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，球磨球为硬质合金球，混悬液、无水乙醇、球磨球的质量比为1:1.2:8。
7.根据权利要求4所述的一种高强度氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，真空干燥的温度为100～120℃。
8.根据权利要求4所述的一种高强度氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，干压成型时的压力为200MPa，保压时间为2分钟，卸压速度为100Mpa/分。
9.根据权利要求4所述的一种高强度氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，真空热压烧结的温度为1650～1750℃，升温速度为10℃/分，保温时间为60～75分钟，压力为18～20MPa。
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Denomination of invention: A high strength silicon nitride ceramic material and its preparation method Effective date of registration: 20220524 Granted publication date: 20220211 Pledgee: Zhejiang Tailong Commercial Bank Co.,Ltd. Ningbo Fenghua sub branch Pledgor: Ningbo silver Porcelain New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2022330000771 |