CN113277831B - 改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，涉及气凝胶技术领域。本发明改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，将保温储能材料雾化喷射在轻质页岩陶粒上，轻质页岩陶粒疏松致密的孔能够吸附保温储能材料且兼具良好的强度。静电纺丝的过程中得到保温储能、比表面积高、孔隙率大、透气性好的改性复合二氧化硅纤维；煅烧、粘结、干燥过程中，伴随着轻质页岩陶粒中的有机质燃烧、溶剂乙二醇高温蒸发、碳酸盐的分解，有助于改性复合二氧化硅气凝胶内形成致密的微孔道，制备得到的改性复合二氧化硅气凝胶具备良好的保温储能、孔隙率高、强度较大的优点。

Description

改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，尤其涉及改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶粉体是一种具有纳米量级固体相颗粒和孔隙的新型多孔功能材料，并且其连续的三维网络结构还可在纳米尺度上控制和剪裁。二氧化硅气凝胶具有许多独特的性能，如高孔隙率、高比表面积、低密度、超低导热系数等，是当前使用最为广泛的耐高温、阻燃、隔热材料之一；而纳米纤维气凝胶材料是具有三维网络空间结构的气凝胶材料，由于其全部由纳米及纤维组成，从而使其具有极小的孔径，并且其三维曲折网络结构可大大降低其导热系数，是优异的耐高温隔热材料。
申请号201910202661.5的专利公开了一种改性二氧化硅粉体/二氧化硅纳米纤维交叉梯度复合气凝胶材料及其制备方法，采用二氧化硅纳米纤维作为气凝胶的三维立体框架结构，单根纳米纤维间形成的空隙内部均匀的填充有改性的纳米二氧化硅粉体，整块复合材料在厚度上分成三层不同纳米二氧化硅粉体填充密度，二氧化硅纳米纤维形成的三维立体框架使其具有良好的压缩回弹性及强度。现有的改性复合二氧化硅气凝胶无法在保持高孔隙率的基础上，提高保温储能性能和强度以满足保温建筑材料用填料的要求。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
本发明提供一种改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S100、多孔保温储能材料制备：按照重量份，将40～60份的保温储能材料加热熔融，雾化后喷射在220～280份的轻质页岩陶粒上，25±5℃下搅拌20～30min得到多孔保温储能材料；
S200、二氧化硅气凝胶分散浆液制备：按照重量份，将35～45份二氧化硅气凝胶与6～10份非离子表面活性剂加入560～720份的乙二醇溶剂中，以600～800rpm的转速搅拌30～50min后，得到二氧化硅气凝胶分散浆液；
S300、静电纺丝：将二氧化硅气凝胶分散浆液喷射到多孔保温储能材料中，真空消泡搅拌40～55min得到混合液，混合液静电纺丝得到改性复合二氧化硅纤维；
S400、煅烧、粘结、干燥：将改性复合二氧化硅纤维膜煅烧后降温至室温，加入粘结剂，真空冷冻干燥，固化成型得到改性复合二氧化硅气凝胶。
本实施例的改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，步骤包括多孔保温储能材料制备、二氧化硅气凝胶分散浆液制备、静电纺丝、煅烧、粘结、干燥；具体地将保温储能材料雾化喷射在轻质页岩陶粒上，由于轻质页岩陶粒采用天然岩石页岩为原料，经高温、焙烧精制而成，无毒、无味、抗压耐磨、耐腐蚀，并具有良好的吸附性能和强度，疏松致密的孔能够吸附保温储能材料且兼具良好的强度；二氧化硅气凝胶在非离子表面活性剂的起泡、増溶、增稠作用下，在溶剂乙二醇中良好分散得到二氧化硅气凝胶分散浆液。
静电纺丝的过程中多孔保温储能材料与二氧化硅气凝胶的微小射流交织，得到保温储能、比表面积高、孔隙率大、透气性好的改性复合二氧化硅纤维，煅烧、粘结、干燥后，伴随着轻质页岩陶粒中的有机质燃烧、溶剂乙二醇高温蒸发、碳酸盐的分解，有助于改性复合二氧化硅气凝胶内形成致密的微孔道，粘结剂的粘粘提高了纤维的强度和模量，制备得到的改性复合二氧化硅气凝胶具备良好的保温储能、孔隙率高、强度较大的优点。
作为本发明进一步改进的方案，所述保温储能材料由多元不饱和脂肪酸与聚甲基丙烯酸缩水甘油酯按照质量比1:0.03～0.06混合均匀得到。
作为本发明进一步改进的方案，所述非离子表面活性剂选自聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合物。
作为本发明进一步改进的方案，步骤S300静电纺丝的参数包括：湿度20％-70％，灌注速度5-8mL/h，电压35-45kV，接收装置与喷丝口间的距离15～30cm。
作为本发明进一步改进的方案，所述粘结剂选自括聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚醋酸乙烯、硅溶胶中的一种或多种的混合物。
作为本发明进一步改进的方案，步骤S400煅烧的条件为：从室温升温至850～1000℃，具体过程为以6～8℃的速率升温至550～600℃，保温1～2h后，以3～5℃的速率升温至850～1000℃，保温30～50min。
作为本发明进一步改进的方案，步骤S400真空冷冻干燥的条件为：在真空度20～30Pa、温度-10～-2℃下干燥4～8小时。
本发明的有益效果：
(1)本发明改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，将保温储能材料雾化喷射在轻质页岩陶粒上，由于轻质页岩陶粒采用天然岩石页岩为原料，经高温、焙烧精制而成，无毒、无味、抗压耐磨、耐腐蚀，并具有良好的吸附性能和强度，疏松致密的孔能够吸附保温储能材料且兼具良好的强度。
(2)静电纺丝的过程中多孔保温储能材料与二氧化硅气凝胶的微小射流交织，得到保温储能、比表面积高、孔隙率大、透气性好的改性复合二氧化硅纤维。
(3)煅烧、粘结、干燥过程中，伴随着轻质页岩陶粒中的有机质燃烧、溶剂乙二醇高温蒸发、碳酸盐的分解，有助于改性复合二氧化硅气凝胶内形成致密的微孔道，制备得到的改性复合二氧化硅气凝胶具备良好的保温储能、孔隙率高、强度较大的优点。
附图说明
图1为本发明改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
实施例1
如图1所示，本实施例的改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S100、多孔保温储能材料制备：按照重量份，将52份的保温储能材料加热熔融，雾化后喷射在250份的轻质页岩陶粒上，28℃下搅拌25min得到多孔保温储能材料；
S200、二氧化硅气凝胶分散浆液制备：按照重量份，将42份二氧化硅气凝胶与7份非离子表面活性剂加入640份的乙二醇溶剂中，以720rpm的转速搅拌45min后，得到二氧化硅气凝胶分散浆液；
S300、静电纺丝：将二氧化硅气凝胶分散浆液喷射到多孔保温储能材料中，真空消泡搅拌50min得到混合液，混合液静电纺丝得到改性复合二氧化硅纤维；
S400、煅烧、粘结、干燥：将改性复合二氧化硅纤维膜煅烧后降温至室温，加入粘结剂，真空冷冻干燥，固化成型得到改性复合二氧化硅气凝胶。
其中，保温储能材料由多元不饱和脂肪酸与聚甲基丙烯酸缩水甘油酯按照质量比1:0.05混合均匀得到；非离子表面活性剂选自聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯；静电纺丝的参数包括：湿度50％，灌注速度7mL/h，电压42kV，接收装置与喷丝口间的距离20cm。粘结剂选自括聚环氧乙烷。煅烧的条件为：从室温升温至950℃，具体过程为以7℃的速率升温至580℃，保温1.5h后，以4℃的速率升温至950℃，保温45min。真空冷冻干燥的条件为：在真空度25Pa、温度-7℃下干燥7小时。
实施例2
如图1所示，本实施例的改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S100、多孔保温储能材料制备：按照重量份，将46份的保温储能材料加热熔融，雾化后喷射在270份的轻质页岩陶粒上，23℃下搅拌26min得到多孔保温储能材料；
S200、二氧化硅气凝胶分散浆液制备：按照重量份，将43份二氧化硅气凝胶与9份非离子表面活性剂加入620份的乙二醇溶剂中，以750rpm的转速搅拌40min后，得到二氧化硅气凝胶分散浆液；
S300、静电纺丝：将二氧化硅气凝胶分散浆液喷射到多孔保温储能材料中，真空消泡搅拌48min得到混合液，混合液静电纺丝得到改性复合二氧化硅纤维；
S400、煅烧、粘结、干燥：将改性复合二氧化硅纤维膜煅烧后降温至室温，加入粘结剂，真空冷冻干燥，固化成型得到改性复合二氧化硅气凝胶。
其中，保温储能材料由多元不饱和脂肪酸与聚甲基丙烯酸缩水甘油酯按照质量比1:0.045混合均匀得到；非离子表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚；静电纺丝的参数包括：湿度65％，灌注速度7mL/h，电压43kV，接收装置与喷丝口间的距离26cm。粘结剂选自硅溶胶。煅烧的条件为：从室温升温至960℃，具体过程为以8℃的速率升温至580℃，保温1.6h后，以4℃的速率升温至960℃，保温48min。真空冷冻干燥的条件为：在真空度25Pa、温度-7℃下干燥7小时。
实施例3
如图1所示，本实施例的改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S100、多孔保温储能材料制备：按照重量份，将55份的保温储能材料加热熔融，雾化后喷射在270份的轻质页岩陶粒上，26℃下搅拌26min得到多孔保温储能材料；
S200、二氧化硅气凝胶分散浆液制备：按照重量份，将43份二氧化硅气凝胶与8份非离子表面活性剂加入700份的乙二醇溶剂中，以750rpm的转速搅拌48min后，得到二氧化硅气凝胶分散浆液；
S300、静电纺丝：将二氧化硅气凝胶分散浆液喷射到多孔保温储能材料中，真空消泡搅拌52min得到混合液，混合液静电纺丝得到改性复合二氧化硅纤维；
S400、煅烧、粘结、干燥：将改性复合二氧化硅纤维膜煅烧后降温至室温，加入粘结剂，真空冷冻干燥，固化成型得到改性复合二氧化硅气凝胶。
其中，保温储能材料由多元不饱和脂肪酸与聚甲基丙烯酸缩水甘油酯按照质量比1:0.05混合均匀得到；非离子表面活性剂选自聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯；静电纺丝的参数包括：湿度65％，灌注速度6.5mL/h，电压43kV，接收装置与喷丝口间的距离26cm。粘结剂选自聚环氧丙烷。煅烧的条件为：从室温升温至930℃，具体过程为以8℃的速率升温至580℃，保温1.7h后，以5℃的速率升温至930℃，保温45min。真空冷冻干燥的条件为：在真空度30Pa、温度-6℃下干燥7小时。
实施例4
如图1所示，本实施例的改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S100、多孔保温储能材料制备：按照重量份，将58份的保温储能材料加热熔融，雾化后喷射在240份的轻质页岩陶粒上，25℃下搅拌30min得到多孔保温储能材料；
S200、二氧化硅气凝胶分散浆液制备：按照重量份，将42份二氧化硅气凝胶与7份非离子表面活性剂加入700份的乙二醇溶剂中，以780rpm的转速搅拌48min后，得到二氧化硅气凝胶分散浆液；
S300、静电纺丝：将二氧化硅气凝胶分散浆液喷射到多孔保温储能材料中，真空消泡搅拌52min得到混合液，混合液静电纺丝得到改性复合二氧化硅纤维；
S400、煅烧、粘结、干燥：将改性复合二氧化硅纤维膜煅烧后降温至室温，加入粘结剂，真空冷冻干燥，固化成型得到改性复合二氧化硅气凝胶。
其中，保温储能材料由多元不饱和脂肪酸与聚甲基丙烯酸缩水甘油酯按照质量比1:0.052混合均匀得到；非离子表面活性剂选自聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯；静电纺丝的参数包括：湿度55％，灌注速度8mL/h，电压43kV，接收装置与喷丝口间的距离26cm。粘结剂选自聚醋酸乙烯。煅烧的条件为：从室温升温至950℃，具体过程为以8℃的速率升温至580℃，保温1.6h后，以4℃的速率升温至950℃，保温46min。真空冷冻干燥的条件为：在真空度28Pa、温度-7℃下干燥8小时。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，步骤S100直接以保温储热材料作为多孔保温储热材料，未使用轻质页岩陶粒。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，步骤S200未添加非离子表面活性剂。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，步骤S400取消煅烧操作。
性能测试
对实施例1-4、对比例1-3制备的改性复合二氧化硅气凝胶，进行导热系数、模量、比表面积、收缩率、相变潜热进行了测试，具体测试结果见下表：
Figure BDA0003015255170000091
从上表可以看出，本发明实施例制备的改性复合二氧化硅气凝胶，在导热系数提高、导热性能上升的基础上，模量强度增加，收缩率、相变潜热良好，说明强度提升、保温节能，适合作为保温节能的建筑材料填充用料。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100、多孔保温储能材料制备：按照重量份，将40～60份的保温储能材料加热熔融，雾化后喷射在220～280份的轻质页岩陶粒上，25±5℃下搅拌20～30min得到多孔保温储能材料；
S200、二氧化硅气凝胶分散浆液制备：按照重量份，将35～45份二氧化硅气凝胶与6～10份非离子表面活性剂加入560～720份的乙二醇溶剂中，以600～800rpm的转速搅拌30～50min后，得到二氧化硅气凝胶分散浆液；
S300、静电纺丝：将二氧化硅气凝胶分散浆液喷射到多孔保温储能材料中，真空消泡搅拌40～55min得到混合液，混合液静电纺丝得到改性复合二氧化硅纤维；
S400、煅烧、粘结、干燥：将改性复合二氧化硅纤维煅烧后降温至室温，加入粘结剂，真空冷冻干燥，固化成型得到改性复合二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述保温储能材料由多元不饱和脂肪酸与聚甲基丙烯酸缩水甘油酯按照质量比1:0.03～0.06混合均匀得到。
3.根据权利要求1所述的改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂选自聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S300静电纺丝的参数包括：湿度20％-70％，灌注速度5-8mL/h，电压35-45kV，接收装置与喷丝口间的距离15～30cm。
5.根据权利要求1所述的改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选自聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚醋酸乙烯、硅溶胶中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S400煅烧的条件为：从室温升温至850～1000℃，具体过程为以6～8℃的速率升温至550～600℃，保温1～2h后，以3～5℃的速率升温至850～1000℃，保温30～50min。
7.根据权利要求1所述的改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S400真空冷冻干燥的条件为：在真空度20～30Pa、温度-10～-2℃下干燥4～8小时。
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