CN113278914B - 一种对于粉末压结类靶材焊接面的镀镍方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对于粉末压结类靶材焊接面的镀镍方法,所述镀镍方法包括:将表面处理后的粉末压结类靶材放入物理气相沉积炉内,采用钛靶对粉末压结类靶材焊接面依次进行PVD轰击处理、PVD镀钛膜处理,采用镍靶对钛膜的表面进行PVD镀镍膜处理,得到带有镍膜与钛膜的粉末压结类靶材。本发明所述镀镍方法采用物理气相沉积依次在粉末压结类靶材焊接面上镀钛膜和镍膜,镍膜作为易浸润层,可以提高铟等焊料对于粉末压结类靶材焊接面的浸润性,钛膜作为隔绝层,可以防止透过镍膜的铟等焊料进一步渗透至粉末压结类靶材的溅射区域,从而避免发生磁控溅射得到的膜层纯度不达标的问题。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造领域,具体涉及一种对于粉末压结类靶材焊接面的镀镍方法。
背景技术
粉末压结类靶材一般指的是采用粉末冶金制备得到的靶材,而粉末冶金是一种将金属粉末实施成形和烧结进而制备得到多孔、半致密或全致密产品的工艺方法。目前,一般采用钎焊将粉末压结类靶材和背板进行焊接,通过将熔化的焊料对焊接面进行浸润处理,提高粉末压结类靶材与背板的焊接结合率。例如CN105436644A公开了一种靶材组件的焊接方法,包括:提供背板与靶材;在所述背板的焊接面上设置熔化的焊料;采用钢刷对所述背板的焊接面以及熔化的焊料进行浸润处理,采用超声波对所述背板的焊接面以及熔化的焊料进行处理;采用钢刷对靶材的焊接面进行处理;将所述靶材的焊接面与所述背板的焊接面相贴合,进而使所述靶材与背板相互焊接。所述焊接方法增加了熔化的焊料与背板焊接面之间的接触面积,有利于熔化的焊料浸润背板焊接面的表面,使得靶材与背板的焊接质量更高。
然而,一些特殊材质的粉末压结类靶材却无法进行浸润处理或者浸润效果不佳,如钨靶材、硅靶材、钼靶材、铬硅靶材、钨硅靶材、碳化硼靶材等,因为上述靶材与铟等焊料几乎没有结合性能,如果直接将上述靶材与背板通过铟等焊料进行焊接,无法得到具有目标结合率和结合强度的靶材组件。为此,研究者们对上述靶材的焊接面采用化学方法镀一层易浸润层,一般为镍层,以此来提高焊接面浸润性,从而使得特殊材质的粉末压结类靶材达到焊接条件。例如CN105331938A公开了一种钨硅靶材组件的制备方法,包括:对钨硅靶材的待焊接面依次进行喷砂处理、冲洗处理、除油处理、活化处理,然后利用化学镀工艺在所述钨硅靶材的待焊接面上形成金属镍层,利用金属镍层将所述钨硅靶材与背板焊接在一起,使得钨硅靶材与背板之间的结合强度达到5MPa左右,完全满足磁控溅射的质量要求。可以看出,化学镀镍不仅需要对靶材的焊接面进行喷砂处理,以此达到粗糙度要求,还需要将整个靶材完全浸没在化学试剂中,添加还原剂,进而形成镍-磷层。但是,对于钨靶材等质脆易变形的靶材,在进行高冲击力的喷砂处理后,会导致靶材的焊接面产生微观裂纹,甚至导致靶材变形、破裂等严重问题,从而导致无法进行后续的焊接;对于钨硅靶材等孔隙率较大的靶材,在将整个靶材完全浸没进行化学镀镍的过程中,靶材会吸收水汽、试剂等杂质,这些杂质会在熔化焊料浸润的过程中污染焊料层,进而导致焊接结合率不达标。
除了化学镀镍,研究者们还研究了采用电解镀镍的方法在靶材的焊接面上镍层,虽然电解镀镍省略了喷砂处理,但是电解镀镍同样需要将靶材整体浸没在电解液中,仍然会导致孔隙率较大的靶材被电解液污染。而且,化学镀镍与电解镀镍形成的镍层,均存在附着力低,致密度低等问题,导致焊接强度不达标的问题。
综上所述,目前亟需开发一种对于粉末压结类靶材焊接面的镀镍方法,不仅可以提高铟等焊料对于粉末压结类靶材焊接面的浸润性,还可以防止铟等焊料渗透至粉末压结类靶材的溅射区域,避免发生磁控溅射得到的膜层纯度不达标的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明提供了一种对于粉末压结类靶材焊接面的镀镍方法,所述镀镍方法采用物理气相沉积依次在粉末压结类靶材焊接面上镀钛膜和镍膜,镍膜作为易浸润层,可以提高铟等焊料对于粉末压结类靶材焊接面的浸润性,钛膜作为隔绝层,可以防止透过镍膜的铟等焊料进一步渗透至粉末压结类靶材的溅射区域,从而避免发生磁控溅射得到的膜层纯度不达标的问题。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的目的在于提供一种对于粉末压结类靶材焊接面的镀镍方法,所述镀镍方法包括:
将表面处理后的粉末压结类靶材放入物理气相沉积炉内,采用钛靶对粉末压结类靶材焊接面依次进行PVD轰击处理、PVD镀钛膜处理,采用镍靶对钛膜的表面进行PVD镀镍膜处理,得到带有镍膜与钛膜的粉末压结类靶材。
本发明所述镀镍方法,先通过表面处理将粉末压结类靶材表面的油污或氧化膜去除,露出干净的里层,再通过PVD轰击处理将扩散至粉末压结类靶材焊接面的杂质进一步去除,随后采用物理气相沉积依次在粉末压结类靶材焊接面上镀钛膜和镍膜,镍膜作为易浸润层,可以提高铟等焊料对于粉末压结类靶材焊接面的浸润性,钛膜作为隔绝层,可以防止透过镍膜的铟等焊料进一步渗透至粉末压结类靶材的溅射区域,从而避免发生磁控溅射得到的膜层纯度不达标的问题;而且,本发明所述镀镍方法全程未使用任何液体,可以有效避免粉末压结类靶材因孔隙率较大的特点,而被液体污染。
作为本发明优选的技术方案,所述表面处理包括采用刮刀去除氧化层以及采用净化布擦拭。
作为本发明优选的技术方案,在所述表面处理之后,在将所述粉末压结类靶材放入物理气相沉积炉之前,对所述粉末压结类靶材依次进行包裹处理、减震处理。
作为本发明优选的技术方案,所述包裹处理包括采用石墨纸对粉末压结类靶材的非焊接面进行包裹,可以对非焊接面进行保护,避免在物理气相沉积过程中受到粒子轰击而发生破裂。
优选地,所述减震处理包括在所述粉末压结类靶材的溅射面上设置硅胶垫,可以有效减少物理气相沉积过程靶材的振动,避免靶材发生变形和破裂。
作为本发明优选的技术方案,在将所述粉末压结类靶材放入物理气相沉积炉之后,在所述轰击处理之前,进行抽真空与预热,可以有效去除粉末压结类靶材内部孔隙中的水汽等杂质。
优选地,所述抽真空的目标真空度为3×10-1~4×10-1Pa,例如3×10-1Pa、3.1×10-1Pa、3.3×10-1Pa、3.5×10-1Pa、3.6×10-1Pa、3.7×10-1Pa、3.8×10-1Pa或4×10-1Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述预热采用25~35min升温至100~150℃,例如25min、27min、28min、30min、31min、32min、34min或35min等,例如100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述预热的保温时间为1~1.5h,例如1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述PVD轰击处理的温度为100~140℃,例如100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃或140℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述PVD轰击处理的时间为120~180s,例如120s、125s、130s、140s、150s、160s、165s、170s或180s等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述PVD轰击处理的真空度为1.5×10-1~2.5×10-1Pa,例如1.5×10-1Pa、1.7×10-1Pa、1.8×10-1Pa、2×10-1Pa、2.1×10-1Pa、2.3×10-1Pa或2.5×10-1Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述PVD轰击处理的功率为8000~12000kW·h,例如8000kW·h、8500kW·h、9000kW·h、9500kW·h、10000kW·h、10500kW·h、11000kW·h、11500kW·h或12000kW·h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述PVD镀钛膜处理的温度为60~120℃,例如60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述PVD镀钛膜处理的真空度为3×10-1~4×10-1Pa,例如3×10-1Pa、3.1×10-1Pa、3.3×10-1Pa、3.5×10-1Pa、3.6×10-1Pa、3.7×10-1Pa、3.8×10-1Pa或4×10-1Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述PVD镀钛膜处理的功率为2400~3600kW·h,例如2400kW·h、2500kW·h、2700kW·h、2900kW·h、3000kW·h、3200kW·h、3400kW·h、3500kW·h或3600kW·h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述PVD镀钛膜处理的时间为3~5h,例如3h、3.2h、3.5h、3.7h、4h、4.2h、4.5h、4.8h或5h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述PVD镀钛膜处理的中间气体为氩气。
作为本发明优选的技术方案,所述PVD镀镍膜处理的温度为100~120℃,例如100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述PVD镀镍膜处理的真空度为3×10-1~4×10-1Pa,例如3×10-1Pa、3.1×10-1Pa、3.3×10-1Pa、3.5×10-1Pa、3.6×10-1Pa、3.7×10-1Pa、3.8×10-1Pa或4×10-1Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述PVD镀镍膜处理的功率为2400~3600kW·h,例如2400kW·h、2500kW·h、2700kW·h、2900kW·h、3000kW·h、3200kW·h、3400kW·h、3500kW·h或3600kW·h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述PVD镀镍膜处理的时间为3~5h,例如3h、3.2h、3.5h、3.7h、4h、4.2h、4.5h、4.8h或5h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述PVD镀镍膜处理的中间气体为氩气。
作为本发明优选的技术方案,在所述PVD镀镍膜处理之后,关闭所述物理气相沉积炉,待1~3h后取出所述带有镍膜与钛膜的粉末压结类靶材,通过空冷降至室温。
优选地,所述钛膜的厚度为6~10μm,例如6μm、6.5μm、7μm、7.5μm、8μm、8.5μm、9μm、9.5μm或10μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述镍膜的厚度为4~8μm,例如4μm、4.5μm、5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、7.5μm或8μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述镀镍方法包括如下步骤:
(1)对粉末压结类靶材采用刮刀去除氧化层以及采用净化布擦拭以完成表面处理,随后对所述粉末压结类靶材依次进行包裹处理、减震处理,所述包裹处理包括采用石墨纸对粉末压结类靶材的非焊接面进行包裹,所述减震处理包括在所述粉末压结类靶材的溅射面上设置硅胶垫;
(2)将步骤(1)处理后的粉末压结类靶材放入物理气相沉积炉内进行抽真空与预热,所述抽真空的目标真空度为3×10-1~4×10-1Pa,所述预热采用25~35min升温至100~150℃,所述预热的保温时间为1~1.5h;
(3)采用钛靶对粉末压结类靶材焊接面依次进行PVD轰击处理、PVD镀钛膜处理;控制所述PVD轰击处理的温度为100~140℃,时间为120~180s,真空度为1.5×10-1~2.5×10-1Pa,功率为8000~12000kW·h;控制所述PVD镀钛膜处理的温度为60~120℃,真空度为3×10-1~4×10-1Pa,功率为2400~3600kW·h,时间为3~5h,中间气体为氩气;
(4)采用镍靶对步骤(3)得到的钛膜的表面进行PVD镀镍膜处理,控制所述PVD镀膜处理的温度为100~120℃,真空度为3×10-1~4×10-1Pa,功率为2400~3600kW·h,时间为3~5h,中间气体为氩气;
(5)在步骤(4)所述PVD镀镍膜处理之后,关闭所述物理气相沉积炉,待1~3h后取出所述带有镍膜与钛膜的粉末压结类靶材,通过空冷降至室温,得到带有厚度为4~8μm镍膜与厚度为6~10μm钛膜的粉末压结类靶材。
与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明所述镀镍方法采用物理气相沉积依次在粉末压结类靶材焊接面上镀钛膜和镍膜,镍膜作为易浸润层,可以提高铟等焊料对于粉末压结类靶材焊接面的浸润性,钛膜作为隔绝层,可以防止透过镍膜的铟等焊料进一步渗透至粉末压结类靶材的溅射区域,从而避免发生磁控溅射得到的膜层纯度不达标的问题;
(2)本发明所述镀镍方法的物理气相沉积过程处于高温高真空度环境,不仅未使用任何液体,还可以除去粉末压结类靶材内部的气体或液体杂质;
(3)本发明所述镀镍方法采用物理气相沉积可以得到致密性较高的镍膜,可以有效隔绝粉末压结类靶材与焊料层;
(4)本发明所述镀镍方法采用物理气相沉积镀镍膜,而物理气相沉积对待镀膜的表面粗糙度无要求,无需进行喷砂处理,可以有效避免粉末压结类靶材发生变形与破裂。
附图说明
图1是本发明所述镀镍方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
如图1所示,本发明所述镀镍方法包括如下步骤:
(i)对粉末压结类靶材采用刮刀去除氧化层以及采用净化布擦拭以完成表面处理;
(ii)将步骤(1)处理后的粉末压结类靶材放入物理气相沉积炉内进行抽真空与预热;
(iii)采用钛靶对粉末压结类靶材焊接面进行PVD轰击处理;
(iv)采用钛靶对粉末压结类靶材焊接面进行PVD镀钛膜处理;
(v)采用镍靶对步骤(3)得到的钛膜的表面进行PVD镀镍膜处理,得到带有镍膜与钛膜的粉末压结类靶材。
实施例1
本实施例提供了一种对于粉末压结类靶材焊接面的镀镍方法,所述粉末压结类靶材为钨硅靶材,所述镀镍方法包括如下步骤:
(1)对粉末压结类靶材采用刮刀去除氧化层以及采用净化布擦拭以完成表面处理,随后对所述粉末压结类靶材依次进行包裹处理、减震处理,所述包裹处理包括采用石墨纸对粉末压结类靶材的非焊接面进行包裹,所述减震处理包括在所述粉末压结类靶材的溅射面上设置硅胶垫;
(2)将步骤(1)处理后的粉末压结类靶材放入物理气相沉积炉内进行抽真空与预热,所述抽真空的目标真空度为3.5×10-1Pa,所述预热采用30min升温至120℃,所述预热的保温时间为1.2h;
(3)采用钛靶对粉末压结类靶材焊接面依次进行PVD轰击处理、PVD镀钛膜处理;控制所述PVD轰击处理的温度为120℃,时间为150s,真空度为2×10-1Pa,功率为10000kW·h;控制所述PVD镀钛膜处理的温度为100℃,真空度为3.5×10-1Pa,功率为3000kW·h,时间为4h,中间气体为氩气;
(4)采用镍靶对步骤(3)得到的钛膜的表面进行PVD镀镍膜处理,控制所述PVD镀膜处理的温度为120℃,真空度为3.5×10-1Pa,功率为3000kW·h,时间为4h,中间气体为氩气;
(5)在步骤(4)所述PVD镀镍膜处理之后,关闭所述物理气相沉积炉,待2h后取出所述带有镍膜与钛膜的粉末压结类靶材,通过空冷降至室温,得到带有厚度为6μm镍膜与厚度为8μm钛膜的粉末压结类靶材。
实施例2
本实施例提供了一种对于粉末压结类靶材焊接面的镀镍方法,所述粉末压结类靶材为钨硅靶材,所述镀镍方法包括如下步骤:
(1)对粉末压结类靶材采用刮刀去除氧化层以及采用净化布擦拭以完成表面处理,随后对所述粉末压结类靶材依次进行包裹处理、减震处理,所述包裹处理包括采用石墨纸对粉末压结类靶材的非焊接面进行包裹,所述减震处理包括在所述粉末压结类靶材的溅射面上设置硅胶垫;
(2)将步骤(1)处理后的粉末压结类靶材放入物理气相沉积炉内进行抽真空与预热,所述抽真空的目标真空度为3×10-1Pa,所述预热采用25min升温至100℃,所述预热的保温时间为1.5h;
(3)采用钛靶对粉末压结类靶材焊接面依次进行PVD轰击处理、PVD镀钛膜处理;控制所述PVD轰击处理的温度为100℃,时间为180s,真空度为1.5×10-1Pa,功率为8000kW·h;控制所述PVD镀钛膜处理的温度为60℃,真空度为3×10-1Pa,功率为2400kW·h,时间为3h,中间气体为氩气;
(4)采用镍靶对步骤(3)得到的钛膜的表面进行PVD镀镍膜处理,控制所述PVD镀膜处理的温度为100℃,真空度为3×10-1Pa,功率为2400kW·h,时间为3h,中间气体为氩气;
(5)在步骤(4)所述PVD镀镍膜处理之后,关闭所述物理气相沉积炉,待1h后取出所述带有镍膜与钛膜的粉末压结类靶材,通过空冷降至室温,得到带有厚度为4μm镍膜与厚度为6μm钛膜的粉末压结类靶材。
实施例3
本实施例提供了一种对于粉末压结类靶材焊接面的镀镍方法,所述粉末压结类靶材为钨硅靶材,所述镀镍方法包括如下步骤:
(1)对粉末压结类靶材采用刮刀去除氧化层以及采用净化布擦拭以完成表面处理,随后对所述粉末压结类靶材依次进行包裹处理、减震处理,所述包裹处理包括采用石墨纸对粉末压结类靶材的非焊接面进行包裹,所述减震处理包括在所述粉末压结类靶材的溅射面上设置硅胶垫;
(2)将步骤(1)处理后的粉末压结类靶材放入物理气相沉积炉内进行抽真空与预热,所述抽真空的目标真空度为4×10-1Pa,所述预热采用35min升温至150℃,所述预热的保温时间为1h;
(3)采用钛靶对粉末压结类靶材焊接面依次进行PVD轰击处理、PVD镀钛膜处理;控制所述PVD轰击处理的温度为140℃,时间为120s,真空度为2.5×10-1Pa,功率为12000kW·h;控制所述PVD镀钛膜处理的温度为120℃,真空度为4×10-1Pa,功率为3600kW·h,时间为5h,中间气体为氩气;
(4)采用镍靶对步骤(3)得到的钛膜的表面进行PVD镀镍膜处理,控制所述PVD镀膜处理的温度为120℃,真空度为4×10-1Pa,功率为3600kW·h,时间为5h,中间气体为氩气;
(5)在步骤(4)所述PVD镀镍膜处理之后,关闭所述物理气相沉积炉,待3h后取出所述带有镍膜与钛膜的粉末压结类靶材,通过空冷降至室温,得到带有厚度为8μm镍膜与厚度为10μm钛膜的粉末压结类靶材。
对比例1
本对比例提供了一种对于粉末压结类靶材焊接面的镀镍方法,除了将步骤(3)所述PVD轰击处理完全省略,即,采用钛靶对粉末压结类靶材焊接面直接进行PVD镀钛膜处理,其他条件和实施例1完全相同。
对比例2
本对比例提供了一种对于粉末压结类靶材焊接面的镀镍方法,除了将步骤(3)所述PVD镀钛膜处理完全省略,即,在采用钛靶对粉末压结类靶材焊接面进行PVD轰击处理后,直接改用镍靶对PVD轰击处理后的焊接面进行PVD镀镍膜处理,其他条件和实施例1完全相同。
对比例3
将实施例1所述钨硅靶材采用CN105331938A所述方法镀镍膜,即,对所述钨硅靶材的待焊接面依次进行喷砂处理、冲洗处理、除油处理、活化处理,然后利用化学镀工艺在所述钨硅靶材的待焊接面上形成金属镍膜。
将上述实施例与对比例得到的带有镍膜的粉末压结类靶材的焊接面上设置熔化的铟焊料,采用钢刷对粉末压结类靶材的焊接面以及熔化的铟焊料进行浸润处理,然后在超声波下进行超声处理,随后采用现有技术将浸润处理后的带有镍膜的粉末压结类靶材与背板进行钎焊,得到靶材组件;
将上述带有镍膜的粉末压结类靶材以及后续得到靶材组件进行如下性能测试:
(1)镍膜厚度差:用X射线荧光光谱仪(XRF)对镍膜的厚度差进行检测;
(2)是否产生裂纹:目测粉末压结类靶材是否产生裂纹;
(3)焊接结合率:利用超声波C扫描成像探伤仪进行检测;
(4)连接强度:使用拉伸试验机进行焊接强度检测;
具体检测结果见表1。
表1
项目 | 镍膜厚度差 | 是否产生裂纹 | 焊接结合率 | 连接强度 |
实施例1 | 0.4μm | 否 | 98.72% | 8.44MPa |
实施例2 | 0.6μm | 否 | 98.11% | 9.12MPa |
实施例3 | 0.4μm | 否 | 99.04% | 7.62MPa |
对比例1 | 0.8μm | 否 | 81.76% | 4.96MPa |
对比例2 | 0.6μm | 否 | 92.96% | 6.38MPa |
对比例3 | 2.3μm | 边缘缺失,产生裂纹 | 91.64% | 3.87MPa |
由表1可以看出如下几点:
(1)本发明所述镀镍方法采用物理气相沉积依次在粉末压结类靶材焊接面上镀钛膜和镍膜,镍膜作为易浸润层,可以提高铟等焊料对于粉末压结类靶材焊接面的浸润性,钛膜作为隔绝层,可以防止透过镍膜的铟等焊料进一步渗透至粉末压结类靶材的溅射区域,从而避免发生磁控溅射得到的膜层纯度不达标的问题;
(2)将实施例1与对比例1进行对比,由于对比例1省略了PVD轰击处理,钨硅靶材焊接面与钛膜之间、钛膜与镍膜之间的结合强度大大降低,导致焊接结合率与连接强度均发生明显降低,而且镍膜厚度差稍稍增大;
(3)将实施例1与对比例2进行对比,由于对比例2省略了PVD镀钛膜处理,虽然焊接结合率稍稍降低,但是由于熔融钎料透过镍膜进入钨硅靶材溅射区,导致焊接结合率的检测强度不均一,部分区域焊接结合率较低,而且,即使焊接结合率达标,由于钎料污染了钨硅靶材溅射区,极易导致磁控溅射得到的膜层纯度不达标;
(4)将实施例1与对比例3进行对比,由于钨硅靶材属于孔隙率较大的粉质靶材,一方面,化学镀镍之前的喷砂处理会导致钨硅靶材在高冲击力下边缘缺失,产生裂纹,而且镍膜厚度差较高;另一方面,由于钨硅靶材存在较多的微观气孔,在化学镀镍工艺中会吸附部分清洗液、化学镀液等液体,导致在后续的钎焊过程中的超声波振动下,吸附的液体会形成气泡,使得焊料层结合不完全,焊接结合率与连接强度均降低。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (11)
1.一种对于粉末压结类靶材焊接面的镀镍方法,其特征在于,所述镀镍方法包括:
将表面处理后的粉末压结类靶材放入物理气相沉积炉内,采用钛靶对粉末压结类靶材焊接面依次进行PVD轰击处理、PVD镀钛膜处理,采用镍靶对钛膜的表面进行PVD镀镍膜处理,得到带有镍膜与钛膜的粉末压结类靶材;所述钛膜作为隔绝层,防止透过镍膜的铟焊料进一步渗透至粉末压结类靶材的溅射区域;
其中,控制所述PVD轰击处理的温度为100~140℃,时间为120~180s,真空度为1.5×10-1~2.5×10-1Pa,功率为8000~12000kW·h;
控制所述PVD镀钛膜处理的温度为60~120℃,真空度为3×10-1~4×10-1Pa,功率为2400~3600kW·h,时间为3~5h,中间气体为氩气;
控制所述PVD镀膜处理的温度为100~120℃,真空度为3×10-1~4×10-1Pa,功率为2400~3600kW·h,时间为3~5h,中间气体为氩气。
2.根据权利要求1所述的镀镍方法,其特征在于,所述表面处理包括采用刮刀去除氧化层以及采用净化布擦拭。
3.根据权利要求1所述的镀镍方法,其特征在于,在所述表面处理之后,在将所述粉末压结类靶材放入物理气相沉积炉之前,对所述粉末压结类靶材依次进行包裹处理、减震处理。
4.根据权利要求3所述的镀镍方法,其特征在于,所述包裹处理包括采用石墨纸对粉末压结类靶材的非焊接面进行包裹。
5.根据权利要求3所述的镀镍方法,其特征在于,所述减震处理包括在所述粉末压结类靶材的溅射面上设置硅胶垫。
6.根据权利要求1所述的镀镍方法,其特征在于,在将所述粉末压结类靶材放入物理气相沉积炉之后,在所述轰击处理之前,进行抽真空与预热。
7.根据权利要求6所述的镀镍方法,其特征在于,所述抽真空的目标真空度为3×10-1~4×10-1Pa。
8.根据权利要求6所述的镀镍方法,其特征在于,所述预热采用25~35min升温至100~150℃;所述预热的保温时间为1~1.5h。
9.根据权利要求1所述的镀镍方法,其特征在于,在所述PVD镀镍膜处理之后,关闭所述物理气相沉积炉,待1~3h后取出所述带有镍膜与钛膜的粉末压结类靶材,通过空冷降至室温。
10.根据权利要求1所述的镀镍方法,其特征在于,所述钛膜的厚度为6~10μm;所述镍膜的厚度为4~8μm。
11.根据权利要求1所述的镀镍方法,其特征在于,所述镀镍方法包括如下步骤:
(1)对粉末压结类靶材采用刮刀去除氧化层以及采用净化布擦拭以完成表面处理,随后对所述粉末压结类靶材依次进行包裹处理、减震处理,所述包裹处理包括采用石墨纸对粉末压结类靶材的非焊接面进行包裹,所述减震处理包括在所述粉末压结类靶材的溅射面上设置硅胶垫;
(2)将步骤(1)处理后的粉末压结类靶材放入物理气相沉积炉内进行抽真空与预热,所述抽真空的目标真空度为3×10-1~4×10-1Pa,所述预热采用25~35min升温至100~150℃,所述预热的保温时间为1~1.5h;
(3)采用钛靶对粉末压结类靶材焊接面依次进行PVD轰击处理、PVD镀钛膜处理;控制所述PVD轰击处理的温度为100~140℃,时间为120~180s,真空度为1.5×10-1~2.5×10- 1Pa,功率为8000~12000kW·h;控制所述PVD镀钛膜处理的温度为60~120℃,真空度为3×10-1~4×10-1Pa,功率为2400~3600kW·h,时间为3~5h,中间气体为氩气;
(4)采用镍靶对步骤(3)得到的钛膜的表面进行PVD镀镍膜处理,控制所述PVD镀膜处理的温度为100~120℃,真空度为3×10-1~4×10-1Pa,功率为2400~3600kW·h,时间为3~5h,中间气体为氩气;
(5)在步骤(4)所述PVD镀镍膜处理之后,关闭所述物理气相沉积炉,待1~3h后取出所述带有镍膜与钛膜的粉末压结类靶材,通过空冷降至室温,得到带有厚度为4~8μm镍膜与厚度为6~10μm钛膜的粉末压结类靶材。
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