CN111203606A - 一种金属靶材真空磁控溅射镀镍及焊接方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属靶材真空磁控溅射镀镍及焊接方法。本发明的金属靶材真空磁控溅射镀镍方法，包括如下步骤：1)对待镀镍的金属靶材的焊接面进行预处理；2)对经步骤1)预处理的焊接面进行清洗、干燥处理；3)采用真空磁控溅射镀膜工艺对步骤2)处理后的焊接面进行镀镍。本发明采用真空磁控溅射镀膜工艺在金属靶材的焊接面镀上厚度均匀的镍层，镀镍后镍层与金属靶材的结合力强，镀镍过程未使用化学酸液，因此对环境无污染。

Description

一种金属靶材真空磁控溅射镀镍及焊接方法

技术领域

本发明涉及镀镍技术领域，尤其涉及一种金属靶材真空磁控溅射镀镍及焊接方法。

背景技术

钎焊是一种常见的靶材焊接方式，是指低于焊件熔点的钎料和焊件同时加热到钎料熔化温度后，利用液态钎料填充固态工件的缝隙使金属连接的焊接方法。对于靶材溅射机台使用时温度不高的产品一般会优先使用钎焊，其有焊接成本低、背板可重复使用、操作方便、设备要求低等优点。

对于钎焊的产品，在将靶材和背板扣合之前需要对靶材和背板的焊接面进行浸润处理，即通过外力将焊料附着在靶材的焊接面。但有些金属靶材基体因其材料的特殊性，本身与焊料不易实现浸润，如W/WTi/Ta/Ti/WSi/TaSi/CrSi等靶材。镍材料是一种易于和焊料实现浸润的一种金属，因此对于不易和焊料浸润的金属靶材，我们会常在其表面镀上一层厚度均匀的镍金属。常见的镀镍方法为化学镀镍，但化学镀镍和基体的结合力相对较差，镀镍的均匀性较差，且需要用到化学酸液，对环境污染较大。

CN110172671A公开了一种铝或铝合金铸造模具抗开裂保护膜及制备方法，铝或铝合金铸造模具基底打磨、抛光和清洗烘干后磁控溅镀镍铬钛合金膜，镍铬钛合金膜稳定且与基体结合紧密，具有良好的导热性，提高基材的淬火性能，铝或铝合金成型过程中熔融的铝或铝合金的热量更易通过模具向外界散失，同时，具有良好的延展性和耐蚀性，具有优异的塑性，可以提高模具的表面润滑状态，改善模具在对熔融的铝及铝合金加工成型时的应力残留，降低模具受力，避免熔融的铝及铝合金加工成型时快速加热、快速冷却时导致模具开裂以及产品产生裂纹的问题，降低模具开裂几率、提高模具有效使用。但是，上述发明的基材是铝或铝合金，镀镍好镀，但是针对因其材料的特殊性，本身与焊料不易实现浸润的特殊金属靶材基体，普通的镀镍方式的镀镍效果不好，镀镍后镍层的均匀性欠佳，镀镍后与基材的结合力有待提高。

CN109023441A公开了一种金属钽或钽涂层表面电镀镍涂层的方法，该方法在金属钽或钽涂层表面进行敏化、活化及还原表面处理工艺使得金属钽或钽涂层表面具有一定的活性，通过电镀的方式在金属钽或钽涂层表面获得镀层性能良好的镍涂层。通过该方法解决了在金属钽或钽涂层表面电镀镍的难题，且该方法操作简单，无危险性、获得的镀层与基体结合力较好。但是，该方法需要在金属钽或钽涂层表面进行敏化、活化及还原表面处理工艺，工序复杂繁琐，因此其镀镍工艺有待提高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种金属靶材真空磁控溅射镀镍及焊接方法，采用真空磁控溅射镀膜工艺在金属靶材的焊接面镀上厚度均匀的镍层，镀镍后镍层与金属靶材的结合力强，镀镍过程未使用化学酸液，因此对环境无污染。

本发明的目的在于提供一种金属靶材真空磁控溅射镀镍方法，为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种金属靶材真空磁控溅射镀镍方法，所述方法包括如下步骤：

1)对待镀镍的金属靶材的焊接面进行预处理；

2)对经步骤1)预处理的焊接面进行清洗、干燥处理；

3)采用真空磁控溅射镀膜工艺对步骤2)处理后的焊接面进行镀镍。

本发明的镀镍方法，采用真空磁控溅射技术(PVD)在金属靶材的焊接面镀上厚度均匀的镍层，镀镍后镍层与金属靶材的结合力强，对环境无污染。

步骤3)中，所述真空磁控溅射镀膜工艺具体为，将待镀镍的金属靶材和镍靶置于真空磁控溅射镀膜机中，设置金属靶材与镍靶呈0～30°进行镀镍，例如金属靶材与镍靶之间的角度为0°、5°、10°、15°、20°、25°、30°等；设置金属靶材与镍靶之间的角度，角度过大的话，镍靶上溅射出来的镍离子与待镀膜的产品角度过大，一是单位时间溅射到待镀膜产品表面的离子数量变少，二是单位偏压下离子冲击表面的力变小，导致结合力变差。

优选地，所述镀镍的电流为10A以上，具体视设备情况而定，在设备允许情况下选择电流。

优选地，所述镀镍的时间为2～8h，例如镀镍的时间为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h。

优选地，所述镍靶的纯度为99％以上。

步骤3)中，所述镀镍后镍层的厚度为1～7μm，例如镀镍后镍层的厚度为1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm。如果镀镍层太薄的话，钎焊时在用焊料对镀镍产品表面实行浸润过程中，容易将镀镍层弄破，导致产品基体与焊料直接接触，而多数产品材质不易于焊料进行浸润；如果镀镍层太厚的话，溅射后期，膜层层与层之间结合力会变差，反而会影响整体的结合力。

步骤1)中，所述金属靶材为W、WTi、Ta、Ti、WSi、TaSi和CrSi靶材中的一种。对于钎焊的产品，在将靶材和背板扣合之前需要对靶材和背板的焊接面进行浸润处理，即通过外力将焊料附着在靶材的焊接面。但有些金属靶材基体因其材料的特殊性，本身与焊料不易实现浸润，所以要在金属靶材的焊接面上镀层镍，本发明所述的这类特殊的金属靶材为W、WTi、Ta、Ti、WSi、TaSi和CrSi靶材中的一种。

步骤1)中，所述预处理为机加工或抛光处理，经预处理后，焊接面利于镍层的镀覆，表面太粗糙一是会影响镀膜厚度均匀性，二粗糙的表面容易藏污纳垢，表面容易有脏东西清洗不掉，从而影响镀镍的结合力。优选地，所述预处理后的焊接面的粗糙度为≤5μm。其中，焊接面表面的粗糙度视需镀膜的产品材质而定，铸锭金属材料一般粗糙度为0.5～2.0μm，粉末冶金材料一般粗糙度为1.0～3μm。

步骤2)中，所述清洗是采用化学试剂对焊接面进行清洗。

所述化学试剂为有机溶剂；优选地，所述有机溶剂为煤油、异丙醇、酒精和丙酮中的一种。

优选地，步骤2)中，所述干燥的时间为30min～5h；例如干燥的时间为30min、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h等，干燥时间同样也是视不同材料而定，如材料致密度较低易吸水的话需要干燥更多时间。

优选地，步骤2)中，所述干燥的温度为80～100℃，例如干燥的温度为80℃、85℃、90℃、95℃、100℃等。

作为本发明的优选方案，所述镀镍方法包括如下步骤：

1)对待镀镍的金属靶材的焊接面进行机加工或抛光处理，处理后的焊接面的粗糙度为≤5μm；

2)采用化学试剂对经步骤1)预处理的焊接面采用有机溶剂进行清洗、80～100℃干燥处理30min～5h；

3)将待镀镍的金属靶材和镍靶置于真空磁控溅射镀膜机中，设置金属靶材与镍靶呈0～30°，采用真空磁控溅射镀膜工艺对步骤2)处理后的焊接面进行镀镍，镀镍后镍层的厚度为1～7μm。

本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的金属靶材焊接方法，所述方法包括以下步骤：将经所述的镀镍方法镀镍后的金属靶材冷却后与背板进行钎焊。

优选地，钎焊的具体过程为：将镀镍后的待焊接金属靶材产品及焊料一起加热到焊料熔点以上，待焊料融化后将焊料放置在镀镍后的待焊接金属靶材产品的焊接面上，后用钢刷或超声波电枪将焊料浸润在镀镍后的待焊接金属靶材产品的焊接面上；倒入更多融化的焊料形成熔池，然后将镀镍后的待焊接金属靶材和背板扣合在一起，并施加压力直至冷却。

优选地，所述压力为100～300kg，具体可根据待焊产品的特性调节，对焊缝要求比较严格的可适当调大上述压力。

优选地，所述焊料为锡焊料、铟焊料、锡锌焊料或锡铅焊料中的一种。

经上述焊接方法焊接后，金属靶材和背板之间通过金属靶材-镍层-焊料层-背板的结合方式结合为一体。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明的金属靶材真空磁控溅射镀镍方法，采用真空磁控溅射镀膜工艺在金属靶材的焊接面镀上厚度均匀的镍层，镀镍后镍层与金属靶材的结合力强，磁控溅射镀镍的结合力要比化学镀镍的结合力强3～5倍；镀膜后膜层厚度均匀性更好，镀镍层厚度的均匀性最小可达4.5％，过程更简单，镀镍过程未使用化学酸液，因此对环境无污染。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。

实施例1

本实施例的金属靶材真空磁控溅射镀镍方法，包括如下步骤：

1)对待镀镍的WTi金属靶材的焊接面进行机加工或抛光处理，处理后的焊接面的粗糙度为1.5μm；

2)采用酒精对经步骤1)预处理的焊接面进行清洗，80℃干燥处理1h；

3)将待镀镍的WTi金属靶材和镍靶置于真空磁控溅射镀膜机中，设置WTi金属靶材与镍靶呈10°，采用真空磁控溅射镀膜工艺对步骤2)处理后的焊接面进行镀镍，镀镍后镍层的厚度为5μm。

实施例2

本实施例的金属靶材真空磁控溅射镀镍方法，包括如下步骤：

1)对待镀镍的WTi金属靶材的焊接面进行机加工或抛光处理，处理后的焊接面的粗糙度为0.6μm；

2)采用异丙醇对经步骤1)预处理的焊接面进行清洗，100℃干燥处理1h；

3)将待镀镍的WTi金属靶材和镍靶置于真空磁控溅射镀膜机中，设置WTi金属靶材与镍靶呈15°，采用真空磁控溅射镀膜工艺对步骤2)处理后的焊接面进行镀镍，镀镍后镍层的厚度为5μm。

实施例3

本实施例的金属靶材真空磁控溅射镀镍方法，包括如下步骤：

1)对待镀镍的WTi金属靶材的焊接面进行机加工或抛光处理，处理后的焊接面的粗糙度为2.5μm；

2)采用酒精对经步骤1)预处理的焊接面进行清洗，80℃干燥处理1h；

3)将待镀镍的WTi金属靶材和镍靶置于真空磁控溅射镀膜机中，设置WTi金属靶材与镍靶呈20°，采用真空磁控溅射镀膜工艺对步骤2)处理后的焊接面进行镀镍，镀镍后镍层的厚度为5μm。

实施例4

本实施例的金属靶材真空磁控溅射镀镍方法，包括如下步骤：

1)对待镀镍的WTi金属靶材的焊接面进行机加工或抛光处理，处理后的焊接面的粗糙度为2μm；

2)采用异丙醇对经步骤1)预处理的焊接面进行清洗，80℃干燥处理1h；

3)将待镀镍的WTi金属靶材和镍靶置于真空磁控溅射镀膜机中，设置WTi金属靶材与镍靶呈25°，采用真空磁控溅射镀膜工艺对步骤2)处理后的焊接面进行镀镍，镀镍后镍层的厚度为5μm。

实施例5

本实施例的金属靶材真空磁控溅射镀镍方法，包括如下步骤：

1)对待镀镍的WTi金属靶材的焊接面进行机加工或抛光处理，处理后的焊接面的粗糙度为1μm；

2)采用酒精对经步骤1)预处理的焊接面进行清洗，80℃干燥处理1h；

3)将待镀镍的WTi金属靶材和镍靶置于真空磁控溅射镀膜机中，设置WTi金属靶材与镍靶呈30°，采用真空磁控溅射镀膜工艺对步骤2)处理后的焊接面进行镀镍，镀镍后镍层的厚度为5μm。

实施例6

本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤3)中，金属靶材与镍靶呈50°，其他的与实施例1的均相同。

实施例7

本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤3)中，镀镍后镍层的厚度为0.5μm。

实施例8

本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤3)中，镀镍后镍层的厚度为15μm。

实施例9

本实施例与实施例1的区别之处在于，步骤1)中，所述预处理后的焊接面的粗糙度为10μm。

对比例1

本对比例的镀镍方法为常规的化学镀镍方法，具体步骤如下：以硫酸镍作为主盐，以次磷酸盐作为还原剂，在60℃的溶液中进行化学反应，将镍层镀在样件上面。

对比例2

本对比例与实施例1的区别之处在于，未经步骤1)的预处理，其他的与实施例1的均相同。

对比例3

本对比例与实施例1的区别之处在于，步骤3)采用本领域的常规电镀工艺在金属靶材表面镀镍。

将实施例1-9和对比例1-3镀镍后的金属靶材进行浸润和钎焊，采用相同的钎焊工艺和相同的焊接材料进行焊接，与背板扣合，检测金属靶材上的镀镍层的均匀性，以及镍层与金属靶材基体之间的结合力。

其中，镀镍后镍层的厚度的均匀性检测方式如下：将镀镍后实验样品不同位置切开，显微观察断面镀膜层厚度，厚度均匀性等于厚度最大差值/镀膜厚度平均值×100％，其值越小，说明镍层厚度的均匀性越好。

镍层与金属靶材的结合力的检测方式为：将镀镍后的样品采用钎焊工艺与背板进行焊接，然后制作成标准规格的拉伸试样，检测焊接强度，测试结果如表1所示。

表1

	镀镍均匀性	结合力
			实施例1	4.5％	＞焊料强度
实施例2	5.6％	＞焊料强度
			实施例3	7.3％	＞焊料强度
实施例4	8.9％	＞焊料强度
			实施例5	11.6％	＞焊料强度
实施例6	16.3％	0.8×焊料强度
			实施例7	8.3％	0.4×焊料强度
实施例8	28.5％	0.6×焊料强度
			实施例9	12.5％	0.7×焊料强度
对比例1	15.2％	0.5×焊料强度
			对比例2	8.7％	0.7×焊料强度
对比例3	18.5％	0.6×焊料强度

其中，上述焊料强度是指焊料本身的强度，“＞焊料强度”是指经拉伸后焊料本身断裂后镍层与金属靶材之间仍结合很好，未出现断裂。

由表1可以看出，实施例6镀镍时金属靶材与镍靶的角度不在本申请限定的范围内时，单位时间溅射到待镀膜产品表面的离子数量变少，单位偏压下离子冲击表面的力变小，导致镍层与金属靶材的结合力变差。

由实施例7、8的实验数据可以看出，镍层的厚度太薄，钎焊时在用焊料对镀镍产品表面实行浸润过程中，容易将镀镍层弄破，导致产品基体与焊料直接接触，而多数产品材质不易于焊料进行浸润，从而导致焊接强度变低，镍层的厚度太厚，溅射后期，膜层层与层之间结合力会变差，膜厚的均匀性也会变差，，甚至有些膜层后期会出现剥落，从而影响焊接强度。

由实施例9的数据可以看出，焊接面的粗糙度太大，镀膜厚度均匀性会降低，另外，粗糙的表面容易藏污纳垢，表面容易有脏东西清洗不掉，从而影响镀镍的结合力。

由对比例1、3的数据可以看出，采用本发明的镀镍方法和焊接方法焊接后，镍层与金属靶材之间的结合力远大于常规的化学镀镍方法和电镀镍方法的结合力。对比例2未经步骤1)的预处理，镀镍层的厚度均匀性及镍层和金属靶材之间的结合力都有下降。

本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (11)

1.一种金属靶材真空磁控溅射镀镍方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)对待镀镍的金属靶材的焊接面进行预处理；

2)对经步骤1)预处理的焊接面进行清洗、干燥处理；

3)采用真空磁控溅射镀膜工艺对步骤2)处理后的焊接面进行镀镍。

2.根据权利要求1所述的镀镍方法，其特征在于，步骤3)中，所述真空磁控溅射镀膜工艺具体为，将待镀镍的金属靶材和镍靶置于真空磁控溅射镀膜机中，设置金属靶材与镍靶呈0～30°进行镀镍；

优选地，所述镀镍的电流为10A以上；

优选地，所述镀镍的时间为2～8h；

优选地，所述镍靶的纯度为99％以上。

3.根据权利要求1或2所述的镀镍方法，其特征在于，步骤3)中，所述镀镍后镍层的厚度为1～7μm。

4.根据权利要求1-3之一所述的镀镍方法，其特征在于，步骤1)中，所述金属靶材为W、WTi、Ta、Ti、WSi、TaSi和CrSi靶材中的一种。

5.根据权利要求1-4之一所述的镀镍方法，其特征在于，步骤1)中，所述预处理为机加工或抛光处理。

6.根据权利要求1-5之一所述的镀镍方法，其特征在于，所述预处理后的焊接面的粗糙度为≤5μm。

7.根据权利要求1-6之一所述的镀镍方法，其特征在于，步骤2)中，所述清洗是采用化学试剂对焊接面进行清洗；

优选地，步骤2)中，所述干燥的时间为30min～5h；

优选地，步骤2)中，所述干燥的温度为80～100℃。

8.根据权利要求7所述的镀镍方法，其特征在于，所述化学试剂为有机溶剂；

优选地，所述有机溶剂为煤油、异丙醇、酒精和丙酮中的一种。

9.根据权利要求1-7之一所述的镀镍方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)对待镀镍的金属靶材的焊接面进行机加工或抛光处理，处理后的焊接面的粗糙度为≤5μm；

2)采用化学试剂对经步骤1)预处理的焊接面采用有机溶剂进行清洗、80～100℃干燥处理30min～5h；

3)将待镀镍的金属靶材和镍靶置于真空磁控溅射镀膜机中，设置金属靶材与镍靶呈0～30°，采用真空磁控溅射镀膜工艺对步骤2)处理后的焊接面进行镀镍，镀镍后镍层的厚度为1～7μm。

10.一种金属靶材焊接方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将经权利要求1-9任一项所述的镀镍方法镀镍后的金属靶材冷却后与背板进行钎焊。

11.根据权利要求10所述的金属靶材焊接方法，其特征在于，所述焊接方法具体为：将镀镍后的待焊接金属靶材产品及焊料一起加热到焊料熔点以上，待焊料融化后将焊料放置在镀镍后的待焊接金属靶材产品的焊接面上，后用钢刷或超声波电枪将焊料浸润在镀镍后的待焊接金属靶材产品的焊接面上；倒入更多融化的焊料形成熔池，然后将镀镍后的待焊接金属靶材和背板扣合在一起，并施加压力直至冷却；

优选地，所述焊料为锡焊料、铟焊料、锡锌焊料或锡铅焊料中的一种。