CN110404571B - 一种高活性可见光响应TiO2粉体的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高活性可见光响应TiO2粉体的制备方法及应用，属于光催化技术领域。本发明将商业单相二氧化钛吸附过渡金属离子，然后在氨气氛围下进行氮化掺杂和还原，最后将处理好的粉末在空气中进行适当回火氧化，得到高效可见光响应的光催化粉体。本发明方法工艺流程简单，适用性广，所合成的产品质量稳定，环保低毒，粉体粒径小而均一，形貌特征明显，具有纳米粉体的优异特性；本发明制备的粉体具有优异的光催化降解性能，特别是在光催化氧化降解气相有机物方面，性能远远胜于市售的大部分TiO2粉体，在光催化治理污染等方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体地说，尤其涉及一种高活性可见光响应TiO2粉体的制备方法。
背景技术
随着人类社会与经济的不断发展，能源短缺和环境污染已经成为人类不可忽视的严重问题。光催化技术是解决这两个问题的有效方法。自从1972年Fujishima和Honda发表了关于在TiO2电极上光催化分解水以来，许多科学家探索了多种具有高光催化活性的材料。TiO2无毒环保，制备工艺相对简单，具有较高的稳定性，仍然是目前最具有产业化前景的光催化材料。但是未经处理的二氧化钛的禁带宽度较高，只能吸收太阳光中的紫外光部分，无法有效利用可见光。Asahi,R等人(Science,2001,293(5528):269-271.)在氨气氛围下加热保温纯锐钛矿TiO2，制备出亮黄色的氮掺杂TiO2，氮化缩短了TiO2的禁带宽度，赋予了TiO2可见光响应特性，提高了TiO2的光利用率，但是该TiO2的光催化活性仍然不高，难以实际应用。
除了通过掺杂提高光催化活性，将贵金属颗粒担载在半导体光催化材料表面，形成助催化剂，可以大大提高材料的光催化性能。但是贵金属因其昂贵的价格，经济效益低，采用廉价的过渡金属代替贵金属，可实现光催化活性的大幅度提升的同时保持材料的经济性。目前金属单质负载一般是先负载上金属离子，然后再将其还原，最常用的是光还原和氢气还原。CN108837828A采用一步合成法，将TiO2凝胶与过渡金属离子溶液混合，进行光照或电离辐射，得到过渡金属单质负载的TiO2粉末；Diebold U等系统介绍了TiO2表面光沉积金属单质(Surface Science Reports,2003,48(5):53-229.)的制备，将TiO2分散在金属前驱体溶液中，搅拌过程中施加的强紫外光可以将金属前驱体还原成单质负载在TiO2表面。光还原方法虽然可以成功将过渡金属离子还原成单质，但是操作方法复杂，成本高，难以量产。利用氢气还原可迅速将表面吸附的离子和氧化物等金属化合物还原为金属颗粒，并且操作简单，可大批量制备，成本低廉；但是氢气还原也容易破坏TiO2，将其还原为黑色TiO2，使得其整体催化活性和稳定性大大降低(Chem.Soc.Rev.,2015,44,1861)。此外，无论是光还原手段还是氢气还原手段，都仍需要额外步骤将TiO2材料可见光化，增加了材料制备成本。
针对目前TiO2材料合成的问题，本发明首先在单相的TiO2上负载过渡金属离子，然后在一定温度下氨气氮化TiO2，并还原表面吸附过渡金属离子为纳米金属颗粒，再通过适当的回火，得到金属纳米颗粒、氮化物、氧化物等纳米颗粒负载的TiO2材料。合成工艺过程简单，成本低，容易实现大规模生产。得到的材料具有较强的可见光响应、高光催化活性、成本较低。同时，所制备的材料在光催化降解气态污染物方面，具有非常优异的效果，具有广阔应用前景。
发明内容
本发明公开了一种制备方法简单、可见光响应并具有良好光催化降解污染物性能的TiO2粉体的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高活性可见光响应TiO2粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制1份浓度固定的过渡金属离子溶液，搅拌10min放置待用；
步骤2，称取1份单相TiO2粉末，是锐钛矿、金红石、板钛矿中的一种或者多种，将其倒入步骤1配制好的过渡金属离子溶液中，超声20～30min，然后搅拌20～30min，根据粉体的分散性，重复超声和搅拌3～8次，直至粉体充分分散在过渡金属离子溶液中，所述过渡金属离子溶液为Cu、Fe、Ni、Mn、Ag、Co、V中一种或多种金属离子的水溶液；
步骤3，使用抽滤装置或高速离心机将溶液中的粉末分离出来，然后使用烘箱将分离出来的粉末烘干1～96小时，烘干温度为60～160℃，负载不同的金属离子，分离出来的粉末会显示出不同的颜色；
步骤4，将干燥好的粉末放入瓷舟中，使用管式电阻炉，在氨气氛围下，在300～900℃下保温退火1～6h；
步骤5，将氮化好的粉末样品放入坩埚中，在空气氛围下，100～400℃回火1～2h得到高活性可见光响应TiO2粉末。
所述过渡金属离子的负载量占材料总质量的比例为0.01％～25％。
所述高速离心机转速为4000～11000r/min，离心时间为5～30min。
所述抽滤装置使用10、25、50、100nm有机滤膜中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过氨气氮化，在氮掺杂TiO2的同时，将表面吸附的过渡金属单质、氮化物、氧化物担载到TiO2上，提高了TiO2粉体的光响应范围和光催化活性；将氮化后的粉体适当氧化，进一步提高TiO2粉体的可见光光催化氧化降解性能；本发明方法工艺流程简单，适用性广，所合成的产品质量稳定，环保低毒，粉体粒径小而均一，形貌特征明显，具有纳米粉体的优异特性；本发明制备的粉体具有优异的光催化降解性能，特别是在光催化氧化降解气相有机物方面，性能远远胜于市售的大部分TiO2粉体，在光催化治理污染等方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1所加热保温过后的的X射线粉末衍射图；
图2是本发明实施例2中担载量1％粉末的场发射扫描电镜(SEM)图片；
图3是本发明实施例2中担载量1％粉末的场发射透射电镜(TEM)图片；
图4是本发明实施例1中所加热保温过后三个样品的可见光光催化降解有机污染物异丙醇(IPA)性能对比图(CO2产量图)；
图5是本发明实施例2中铜离子负载浓度调控样品的可见光降解有机污染物异丙醇(IPA)性能图(CO2产量图)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明：
本发明公开了一种高活性可见光响应TiO2粉体的制备方法，包括TiO2粉体晶型的选择，TiO2粉体的过渡金属离子担载，TiO2粉体的氮化，所述TiO2粉体的回火氧化。具体步骤如下：
步骤1，配制1份浓度固定的过渡金属离子溶液，搅拌10min放置待用；
步骤2，称取1份单相TiO2粉末，是锐钛矿、金红石、板钛矿中的一种或者多种，将其倒入步骤1配制好的过渡金属离子溶液中，超声20～30min，然后搅拌20～30min，根据粉体的分散性，重复超声和搅拌3～8次，直至粉体充分分散在过渡金属离子溶液中，所述过渡金属离子溶液为Cu、Fe、Ni、Mn、Ag、Co、V中一种或多种金属离子的水溶液；
步骤3，使用抽滤装置或高速离心机将溶液中的粉末分离出来，然后使用烘箱将分离出来的粉末烘干1～96小时，烘干温度为60～160℃，负载不同的金属离子，分离出来的粉末会显示出不同的颜色；
步骤4，将干燥好的粉末放入瓷舟中，使用管式电阻炉，在氨气氛围下，在300～900℃下保温退火1～6h；
步骤5，将氮化好的粉末样品放入坩埚中，在空气氛围下，100～400℃回火1～2h得到高活性可见光响应TiO2粉末。
所述过渡金属离子的负载量占材料总质量的比例为0.01％～25％。
所述高速离心机转速为4000～11000r/min，离心时间为5～30min。
所述抽滤装置使用10、25、50、100nm有机滤膜中的一种或多种。
实施例1
称取0.2～1g的纯锐钛矿TiO2，然后分别在400℃，500℃，600℃氨气氛围下保温3～6h。从说明书附图图1可以看出三个样品在处理之后仍然保持锐钛矿的晶型，但N掺杂增强了其可见光响应光催化性能。说明书附图图4是三个样品的光催化降解污染物异丙醇(IPA)的对比实验性能图，可以得出结论，在氮化时间固定为某个时间的情况下，500℃是最佳氮化温度。
实施例2
配制浓度为2～3g/L,3～4g/L,7～8g/L(担载量分别为1％，2％，4％)的硝酸铜溶液各100mL，然后各称取1～4g的金红石TiO2分散于溶液中，搅拌反应1～2h后将浊液抽滤，干燥。将干燥后样品在500℃氨气氛围下加热保温5h。说明书附图图5是三个样品的光催化降解污染物异丙醇(IPA)的对比实验性能图，可以得出结论，担载量为1％铜的样品光催化降解污染物的性能最好。
实施例3
称取2～4g氮化后的样品(保温温度500℃，保温时间4h，担载量1％)，放入30mL坩埚中,置入马弗炉中，加热至150℃，每2分钟观察其颜色变化，待粉末颜色发生突变时，迅速取出坩埚，此时的粉末，即为最佳的氧化后粉体。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。
Claims (4)
1.一种高活性可见光响应TiO2粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，配制1份浓度固定的过渡金属离子溶液，搅拌10min放置待用；
步骤2，称取1份单相TiO2粉末，是锐钛矿、金红石、板钛矿中的一种或者多种，将其倒入步骤1配制好的过渡金属离子溶液中，超声20～30min，然后搅拌20～30min，根据粉体的分散性，重复超声和搅拌3～8次，直至粉体充分分散在过渡金属离子溶液中，所述过渡金属离子溶液为Cu、Fe、Ni、Mn、Ag、Co、V中一种或多种金属离子的水溶液；
步骤3，使用抽滤装置或高速离心机将溶液中的粉末分离出来，然后使用烘箱将分离出来的粉末烘干1～96小时，烘干温度为60～160℃，负载不同的金属离子，分离出来的粉末会显示出不同的颜色；
步骤4，将干燥好的粉末放入瓷舟中，使用管式电阻炉，在氨气氛围下，在300～900℃下保温退火1～6h；
步骤5，将氮化好的粉末样品放入坩埚中，在空气氛围下，100～400℃回火1～2h得到高活性可见光响应TiO2粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高活性可见光响应TiO2粉体的制备方法，其特征在于：所述过渡金属离子的负载量占材料总质量的比例为0.01％～25％。
3.根据权利要求1所述的一种高活性可见光响应TiO2粉体的制备方法，其特征在于：所述高速离心机转速为4000～11000r/min，离心时间为5～30min。
4.根据权利要求1所述的一种高活性可见光响应TiO2粉体的制备方法，其特征在于：所述抽滤装置使用10、25、50、100nm有机滤膜中的一种或多种。
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-
2019
- 2019-05-17 CN CN201910414850.9A patent/CN110404571B/zh active Active
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110404571A (zh) | 2019-11-05 |
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