CN114605671A - 一种采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法，包括：步骤一、将氢键受体、氢键供体、交联剂混合后加热搅拌冷却得到深共晶溶剂；步骤二、将引发剂、壳聚糖先后加入，搅拌均匀并转移到管型反应器中，采用热源在反应器上端或下端加热引发聚合反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内液体全部转化为聚合物凝胶；步骤三、将步骤二得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖填充的水凝胶。本发明无需其他液体溶剂，添加了壳聚糖，很大程度上加快了前端聚合反应速度，同时增加了水凝胶的力学性能。所制备的水凝胶稳定无毒，降低成本，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种水凝胶的制备方法，具体涉及一种采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法。
背景技术
目前为了提高水凝胶的制备速度，经常采用深共晶溶剂(DES)作为溶剂来制备水凝胶，其具体的方法一般包括：通过改变反应的单体的摩尔比、通过添加其他填料、通过改变外界压力、通过改变反应容器的尺寸大小等。
以上方法需要花费很长的时间和精力去挑选药品，消耗更多的原料，同时所使用的设备仪器昂贵冗杂，同时操作起来较为困难。
由于传统制备水凝胶的方法速度慢，其力学性能不能满足特定高强度环境。
目前一般多糖在添加少量的情况下可以增加深共晶溶剂的粘度来增加反应速度，但水凝胶力学性能的增加并不明显。如果多糖添加过多可以显著增加水凝胶的力学性能，但会导致深共晶溶剂的粘度过高对反应速度起到抑制作用。而壳聚糖是一种阳离子线性多糖，拥有其他多糖没有的特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应速度快、制备的水凝胶力学性能好、且操作简单的采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法。
本发明是这样实现的：
一种采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法，包括：
步骤一、将氢键受体、氢键供体、交联剂混合后于70～100℃的油浴中搅拌至透明澄清的液体，冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂；
步骤二、将引发剂、壳聚糖先后加入至步骤一得到的深共晶溶剂中，搅拌均匀以形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转移到管型反应器中，采用热源在反应器上端或下端加热引发聚合反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内液体全部转化为聚合物凝胶；
步骤三、将步骤二得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖填充的水凝胶。
更进一步的方案是：
所述氢键受体包括氯化胆碱ChCl或甜菜碱，氢键供体包括丙烯酰胺AM，以及丙烯酸AA或甲基丙烯酸或衣康酸中的一种。
因此得到的深共晶溶剂可能为丙烯酰胺-丙烯酸-氯化胆碱深共晶溶剂、丙烯酰胺-丙烯酸-甜菜碱深共晶溶剂、丙烯酰胺-甲基丙烯酸-氯化胆碱深共晶溶剂、丙烯酰胺-甲基丙烯酸-甜菜碱深共晶溶剂、丙烯酰胺-衣康酸-氯化胆碱深共晶溶剂、丙烯酰胺-衣康酸-甜菜碱深共晶溶剂。
更进一步的方案是：
步骤一中氢键供体化合物、氢键受体化合物的摩尔比为：(2～4)：1。
更进一步的方案是：
步骤一中交联剂的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.4％～1％。
更进一步的方案是：
所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
更进一步的方案是：
步骤二中引发剂的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.2％～1％。
更进一步的方案是：
引发剂为过硫酸钾。
更进一步的方案是：
步骤二中壳聚糖的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.2％～6％。
更进一步的方案是：
所述管型反应器为试管。
更进一步的方案是：
所述热源为电烙铁。
本发明通过添加填料来增加水凝胶中氢键与分子链间的缠绕，从而增加水凝胶的力学性能。同时，壳聚糖可提高深共晶溶剂的粘度，从而增加前端聚合的反应速率，可达到快速制备目标水凝胶的目的。
与现有技术相比，本申请至少存在如下技术效果：
1、本发明首先将交联剂(固体粉末)、氢键供体化合物(固体粉末和液态)和氢键受体化合物(固体粉末)混合加热得到稳定的无毒的室温深共晶溶剂液体，然后采用该深共晶溶剂液体作为前端聚合的单体和介质进行前端聚合合成填充水凝胶，无需其他液体溶剂来溶解就可以均匀的进行前端聚合反应。
2、添加了壳聚糖，很大程度上加快了前端聚合反应速度，同时增加了水凝胶的力学性能。
3、所制备的水凝胶稳定无毒，且洗涤后剩余的液体经过处理可以得到重复利用的氯化胆碱，降低成本，绿色环保。
附图说明
图1为前端聚合速度曲线图；
图2摩尔比为氯化胆碱∶丙烯酸∶丙烯酰胺＝1∶1.3∶0.7水凝胶压缩曲线；
图3摩尔比为氯化胆碱∶丙烯酸∶丙烯酰胺＝1∶1∶1水凝胶压缩曲线；
图4摩尔比为氯化胆碱∶丙烯酸∶丙烯酰胺＝1∶0.7∶1.3水凝胶压缩曲线；
图5为改变氢键供体或氢键供体的前端聚合速度曲线图；
图6摩尔比为氯化胆碱∶甲基丙烯酸∶丙烯酰胺＝1∶1∶1水凝胶压缩曲线；
图7摩尔比为甜菜碱∶丙烯酸∶丙烯酰胺＝0.5∶1∶1水凝胶压缩曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
所有的实施例的氢键供体化合物、氢键受体化合物的摩尔比为(2～4)：1；交联剂的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.4％～1％；引发剂的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.2％～1％；壳聚糖的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.2％～6％。所做试验反应总长为80mm.所做的压缩实验是把样品在水中浸泡30分钟后，把样品切成1CM然后在质构仪上测量。(FP2，FP3与FP1对照，FP5，FP6与FP4对照，FP8，FP9与FP7对照，FP11，FP12与FP10对照，FP14，FP15与FP13对照)之所以添加壳聚糖可以快速制备水凝胶这是因为丙烯酸(或甲基丙烯酸)的存在使得溶液呈现出弱酸性，而在弱酸环境下壳聚糖中的β-1-4糖苷键会慢慢水解，生成低分子壳聚糖，导致DES的粘度增加，使反应的前沿温度增加，反应速率加快。
实施例一(FP2)：
(1)将1.493g丙烯酰胺、2.810g丙烯酸、4.189g氯化胆碱、0.042gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃以下得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.026g过硫酸钾、0.218g壳聚糖依次加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色；
经测量，本实施例的前端移动速率为0.308mm/s，前端聚合反应时长为260s。最大压缩应力0.77MPa。与对比例一相比，添加壳聚糖减少了前端聚合反应时长且最大压缩应力增强。
实施例二(FP3)：
(1)将1.493g丙烯酰胺、2.810g丙烯酸、4.189g氯化胆碱、0.045gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.027g过硫酸钾、0.447g壳聚糖依次加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色。
经测量，本实施例的前端移动速率为0.364mm/s，前端聚合反应时长为220s。最大压缩应力0.90MPa，与对比例一相比，随着壳聚糖含量的增加，进一步减少了前端聚合反应时长，进一步增大最大压缩应力。
实施例三(FP5)：
(1)将2.132g丙烯酰胺、2.162g丙烯酸、4.189g氯化胆碱、0.044gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.026g过硫酸钾、0.218g壳聚糖依次加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色。
经测量，本实施例的前端移动速率为0.286mm/s，前端聚合反应时长为280s。最大压缩应力1.40MPa，与对比例二相比，随着壳聚糖含量的增加，进一步减少了前端聚合反应时长，增大最大压缩应力。
实施例四(FP6)：
(1)将2.162g丙烯酸、2.132g丙烯酰胺、4.189g氯化胆碱、0.045gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.027g过硫酸钾、0.447g壳聚糖依次加入至步骤(1)得到的深共溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色。
经测量，本实施例的前端移动速率为0.308mm/s，前端聚合反应时长为260s。最大压缩应力1.53MPa，与对比例二相比，添加壳聚糖减少了前端聚合反应时长，增大最大压缩应力。
实施例五(FP8)：
(1)将1.513g丙烯酸、2.772g丙烯酰胺、4.189g氯化胆碱、0.043gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.026g过硫酸钾、0.217g壳聚糖依次加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色。
经测量，本实施例的前端移动速率为0.276mm/s，前端聚合反应时长为290s。最大压缩应力0.71MPa，与对比例三相比，添加壳聚糖减少了前端聚合反应时长，增大最大压缩应力。
实施例六(FP9)：
(1)将1.513g丙烯酸、2.772g丙烯酰胺、4.189g氯化胆碱、0.045gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.026g过硫酸钾、0.446g壳聚糖依次加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色；
经测量，本实施例的前端移动速率为0.308mm/s，前端聚合反应时长为260s。最大压缩应力0.99MPa，与对比例三相比，添加壳聚糖减少了前端聚合反应时长，增大最大压缩应力。
实施例七(FP11)：
(2)将2.132g丙烯酰胺、2.583g甲丙烯酸、4.189g氯化胆碱、0.091gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.091g过硫酸钾、0.222g壳聚糖依次加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色。
经测量，本实施例的前端移动速率为0.121mm/s，前端聚合反应时长为660s。最大压缩应力1.60MPa，与对比例四相比，随着壳聚糖含量的增加，进一步减少了前端聚合反应时长，增大最大压缩应力。
实施例八(FP12)：
(3)将2.132g丙烯酰胺、2.583g甲丙烯酸、4.189g氯化胆碱、0.093gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.093g过硫酸钾、0.445g壳聚糖依次加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色。
经测量，本实施例的前端移动速率为0.145mm/s，前端聚合反应时长为550s。最大压缩应力2.16MPa，与对比例四相比，随着壳聚糖含量的增加，进一步减少了前端聚合反应时长，增大最大压缩应力。
实施例九(FP14)：
(4)将4.265g丙烯酰胺、4.324g甲丙烯酸、3.514g甜菜碱、0.062gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.038g过硫酸钾、0.302g壳聚糖依次加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色。
经测量，本实施例的前端移动速率为0.222mm/s，前端聚合反应时长为360s。最大压缩应力0.96MPa，与对比例五相比，随着壳聚糖含量的增加，进一步减少了前端聚合反应时长，增大最大压缩应力。
实施例十(FP15)：
(5)将4.265g丙烯酰胺、4.324g甲基丙烯酸、3.514g甜菜碱、0.064gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.038g过硫酸钾、0.604g壳聚糖依次加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色。
经测量，本实施例的前端移动速率为0.250mm/s，前端聚合反应时长为320s。最大压缩应力1.54MPa，与对比例五相比，随着壳聚糖含量的增加，进一步减少了前端聚合反应时长，增大最大压缩应力。
对比例一(FP1)：
(1)将1.493g丙烯酰胺、2.810g丙烯酸、4.189g氯化胆碱、0.042gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.025g过硫酸钾加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色。
经测量，本实施例的前端移动速率为0.286mm/s，前端聚合反应时长为280s。最大压缩应力0.46MPa
对比例二(FP4)：
(1)将2.162g丙烯酸、2.132g丙烯酰胺、4.189g氯化胆碱、0.042gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.025g过硫酸钾加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色。
经测量，本实施例的前端移动速率为0.258mm/s，前端聚合反应时长为310s。最大压缩应力1.16MPa
对比例三(FP7)：
(1)将1.513g丙烯酸、2.772g丙烯酰胺、4.189g氯化胆碱、0.042gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.025g过硫酸钾加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色。
经测量，本实施例的前端移动速率为0.267mm/s，前端聚合反应时长为300s，最大压缩应力0.24MPa。
对比例四(FP10)：
(6)将2.132g丙烯酰胺、2.583g甲丙烯酸、4.189g氯化胆碱、0.090gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.090g过硫酸钾加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色。
经测量，本实施例的前端移动速率为0.100mm/s，前端聚合反应时长为800s。最大压缩应力1.13MPa.
对比例五(FP13)：
(7)将4.265g丙烯酰胺、4.324g甲丙烯酸、3.514g甜菜碱、0.060gN，N-亚甲基双丙烯酰胺混合后于70℃的油浴中搅拌直至形成透明澄清的液体，静置冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂液体；
(2)将0.038g过硫酸钾加入至步骤(1)得到的深共晶溶剂液体中形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转入到试管中，采用电烙铁在反应器上端加热，使引发剂受热发生分解从而引发反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内原料全部转化为聚合物凝胶；
(3)将步骤(2)得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤以去除氯化胆碱，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖水凝胶，其中，水凝胶显示褐色。
经测量，本实施例的前端移动速率为0.157mm/s，前端聚合反应时长为510s。最大压缩应力0.52MPa
各实施例和对比例的前端聚合速度如附图1和图5所示，可以看出各实施例的前端聚合速度均比各对比例的速度更快。附图2摩尔比为氯化胆碱∶丙烯酸∶丙烯酰胺＝1∶1.3∶0.7的比例下水凝胶压缩曲线；实施例中的最大压缩应力高于对比例；附图3摩尔比为氯化胆碱∶丙烯酸∶丙烯酰胺＝1∶1∶1的比例下水凝胶压缩曲线；实施例中的最大压缩应力高于对比例；附图4摩尔比为氯化胆碱∶丙烯酸∶丙烯酰胺＝1∶0.7∶1.3的比例下水凝胶压缩曲线；实施例中的最大压缩应力高于对比例；附图6摩尔比为氯化胆碱∶甲基丙烯酸∶丙烯酰胺＝1∶1∶1的比例下水凝胶压缩曲线；实施例中的最大压缩应力高于对比例；附图7摩尔比为甜菜碱∶丙烯酸∶丙烯酰胺＝0.5∶1∶1的比例下水凝胶压缩曲线；实施例中的最大压缩应力高于对比例。
各实施例和对比例的相关数据如下表所示：
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (10)
1.一种采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法，其特征在于包括：
步骤一、将氢键受体、氢键供体、交联剂混合后于70～100℃的油浴中搅拌至透明澄清的液体，冷却至不低于35℃，得到深共晶溶剂；
步骤二、将引发剂、壳聚糖先后加入至步骤一得到的深共晶溶剂中，搅拌均匀以形成混合物溶液，然后将形成的混合物溶液转移到管型反应器中，采用热源在反应器上端或下端加热引发聚合反应，热引发反应开始后，撤离热源，直到整个反应器内液体全部转化为聚合物凝胶；
步骤三、将步骤二得到的聚合物凝胶用蒸馏水浸泡洗涤，经浸泡洗涤后的聚合物凝胶再经冷冻干燥即得目标壳聚糖填充的水凝胶。
2.根据权利要求1所述采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法，其特征在于：
所述氢键受体包括氯化胆碱ChCl或甜菜碱，氢键供体包括丙烯酰胺AM，以及丙烯酸AA或甲基丙烯酸或衣康酸中的一种。
3.根据权利要求1或2所述采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法，其特征在于：
步骤一中氢键供体化合物、氢键受体化合物的摩尔比为：(2～4)：1。
4.根据权利要求1所述采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法，其特征在于：
步骤一中交联剂的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.4％～1％。
5.根据权利要求1或4所述采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法，其特征在于：
所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法，其特征在于：
步骤二中引发剂的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.2％～1％。
7.根据权利要求1或6所述采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法，其特征在于：
引发剂为过硫酸钾。
8.根据权利要求1所述采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法，其特征在于：
步骤二中壳聚糖的质量占深共晶溶剂液体总质量的0.2％～6％。
9.根据权利要求1所述采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法，其特征在于：
所述管型反应器为试管。
10.根据权利要求1所述采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法，其特征在于：
所述热源为电烙铁。
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| CN202210374006.XA CN114605671A (zh) | 2022-04-11 | 2022-04-11 | 一种采用壳聚糖填充的高强度水凝胶快速制备方法 |
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN116239857A (zh) * | 2022-12-25 | 2023-06-09 | 上海应用技术大学 | 一种抗冻导电凝胶及其制备与应用 |
| CN117700624A (zh) * | 2024-02-06 | 2024-03-15 | 广东工业大学 | 一种基于超分子深共晶溶液的超粘附阻尼材料及其制备方法 |
| CN117777360A (zh) * | 2024-02-27 | 2024-03-29 | 山东第二医科大学 | 一种深共晶液体凝胶的制备方法及其制品和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112876611A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-06-01 | 湖北理工学院 | 一种采用多糖低共熔溶剂混合物溶液前端聚合制备导电多糖复合物水凝胶的方法 |
| CN113307909A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-08-27 | 武汉轻工大学 | 一种采用氮掺杂碳纳米管填充的水凝胶及其制备方法 |
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| CN117777360B (zh) * | 2024-02-27 | 2024-05-14 | 山东第二医科大学 | 一种深共晶液体凝胶的制备方法及其制品和应用 |
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