CN113957404A - 一种硅靶材焊接面的镀镍方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅靶材焊接面的镀镍方法,对于硅靶材焊接面依次进行真空离子镀轰击处理、第一真空溅射镀膜处理、真空离子镀钛处理以及第二真空溅射镀膜处理,可以在硅靶材焊接面上得到由镍膜‑钛膜‑镍膜组成的复合镍膜层,其中由真空离子镀钛处理形成的钛膜可以有效增大复合镍膜层的面积,可以进一步提高铟等焊料对硅靶材焊接面的浸润性,进一步提高硅靶材与背板之间的焊接结合率,满足靶材磁控溅射的质量要求。
Description
技术领域
本发明涉及半导体靶材技术领域,涉及硅靶材,尤其涉及一种硅靶材焊接面的镀镍方法。
背景技术
粉末压结类靶材一般指的是采用粉末冶金制备得到的靶材,而粉末冶金是一种将金属粉末实施成形和烧结进而制备得到多孔、半致密或全致密产品的工艺方法。目前,一般采用铟焊将粉末压结类靶材和背板进行焊接,通过将熔化的焊料对焊接面进行浸润处理,提高粉末压结类靶材与背板的焊接结合率。例如CN105436644A公开了一种靶材组件的焊接方法,包括:提供背板与靶材;在所述背板的焊接面上设置熔化的焊料;采用钢刷对所述背板的焊接面以及熔化的焊料进行浸润处理,采用超声波对所述背板的焊接面以及熔化的焊料进行处理;采用钢刷对靶材的焊接面进行处理;将所述靶材的焊接面与所述背板的焊接面相贴合,进而使所述靶材与背板相互焊接。所述焊接方法增加了熔化的焊料与背板焊接面之间的接触面积,有利于熔化的焊料浸润背板焊接面的表面,使得靶材与背板的焊接质量更高。
然而,一些特殊材质的粉末压结类靶材却无法进行浸润处理或者浸润效果不佳,如钨靶材、钼靶材、铬硅靶材、钨硅靶材、碳化硼靶材等,因为上述靶材与铟等焊料几乎没有结合性能,如果直接将上述靶材与背板通过铟等焊料进行铟焊,无法得到具有目标结合率和结合强度的靶材组件。为此,研究者们对上述靶材的焊接面采用化学方法镀一层易浸润层,一般为镍膜,以此来提高焊接面浸润性,从而使得特殊材质的粉末压结类靶材达到焊接条件。例如CN105331938A公开了一种钨硅靶材组件的制备方法,包括:对钨硅靶材的待焊接面依次进行喷砂处理、冲洗处理、除油处理、活化处理,然后利用化学镀工艺在所述钨硅靶材的待焊接面上形成金属镍膜,利用金属镍膜将所述钨硅靶材与背板焊接在一起,使得钨硅靶材与背板之间的结合强度达到5MPa左右,完全满足磁控溅射的质量要求。可以看出,化学镀镍不仅需要对靶材的焊接面进行喷砂处理,以此达到粗糙度要求,还需要将整个靶材完全浸没在化学试剂中,添加还原剂,进而形成镍-磷层。但是,对于硅靶材等质脆易变形的靶材,在进行高冲击力的喷砂处理后,会导致靶材的焊接面产生微观裂纹,甚至导致靶材变形、破裂等严重问题,从而导致无法进行后续的铟焊,而且,硅靶材具有一定孔隙率,在将整个靶材完全浸没进行化学镀镍的过程中,硅靶材会吸收水汽、试剂等杂质,这些杂质会在熔化焊料浸润的过程中溢出并污染焊料层,进而导致焊接结合率不达标。
除了化学镀镍,研究者们还研究了采用电解镀镍的方法在靶材的焊接面上镍膜,虽然电解镀镍省略了喷砂处理,但是电解镀镍同样需要将靶材整体浸没在电解液中,仍然会导致孔隙率较大的硅靶材被电解液污染。而且,化学镀镍与电解镀镍形成的镍膜,均存在附着力低,致密度低等问题,导致焊接强度不达标的问题,还会导致环境污染等问题。
综上所述,目前亟需开发一种新型的硅靶材焊接面的镀镍方法,从而提高铟等焊料对硅靶材焊接面的浸润性,进而提高硅靶材与背板之间的焊接结合率,满足靶材磁控溅射的质量要求。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明提供了一种硅靶材焊接面的镀镍方法,对于硅靶材焊接面依次进行真空离子镀轰击处理、第一真空溅射镀膜处理、真空离子镀钛处理以及第二真空溅射镀膜处理,可以在硅靶材焊接面上得到由镍膜-钛膜-镍膜组成的复合镍膜层,其中由真空离子镀钛处理形成的钛膜可以有效增大复合镍膜层的面积,可以进一步提高铟等焊料对硅靶材焊接面的浸润性,进一步提高硅靶材与背板之间的焊接结合率,满足靶材磁控溅射的质量要求。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的目的在于提供一种硅靶材焊接面的镀镍方法,所述镀镍方法包括如下步骤:
(1)将硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀轰击处理;
(2)将步骤(1)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第一真空溅射镀膜处理;
(3)将步骤(2)处理后的硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀钛处理;
(4)将步骤(3)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第二真空溅射镀膜处理,得到带有镍膜的硅靶材。
本发明所述镀镍方法先通过采用钛靶进行真空离子镀轰击处理将扩散至硅靶材内部的杂质去除,随后依次进行第一真空溅射镀膜处理、真空离子镀钛处理以及第二真空溅射镀膜处理,可以在硅靶材焊接面上得到由镍膜-钛膜-镍膜组成的复合镍膜层,其中由真空离子镀钛处理形成的钛膜可以有效增大复合镍膜层的面积,可以进一步提高铟等焊料对硅靶材焊接面的浸润性,进一步提高硅靶材与背板之间的焊接结合率,满足靶材磁控溅射的质量要求。
作为本发明优选的技术方案,在步骤(1)所述真空离子镀轰击处理之前,对所述硅靶材焊接面进行表面处理。
优选地,所述表面处理包括采用清洗液进行擦拭清洗。
优选地,所述清洗液包括纯度≥98wt%的乙醇和/或纯度≥95wt%的异丙醇。
本发明所述表面处理可以有效去除硅靶材表面的油污与水汽等污染物。
作为本发明优选的技术方案,所述镀镍方法在物理气相沉积炉中进行,在所述真空离子镀轰击处理之前,进行抽真空与预热,可以有效去除硅靶材内部孔隙中的水汽等杂质。
优选地,所述抽真空的目标真空度为1×10-3~6×10-3Pa,例如1×10-3Pa、2×10- 3Pa、3×10-3Pa、4×10-3Pa、5×10-3Pa或6×10-3Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述预热的目标温度为110~150℃,例如110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述预热的保温时间为20~40min,例如20min、23min、25min、27min、30min、33min、35min或40min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述真空离子镀轰击处理的温度为100~140℃,例如100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃或140℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述真空离子镀轰击处理的时间为120~180s,例如120s、130s、140s、150s、160s、170s或180s等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述真空离子镀轰击处理的真空度为1.5×10-1~2.5×10-1Pa,例如1.5×10-1Pa、1.6×10-1Pa、1.8×10-1Pa、2.0×10-1Pa、2.1×10-1Pa、2.2×10-1Pa、2.3×10-1Pa或2.5×10-1Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述真空离子镀轰击处理的电流为100~120A,例如100A、105A、110A、115A或120A等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述真空离子镀轰击处理通过增大电流为100~120A,可以有效避免真空离子镀形成钛膜,反而实现对硅靶材的轰击处理,可以将扩散至硅靶材内部的杂质去除掉。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理的温度为120~140℃,例如120℃、125℃、130℃、135℃或140℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理的真空度为3×10-1~4×10-1Pa,例如3×10-1Pa、3.1×10-1Pa、3.3×10-1Pa、3.5×10-1Pa、3.6×10-1Pa、3.8×10-1Pa或4×10-1Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理的功率为6.5~8kW,例如6.5kW、6.7kW、7kW、7.1kW、7.3kW、7.5kW、7.8kW或8kW等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理的时间为1~2h,例如1h、1.2h、1.5h、1.8h或2h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理的中间气体为氩气,氩气流量为10~14mL/s,例如10mL/s、11mL/s、12mL/s、13mL/s或14mL/s等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是,由于真空离子镀钛处理形成的钛膜与硅靶材焊接面之间的结合度较低,而镍膜与硅靶材焊接面之间的结合度以及镍膜与钛膜之间的结合度均较高,因而,本发明所述第一真空溅射镀膜处理得到的镍膜可以提高钛膜的附着度,保证最终得到的由镍膜-钛膜-镍膜组成的复合镍膜层具有优异的结合度。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述真空离子镀钛处理的温度为130~180℃,例如130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述真空离子镀钛处理的真空度为3×10-1~4×10-1Pa,例如3×10-1Pa、3.2×10-1Pa、3.4×10-1Pa、3.5×10-1Pa、3.8×10-1Pa或4×10-1Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述真空离子镀钛处理的电流为60~70A,例如60A、62A、65A、66A、68A或70A等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述真空离子镀钛处理通过控制电流为60~70A,可以将颗粒度较大的钛粒子镀在第一真空溅射镀膜处理形成的镍膜上,进而形成一层粗糙度较大的钛膜,从而可以有效增大后续形成的复合镍膜层的面积,进一步提高铟等焊料对硅靶材焊接面的浸润性,进一步提高硅靶材与背板之间的焊接结合率,满足靶材磁控溅射的质量要求。
优选地,步骤(3)所述真空离子镀钛处理的时间为1~2h,例如1h、1.2h、1.5h、1.8h或2h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述真空离子镀钛处理的中间气体为氩气,氩气流量为10~14mL/s,例如10mL/s、11mL/s、12mL/s、13mL/s或14mL/s等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理的温度为120~140℃,例如120℃、125℃、130℃、135℃或140℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理的真空度为3×10-1~4×10-1Pa,例如3×10-1Pa、3.1×10-1Pa、3.3×10-1Pa、3.5×10-1Pa、3.6×10-1Pa、3.8×10-1Pa或4×10-1Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理的功率为6.5~8kW,例如6.5kW、6.7kW、7kW、7.1kW、7.3kW、7.5kW、7.8kW或8kW等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理的时间为2~4h,例如2h、2.5h、3h、3.5h或4h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理的中间气体为氩气,氩气流量为10~14mL/s,例如10mL/s、11mL/s、12mL/s、13mL/s或14mL/s等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,将步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理得到的硅靶材,先在氩气氛围下经1~3h降至50~70℃,再通过空冷降至室温。
作为本发明优选的技术方案,步骤(4)得到的带有镍膜的硅靶材的镍膜厚度为5~10μm,例如5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(4)得到的带有镍膜的硅靶材的镍膜粗糙度为0.8~0.9μm,例如0.8μm、0.82μm、0.85μm、0.86μm、0.88μm或0.9μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述镀镍方法包括如下步骤:
(1)对硅靶材采用清洗液进行擦拭清洗以完成表面处理,所述清洗液包括纯度≥98wt%的乙醇和/或纯度≥95wt%的异丙醇;采用专用夹具将表面处理后的硅靶材进行固定,后放入物理气相沉积炉中进行抽真空与预热,所述抽真空的目标真空度为1×10-3~6×10-3Pa,所述预热的目标温度为110~150℃,所述预热的保温时间为20~40min;
对硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀轰击处理,控制所述真空离子镀轰击处理的温度为100~140℃,时间为120~180s,真空度为1.5×10-1~2.5×10-1Pa,电流为100~120A;
(2)将步骤(1)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第一真空溅射镀膜处理,控制所述第一真空溅射镀膜处理的温度为120~140℃,真空度为3×10-1~4×10-1Pa,功率为6.5~8kW,时间为1~2h,中间气体为氩气且氩气流量为10~14mL/s;
(3)将步骤(2)处理后的硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀钛处理,控制所述真空离子镀钛处理的温度为130~180℃,真空度为3×10-1~4×10-1Pa,电流为60~70A,时间为1~2h,中间气体为氩气且氩气流量为10~14mL/s;
(4)将步骤(3)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第二真空溅射镀膜处理,控制所述第二真空溅射镀膜处理的温度为120~140℃,真空度为3×10-1~4×10-1Pa,功率为6.5~8kW,时间为2~4h,中间气体为氩气且氩气流量为10~14mL/s;
关闭物理气相沉积炉,先在氩气氛围下经1~3h降至50~70℃,后取出处理后的硅靶材通过空冷降至室温,得到带有镍膜的硅靶材;其中,镍膜厚度为5~10μm,镍膜粗糙度为0.8~0.9μm。
值得说明的是,本发明所述镀镍方法得到带有镍膜的硅靶材,所述镍膜为由镍膜-钛膜-镍膜组成的复合镍膜层,则镍膜厚度与镍膜粗糙度均为表征复合镍膜层的参数。
值得说明的是,本发明步骤(1)所述专用夹具为一个中部挖有凹槽的圆形或矩形固定块,所述凹槽的尺寸与所述硅靶材的外形尺寸一致,使得硅靶材可以刚好嵌入所述凹槽内,并将硅靶材焊接面裸露同时将硅靶材溅射面掩藏,可以同时起到包裹和减震处理。
与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明所述镀镍方法依次进行第一真空溅射镀膜处理、真空离子镀钛处理以及第二真空溅射镀膜处理,可以在硅靶材焊接面上得到由镍膜-钛膜-镍膜组成的复合镍膜层,其中由真空离子镀钛处理形成的钛膜可以有效增大复合镍膜层的面积,可以进一步提高铟等焊料对硅靶材焊接面的浸润性,进一步提高硅靶材与背板之间的焊接结合率,满足靶材磁控溅射的质量要求;
(2)本发明所述镀镍方法采用物理气相沉积可以得到致密度较高、接触面积较大的复合镍膜层,无需进行喷砂处理,可以有效避免硅靶材发生变形与破裂;
(3)本发明所述第一真空溅射镀膜处理得到的镍膜可以提高钛膜的附着度,保证最终得到的由镍膜-钛膜-镍膜组成的复合镍膜层具有优异的结合度。
附图说明
图1是本发明所述镀镍方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
如图1所示,本发明所述镀镍方法包括如下步骤:
(i)对硅靶材采用清洗液进行擦拭清洗以完成表面处理;
(ii)将将表面处理后的硅靶材放入物理气相沉积炉中进行抽真空与预热;
(iii)对硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀轰击处理;
(iv)对硅靶材焊接面采用镍靶进行第一真空溅射镀膜处理;
(v)对硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀钛处理;
(vi)对硅靶材焊接面采用镍靶进行第二真空溅射镀膜处理,得到带有镍膜的硅靶材。
实施例1
本实施例提供了一种硅靶材焊接面的镀镍方法,所述镀镍方法包括如下步骤:
(1)对硅靶材采用清洗液进行擦拭清洗以完成表面处理,所述清洗液为纯度≥98wt%的乙醇;采用专用夹具将表面处理后的硅靶材进行固定,后放入物理气相沉积炉中进行抽真空与预热,所述抽真空的目标真空度为3×10-3Pa,所述预热的目标温度为130℃,所述预热的保温时间为30min;
对硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀轰击处理,控制所述真空离子镀轰击处理的温度为130℃,时间为150s,真空度为2×10-1Pa,电流为110A;
(2)将步骤(1)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第一真空溅射镀膜处理,控制所述第一真空溅射镀膜处理的温度为130℃,真空度为3.5×10-1Pa,功率为7kW,时间为1.5h,中间气体为氩气且氩气流量为12mL/s;
(3)将步骤(2)处理后的硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀钛处理,控制所述真空离子镀钛处理的温度为150℃,真空度为3.5×10-1Pa,电流为65A,时间为1.5h,中间气体为氩气且氩气流量为12mL/s;
(4)将步骤(3)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第二真空溅射镀膜处理,控制所述第二真空溅射镀膜处理的温度为130℃,真空度为3.5×10-1Pa,功率为7kW,时间为3h,中间气体为氩气且氩气流量为12mL/s;
关闭物理气相沉积炉,先在氩气氛围下经2h降至60℃,后取出处理后的硅靶材通过空冷降至室温,得到带有镍膜的硅靶材;其中,采用球磨测厚仪得到镍膜厚度为9.3μm,采用表面粗糙度测量仪得到镍膜粗糙度为0.88μm。
实施例2
本实施例提供了一种硅靶材焊接面的镀镍方法,所述镀镍方法包括如下步骤:
(1)对硅靶材采用清洗液进行擦拭清洗以完成表面处理,所述清洗液为纯度≥98wt%的乙醇;采用专用夹具将表面处理后的硅靶材进行固定,后放入物理气相沉积炉中进行抽真空与预热,所述抽真空的目标真空度为1×10-3Pa,所述预热的目标温度为110℃,所述预热的保温时间为40min;
对硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀轰击处理,控制所述真空离子镀轰击处理的温度为100℃,时间为180s,真空度为1.5×10-1Pa,电流为100A;
(2)将步骤(1)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第一真空溅射镀膜处理,控制所述第一真空溅射镀膜处理的温度为120℃,真空度为3×10-1Pa,功率为6.5kW,时间为2h,中间气体为氩气且氩气流量为14mL/s;
(3)将步骤(2)处理后的硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀钛处理,控制所述真空离子镀钛处理的温度为130℃,真空度为3×10-1Pa,电流为60A,时间为2h,中间气体为氩气且氩气流量为14mL/s;
(4)将步骤(3)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第二真空溅射镀膜处理,控制所述第二真空溅射镀膜处理的温度为120℃,真空度为3×10-1Pa,功率为6.5kW,时间为4h,中间气体为氩气且氩气流量为14mL/s;
关闭物理气相沉积炉,先在氩气氛围下经1h降至70℃,后取出处理后的硅靶材通过空冷降至室温,得到带有镍膜的硅靶材;其中,采用球磨测厚仪得到镍膜厚度为9.9μm,采用表面粗糙度测量仪得到镍膜粗糙度为0.90μm。
实施例3
本实施例提供了一种硅靶材焊接面的镀镍方法,所述镀镍方法包括如下步骤:
(1)对硅靶材采用清洗液进行擦拭清洗以完成表面处理,所述清洗液为纯度≥95wt%的异丙醇;采用专用夹具将表面处理后的硅靶材进行固定,后放入物理气相沉积炉中进行抽真空与预热,所述抽真空的目标真空度为6×10-3Pa,所述预热的目标温度为150℃,所述预热的保温时间为20min;
对硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀轰击处理,控制所述真空离子镀轰击处理的温度为140℃,时间为120s,真空度为2.5×10-1Pa,电流为120A;
(2)将步骤(1)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第一真空溅射镀膜处理,控制所述第一真空溅射镀膜处理的温度为140℃,真空度为4×10-1Pa,功率为8kW,时间为1h,中间气体为氩气且氩气流量为10mL/s;
(3)将步骤(2)处理后的硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀钛处理,控制所述真空离子镀钛处理的温度为180℃,真空度为4×10-1Pa,电流为70A,时间为1h,中间气体为氩气且氩气流量为10mL/s;
(4)将步骤(3)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第二真空溅射镀膜处理,控制所述第二真空溅射镀膜处理的温度为140℃,真空度为4×10-1Pa,功率为8kW,时间为2h,中间气体为氩气且氩气流量为10mL/s;
关闭物理气相沉积炉,先在氩气氛围下经3h降至50℃,后取出处理后的硅靶材通过空冷降至室温,得到带有镍膜的硅靶材;其中,采用球磨测厚仪得到镍膜厚度为6.7μm,采用表面粗糙度测量仪得到镍膜粗糙度为0.82μm。
对比例1
本对比例提供了一种硅靶材焊接面的镀镍方法,基于实施例1所述镀镍方法,区别仅在于:将步骤(1)所述真空离子镀轰击处理省略,具体内容如下:
(1)对硅靶材采用清洗液进行擦拭清洗以完成表面处理,所述清洗液为纯度≥98wt%的乙醇;采用专用夹具将表面处理后的硅靶材进行固定,后放入物理气相沉积炉中进行抽真空与预热,所述抽真空的目标真空度为3×10-3Pa,所述预热的目标温度为130℃,所述预热的保温时间为30min;
(2)将步骤(1)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第一真空溅射镀膜处理,控制所述第一真空溅射镀膜处理的温度为130℃,真空度为3.5×10-1Pa,功率为7kW,时间为1.5h,中间气体为氩气且氩气流量为12mL/s;
(3)将步骤(2)处理后的硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀钛处理,控制所述真空离子镀钛处理的温度为150℃,真空度为3.5×10-1Pa,电流为65A,时间为1.5h,中间气体为氩气且氩气流量为12mL/s;
(4)将步骤(3)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第二真空溅射镀膜处理,控制所述第二真空溅射镀膜处理的温度为130℃,真空度为3.5×10-1Pa,功率为7kW,时间为3h,中间气体为氩气且氩气流量为12mL/s;
关闭物理气相沉积炉,先在氩气氛围下经2h降至60℃,后取出处理后的硅靶材通过空冷降至室温,得到带有镍膜的硅靶材;其中,采用球磨测厚仪得到镍膜厚度为9.2μm,采用表面粗糙度测量仪得到镍膜粗糙度为0.89μm。
对比例2
本对比例提供了一种硅靶材焊接面的镀镍方法,基于实施例1所述镀镍方法,区别仅在于:将步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理省略,具体内容如下:
(1)对硅靶材采用清洗液进行擦拭清洗以完成表面处理,所述清洗液为纯度≥98wt%的乙醇;采用专用夹具将表面处理后的硅靶材进行固定,后放入物理气相沉积炉中进行抽真空与预热,所述抽真空的目标真空度为3×10-3Pa,所述预热的目标温度为130℃,所述预热的保温时间为30min;
对硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀轰击处理,控制所述真空离子镀轰击处理的温度为130℃,时间为150s,真空度为2×10-1Pa,电流为110A;
(2)将步骤(1)处理后的硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀钛处理,控制所述真空离子镀钛处理的温度为150℃,真空度为3.5×10-1Pa,电流为65A,时间为1.5h,中间气体为氩气且氩气流量为12mL/s;
(3)将步骤(2)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第二真空溅射镀膜处理,控制所述第二真空溅射镀膜处理的温度为130℃,真空度为3.5×10-1Pa,功率为7kW,时间为3h,中间气体为氩气且氩气流量为12mL/s;
关闭物理气相沉积炉,先在氩气氛围下经2h降至60℃,后取出处理后的硅靶材通过空冷降至室温,得到带有镍膜的硅靶材;其中,采用球磨测厚仪得到镍膜厚度为7.5μm,采用表面粗糙度测量仪得到镍膜粗糙度为0.88μm。
对比例3
本对比例提供了一种硅靶材焊接面的镀镍方法,基于实施例1所述镀镍方法,区别仅在于:将步骤(3)所述真空离子镀钛处理以及步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理省略,延长步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理的时间为6h,得到带有镍膜的硅靶材,具体内容如下:
(1)对硅靶材采用清洗液进行擦拭清洗以完成表面处理,所述清洗液为纯度≥98wt%的乙醇;采用专用夹具将表面处理后的硅靶材进行固定,后放入物理气相沉积炉中进行抽真空与预热,所述抽真空的目标真空度为3×10-3Pa,所述预热的目标温度为130℃,所述预热的保温时间为30min;
对硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀轰击处理,控制所述真空离子镀轰击处理的温度为130℃,时间为150s,真空度为2×10-1Pa,电流为110A;
(2)将步骤(1)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第一真空溅射镀膜处理,控制所述第一真空溅射镀膜处理的温度为130℃,真空度为3.5×10-1Pa,功率为7kW,时间为4.5h,中间气体为氩气且氩气流量为12mL/s;
关闭物理气相沉积炉,先在氩气氛围下经2h降至60℃,后取出处理后的硅靶材通过空冷降至室温,得到带有镍膜的硅靶材;其中,采用球磨测厚仪得到镍膜厚度为9.2μm,采用表面粗糙度测量仪得到镍膜粗糙度为0.35μm。
将上述实施例与对比例得到的带有镍膜的硅靶材的焊接面上设置熔化的铟焊料,采用钢刷对硅靶材的焊接面以及熔化的铟焊料进行浸润处理,然后在超声波下进行超声处理,随后采用现有技术将浸润处理后的带有镍膜的硅靶材与背板进行铟焊,得到硅靶材组件;
将上述带有镍膜的硅靶材组件进行如下性能测试:
(1)焊接结合率:利用超声波C扫描成像探伤仪进行检测;
(2)连接强度:使用拉伸试验机进行焊接强度检测;
具体检测结果见表1。
表1
项目 | 镍膜厚度 | 镍膜粗糙度 | 焊接结合率 | 连接强度 |
实施例1 | 9.3μm | 0.88μm | 99.5% | 9.2MPa |
实施例2 | 9.9μm | 0.90μm | 99.9% | 9.3MPa |
实施例3 | 6.7μm | 0.82μm | 99.2% | 8.3MPa |
对比例1 | 9.2μm | 0.89μm | 95.4% | 5.7MPa |
对比例2 | 7.5μm | 0.88μm | 99.4% | 4.3MPa |
对比例3 | 9.2μm | 0.35μm | 99.7% | 4.1MPa |
由表1可以看出如下几点:
(1)本发明实施例1-3对应的镀镍方法依次进行第一真空溅射镀膜处理、真空离子镀钛处理以及第二真空溅射镀膜处理,可以在硅靶材焊接面上得到由镍膜-钛膜-镍膜组成的复合镍膜层,其中由真空离子镀钛处理形成的钛膜可以有效增大复合镍膜层的面积,可以进一步提高铟等焊料对硅靶材焊接面的浸润性,进一步提高硅靶材与背板之间的焊接结合率,满足靶材磁控溅射的质量要求;
(2)将实施例1与对比例1进行对比,由于对比例1省略了步骤(1)所述真空离子镀轰击处理,导致硅靶材内部残存的杂质会在后续铟焊处理过程中渗透进复合膜层中,使得焊接结合率和连接强度均降低;
(3)将实施例1与对比例2进行对比,由于对比例2省略了步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理,导致后续真空离子镀钛处理形成的钛膜直接与硅靶材焊接面相结合的附着度不高,即使焊接结合率基本不变,但是连接强度明显降低;
(4)将实施例1与对比例3进行对比,由于对比例3省略了步骤(3)所述真空离子镀钛处理以及步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理,并延长步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理的时间为6h,得到带有纯镍膜的硅靶材,虽然镍膜厚度为9.2μm,但是镍膜的粗糙度仅为0.35μm,降低了镍膜与硅靶材焊接面的接触面积,即使焊接结合率基本不变,但是连接强度明显降低。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种硅靶材焊接面的镀镍方法,其特征在于,所述镀镍方法包括如下步骤:
(1)将硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀轰击处理;
(2)将步骤(1)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第一真空溅射镀膜处理;
(3)将步骤(2)处理后的硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀钛处理;
(4)将步骤(3)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第二真空溅射镀膜处理,得到带有镍膜的硅靶材。
2.根据权利要求1所述的镀镍方法,其特征在于,在步骤(1)所述真空离子镀轰击处理之前,对所述硅靶材焊接面进行表面处理;
优选地,所述表面处理包括采用清洗液进行擦拭清洗;
优选地,所述清洗液包括纯度≥98wt%的乙醇和/或纯度≥95wt%的异丙醇。
3.根据权利要求1或2所述的镀镍方法,其特征在于,所述镀镍方法在物理气相沉积炉中进行,在所述真空离子镀轰击处理之前,进行抽真空与预热;
优选地,所述抽真空的目标真空度为1×10-3~6×10-3Pa;
优选地,所述预热的目标温度为110~150℃;
优选地,所述预热的保温时间为20~40min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的镀镍方法,其特征在于,步骤(1)所述真空离子镀轰击处理的温度为100~140℃;
优选地,步骤(1)所述真空离子镀轰击处理的时间为120~180s;
优选地,步骤(1)所述真空离子镀轰击处理的真空度为1.5×10-1~2.5×10-1Pa;
优选地,步骤(1)所述真空离子镀轰击处理的电流为100~120A。
5.根据权利要求1-4任一项所述的镀镍方法,其特征在于,步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理的温度为120~140℃;
优选地,步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理的真空度为3×10-1~4×10-1Pa;
优选地,步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理的功率为6.5~8kW;
优选地,步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理的时间为1~2h;
优选地,步骤(2)所述第一真空溅射镀膜处理的中间气体为氩气,氩气流量为10~14mL/s。
6.根据权利要求1-5任一项所述的镀镍方法,其特征在于,步骤(3)所述真空离子镀钛处理的温度为130~180℃;
优选地,步骤(3)所述真空离子镀钛处理的真空度为3×10-1~4×10-1Pa;
优选地,步骤(3)所述真空离子镀钛处理的电流为60~70A;
优选地,步骤(3)所述真空离子镀钛处理的时间为1~2h;
优选地,步骤(3)所述真空离子镀钛处理的中间气体为氩气,氩气流量为10~14mL/s。
7.根据权利要求1-6任一项所述的镀镍方法,其特征在于,步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理的温度为120~140℃;
优选地,步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理的真空度为3×10-1~4×10-1Pa;
优选地,步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理的功率为6.5~8kW;
优选地,步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理的时间为2~4h;
优选地,步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理的中间气体为氩气,氩气流量为10~14mL/s。
8.根据权利要求1-7任一项所述的镀镍方法,其特征在于,将步骤(4)所述第二真空溅射镀膜处理得到的硅靶材,先在氩气氛围下经1~3h降至50~70℃,再通过空冷降至室温。
9.根据权利要求1-8任一项所述的镀镍方法,其特征在于,步骤(4)得到的带有镍膜的硅靶材的镍膜厚度为5~10μm;
优选地,步骤(4)得到的带有镍膜的硅靶材的镍膜粗糙度为0.8~0.9μm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的镀镍方法,其特征在于,所述镀镍方法包括如下步骤:
(1)对硅靶材采用清洗液进行擦拭清洗以完成表面处理,所述清洗液包括纯度≥98wt%的乙醇和/或纯度≥95wt%的异丙醇;采用专用夹具将表面处理后的硅靶材进行固定,后放入物理气相沉积炉中进行抽真空与预热,所述抽真空的目标真空度为1×10-3~6×10-3Pa,所述预热的目标温度为110~150℃,所述预热的保温时间为20~40min;
对硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀轰击处理,控制所述真空离子镀轰击处理的温度为100~140℃,时间为120~180s,真空度为1.5×10-1~2.5×10-1Pa,电流为100~120A;
(2)将步骤(1)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第一真空溅射镀膜处理,控制所述第一真空溅射镀膜处理的温度为120~140℃,真空度为3×10-1~4×10-1Pa,功率为6.5~8kW,时间为1~2h,中间气体为氩气且氩气流量为10~14mL/s;
(3)将步骤(2)处理后的硅靶材焊接面采用钛靶进行真空离子镀钛处理,控制所述真空离子镀钛处理的温度为130~180℃,真空度为3×10-1~4×10-1Pa,电流为60~70A,时间为1~2h,中间气体为氩气且氩气流量为10~14mL/s;
(4)将步骤(3)处理后的硅靶材焊接面采用镍靶进行第二真空溅射镀膜处理,控制所述第二真空溅射镀膜处理的温度为120~140℃,真空度为3×10-1~4×10-1Pa,功率为6.5~8kW,时间为2~4h,中间气体为氩气且氩气流量为10~14mL/s;
关闭物理气相沉积炉,先在氩气氛围下经1~3h降至50~70℃,后取出处理后的硅靶材通过空冷降至室温,得到带有镍膜的硅靶材;其中,镍膜厚度为5~10μm,镍膜粗糙度为0.8~0.9μm。
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