CN113289615A - 碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法及其应用，制备方法包括：S1，CNTs加入聚乙二醇1000水溶液中，充分搅拌得到悬浮液；S2，悬浮液中加入KMnO4，并加入去离子水，超声溶解，得到混合液；S3，油浴加热混合液，同时磁力搅拌；S4，静置冷却，过滤混合液得到残留固体；S5，残留固体洗净后置于鼓风干燥箱中进行干燥，得到碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂。本发明旨在提供一种将碳材料与过渡金属氧化物相结合，增强载体与活性组分的相互作用以及提高过渡金属氧化物催化剂活性的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法。

Description

碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及过渡金属氧化物催化剂技术领域，特别涉及一种碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂其制备方法以及应用。
背景技术
随着我国工业的快速发展，挥发性有机污染物(VOCs)的大量排放给环境造成了严重污染，人体健康也受到严重危害。其中，化工行业广泛使用的苯系化合物就具有较高的毒性，继续大量使用苯系化合物不符合绿色化工的发展理念。近年来，乙酸乙酯已成为苯系物的替代工业用品，其作为有机原料和工业溶剂被广泛用在各行各业。虽然乙酸乙酯毒性更低，但其大量使用同样会危害环境和人体健康。因此，研究高效氧化去除乙酸乙酯的技术是控制VOCs排放的有效策略。
负载型贵金属和过渡金属氧化物催化剂是两种最主要的催化氧化VOCs的催化剂。催化剂的催化活性直接决定了VOCs氧化去除的效率。贵金属催化剂的低温催化活性高，但贵金属储量少，价格昂贵，易中毒和烧结。因此，廉价的过渡金属氧化物在VOCs催化氧化领域受到了广泛的关注。然而，目前的负载型过渡金属氧化物催化剂的VOCs氧化活性仍不够高，比如Xie等(Applied Surface Science.2015,326,119-123)制备的CoACA催化剂在210℃下可氧化去除90％以上的乙酸乙酯。要改善过渡金属氧化物催化剂的应用前景，就要进一步提高其低温催化氧化VOCs的活性。纳米碳材料的疏水性好、比表面积大、孔隙率高、表面化学性质丰富，是优秀的催化剂载体。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法，旨在提供一种将碳材料与过渡金属氧化物相结合、增强载体与活性组分的相互作用以及提高过渡金属氧化物催化剂活性的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提出的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法，制备方法包括：
S1，CNTs加入聚乙二醇1000水溶液中，充分搅拌得到悬浮液；
S2，向悬浮液中加入KMnO4，并加入去离子水，超声溶解，得到混合液；
S3，油浴加热混合液，同时磁力搅拌；
S4，静置冷却，过滤混合液得到残留固体；
S5，残留固体洗净后置于鼓风干燥箱中进行干燥，得到碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂。
在一实施例中，CNTs与KMnO4的质量比为(0.1～6):1。
在一实施例中，S1步骤中，600mg CNTs加入10mL的5wt.％的聚乙二醇1000水溶液中，并充分搅拌1h。
在一实施例中，KMnO4浓度为1.25～62.5g/L。
在一实施例中，S3步骤中油浴温度为65～85℃。
在一实施例中，S3步骤中磁力搅拌的时间为2h。
本发明还提出一种的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂，基于上述所述的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法制备所得。
本发明还提出碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂在乙酸乙酯催化反应中的应用，碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂装填于石英管中，乙酸乙酯标准气体从钢瓶出发，进入催化剂固定床层中进行催化氧化反应。
在一实施例中，乙酸乙酯浓度为10～100ppm，乙酸乙酯流量为50～200sccm，乙酸乙酯气体空速为30000～180000mL·g-1·h-1。
在一实施例中，反应温度为110～180℃。
本发明技术方案通过提出一种碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法，其制备方法包括S1，CNTs加入聚乙二醇1000水溶液中，充分搅拌得到悬浮液；S2，向悬浮液中加入KMnO4，并加入去离子水，超声溶解，得到混合液；S3，油浴加热混合液，同时磁力搅拌；S4，静置冷却，过滤混合液得到残留固体；S5，残留固体洗净后置于鼓风干燥箱中进行干燥，得到碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂。本发明提供了一种操作简单且适用性广的碳材料原位负载二氧化锰催化剂的制备方法，通过CNTs与高锰酸钾发生氧化还原反应，可以实现二氧化锰在CNTs上高效、可控的原位负载。CNTs的载体性质可为二氧化锰提供丰富的附着位点，增强二氧化锰与载体的相互作用，提高催化剂氧化乙酸乙酯的活性。
附图说明
图1为4MnO2-CNTs的TEM图和HRTEM图；
图2为160℃下反应时间与4MnO2-CNTs催化剂氧化乙酸乙酯活性的关系图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法，该制备方法通过CNTs与高锰酸钾发生氧化还原反应，实现二氧化锰在CNTs上的原位负载。
下面结合具体实施例对本发明的内容作进一步的阐述。
实施例1
S1，600mg CNTs加入10ml 5wt.％的聚乙二醇1000水溶液中，充分搅拌1h，使分散均匀；
S2，加入0.1198g KMnO4，并加入70mL去离子水，超声溶解，得到混合液；
S3，油浴加热混合液，油浴温度为80℃，同时磁力搅拌2h；
S4，静置冷却，过滤混合液得到残留固体；
S5，采用去离子水和无水乙醇将残留固体洗净后置于鼓风干燥箱中进行干燥，得到1MnO2-CNTs催化剂；
S6，90mg 1MnO2-CNTs催化剂在160℃下催化转化乙酸乙酯(100ppm，150sccm)。
实施例2
S1，600mg CNTs加入10ml 5wt.％的聚乙二醇1000水溶液中，充分搅拌1h，使分散均匀；
S2，加入0.6802g KMnO4，并加入70mL去离子水，超声溶解，得到混合液；
S3，油浴加热混合液，油浴温度为80℃，同时磁力搅拌2h；
S4，静置冷却，过滤混合液得到残留固体；
S5，采用去离子水和无水乙醇将残留固体洗净后置于鼓风干燥箱中进行干燥，得到4MnO2-CNTs催化剂；
S6，90mg 4MnO2-CNTs催化剂在160℃下催化转化乙酸乙酯(100ppm，150sccm)。
实施例3
S1，600mg CNTs加入10ml 5wt.％的聚乙二醇1000水溶液中，充分搅拌1h，使分散均匀；
S2，加入3.0851g KMnO4，并加入70mL去离子水，超声溶解，得到混合液；
S3，油浴加热混合液，油浴温度为80℃，同时磁力搅拌2h；
S4，静置冷却，过滤混合液得到残留固体；
S5，采用去离子水和无水乙醇将残留固体洗净后置于鼓风干燥箱中进行干燥，得到8MnO2-CNTs催化剂；
S6，90mg 8MnO2-CNTs催化剂在160℃下催化转化乙酸乙酯(100ppm，150sccm)。
实施例4
S1，600mg CNTs加入10ml 5wt.％的聚乙二醇1000水溶液中，充分搅拌1h，使分散均匀；
S2，加入5g KMnO4，并加入70mL去离子水，超声溶解，得到混合液；
S3，油浴加热混合液，油浴温度为80℃，同时磁力搅拌2h；
S4，静置冷却，过滤混合液得到残留固体；
S5，采用去离子水和无水乙醇将残留固体洗净后置于鼓风干燥箱中进行干燥，得到e-MnO2-CNTs催化剂；
S6，90mg e-MnO2-CNTs催化剂在160℃下催化转化乙酸乙酯(100ppm，150sccm)。
通过上述实施例得出催化剂负载量对乙酸乙酯催化氧化活性的影响，即乙酸乙酯催化氧化活性，具体见表1。
表1催化剂负载量对乙酸乙酯催化氧化活性的影响
Figure BDA0003118396010000051
通过上述实验数据可得知，最佳负载量催化剂(4MnO2-CNTs)有着最高的乙酸乙酯去除率和二氧化碳选择性。
实施例5至实施例9为90mg 4MnO2-CNTs催化剂在130℃、140℃、145℃、150℃、155℃下催化转化乙酸乙酯(100ppm，150sccm)，观察反应温度对4MnO2-CNTs催化氧化活性的影响，乙酸乙酯催化氧化活性具体见表2。
表2反应温度对4MnO2-CNTs催化氧化活性的影响
实施例 反应温度/℃ 乙酸乙酯去除率/％ 二氧化碳选择性/％
5 130 25.74 19.54
6 140 38.72 38.48
7 145 50.89 47.89
8 150 67.15 58.54
9 155 84.16 72.81
根据实验数据可以得出，在其他实验条件不变的前提下，随着反应温度的升高，乙酸乙酯去除率以及二氧化碳选择性也随之提高。
实施例10至实施例14为90mg 8MnO2-CNTs催化剂在130℃、140℃、145℃、150℃、155℃下催化转化乙酸乙酯(100ppm，150sccm)，观察反应温度对8MnO2-CNTs催化氧化活性的影响，乙酸乙酯催化氧化活性具体见表3。
表3反应温度对8MnO2-CNTs催化氧化活性的影响
Figure BDA0003118396010000052
Figure BDA0003118396010000061
根据实验数据可以得出，在其他实验条件不变的前提下，随着反应温度的升高，乙酸乙酯去除率以及二氧化碳选择性也随之提高。
实施例15至实施例17为90mg 4MnO2-CNTs催化剂在155℃下催化转化不同气体空速的乙酸乙酯(100ppm)，乙酸乙酯的气体空速为30000～180000mL·g-1·h-1，观察气体空速对4MnO2-CNTs催化氧化活性的影响，乙酸乙酯催化氧化活性具体见表4。
表4气体空速对4MnO2-CNTs催化氧化活性的影响
Figure BDA0003118396010000062
根据实验数据可以得出，在其他实验条件不变的前提下，随着气体空速的提高，乙酸乙酯去除率以及二氧化碳选择性也随之降低，但在高气体空速的实验条件下，仍保持着较高的乙酸乙酯去除率以及二氧化碳选择性。
实施例18至实施例24为90mg 4MnO2-CNTs催化剂在160℃下催化转化乙酸乙酯(100ppm，150sccm)50h。，记录不同反应时间下乙酸乙酯催化氧化活性，观察反应时间对4MnO2-CNTs催化剂氧化乙酸乙酯活性的影响，乙酸乙酯催化氧化活性具体见表5。
表5反应时间对4MnO2-CNTs催化剂氧化乙酸乙酯活性的影响
实施例 反应时间/h 乙酸乙酯去除率/％ 二氧化碳选择性/％
18 1 100 91.54
19 5 100 90.75
20 10 100 90.02
21 22 100 91.47
22 30 100 91.67
23 46 100 90.66
24 50 100 91.18
在本发明中，采用透射电子显微镜和高分辨率的透射电镜分别对4MnO2-CNTs催化剂进行观察，如图1所示，TEM测试表明4MnO2-CNTs催化剂上的MnO2在碳纳米管上有丰富的负载位点，合适的负载量使得二氧化锰与CNTs有很强的相互作用，其中图1(a)为4MnO2-CNTs的TEM图，图1(b)为4MnO2-CNTs的HRTEM图。
将实施例18至实施例24的实验数据绘制成图，如图2所示，可以得出，4MnO2-CNTs催化剂在50h的长时间催化氧化乙酸乙酯的反应中，保持着稳定且高效的催化活性。
上述实施例为将采用碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法制得的催化剂应用于乙酸乙酯催化反应，观察催化剂负载量、反应温度、反应时间以及气体空速对乙酸乙酯催化氧化活性的影响，通过以上实验数据可得知，采用本发明的制备方法所制催化剂在催化氧化乙酸乙酯的反应中，均保持了高效且较稳定的催化活性。
以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，其制备方法包括：
S1，CNTs加入聚乙二醇1000水溶液中，充分搅拌得到悬浮液；
S2，向悬浮液中加入KMnO4，并加入去离子水，超声溶解，得到混合液；
S3，油浴加热混合液，同时磁力搅拌；
S4，静置冷却，过滤混合液得到残留固体；
S5，残留固体洗净后置于鼓风干燥箱中进行干燥，得到碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂。
2.如权利要求1所述的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，CNTs与KMnO4的质量比为(0.1～6):1。
3.如权利要求1所述的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，S1步骤中，600mg CNTs加入10mL的5wt.％的聚乙二醇1000水溶液中，并充分搅拌1h。
4.如权利要求1所述的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，KMnO4浓度为1.25～62.5g/L。
5.如权利要求1所述的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，S3步骤中油浴温度为65～85℃。
6.如权利要求1所述的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于，S3步骤中磁力搅拌的时间为2h。
7.一种碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂，其特征在于，基于权利要求1至6任一项所述的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂的制备方法制备所得。
8.如权利要求7所述的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂在乙酸乙酯催化反应中的应用，其特征在于，碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂装填于石英管中，乙酸乙酯标准气体从钢瓶出发，进入催化剂固定床层中进行催化氧化反应。
9.如权利要求8所述的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂在乙酸乙酯催化反应中的应用，其特征在于，乙酸乙酯浓度为10～100ppm，乙酸乙酯流量为50～200sccm，乙酸乙酯气体空速为30000～180000mL·g-1·h-1。
10.如权利要求8所述的碳纳米管原位负载二氧化锰催化剂在乙酸乙酯催化反应中的应用，其特征在于，反应温度为110～180℃。
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