CN113307909B - 一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶及其制备方法，该方法包括以下步骤：将氢键受体化合物、氢键供体化合物和交联剂混合后在油浴中搅拌至透明澄清的液体，得到深共晶溶剂液体；在35℃以上的温度下向深共晶溶剂液体中先后加入引发剂和氮掺杂碳纳米管，搅拌均匀以形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转移到管型反应器中，采用热源对反应器加热引发聚合反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内的液体全部转化为聚合物凝胶；将聚合物凝胶先用蒸馏水浸泡洗涤，再经冷冻干燥，得目标氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶。本发明通过填充少量的具有普遍适用性的氮掺杂碳纳米管，增加前端聚合的反应速率，从而快速制备目标水凝胶。

Description

一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水凝胶的快速制备方法，尤其涉及一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶及其快速制备方法。
背景技术
目前通常利用深共晶溶剂(Deep eutectic solvent，简称DES)制备水凝胶，以提高其制备速度。共晶溶剂主要由氢键供体(多元醇，尿素和羧酸)和氢键受体(季铵盐类，如氯化胆碱等)组成二元和三元体系的共晶溶剂，共晶溶剂最显著的物理性质就是溶剂熔点的降低。
采用深共晶溶剂(DES)快速制备水凝胶的方法有以下四种，但是都存在不同的缺陷，以下进行说明。
第一种：通过改变氢键受体(HBA)的种类来提高速度，因为不同种类的氢键供体含有的官能团种类不一，可以使得反应过程有所区别，但是氢键受体种类繁多，难以挑选；
第二种：通过增加交联剂-N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)的含量来提高速度，因为增加交联密度，可以提高聚合速率，但是N,N-亚甲基双丙烯酰胺保存环境苛刻，且这种方法需要消耗更多药品。
第三种：通过增加引发剂-过硫酸钾(KPS)的含量，促进高分子链的合成，从而提高速度，但是过硫酸钾对人体有害，且这种方法需要消耗更多药品。
第四种：通过改变聚合反应的类型，例如磁热前端聚合、激光诱导等，使反应加快发生，但是该方法所使用的设备仪器冗杂昂贵，操作起来也较为困难。
综上可知，现有采用深共晶溶剂(DES)制备水凝胶，若想提高反应速度，要么需要耗费很大的精力去挑选药品，要么需要花费更多的原料，要么所使用的设备仪器冗余昂贵、操作困难。因此，有必要研究一种新的方法，它可以在利用较少以及普遍的药品、在借用较少的实验仪器的前提下，快速制备一种功能型的水凝胶，为后人在医学界中的应用提供借鉴。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶及其快速制备方法，它通过填充少量的具有普遍适用性的氮掺杂碳纳米管，增加前端聚合的反应速率，从而快速制备目标水凝胶。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶制备方法，包括以下步骤：将氢键受体化合物、氢键供体化合物和交联剂混合后在70～100℃的油浴中搅拌至透明澄清的液体，得到深共晶溶剂液体；在35℃以上的温度下向深共晶溶剂液体中先后加入引发剂和氮掺杂碳纳米管，搅拌均匀以形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转移到管型反应器中，采用热源对反应器加热引发聚合反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内的液体全部转化为聚合物凝胶；将聚合物凝胶先用蒸馏水浸泡洗涤，再经冷冻干燥，即得目标氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶。
按上述技术方案，所述氮掺杂碳纳米管的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.2％～1.0％。
按上述技术方案，所述氢键供体化合物、氢键受体化合物的摩尔比为(2～3)：1，所述交联剂的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.5％～1％。
按上述技术方案，所述氢键供体化合物为丙烯酸和/或丙烯酰胺。
按上述技术方案，所述丙烯酸占氢键供体化合物总质量的一半以上。
按上述技术方案，所述氢键受体化合物为氯化胆碱，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
按上述技术方案，所述引发剂为过硫酸钾。
按上述技术方案，所述引发剂的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.25％～0.5％。
按上述技术方案，采用热源对所述反应器的上端或下端加热。
相应的，本发明还提供一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶，其由上述方法制备得到。
本发明产生的有益效果是：本发明在诱发聚合反应之前向深共晶溶剂液体种加入少量氮掺杂碳纳米管，因其有良好的分散性(普通的碳纳米管没有这一特性)，可以起到额外交联剂的作用，促进交联程度，提高了深共晶溶剂(DES)的液体粘度，导致了较高的前沿温度，有利于反应进行，可以在很大程度上加快前端聚合反应速度，同时采用管型反应器，可以保证聚合反应均匀进行。本发明采用的氮掺杂碳纳米管是有普遍适用性，而且具有良好的分散性，添加少量就有利于反应进行。
采用本发明提供的方法所制备的水凝胶稳定无毒，且洗涤后剩余的液体经过处理可以得到重复利用的氯化胆碱，降低成本，绿色环保。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例1-实施例5和对比例1、对比例2的前端聚合速度曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶制备方法，包括以下步骤：将氢键受体化合物、氢键供体化合物和交联剂混合后在70～100℃的油浴中搅拌至透明澄清的液体，得到深共晶溶剂液体；在35℃以上的温度下向深共晶溶剂液体中先后加入引发剂和氮掺杂碳纳米管，搅拌均匀以形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转移到管型反应器中，采用热源对反应器加热引发聚合反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内的液体全部转化为聚合物凝胶；将聚合物凝胶先用蒸馏水浸泡洗涤，再经冷冻干燥，即得目标氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶。
进一步的，氮掺杂碳纳米管的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.2％～1.0％，氮掺杂碳纳米管只需要添加少量就可以起到较好的效果，在0.2％～1.0％内，其质量占比越大，效果越好。
具体的，氢键供体化合物、氢键受体化合物的摩尔比为(2～3)：1，交联剂的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.5％～1％。
具体的，氢键供体化合物为丙烯酸和/或丙烯酰胺。优选的，丙烯酸占氢键供体化合物总质量的一半以上时，效果较好。当氢键供体化合物含有丙烯酸，氮掺杂碳纳米管可以起到更好的交联剂作用，更好的提高深共晶溶剂(DES)的液体粘度，从而具有更高的前沿温度，因此，聚合速度更快。
具体的，氢键受体化合物为氯化胆碱，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
具体的，引发剂为过硫酸钾。
具体的，引发剂的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.25％～0.5％。
具体的，采用热源对反应器的上端或下端加热，以使反应更加均匀。
本发明首先将交联剂(固体粉末)、氢键供体化合物(固体粉末)和氢键受体化合物(固体粉末)混合加热得到稳定的无毒的室温深共晶溶剂液体，然后采用该室温深共晶溶剂液体作为前端聚合的单体和介质进行前端聚合合成填充水凝胶，所选用的药品均为固体，无需其他液体溶剂来溶解就可以均匀的进行前端聚合反应；再在诱发聚合反应之前向深共晶溶剂液体种添加填料氮掺杂碳纳米管，提高了溶剂液体的粘度，很大程度上加快了前端聚合反应速度，方便快捷，可以快速制备目标水凝胶。
在具体应用时，氢键供体化合物、氢键受体化合物、交联剂、引发剂不限于上述提到的种类，本发明选择上述药品进行实验，目的只是证明氮掺杂碳纳米管对深共晶溶剂的聚合有加速效果，对具体的药品没有要求。
相应的，本发明还提供一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶，其由上述方法制备得到。
以下为具体实施例部分。如无特殊说明，以下实施例不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。
实施例1(FP1)
(1)将4.265g丙烯酰胺、4.189g氯化胆碱、0.085gN,N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至室温，得室温深共晶溶剂液体；
(2)将0.042g过硫酸钾、0.017g氮掺杂碳纳米管依次加入至步骤(1)得到的室温深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标氮掺杂碳纳米管水凝胶，其中，水凝胶显示黑色。
经测量，实施例1的前端移动速率为2.1cm/min，前端聚合反应时长为3.8min。
实施例1(FP2)
(1)将4.265g丙烯酰胺、4.189g氯化胆碱、0.085gN,N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至室温，得室温深共晶溶剂液体；
(2)将0.042g过硫酸钾、0.043g氮掺杂碳纳米管依次加入至步骤(1)得到的室温深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标氮掺杂碳纳米管水凝胶，其中，水凝胶显示黑色。
经测量，实施例2的前端移动速率为2.4cm/min，前端聚合反应时长为3.4min。
实施例3(FP3)
(1)将4.265g丙烯酰胺、4.189g氯化胆碱、0.085gN,N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至室温，得室温深共晶溶剂液体；
(2)将0.042g过硫酸钾、0.085g氮掺杂碳纳米管依次加入至步骤(1)得到的室温深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标氮掺杂碳纳米管水凝胶，其中，水凝胶显示黑色。
经测量，本实施例的前端移动速率为2.9cm/min，前端聚合反应时长为2.8min。
实施例4(FP4)
(1)将4.324g丙烯酸、4.189g氯化胆碱、0.087gN,N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至室温，得室温深共晶溶剂液体；
(2)将0.043g过硫酸钾、0.017g氮掺杂碳纳米管依次加入至步骤(1)得到的室温深共溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标氮掺杂碳纳米管水凝胶，其中，水凝胶显示黑色。
经测量，实施例4的前端移动速率为2.9cm/min，前端聚合反应时长为2.8min。
实施例5(FP5)
(1)将2.162g丙烯酸、2.132g丙烯酰胺、4.189g氯化胆碱、0.086gN,N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至室温，得室温深共晶溶剂液体；
(2)将0.042g过硫酸钾、0.017g氮掺杂碳纳米管依次加入至步骤(1)得到的室温深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标氮掺杂碳纳米管水凝胶，其中，水凝胶显示黑色。
经测量，实施例5的前端移动速率为2.2cm/min，前端聚合反应时长为3.7min。
对比例1(FP0)
(1)将4.265g丙烯酰胺、4.189g氯化胆碱、0.086gN,N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至室温，得室温深共晶溶剂液体；
(2)将0.043g过硫酸钾加入至步骤(1)得到的室温深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标氮掺杂碳纳米管水凝胶，其中，水凝胶显示黑色。
经测量，本实施例的前端移动速率为2cm/min，前端聚合反应时长为4min。
对比例2(FP6)
(1)将4.324g丙烯酸、4.189g氯化胆碱、0.087gN,N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至室温，得室温深共晶溶剂液体；
(2)将0.043g过硫酸钾加入至步骤(1)得到的室温深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标氮掺杂碳纳米管水凝胶，其中，水凝胶显示黑色。
经测量，本实施例的前端移动速率为2cm/min，前端聚合反应时长为4min。
对以上实施例进行整理，见表1。
表1
Figure BDA0003126632340000071
由表1及图1可得出以下结果：
1、与对比例1相比，实施例1添加氮掺杂碳纳米管减少了前端聚合反应时长；
2、与实施例1相比，实施例2中随着氮掺杂碳纳米管含量的增加，进一步减少了前端聚合反应时长；
3、与实施例2相比，实施例3中随着氮掺杂碳纳米管含量的进一步增加，进一步减少了前端聚合反应时长；
4、与实施例1相比，实施例4在添加少量氮掺杂碳纳米管的情况下，氢键供体化合物为丙烯酸，可以大大减少前端聚合反应时长；
5、与实施例1相比，实施例4在添加少量氮掺杂碳纳米管的情况下，氢键供体化合物为丙烯酸和丙烯酰胺，可以减少前端聚合反应时长；
6、与对比例1相比，对比例2仅将丙烯酰胺换成丙烯酸，对前端聚合反应时长无影响。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氢键受体化合物、氢键供体化合物和交联剂混合后在70~100℃的油浴中搅拌至透明澄清的液体，得到深共晶溶剂液体；在35℃以上的温度下向深共晶溶剂液体中先后加入引发剂和氮掺杂碳纳米管，搅拌均匀以形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转移到管型反应器中，采用热源对反应器加热引发聚合反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内的液体全部转化为聚合物凝胶；将聚合物凝胶先用蒸馏水浸泡洗涤，再经冷冻干燥，即得目标氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶；其中，所述氢键受体化合物为氯化胆碱，所述氢键供体化合物为丙烯酸和/或丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶制备方法，其特征在于，所述氮掺杂碳纳米管的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.2%～1.0％。
3.根据权利要求1所述的一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶制备方法，其特征在于，所述氢键供体化合物、氢键受体化合物的摩尔比为(2～3)：1，所述交联剂的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.5％～1％。
4.根据权利要求1所述的一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶制备方法，其特征在于，所述丙烯酸占氢键供体化合物总质量的一半以上。
5.根据权利要求1所述的一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶制备方法，其特征在于，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述的一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾。
7.根据权利要求1或6所述的一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶制备方法，其特征在于，所述引发剂的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.25％～0.5％。
8.根据权利要求1所述的一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶制备方法，其特征在于，采用热源对所述反应器的上端或下端加热。
9.一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶，其特征在于，所述采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶由权利要求1-8任一项所述的采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶制备方法制备得到。
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