CN113318049A - 花色苷缓释微囊及其制备方法、护肤品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及花色苷缓释微囊及其制备方法、护肤品。该花色苷缓释微囊包括囊心物和包裹囊心物的囊材;囊心物包括花色苷,囊材选自蚕丝的丝胶肽和丝素肽中的至少一种,且丝胶肽的分子量不大于3000道尔顿,丝素肽的分子量不大于3000道尔顿。该花色苷缓释微囊中,特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽包裹住花色苷,使其生物活性稳定;且,花色苷与特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽具有协同增效作用,能促进皮肤新陈代谢、缓解氧化,并滋润皮肤,从而减缓皮肤氧化和黑色素沉积,能减少面部皮肤的细微皱纹,且具有抗氧化及美白的作用。
Description
技术领域
本发明涉及护肤品技术领域,特别是涉及一种花色苷缓释微囊及其制备方法、护肤品。
背景技术
皮肤作为人体最重要的屏障,起到了多重的防护作用。人体的皮肤长期暴露于外界环境中,长期接触阳光、粉尘及各类电子辐射,会引发光老化、晒伤、氧化等一系类皮肤损伤,导致皮肤产生细微皱纹、黑色素沉积形成斑点,加速了皮肤的衰老进程。常采用具有修复和预防功能的护肤品来促进皮肤新陈代谢、缓解氧化,并滋润皮肤,从而减缓皮肤氧化和黑色素沉积,能减少面部皮肤的细微皱纹、抗氧化及美白,进而达到延迟皮肤衰老的目的。
花色苷是高等植物在生长过程中产生的次级代谢产物,以含有两个苯环和一个含氧杂环组成的C6-C3-C6母核作为结构骨架,因吸收可见光而呈现红、紫和蓝等颜色。天然植物花色苷不仅颜色和芳香气味,还具有抗氧化、抗炎等诸多功能,在护肤领域具有很大的应用前景。然而,花色苷容易水解或者去糖基开环,从而会丧失生物活性,大大限制了花色苷在护肤领域的应用。
因此,现有技术仍有待改进。
发明内容
基于此,本发明提供一种花色苷缓释微囊及其制备方法、护肤品,该花色苷缓释微囊的生物活性稳定,具有抗氧化、抗衰、美白、防止皱纹增生的作用,用于制备护肤品时,能提高护肤品的抗氧化、抗衰、美白和防止皱纹增生的性能。
本发明的一个方面,提供了一种花色苷缓释微囊,所述花色苷缓释微囊包括囊心物和包裹囊心物的囊材;所述囊心物包括花色苷,所述囊材选自丝胶肽和丝素肽中的至少一种;
所述丝胶肽的分子量不大于3000道尔顿,所述丝素肽的分子量不大于3000道尔顿。
在其中一些实施例中,所述丝胶肽的分子量为200道尔顿~3000道尔顿;和/或
所述丝素肽的分子量为1000道尔顿~3000道尔顿。
在其中一些实施例中,所述花色苷缓释微囊的粒径为300nm~500nm。
在其中一些实施例中,所述囊心物和所述囊材的质量比为1:(4~20)。
本发明的另一方面,提供一种花色苷缓释微囊的制备方法,包括如下步骤:
提供囊材和花色苷,所述囊材选自丝胶肽和丝素肽中的至少一种,所述丝胶肽的分子量不大于3000道尔顿,所述丝素肽的分子量不大于3000道尔顿;
将所述囊材、所述花色苷和溶剂混合,然后进行自组装,得到花色苷缓释微囊。
在其中一些实施例中,所述丝胶肽的制备步骤包括如下步骤:
将所述将丝胶经中性蛋白酶酶解,得到分子量不大于3000道尔顿的丝胶肽;和/或
所述丝素肽的制备步骤包括如下步骤:
将丝素依次经碱解和酸性蛋白酶酶解,得到分子量不大于3000道尔顿的丝素肽;和/或
所述花色苷的制备步骤包括如下步骤:
将含花色苷的植物经纤维素酶水解,得到花色苷。
在其中一些实施例中,所述将丝胶经中性蛋白酶酶解的步骤包括如下步骤:
于中性条件下,将所述丝胶与所述中性蛋白酶混合,于50℃~60℃下酶解2h~3h,得到丝胶酶解产物;
将所述丝胶酶解产物进行柱层析,得到分子量不大于3000道尔顿的丝胶肽;和/或
所述中性蛋白酶以浓度为1wt%~2wt%的中性蛋白酶溶液的形式加入,所述丝胶与所述中性蛋白酶溶液的料液比为(1~3):(50~100)。
在其中一些实施例中,所述将丝素依次经碱解和酸性蛋白酶酶解的步骤包括如下步骤:
将所述丝素与碱液混合,于55℃~65℃下水解2h~3h;得到丝素碱解物;
于酸性条件下,将所述丝素碱解物和所述酸性蛋白酶混合,于45℃~55℃下酶解2h~4h,得到丝素酶解物;
将所述丝素酶解物进行柱层析纯化,得到分子量不大于3000道尔顿的丝素肽;和/或
所述碱液的浓度为4wt%~6wt%,所述丝素与所述碱液的料液比为1:(80~100);和/或
所述酸性蛋白酶以浓度为0.5wt%~1wt%的酸性蛋白酶溶液的形式加入,所述将丝素碱解物和所述酸性蛋白酶溶液的料液比为1:(80~100)。
在其中一些实施例中,所述含花色苷的植物包括蓝莓、葡萄、血橙、紫甘薯、红球甘蓝、茄子皮、樱桃、红橙、红莓、草莓、桑葚、山楂、紫苏、胡萝卜、黑米和牵牛花中的至少一种;和/或
所述将含花色苷的植物经纤维素酶水解的步骤包括如下步骤:
将所述含花色苷的植物所述纤维素酶混合,于酸性条件、25℃~30℃下酶解0.5h~1h,得到所述花色苷提取物。
在其中一些实施例中,所述自组装的步骤包括如下步骤:
将所述囊材、所述花色苷和溶剂混合后,于25℃~30℃下静置0.5h~2h。
本发明还提供如上所述的花色苷缓释微囊在制备护肤品中的应用。
本发明进一步提供一种护肤品,所述护肤品包括如上所述的花色苷缓释微囊。
在其中一些实施例中,所述护肤品为面膜,所述面膜的活性成分包括如权利要求1~4所述的花色苷缓释微囊、寡肽-1、三肽-1铜、肌肽、生育酚乙酸酯、神经酰胺3和透明质酸钠;和/或
所述护肤品为护肤露,所述护肤露的成分包括如权利要求1~4所述的花色苷缓释微囊、甘油、北美金缕酶水、积雪草提取物、铁皮石斛提取物,丙二醇、苯氧乙醇、乙基己基甘油、碘丙炔醇、氨甲酸酯及羟苯甲酯;和/或
所述护肤品为护肤霜,所述护肤霜的成分包括如权利要求1~4所述的花色苷缓释微囊、丁二醇、甘油聚醚-26、聚二甲基硅氧烷,二氧化钛、三乙氧基辛基硅烷、烟酰胺,己二醇、辛基十二醇、积雪草提取物、虎杖提取物、黄芩根提取物、茶叶提取物、光果甘草根提取物、母菊花提取物、迷迭香提取物和透明质酸。
有益效果
本发明的花色苷缓释微囊包括囊心物和包裹囊心物的囊材;囊心物包括花色苷,囊材选自蚕丝的丝胶肽和丝素肽中的至少一种,且丝胶肽的分子量不大于3000道尔顿,丝素肽的分子量不大于3000道尔顿。该花色苷缓释微囊中,特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽包裹住花色苷,使其生物活性稳定;且,花色苷与特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽具有协同增效作用,能促进皮肤新陈代谢、缓解氧化,并滋润皮肤,从而减缓皮肤氧化和黑色素沉积,能减少面部皮肤的细微皱纹,且具有抗氧化及美白的作用。
该花色苷缓释微囊应用于制备护肤品时,特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽包裹住花色苷,一方面,特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽能提高花色苷的生物活性的稳定性,使花色苷持续作用于皮肤;同时特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽能提高皮肤的滋润度、光滑度,且更易被人体皮肤吸收。另一方面,花色苷与特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽具有协同增效作用,能促进皮肤新陈代谢、缓解氧化,并滋润皮肤,从而减缓皮肤氧化和黑色素沉积。
附图说明
图1为实施例1制得花色苷微囊的电镜图;
图2为实施例1制得花色苷微囊的照片;
图3为采用实施例1的花色苷微囊制得的冻干鲜面膜的照片。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述,给出了本发明的较佳实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
而本发明的技术人员在研究中发现:采用丝胶肽和/或丝素肽囊材,包裹住花色苷制得花色苷缓释微囊,能提高花色苷的生物活性的稳定性,且丝胶肽和/或丝素肽的分子量对制得的花色苷缓释微囊性能有极大的影响。
基于此,本发明的技术人员在经过大量创造性实验后,获得了本发明中能提高护肤品的抗氧化、抗衰、美白和防止皱纹增生的性能的花色苷缓释微囊。
本发明一实施方式提供了一种花色苷缓释微囊,花色苷缓释微囊包括囊心物和包裹囊心物的囊材;囊心物包括花色苷,囊材选自蚕丝的丝胶肽和丝素肽中的至少一种;丝胶肽的分子量不大于3000道尔顿,丝素肽的分子量不大于3000道尔顿。
上述花色苷缓释微囊中,特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽包裹住花色苷,使其生物活性稳定;且,花色苷与特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽具有协同增效作用,能促进皮肤新陈代谢、缓解氧化,并滋润皮肤,从而减缓皮肤氧化和黑色素沉积,能减少面部皮肤的细微皱纹,且具有抗氧化及美白的作用。
该花色苷缓释微囊应用于制备护肤品时,特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽包裹住花色苷,一方面,特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽能提高花色苷的生物活性的稳定性,使花色苷持续作用于皮肤;同时特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽能提高皮肤的滋润度、光滑度,且更易被人体皮肤吸收。另一方面,花色苷与特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽具有协同增效作用,能促进皮肤新陈代谢、缓解氧化,并滋润皮肤,从而减缓皮肤氧化和黑色素沉积。
在其中一些实施例中,丝胶肽的分子量为200道尔顿~3000道尔顿,丝素肽的分子量为1000道尔顿~3000道尔顿。
在其中一些实施例中,花色苷缓释微囊的粒径为300nm~500nm。
在其中一些实施例中,囊心物和所述囊材的质量比为1:(4~20)。
本发明一实施方式提供了一种花色苷缓释微囊的制备方法,包括如下步骤S10~20。
步骤S10、提供囊材和花色苷,囊材选自丝胶肽和丝素肽中的至少一种,所述丝胶肽的分子量不大于3000道尔顿,所述丝素肽的分子量不大于3000道尔顿。
在其中一些实施例中,丝胶肽的制备步骤包括如下步骤S11。
步骤S11、将丝胶经中性蛋白酶酶解,得到分子量不大于3000道尔顿的丝胶肽。
在其中一些实施例中,丝素肽的制备步骤包括如下步骤S12。
步骤S12、将丝素依次经碱解和酸性蛋白酶酶解,得到分子量不大于3000道尔顿的丝素肽。
在其中一个实施例中,步骤S11中,将丝胶经中性蛋白酶酶解的步骤包括如下步骤S111~S112。
步骤S111、于中性条件下,将丝胶与所述中性蛋白酶混合,于50℃~60℃下酶解2h~3h,得到丝胶酶解产物。
进一步地,上述中性条件的pH值为6.5~7。
在其中一些实施例中,上述中性蛋白酶以浓度为1wt%~2wt%的中性蛋白酶溶液的形式加入,上述丝胶与上述中性蛋白酶溶液的料液比为(1~3):(50~100)。
进一步地,上述中性蛋白酶溶液的溶剂为水。
步骤S112、将步骤S111获得的丝胶酶解产物进行柱层析,得到分子量不大于3000道尔顿的丝胶肽。
具体地,上述柱层析采用吸附树脂为DA201-C大孔吸附树脂。
在其中一些实施例中,步骤S112中,柱层析的步骤中,依次采用水、20%,30%和50%的乙醇水溶液进行梯度洗脱。进一步地,丝胶酶解产物的流速为0.5BV/h。如此,可获得,分子量为200道尔顿~3000道尔顿的丝胶肽。
在其中一个实施例中,步骤S12中,将丝素依次经碱解和酸性蛋白酶酶解的步骤包括如下步骤S121~S123。
步骤S121、将丝素与碱液混合,于55℃~65℃下水解2h~3h;得到丝素碱解物。
进一步地,步骤S121碱液的浓度为3wt%~5wt%,丝素与碱液的料液比为1:(50~100)。
在其中一些实施例中,上述碱液中的碱选自氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
在其中一些实施例中,步骤S121中,在碱解的步骤之后,还包括将碱解后的反应物沥干的步骤。
步骤S122、于酸性条件下,将步骤S121获得的丝素碱解物和酸性蛋白酶混合,于45℃~55℃下酶解2h~4h,得到丝素酶解物。
在其中一些实施例中,步骤S122中,酸性条件的pH值为(3.5)~(4.5)。
进一步地,酸性蛋白酶以浓度为0.5wt%~1%的酸性蛋白酶溶液的形式加入,丝素碱解物和酸性蛋白酶溶液的料液比为1:(80~100)。
在其中一些实施例中,步骤S122中,在酶解的步骤之后,还包括将酶解完毕后的产物进行纯化的步骤。进一步地,纯化的步骤采用葡聚糖凝胶柱进行,
以磷酸盐溶液作为洗脱剂。如此,获得分子量为1000道尔顿~3000道尔顿的丝素肽。在其中一些实施例中,丝胶或丝素的制备步骤如下:
将蚕丝与碱液混合,煮沸,得到蚕丝处理液;
将蚕丝处理液过滤,得到溶液为丝胶,滤渣为丝素。
进一步地,碱液中的碱选自碱金属的碳酸盐,具体地,包括但不限于:碳酸钠、碳酸钾。
在其中一些实施例中,碱液的浓度为3wt%~5wt%。进一步地,蚕丝与碱液的料液比为1:(50~100)。
在其中一些实施例中,煮沸步骤的时间为0.5h~2h。
在其中一些实施例中,花色苷的制备步骤包括如下步骤S13。
步骤S13、将含花色苷的植物经纤维素酶水解,得到花色苷。
在其中一些实施例中,含花色苷的植物包括蓝莓、葡萄、血橙、紫甘薯、红球甘蓝、茄子皮、樱桃、红橙、红莓、草莓、桑葚、山楂、紫苏、胡萝卜、黑米和牵牛花中的至少一种。
进一步地,将含花色苷的植物经纤维素酶水解的步骤包括如下步骤S131。
步骤S131、将含花色苷的植物与纤维素酶混合,于酸性条件、25℃~30℃下酶解0.5h~1h,得到花色苷。
在其中一些实施例中,步骤S131中,酸性条件的pH值为3~3.5。进一步地,通过加入酸性溶剂以使酶解在酸性条件下进行。具体的,酸性溶剂为酸性乙醇。
酸性溶剂的用量以使酸性条件的pH值为准。
进一步地,步骤S131中,将含花色苷的植物与纤维素酶混合的步骤包括如下步骤;
将含花色苷的植物制浆后,再纤维素酶混合。
进一步地,制浆的步骤如下:将含花色苷的植物与水混合,研磨制浆。
在其中一些实施例中,含花色苷的植物与水的质量比为1:(2~4)。
在其中一些实施例中,步骤S13中,在酶解的步骤包括以步骤:
将含花色苷的植物与纤维素酶混合后,先于25℃~35℃下酶解0.5h~1h,然后于超声条件、25℃~30℃下酶解0.5h~1h。
在其中一些实施例中,步骤S13中,在酶解完成后,还包括将酶解得到的产物过滤,然后将过滤得到的滤液进行纯化,得到花色苷提取物。
进一步地,将过滤得到的滤液进行纯化的步骤采用D101大孔吸附树脂进行,依次以10%,30%和50%的乙醇水溶液进行梯度洗脱。
步骤S20、将囊材、花色苷和溶剂混合,然后进行自组装,得到花色苷缓释微囊。
在其中一些实施例中,囊材与花色苷的质量之比为1:(4~20)。
在其中一些实施例中,步骤S20中,自组装的步骤包括如下步骤:
将囊材、花色苷和溶剂混合后,于25℃~30℃下静置0.5h~2h。
进一步地,步骤S20中,在自组装的步骤,还包括将自组装得到的产物浓缩、干燥的步骤。进一步地,浓缩的步骤的条件为45℃~50℃下加热2h~3h;干燥的步骤采用冷冻干燥。
本发明的一实施方式还提供上述的花色苷缓释微囊在制备护肤品中的应用。
上述花色苷缓释微囊应用于制备护肤品时,特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽包裹住花色苷,一方面,特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽能提高花色苷的生物活性的稳定性,使花色苷持续作用于皮肤;同时特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽能提高皮肤的滋润度、光滑度,且更易被人体皮肤吸收。另一方面,花色苷与特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽具有协同增效作用,能促进皮肤新陈代谢、缓解氧化,并滋润皮肤,从而减缓皮肤氧化和黑色素沉积。
进一步地,本发明一实施方式还提供一种护肤品,该护肤品包括如上所述的花色苷缓释微囊。
需要说明的是,改上述护肤品包括但不限于液体类、乳类、粉质类及霜类。
进一步地,上述护肤品为面膜,该面膜的活性成分包括如上述的花色苷缓释微囊、寡肽-1、三肽-1铜、肌肽、生育酚乙酸酯、神经酰胺3和透明质酸钠。
进一步地,上述的花色苷缓释微囊、寡肽-1、三肽-1铜、肌肽、生育酚乙酸酯、神经酰胺3和透明质酸钠的质量比为6:3:3:3:2:2:1。
需要说明的是,上述面膜可以为液体面膜,也可以是纸质面膜或面膜泥。当面膜可以为液体面膜,面膜还包括溶剂;当面膜为纸质面膜时,还包括面膜纸和面膜液,面膜液活性成分包括如上述的花色苷缓释微囊、寡肽-1、三肽-1铜、肌肽、生育酚乙酸酯、神经酰胺3和透明质酸钠;当面膜为面膜泥时,面膜的组分还包括矿物成分,进一步地,矿物成分选自高岭土、膨润土、海泥、火山泥和冰河泥中的至少一种。
在其中一些实施例中,护肤品为护肤露,护肤露的成分包括如上所述的花色苷缓释微囊、甘油、北美金缕酶水、积雪草提取物、铁皮石斛提取物,丙二醇、苯氧乙醇、乙基己基甘油、碘丙炔醇、氨甲酸酯及羟苯甲酯。
进一步地,上述的花色苷缓释微囊、甘油、北美金缕酶水、积雪草提取物、铁皮石斛提取物,丙二醇、苯氧乙醇、乙基己基甘油、碘丙炔醇、氨甲酸酯及羟苯甲酯的质量比为10:9:5:5:5:3:2:2:1:1:1。
在其中一些实施例中,上述护肤品为护肤霜,所述护肤霜的成分包括如上所述的花色苷缓释微囊、丁二醇、甘油聚醚-26、聚二甲基硅氧烷,二氧化钛、三乙氧基辛基硅烷、烟酰胺,己二醇、辛基十二醇、积雪草提取物、虎杖提取物、黄芩根提取物、茶叶提取物、光果甘草根提取物、母菊花提取物、迷迭香提取物和透明质酸。
进一步地,上述的花色苷缓释微囊、丁二醇、甘油聚醚-26、聚二甲基硅氧烷,二氧化钛、三乙氧基辛基硅烷、烟酰胺,己二醇、辛基十二醇、积雪草提取物、虎杖提取物、黄芩根提取物、茶叶提取物、光果甘草根提取物、母菊花提取物、迷迭香提取物和透明质酸的质量比为10:5:4:4:4:4:3:2:2:1:1:1:1:1:1:1:1。
上述护肤品中,含有本发明的花色苷缓释微囊,特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽包裹住花色苷,一方面,特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽能提高花色苷的生物活性的稳定性,使花色苷持续作用于皮肤;同时特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽能提高皮肤的滋润度、光滑度,且更易被人体皮肤吸收。另一方面,花色苷与特定分子量的丝胶肽和/或丝素肽具有协同增效作用,能促进皮肤新陈代谢、缓解氧化,并滋润皮肤,从而减缓皮肤氧化和黑色素沉积。
下面将结合具体的实施例对本发明进行了说明,但本发明并不局限于下述实施例,应当理解,所附权利要求概括了本发明的范围,在本发明构思的引导下本领域的技术人员应意识到,对本发明的各实施例所进行的一定的改变,都将被本发明的权利要求书的精神和范围所覆盖。
以下为具体实施例。
实施例1
(1)胶丝分离:将蚕丝除杂、剪碎至1cm2左右小块,在0.5wt%的Na2CO3水溶液中,料液比1:10,煮沸0.5h后过滤,滤渣再次用碱水溶液煮沸,共重复3次,得到的不溶物用蒸馏水洗净,获到丝素。
(2)丝素肽的制备:将步骤(1)获得的丝素与5wt%NaOH溶液混合,料液比1:100,于60℃下水解2h,水解后沥干得到水解物。然后将水解物与7000u/g酸性蛋白酶混合,料液比1:100,混合后体系的pH值为4,于50℃下水解4h,得到酶解物。最后采用Sephadex G-25葡聚糖凝胶柱(2.0×60cm)纯化丝素酶解物,以0.02mol/L、pH=7.0的磷酸盐溶液作为洗脱液。获得平均分子量2036道尔顿的丝素肽。
丝素肽的分子量采用GPC分子量分布法测得。
(3)花色苷提取物的制备:以紫薯为原料,洗净,加3.0倍质量的水,混合研磨,机械捣碎至浆状;然后加入酸化乙醇,使体系的pH值为3,再加入纤维素酶使其浓度达到0.5wt%,于30℃酶解30min,然后启动超声功率为500W的超声波,于30℃继续酶解50min,再将酶解得到的酶解物筛分过滤,获得花色苷提取液;最后经D101大孔树脂在pH为6下分离纯化,依次以10wt%,30wt%和50wt%的乙醇水溶液进行梯度洗脱,得到花色苷提取物。
(4)花色苷微囊的制备:将步骤(2)制得的丝素肽和步骤(3)制得的花色提取物溶于蒸馏水中,丝素肽和花色苷提取物的质量比为2:1,磁力搅拌30min至混和均匀,然后静置30min,最后经45℃旋转蒸发浓缩、冷冻干燥,获得花色苷微囊。花色苷微囊的平均粒径为500nm,置于电镜下观察,如附图1所示。图2为花色苷微囊的照片。
实施例2
(1)胶丝分离:将蚕丝除杂、剪碎至1cm2左右小块,在0.5wt%的Na2CO3水溶液中,料液比1:30,煮沸0.5h后过滤,滤渣再次用碱水溶液煮沸,合并滤液为丝胶。
(2)丝胶肽的制备:以步骤(1)获得的丝胶溶液为原料,调节pH至7,加入2wt%中性蛋白酶,料液比为1:50,在55℃下酶解2h后,以DA201-C大孔吸附树脂对酶解产物进行层析纯化,具体步骤为:将浓度为10mg/mL的丝胶酶解产物以0.5BV/h通过层析柱,再以依次以水、20%、30%和50%的乙醇水溶液进行梯度洗脱。获得平均分子量为1023道尔顿的丝胶肽。
(3)花色苷提取物的制备:以紫薯为原料,洗净,加3.0倍质量的水,混合研磨,机械捣碎至浆状;然后加入酸化乙醇,使体系的pH值为3,再加入纤维素酶,使其浓度达到0.5wt%,于30℃酶解30min,然后启动超声功率为500W的超声波,于30℃继续酶解50min,再将酶解得到的酶解物筛分过滤,获得花色苷提取液;最后经D101大孔树脂在pH为6下分离纯化,依次以10wt%,30wt%和50wt%的乙醇水溶液进行梯度洗脱,得到花色苷提取物。
(4)花色苷微囊的制备:将步骤(2)制得的丝胶肽和步骤(3)制得的花色提取物溶于蒸馏水中,丝素肽和花色苷提取物的质量比为2:1,磁力搅拌30min至混和均匀,然后静置30min,最后经45℃旋转蒸发浓缩、冷冻干燥,获得花色苷微囊。花色苷微囊的平均粒径为380nm。
(1)胶丝分离:将蚕丝除杂、剪碎至1cm2左右小块,在0.5wt%的Na2CO3水溶液中,料液比1:10,煮沸0.5h后过滤,滤渣再次用碱水溶液煮沸,共重复3次,得到的不溶物用蒸馏水洗净,得到丝素蛋白。
(2)花色苷提取物的制备:以紫薯为原料,洗净,加3.0倍质量的水,混合研磨,机械捣碎至浆状;然后加入酸化乙醇,使体系的pH值为3,再加入纤维素酶,使其浓度达到0.5wt%,于30℃酶解30min,然后启动超声功率为500W的超声波,于30℃继续酶解50min,再将酶解得到的酶解物筛分过滤,获得花色苷提取液;最后经D101大孔树脂在pH为6下分离纯化,依次以10wt%,30wt%和50wt%的乙醇水溶液进行梯度洗脱,得到花色苷提取物。
(3)花色苷微囊的制备:将步骤(1)制得的丝素和步骤(2)制得的花色提取物溶于蒸馏水中,丝素肽和花色苷提取物的质量比为2:1,磁力搅拌30min至混和均匀,然后静置30min,最后经45℃旋转蒸发浓缩、冷冻干燥,获得花色苷微囊。花色苷微囊的粒径为5000nm。
护肤品的制备
(1)冻干鲜面膜:包括面膜纸和面膜液,面膜液活性成分包括花色苷微囊、寡肽-1、三肽-1铜、肌肽、生育酚乙酸酯、神经酰胺3和透明质酸钠;花色苷缓释微囊、寡肽-1、三肽-1铜、肌肽、生育酚乙酸酯、神经酰胺3和透明质酸钠的质量比为6:3:3:3:2:2:1。将面膜纸浸泡在面膜液中0.5h,然后冷冻干燥,得到冻干鲜面膜。如附图3所示。
其中,花色苷微囊分别采用实施例1~2、对比例1,制得的冻干鲜面膜分别记为面膜A、B、和C。
同时,采用相同质量的花色苷提取物替换花色苷微囊,制得冻干鲜面膜,记为冻干鲜面膜E。
(2)调理露的制备:花色苷缓释微囊、甘油、北美金缕酶水、积雪草提取物、铁皮石斛提取物,丙二醇、苯氧乙醇、乙基己基甘油、碘丙炔醇、氨甲酸酯及羟苯甲酯的质量比为10:9:5:5:5:3:2:2:1:1:1,再以纯净水调配出调理露。
(3)焕颜霜的制备:花色苷缓释微囊、丁二醇、甘油聚醚-26、聚二甲基硅氧烷,二氧化钛、三乙氧基辛基硅烷、烟酰胺,己二醇、辛基十二醇、积雪草提取物、虎杖提取物、黄芩根提取物、茶叶提取物、光果甘草根提取物、母菊花提取物、迷迭香提取物和透明质酸的质量比为10:5:4:4:4:4:3:2:2:1:1:1:1:1:1:1:1,调配获得焕颜霜。
性能测试
对上述值得的护肤品进行性能测试,包括如下步骤:
1、滋润度测试
分别对上述制得的冻干鲜面膜分别记为面膜A、B、C和E进行滋润度测试,具体步骤如下:选取年龄、健康状况和面部皮肤情况相似的女性志愿,分别使用冻干鲜面膜1个月后,测试其面部滋润度,并与其使用面膜之前的面部滋润度进行比较,较使用之前好得7~10分,滋润度不变获轻度改善得4~6.9分,面部滋润度变差得0~3.9分。
其中,冻干鲜面膜于晚上(7~10点)使用,每周使用4次,面部滋润度的测试采用面部水分活度仪测定。
2、抗黑色素沉积测试
分别对上述制得的冻干鲜面膜分别记为面膜A、B、C和E进行黑色素沉积测试,具体步骤如下:选取年龄、健康状况和面部皮肤情况相似的女性志愿,分别使用冻干鲜面膜3个月后,测试其面部黑色素沉积程度(包括自然斑点及晒后黑色素沉积),并与其使用面膜之前的面部黑色素沉积程度进行比较,晒后黑色素沉积及自然斑点有较好改善得7~10分,晒后黑色素沉积及自然斑点不变或轻度改善得4.0-6.9分,晒后黑色素沉积及自然斑点恶化得0-3.9分。
其中,冻干鲜面膜于晚上(7~10点)使用,每周使用4次,面部黑色素沉积程度的测试采用前后对照图评价。
3、淡化细纹性能测试
分别对上述制得的冻干鲜面膜分别记为面膜A、B、C和E进行抗氧化性能测试,具体步骤如下:选取年龄、健康状况和面部皮肤情况相似的女性志愿,分别使用冻干鲜面膜2个月后,测试其面部细纹情况,并与其使用面膜之前的面部细纹情况进行比较:细纹量淡化得7.0-10分;细纹量不变得4.0-6.9分;细纹量增加得0-3.9分。
其中,冻干鲜面膜于晚上(7~10点)使用,每周使用4次,面部细纹情况的测试采用前后对照图评价。
4、抗痘抗炎功效测试
分别对上述制得的冻干鲜面膜分别记为面膜A、B、C和E进行生物相容性测试测试,具体步骤如下:分别选取年龄、健康状况和面部皮肤情况相似的女性志愿,分别使用冻干鲜面膜1个月后,测试其面部痘痘个数和炎症程度,并与其使用面膜之前的面部痘痘个数和炎症程度进行比较:炎症痘痘有较好改善或完全康复得7~10分,炎症痘痘不变或轻度改善得4.0-6.9分,炎症痘痘恶化得0-3.9分。
其中,冻干鲜面膜于晚上(7~10点)使用,每周使用4次,炎症程度的测试采用前后对照图评价。
具体结果如如表1所示。
表1
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (13)
1.一种花色苷缓释微囊,其特征在于,所述花色苷缓释微囊包括囊心物和包裹所述囊心物的囊材;所述囊心物包括花色苷,所述囊材选自丝胶肽和丝素肽中的至少一种;
所述丝胶肽的分子量不大于3000道尔顿,所述丝素肽的分子量不大于3000道尔顿。
2.如权利要求1所述的花色苷缓释微囊,其特征在于,所述丝胶肽的分子量为200道尔顿~3000道尔顿;和/或
所述丝素肽的分子量为1000道尔顿~3000道尔顿。
3.如权利要求1~2任一项所述的花色苷缓释微囊,其特征在于,所述花色苷缓释微囊的粒径为300nm~500nm。
4.如权利要求1~2任一项所述的花色苷缓释微囊,其特征在于,所述囊心物和所述囊材的质量比为1:(4~20)。
5.一种花色苷缓释微囊的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供囊材和花色苷,所述囊材选自丝胶肽和丝素肽中的至少一种,所述丝胶肽的分子量不大于3000道尔顿,所述丝素肽的分子量不大于3000道尔顿;
将所述囊材、所述花色苷和溶剂混合,然后进行自组装,得到花色苷缓释微囊。
6.如权利要求5所述的花色苷缓释微囊的制备方法,其特征在于,所述丝胶肽的制备步骤包括如下步骤:
将所述将丝胶经中性蛋白酶酶解,得到分子量不大于3000道尔顿的丝胶肽;和/或
所述丝素肽的制备步骤包括如下步骤:
将丝素依次经碱解和酸性蛋白酶酶解,得到分子量不大于3000道尔顿的丝素肽;和/或
所述花色苷的制备步骤包括如下步骤:
将含花色苷的植物经纤维素酶水解,得到花色苷。
7.如权利要求6所述的花色苷缓释微囊的制备方法,其特征在于,所述将丝胶经中性蛋白酶酶解的步骤包括如下步骤:
于中性条件下,将所述丝胶与所述中性蛋白酶混合,于50℃~60℃下酶解2h~3h,得到丝胶酶解产物;
将所述丝胶酶解产物进行柱层析,得到分子量不大于3000道尔顿的丝胶肽;和/或
所述中性蛋白酶以浓度为1wt%~2wt%的中性蛋白酶溶液的形式加入,所述丝胶与所述中性蛋白酶溶液的料液比为(1~3):(50~100)。
8.如权利要求6所述的花色苷缓释微囊的制备方法,其特征在于,所述将丝素依次经碱解和酸性蛋白酶酶解的步骤包括如下步骤:
将所述丝素与碱液混合,于55℃~65℃下水解2h~3h;得到丝素碱解物;
于酸性条件下,将所述丝素碱解物和所述酸性蛋白酶混合,于45℃~55℃下酶解2h~4h,得到丝素酶解物;
将所述丝素酶解物进行柱层析纯化,得到分子量不大于3000道尔顿的丝素肽;和/或
所述碱液的浓度为4wt%~6wt%,所述丝素与所述碱液的料液比为1:(80~100);和/或
所述酸性蛋白酶以浓度为0.5wt%~1wt%的酸性蛋白酶溶液的形式加入,所述丝素碱解物和所述酸性蛋白酶溶液的料液比为1:(80~100)。
9.如权利要求6所述的花色苷缓释微囊的制备方法,其特征在于,所述含花色苷的植物包括蓝莓、葡萄、血橙、紫甘薯、红球甘蓝、茄子皮、樱桃、红橙、红莓、草莓、桑葚、山楂、紫苏、胡萝卜、黑米和牵牛花中的至少一种;和/或
所述将含花色苷的植物经纤维素酶水解的步骤包括如下步骤:
将所述含花色苷的植物与所述纤维素酶混合,于酸性条件、25℃~30℃下酶解0.5h~1h,得到所述花色苷提取物。
10.如权利要求6所述的花色苷缓释微囊的制备方法,其特征在于,所述自组装的步骤包括如下步骤:
将所述囊材、所述花色苷和溶剂混合后,于25℃~30℃下静置0.5h~2h。
11.如权利要求1~4任一项所述的花色苷缓释微囊在制备护肤品中的应用。
12.一种护肤品,其特征在于,所述护肤品包括如权利要求1~4任一项所述的花色苷缓释微囊。
13.如权利要求12所述的护肤品,其特征在于,所述护肤品为面膜,所述面膜的活性成分包括如权利要求1~4任一项所述的花色苷缓释微囊、寡肽-1、三肽-1铜、肌肽、生育酚乙酸酯、神经酰胺3和透明质酸钠;和/或
所述护肤品为护肤露,所述护肤露的成分包括如权利要求1~4任一项所述的花色苷缓释微囊、甘油、北美金缕酶水、积雪草提取物、铁皮石斛提取物,丙二醇、苯氧乙醇、乙基己基甘油、碘丙炔醇、氨甲酸酯及羟苯甲酯;和/或
所述护肤品为护肤霜,所述护肤霜的成分包括如权利要求1~4任一项所述的花色苷缓释微囊、丁二醇、甘油聚醚-26、聚二甲基硅氧烷,二氧化钛、三乙氧基辛基硅烷、烟酰胺,己二醇、辛基十二醇、积雪草提取物、虎杖提取物、黄芩根提取物、茶叶提取物、光果甘草根提取物、母菊花提取物、迷迭香提取物和透明质酸。
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