CN113277497B - 一种多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置 - Google Patents
一种多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置包括中控模块;反应炉,其一端设置有原料气体进入口和保护气体进气口,另一端设置有进料推杆,其中还设有炉腔通道;进料换气室,设置有进料换气室进气口和进料换气室排气口,其一端与进料口相连,进料换气室和进料口设置有第一进料密封阀门,进料口中设置有进料推杆,在进料换气室和匣体进料通道之间还设置有第二进料密封阀门;出料换气室,设置有出料换气室进气口和出料换气室排气口,其一端与出料口相连,出料换气室和出料口之前还设置有第二出料密封阀门,出料换气室中设置有出料推杆,其另一端与反应炉相连并形成匣钵出料通道,在出料换气室和匣钵出料通道之间设置有第一出料密封阀门。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备装置技术领域,尤其涉及一种多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置。
背景技术
碳纳米管作为一维纳米材料,其重量轻,六边形结构连接完美,具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入,其广阔的应用前景也不断地展现出来。由于碳纳米管具有中空的结构,可以用作微型模具。即在其内部可填充金属、氧化物等物质,制备出最细的纳米尺度的导线等,用于未来的分子电子学器件或纳米电子学器件中。还可制作碳纳米管增的塑料、碳纳米管增强陶瓷复合材料、金属基复合材料,还可以做最细的试管以及能称量单个原子质量的“纳米秤”等等。
目前已经报道的碳纳米材料包括碳纳米纤维、石墨烯、纳米碳球等,而碳纳米管是作为世界公认的最细的纤维;这些材料由于具备良好的导电性、高机械性能和高比表面积,在电化学催化和储能等可再生能源转换技术领域中占据着重要角色。
在碳纳米管生长的过程中也存在诸多问题,例如碳纳米管生长不连续且生长率低;对催化剂利用不充分等问题。
发明内容
为此,本发明提供一种多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置,用以克服现有技术中碳纳米管生长不连续的问题。
为实现上述目的,本发明提供一种多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置,其特征在于,包括:
电加热器,用于加热反应炉;
反应炉,在反应炉一端设置有原料气体进气口和保护气体进气口,用以分别向多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置内输送原料气体和保护气体,
在反应炉内设有炉腔通道,用以生长碳纳米管,在反应炉的另一端设置有进料推杆,用以将装有催化剂的匣钵推入炉腔通道;
换气室,包括进料换气室和出料换气室,其中,进料换气室设置有进料换气室进气口和进料换气室排气口,进料换气室的一端与反应炉相连以形成匣钵进料通道,在进料换气室和匣体进料通道之间还设置有第二进料密封阀门,出料换气室设置有出料换气室进气口和出料换气室排气口;所述出料换气室的一端与反应炉相连以形成匣钵出料通道,在出料换气室和匣钵出料通道之间还设置有第一出料密封阀门;
催化剂进料口,其与所述进料换气室的另一端相连,在催化剂进料口和进料换气室之间设置有第一进料密封阀门,催化剂进料口中设置有进料推杆;
催化剂出料口,其与所述出料换气室的另一端相连,催化剂出料口和出料换气室之前还设置有第二出料密封阀门,出料换气室中还设置有出料推杆;
中控模块,用于控制装置的运行;
当所述装置运行时,所述中控模块根据预设生长速度差值选取预设实际原料气体速率调节系数对实际原料气体流量速率进行调节,所述中控模块计算调节后的气体流量速率与调节前的气体流量速率之间的差值以对实际原料气体流量速率调节进行调节,所述中控模块根据催化剂质量选取对应的预设碳纳米管生长速度,所述中控模块根据原料气体流量速率选取对应的预设碳纳米管生长速度,所述中控模块根据原料气体的实际流量速率选取对应的预设碳纳米管生长速度调节系数以对确定的所述预设碳纳米管生长速度进行调节。
进一步地,所述中控模块还设有第一预设实际原料气体速率调节系数β1、第二预设实际原料气体速率调节系数β2、第三预设实际原料气体速率调节系数β3、第四预设实际原料气体速率调节系数β4、第一预设生长速度差值△V1、第二预设生长速度差值△V2、第三预设实生长速度差值△V3和第四预设生长速度差值△V4,设定△V1<△V2<△V3<△V4;
当所述中控模块判定碳纳米管的实际生长速度V”<Vi’时,中控模块计算V”与调节后的碳纳米管预设生长速率Vi’的差值△V,设定△V=Vi’-V”,计算完成后,中控模块将△V依次与各所述预设生长速率差值进行比对并根据比对结果对实际原料气体流量速率Q’进行调节,
当△V1≤△V<△V2时,所述中控模块选用第一预设实际原料气体调节系数β1对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当△V2≤△V<△V3时,所述中控模块选用第二预设实际原料气体调节系数β2对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当△V3≤△V<△V4时,所述中控模块选用第三预设实际原料气体调节系数β3对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当△V≥△V4时,所述中控模块选用第四预设实际原料气体调节系数β4对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当所述中控模块选用第z预设实际原料气体调节系数βz对实际原料气体流量速率Q’进行调节时,设定z=1、2、3、4,调节后实际原料气体流量速率的Q”=Q’ⅹβz。
进一步地,所述中控模块还设有最大调节后实际原料气体流量速率的Q”和实际原料气体流量速率Q’的差值△Qmax;
所述中控模块将实际原料气体的流量速率调节为Q”时,中控模块计算调节后的气体流量速率Q”与调节前的气体流量速率Q’之间的差值△Q,设定△Q=Q”-Q’,当中控模块完成计算时,中控模块将△Q与△Qmax进行比对:
若△Q≤△Qmax,所述中控模块将实际原料气体流量速率调节至Q”;
若△Q>△Qmax,所述中控模块将实际原料气体流量速率调节至Q”并在调节完成后重新计算碳纳米管的实际生长速度V”与调节后的预设碳纳米管生长速度Vi’的差值△V,将△V依次与各预设生长速度差值进行比对以重新确定预设实际原料气体调节系数β’并使用β’重新调节Q”。
进一步地,所述中控模块设置有预设检测时间间隔T、第一预设催化剂质量K1、第二预设催化剂质量K2、第三预设催化剂质量K3、第四预设催化剂质量K4,第一预设碳纳米管生长速度V1、第二预设碳纳米管生长速度V2、第三预设碳纳米管生长速度V3和第四预设碳纳米管生长速度V4,设定K1<K2<K3<K4;
当所述装置运行时,所述中控模块根据催化剂质量确定对应的预设碳纳米管生长速度作为该次制备碳纳米管的生长速度标准;
当K1≤K<K2时,所述中控模块选择第一预设碳纳米管生长速度V1作为该次制备碳纳米管的生长速度标准;
当K2≤K<K3时,所述中控模块选择第二预设碳纳米管生长速度V2作为该次制备碳纳米管的生长速度标准;
当K3≤K<K4时,所述中控模块选择第三预设碳纳米管生长速度V3作为该次制备碳纳米管的生长速度标准;
当K≥K4时,所述中控模块选择第四预设碳纳米管生长速度V4作为该次制备碳纳米管的生长速度标准。
进一步地,所述中控模块设有第一预设原料气体流量速率Q1、第二预设原料气体流量速率Q2、第三预设原料气体流量速率Q3、第四预设原料气体流量速率Q4、第一预设碳纳米管生长速度调节系数α1、第二预设碳纳米管生长速度调节系数α2、第三预设碳纳米管生长速度调节系数α3和第四预设碳纳米管生长速度调节系数α4;设定Q1<Q2<Q3<Q4;
当所述装置运行时,所述中控模块根据原料气体的实际流量速率选取对应的预设碳纳米管生长速度调节系数以对确定的所述预设碳纳米管生长速度进行调节;
当Q1≤Q<Q2时,所述中控模块选取第一预设碳纳米管生长速度调节系数α1对预设碳纳米管速度进行调节;
当Q2≤Q<Q3时,所述中控模块选取第二预设碳纳米管生长速度调节系数α2对预设碳纳米管速度进行调节;
当Q3≤Q<Q4时,所述中控模块选取第三预设碳纳米管生长速度调节系数α3对预设碳纳米管速度进行调节;
当Q≥Q4时,所述中控模块选取第四预设碳纳米管生长速度调节系数α4对预设碳纳米管速度进行调节;
当所述中控模块选取第j预设碳纳米管生长速度调节系数αj对确定的第i预设碳纳米管速度Vi进行调节时,设定i=1、2、3、4,j=1、2、3、4,调节后的预设碳纳米管生长速度记为Vi’,设定Vi’=Vi×αj。
进一步地,当所述装置运行时,所述中控模块记录装置的运行时长,当装置的运行时长达到T时,中控模块检测所述反应炉内的碳纳米管的实际生长速度并将该实际生长速度记为V”;
当所述装置运行时,所述中控模块根据碳纳米管的实际生长速度V”对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当V”≥Vi’时,所述中控模块不对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当V”<Vi’时,所述中控模块对实际原料气体流量速率Q’进行调节。
进一步地,所述中控模块还设有最大调节次数N0和最长反应时间Y0;
当所述中控模块完成对所述气体流量速率的一次调节时,中控模块设定实际调节次数N=1,当中控模块判定实际碳纳米管生长速度V”<预设碳纳米管生长速度Vi’时,若中控模块判定其针对所述气体流量速率的实际调节次数N=N0或所述装置的实际反应时间Y=Y0时,所述中控模块重新确定催化剂的质量K。
进一步地,所述中控模块还设有最大调节次数N0和最长反应时间Y0,当实际调节次数N=N0或实际反应时间Y=Y0时,实际碳纳米管生长速度V”<预设碳纳米管生长速度Vi’时,所述中控模块将重新确定催化剂质量K。
进一步地,所述炉腔通道内部衬有耐高温管,所述耐高温管材料为不锈钢、石墨材质或陶瓷材料。
进一步地,所述耐高温管的形状为圆形或者方形。
进一步地,还包括装有催化剂的匣钵,其材料为陶瓷材料。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于;
本发明公开了一种多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置,当所述装置运行时,所述中控模块根据预设生长速度差值选取预设实际原料气体速率调节系数对实际原料气体流量速率进行调节,所述中控模块计算调节后的气体流量速率与调节前的气体流量速率之间的差值以对实际原料气体流量速率调节进行调节,所述中控模块根据催化剂质量选取对应的预设碳纳米管生长速度,所述中控模块根据原料气体流量速率选取对应的预设碳纳米管生长速度,所述中控模块根据原料气体的实际流量速率选取对应的预设碳纳米管生长速度调节系数以对确定的所述预设碳纳米管生长速度进行调节。通过精准的调节,可以有效解决碳纳米管生长不连续的,催化剂利用不充分的问题,通过设置多个炉腔通道和多个推杆,可以有效的节省空间,降低能耗,节省操作人员,并且设备自动化程度提高,并且降低了设备资金的投入。
进一步地,所述中控模块还设有第一预设实际原料气体速率调节系数β1、第二预设实际原料气体速率调节系数β2、第三预设实际原料气体速率调节系数β3、第四预设实际原料气体速率调节系数β4、第一预设生长速度差值△V1、第二预设生长速度差值△V2、第三预设实生长速度差值△V3和第四预设生长速度差值△V4,当所述装置运行且所述中控模块判定碳纳米管的实际生长速度V”<Vi’时,中控模块计算V”与Vi’的差值△V,设定△V=Vi’-V”,计算完成后,中控模块将△V依次与各所述预设生长速率差值进行比对并根据比对结果对实际原料气体流量速率Q’进行调节,通过调节实际原料气体流量速率的Q”,可以进一步提高原料气体和催化剂的利用率,从而有效节省空间,降低能耗,节省操作人员,设备自动化程度提高,并且降低了设备资金的投入。
进一步地,所述中控模块还设有预设气体流量速率最大差值△Qmax,若△Q≤△Qmax,所述中控模块将实际原料气体流量速率调节至Q”;若△Q>△Qmax,所述中控模块将实际原料气体流量速率调节至Q”并在调节完成后重新计算碳纳米管的实际生长速度V”与调节后的预设碳纳米管生长速度Vi’的差值△V,将△V依次与各预设生长速度差值进行比对以重新确定预设实际原料气体调节系数β’并使用β’重新调节Q”,通过调节调节实际原料气体流量速率的Q”和预设实际原料气体调节系数β’,可以进一步提高提高原料气体和催化剂的利用率,从而降低能耗,节省操作人员,设备自动化程度提高,并且降低了设备资金的投入。
进一步地,所述中控模块还设有最大调节次数N0和最长反应时间Y0;当实际调节次数N=N0或实际反应时间Y=Y0时,实际碳纳米管生长速度V”<预设碳纳米管生长速度Vi’时,所述中控模块将重新确定催化剂质量K,通过重新确定催化剂质量,可以再次提高催化剂利用率,减少催化剂的浪费,进一步解决碳纳米管生长不连续的问题。
进一步地,所述中控模块设置有多个预设催化剂质量、多个预设碳纳米管生长速度和预设检测时间间隔T;当所述装置运行时,所述中控模块根据催化剂质量选取对应的碳纳米管生长速度;所述中控模块设有第一预设催化剂质量K1、第二预设催化剂质量K2、第三预设催化剂质量K3和第四预设催化剂质量K4;所述中控模块设有预设第一预设碳纳米管生长速度V1、第二预设碳纳米管生长速度V2、第三预设碳纳米管生长速度V3和第四预设碳纳米管生长速度V4,通过中控模块调节预设碳纳米管生长速度,可以再次提高催化剂利用率,减少催化剂的浪费,进一步解决碳纳米管生长不连续的问题。
进一步地,所述中控模块设有第一预设原料气体流量速率Q1、第二预设原料气体流量速率Q2、第三预设原料气体流量速率Q3、第四预设原料气体流量速率Q4、第一预设碳纳米管生长速度调节系数α1、第二预设碳纳米管生长速度调节系数α2、第三预设碳纳米管生长速度调节系数α3和第四预设碳纳米管生长速度调节系数α4;当所述装置运行时,所述中控模块根据原料气体流量速率选取对应预设碳纳米管生长速度调节系数,通过调节对预设碳纳米管速度,可以再次提高催化剂利用率,减少催化剂的浪费,进一步解决碳纳米管生长不连续的问题。
进一步地,所述中控模块根据预设检测时间T内检测实际碳纳米管生长速度,设定实际碳纳米管生长速度为V”;当所述装置运行时,所述中控模块根据实际碳纳米管生长速度对实际原料气体流量速率Q’进行调节;通过调节实际原料气体流量速率Q’,可以提高原来气体和催化剂的利用率,从而进一步再次提高催化剂利用率,减少催化剂的浪费,进一步解决碳纳米管生长不连续的问题。
附图说明
图1为本发明所述多炉腔通道并联制备纳米管装置的结构示意图;
图中,1-第一进料推杆,2-匣钵进料通道,3-第二进料推杆,4-第三进料推杆,5-第四进料推杆,6-第一进料密封阀门,7-第五进料推杆,8-催化剂进料口,9-第六进料推杆,10-进料换气室,11-进料换气室进气口,12-进料换气室排气口,13-第二进料密封阀门,14-第四炉腔通道,15-第三炉腔通道,16-第一出料推杆,17-保护气体进气口,18-原料气体进入口,19-第一出料密封阀,20-催化剂出料口,21-第二出料密封阀口,22-出料换气室进气口,23-出料换气室排气口,24-出料换气室,25-第二出料推杆,26-第一炉腔通道,27-第二炉腔通道,28-排气口,29-匣钵出料通道,30-电加热器,31-反应炉。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本发明作进一步描述;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1所示,一种多炉腔通道并联制备碳纳米管装置,包括,
电加热器30,用于加热反应炉31;
反应炉31,在反应炉的一端设置有原料气体进入口18和保护气体进气口17,用以向反应炉31中通入原料气体和保护性气体,原料气体为碳源气体,如一氧化碳、甲烷、乙烯、丙烯和苯等,保护性气体为惰性气体,如氮气、氩气或其他惰性气体,在反应炉31有若干个炉腔通道,炉腔通道内部衬有耐高温管,管材质为不锈钢304、不锈钢316、不锈钢310S、石墨材质、陶瓷材质等其中的一种。管可以是方管或者圆管。
优选的,设置有四条炉腔通道,分别为第一炉腔通道26、第二炉腔通道27、第三炉腔通道15和第四炉腔通道14,在反应炉的另一端设置有若干个进料推杆,其位置与数量与炉腔通道相对应,优选的设置四个进料推杆,分别为第一进料推杆1、第二进料推杆3、第三进料推杆4和第四进料推杆5,进料推杆可以将装有催化剂的匣钵推入炉腔通道,也可以将反应后的匣钵推出炉腔通道,所述匣钵的材质为陶瓷或金属材质。
换气室(图中未画出),包括进料换气室10和出料换气室24;
其中,进料换气室10设置有进料换气室进气口11和进料换气室排气口12,用以对装有催化剂的匣钵推入进料换气;
所述进料换气室10的一端与催化剂进料口8相连且在进料换气室10和催化剂进料口8之间设置有第一进料密封阀门6;
所述第一进料密封阀门6用以封闭进料换气室10以降低空气中的氧气对催化剂换气流程的影响;
所述催化剂进料口8中还设置有与所述第一进料密封阀门6相对应的第五进料推杆7,用以将装有催化剂的匣钵推入所述进料换气室10以对装有催化剂的匣钵进行换气;
反应炉31,其与所述进料换气室10的另一端相连并与进料换气室10形成匣体进料通道2,在匣体进料通道2中设有排气口28,用以将生成碳纳米管过程中的废气排出;
在进料换气室10和匣体进料通道2之间还设置有第二进料密封阀门13,用以分隔进料换气室10和匣体进料通道2以保持反应炉31中的反应温度;
进料换气室10还设有第六进料推杆9用以将装有催化剂的匣钵推入反应炉31中。
具体而言,出料换气室24包括出料换气室进气口22和出料换气室排气口23,用以对反应后的装有催化剂的匣钵进行降温换气;
所述出料换气室24的一端与催化剂出料口20相连且在出料换气室24的一端与催化剂出料口20之间设有第二出料密封阀口21;
所述第二出料密封阀口21,用于封闭用出料换气室24以防止降温换气过程中空气中的氧气对换气的影响;
所述出料换气室24还设置有与所述第二出料密封阀口21相对应的第二出料推杆25,用以将降温换气后的装有催化剂的匣钵推入出料口20,以便收集碳纳米管;
反应炉31,其余所述出料换气室24的另一端相连并与出料换气室24形成形成匣体出料通道29,在匣体出料通道29中设有第一出料推杆16,所述第一出料推杆16设置在与第一出料密封阀19相对应的位置,用以将反应后的装有催化剂的匣钵推入出料换气室29,
在匣体出料通道29和出料换气室24之间设置有第一出料密封阀门19,,用以分隔匣体出料通道29和出料换气室24,以便维持反应炉31内的反应温度和防止反应炉31的高温影响对装有催化剂的匣钵进行降温换气;
中控模块(图中未画出),用以控制装置运行;
当所述装置运行时,所述中控模块根据预设生长速度差值选取预设实际原料气体速率调节系数对实际原料气体流量速率进行调节,所述中控模块计算调节后的气体流量速率与调节前的气体流量速率之间的差值以对实际原料气体流量速率调节进行调节,所述中控模块根据催化剂质量选取对应的预设碳纳米管生长速度,所述中控模块根据原料气体流量速率选取对应的预设碳纳米管生长速度,所述中控模块根据原料气体的实际流量速率选取对应的预设碳纳米管生长速度调节系数以对确定的所述预设碳纳米管生长速度进行调节。
具体而言,多炉腔通道并联制备碳纳米管装置运行时,首先将炉腔通道内温度提升到500-800℃,进一步保护气体进气口17开始通入保护性气体,保护性气体为惰性气体,例如氮气或者氩气。当炉腔通道内的氧气含量降到200PPm以下时,将催化剂放入炉腔通道内,在此同时将原料气体通过原料气体进入口18通入炉腔通道,进行碳纳米管的生长。
具体而言,将催化剂放入匣钵中,匣钵为陶瓷或者金属材质,催化剂由进料口8进入。打开进料密封阀门7,使用第五进料推杆7将匣钵推入进料换气室10,收回第五进料推杆7,在进料换气室10对装有催化剂的匣钵进行换气,惰性气体由进料换气室进气口11进入,对装有催化剂的匣钵进行换气,由进料换气室排气口12排出气体,置换完毕后,使用第六进料推杆将装有催化剂的匣钵推入到第一进料推杆1的位置,然后第六进料推杆并关闭第二进料密封阀门13,进一步,使用第一进料推杆1将装有催化剂的匣钵推入第一炉腔通道26内。然后继续把换气室10内的气体置换为惰性气体,再打开第一进料密封阀门7,使用第五进料推杆7将装有催化剂的匣钵推入换气室10,关闭第一进料密封阀门7。
第二步,依次进料,使用第二进料推杆3、第三进料推杆4和第四进料推杆5将装有催化剂的匣钵依次推入到第二炉腔通道27、第三炉腔通道15和第四炉腔通道14,直到炉腔通道内充满装有催化剂的匣钵。
反应完成后,反应完成后使用第一出料推杆16将匣钵推入到出料换气室24,并在出料换气室24对反应后的匣钵进行降温换气,降温换气得惰性气体由出料换气室进气口22进入,由出料换气室排气口23排出,换气降温完毕后使用第二出料推杆25将换气降温后的匣钵推入到出料口20。
具体而言,所述中控模块还设有第一预设实际原料气体速率调节系数β1、第二预设实际原料气体速率调节系数β2、第三预设实际原料气体速率调节系数β3、第四预设实际原料气体速率调节系数β4、第一预设生长速度差值△V1、第二预设生长速度△V2、第三预设实生长速度△V3和第四预设生长速度V4,设定△V1<△V2<△V3<△V4;
当所述中控模块判定碳纳米管的实际生长速度V”<Vi’时,中控模块计算V”与调节后的碳纳米管预设生长速率Vi’的差值△V,设定△V=Vi’-V”,计算完成后,中控模块将△V依次与各所述预设生长速率差值进行比对并根据比对结果对实际原料气体流量速率Q’进行调节,
当△V1≤△V<△V2时,所述中控模块选用第一预设实际原料气体调节系数β1对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当△V2≤△V<△V3时,所述中控模块选用第二预设实际原料气体调节系数β2对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当△V3≤△V<△V4时,所述中控模块选用第三预设实际原料气体调节系数β3对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当△V≥△V4时,所述中控模块选用第四预设实际原料气体调节系数β4对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当所述中控模块选用第z预设实际原料气体调节系数βz对实际原料气体流量速率Q’进行调节时,设定z=1、2、3、4,调节后实际原料气体流量速率的Q”=Q’ⅹβz。
具体而言,所述中控模块还设有最大调节后实际原料气体流量速率的Q”和实际原料气体流量速率Q’的差值△Qmax;
所述中控模块将实际原料气体的流量速率调节为Q”时,中控模块计算调节后的气体流量速率Q”与调节前的气体流量速率Q’之间的差值△Q,设定△Q=Q”-Q’,当中控模块完成计算时,中控模块将△Q与△Qmax进行比对:
若△Q≤△Qmax,所述中控模块将实际原料气体流量速率调节至Q”;
若△Q>△Qmax,所述中控模块将实际原料气体流量速率调节至Q”并在调节完成后重新计算碳纳米管的实际生长速度V”与调节后的预设碳纳米管生长速度Vi’的差值△V,将△V依次与各预设生长速度差值进行比对以重新确定预设实际原料气体调节系数β’并使用β’重新调节Q”。
具体而言,所述中控模块设置有预设检测时间间隔T、第一预设催化剂质量K1、第二预设催化剂质量K2、第三预设催化剂质量K3、第四预设催化剂质量K4,第一预设碳纳米管生长速度V1、第二预设碳纳米管生长速度V2、第三预设碳纳米管生长速度V3和第四预设碳纳米管生长速度V4,设定K1<K2<K3<K4;
当所述装置运行时,所述中控模块根据催化剂质量确定对应的预设碳纳米管生长速度作为该次制备碳纳米管的生长速度标准;
当K1≤K<K2时,所述中控模块选择第一预设碳纳米管生长速度V1作为该次制备碳纳米管的生长速度标准;
当K2≤K<K3时,所述中控模块选择第二预设碳纳米管生长速度V2作为该次制备碳纳米管的生长速度标准;
当K3≤K<K4时,所述中控模块选择第三预设碳纳米管生长速度V3作为该次制备碳纳米管的生长速度标准;
当K≥K4时,所述中控模块选择第四预设碳纳米管生长速度V4作为该次制备碳纳米管的生长速度标准。
具体而言,所述中控模块设有第一预设原料气体流量速率Q1、第二预设原料气体流量速率Q2、第三预设原料气体流量速率Q3、第四预设原料气体流量速率Q4、第一预设碳纳米管生长速度调节系数α1、第二预设碳纳米管生长速度调节系数α2、第三预设碳纳米管生长速度调节系数α3和第四预设碳纳米管生长速度调节系数α4;设定Q1<Q2<Q3<Q4;
当所述装置运行时,所述中控模块根据原料气体的实际流量速率选取对应的预设碳纳米管生长速度调节系数以对确定的所述预设碳纳米管生长速度进行调节;
当Q1≤Q<Q2时,所述中控模块选取第一预设碳纳米管生长速度调节系数α1对预设碳纳米管速度进行调节;
当Q2≤Q<Q3时,所述中控模块选取第二预设碳纳米管生长速度调节系数α2对预设碳纳米管速度进行调节;
当Q3≤Q<Q4时,所述中控模块选取第三预设碳纳米管生长速度调节系数α3对预设碳纳米管速度进行调节;
当Q≥Q4时,所述中控模块选取第四预设碳纳米管生长速度调节系数α4对预设碳纳米管速度进行调节;
当所述中控模块选取第j预设碳纳米管生长速度调节系数αj对确定的第i预设碳纳米管速度Vi进行调节时,设定i=1、2、3、4,j=1、2、3、4,调节后的预设碳纳米管生长速度记为Vi’,设定Vi’=Vi×αj。
具体而言,当所述装置运行时,所述中控模块记录装置的运行时长,当装置的运行时长达到T时,中控模块检测所述反应炉内的碳纳米管的实际生长速度并将该实际生长速度记为V”;
当所述装置运行时,所述中控模块根据碳纳米管的实际生长速度V”对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当V”≥Vi’时,所述中控模块不对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当V”<Vi’时,所述中控模块对实际原料气体流量速率Q’进行调节。
具体而言,所述中控模块还设有最大调节次数N0和最长反应时间Y0;当实际调节次数N=N0或实际反应时间Y=Y0时,实际碳纳米管生长速度V”<预设碳纳米管生长速度Vi’时,所述中控模块将重新确定催化剂质量K。
至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明;对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置,其特征在于,包括,
电加热器,用于加热反应炉;
反应炉,在反应炉一端设置有原料气体进气口和保护气体进气口,用以分别向多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置内输送原料气体和保护气体,在反应炉内设有炉腔通道,用以生长碳纳米管,在反应炉的另一端设置有进料推杆,用以将装有催化剂的匣钵推入炉腔通道;
换气室,包括进料换气室和出料换气室,其中,进料换气室设置有进料换气室进气口和进料换气室排气口,进料换气室的一端与反应炉相连以形成匣钵进料通道,在进料换气室和匣体进料通道之间还设置有第二进料密封阀门,出料换气室设置有出料换气室进气口和出料换气室排气口;所述出料换气室的一端与反应炉相连以形成匣钵出料通道,在出料换气室和匣钵出料通道之间还设置有第一出料密封阀门;
催化剂进料口,其与所述进料换气室的另一端相连,在催化剂进料口和进料换气室之间设置有第一进料密封阀门,催化剂进料口中设置有进料推杆;
催化剂出料口,其与所述出料换气室的另一端相连,催化剂出料口和出料换气室之前还设置有第二出料密封阀门,出料换气室中还设置有出料推杆;
中控模块,用于控制装置的运行;
当所述装置运行时,所述中控模块根据预设生长速度差值选取预设实际原料气体速率调节系数对实际原料气体流量速率进行调节,所述中控模块计算调节后的气体流量速率与调节前的气体流量速率之间的差值以对实际原料气体流量速率调节进行调节,所述中控模块根据催化剂质量选取对应的预设碳纳米管生长速度,所述中控模块根据原料气体流量速率选取对应的预设碳纳米管生长速度,所述中控模块根据原料气体的实际流量速率选取对应的预设碳纳米管生长速度调节系数以对确定的所述预设碳纳米管生长速度进行调节。
2.根据权利要求1所述的多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置,其特征在于,所述中控模块还设有第一预设实际原料气体速率调节系数β1、第二预设实际原料气体速率调节系数β2、第三预设实际原料气体速率调节系数β3、第四预设实际原料气体速率调节系数β4、第一预设生长速度差值△V1、第二预设生长速度差值△V2、第三预设实生长速度差值△V3和第四预设生长速度差值△V4,设定△V1<△V2<△V3<△V4;
当所述装置运行前,所述中控模块将调节后的预设碳纳米管生长速度设置为Vi’并在所述装置运行时将碳纳米管的实际生长速度记为V”;当所述装置运行且所述中控模块判定碳纳米管的实际生长速度V”<Vi’时,中控模块计算V”与Vi’的差值△V,设定△V=Vi’-V”,计算完成后,中控模块将△V依次与各所述预设生长速度差值进行比对并根据比对结果对实际原料气体流量速率Q’进行调节,
当△V1≤△V<△V2时,所述中控模块选用第一预设实际原料气体调节系数β1对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当△V2≤△V<△V3时,所述中控模块选用第二预设实际原料气体调节系数β2对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当△V3≤△V<△V4时,所述中控模块选用第三预设实际原料气体调节系数β3对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当△V≥△V4时,所述中控模块选用第四预设实际原料气体调节系数β4对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当所述中控模块选用第z预设实际原料气体调节系数βz对实际原料气体流量速率Q’进行调节时,设定z=1、2、3、4,调节后实际原料气体流量速率的Q”=Q’ⅹβz。
3.根据权利要求2所述的多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置,其特征在于,所述中控模块还设有预设气体流量速率最大差值△Qmax;
当所述中控模块将实际原料气体的流量速率调节为Q”时,中控模块计算调节后的气体流量速率Q”与调节前的气体流量速率Q’之间的差值△Q,设定△Q=Q”-Q’,当中控模块完成计算时,中控模块将△Q与△Qmax进行比对:
若△Q≤△Qmax,所述中控模块将实际原料气体流量速率调节至Q”;
若△Q>△Qmax,所述中控模块将实际原料气体流量速率调节至Q”并在调节完成后重新计算碳纳米管的实际生长速度V”与调节后的预设碳纳米管生长速度Vi’的差值△V,将△V依次与各预设生长速度差值进行比对以重新确定预设实际原料气体调节系数β’并使用β’重新调节Q”。
4.根据权利要求3所述的多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置,其特征在于,所述中控模块设置有预设检测时间间隔T、第一预设催化剂质量K1、第二预设催化剂质量K2、第三预设催化剂质量K3、第四预设催化剂质量K4,第一预设碳纳米管生长速度V1、第二预设碳纳米管生长速度V2、第三预设碳纳米管生长速度V3和第四预设碳纳米管生长速度V4,设定K1<K2<K3<K4;
当所述装置运行时,所述中控模块根据催化剂质量确定对应的预设碳纳米管生长速度作为该次制备碳纳米管的生长速度标准;
当K1≤K<K2时,所述中控模块选择第一预设碳纳米管生长速度V1作为该次制备碳纳米管的生长速度标准;
当K2≤K<K3时,所述中控模块选择第二预设碳纳米管生长速度V2作为该次制备碳纳米管的生长速度标准;
当K3≤K<K4时,所述中控模块选择第三预设碳纳米管生长速度V3作为该次制备碳纳米管的生长速度标准;
当K≥K4时,所述中控模块选择第四预设碳纳米管生长速度V4作为该次制备碳纳米管的生长速度标准。
5.据权利要求4所述的多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置,其特征在于,所述中控模块设有第一预设原料气体流量速率Q1、第二预设原料气体流量速率Q2、第三预设原料气体流量速率Q3、第四预设原料气体流量速率Q4、第一预设碳纳米管生长速度调节系数α1、第二预设碳纳米管生长速度调节系数α2、第三预设碳纳米管生长速度调节系数α3和第四预设碳纳米管生长速度调节系数α4;设定Q1<Q2<Q3<Q4;
当所述装置运行时,所述中控模块根据原料气体的实际流量速率选取对应的预设碳纳米管生长速度调节系数以对确定的所述预设碳纳米管生长速度进行调节;
当Q1≤Q<Q2时,所述中控模块选取第一预设碳纳米管生长速度调节系数α1对预设碳纳米管速度进行调节;
当Q2≤Q<Q3时,所述中控模块选取第二预设碳纳米管生长速度调节系数α2对预设碳纳米管速度进行调节;
当Q3≤Q<Q4时,所述中控模块选取第三预设碳纳米管生长速度调节系数α3对预设碳纳米管速度进行调节;
当Q≥Q4时,所述中控模块选取第四预设碳纳米管生长速度调节系数α4对预设碳纳米管速度进行调节;
当所述中控模块选取第j预设碳纳米管生长速度调节系数αj对确定的第i预设碳纳米管速度Vi进行调节时,设定i=1、2、3、4,j=1、2、3、4,调节后的预设碳纳米管生长速度记为Vi’,设定Vi’=Vi×αj。
6.根据权利要求5所述的多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置,其特征在于,当所述装置运行时,所述中控模块记录装置的运行时长,当装置的运行时长达到T时,所述中控模块检测所述反应炉内的碳纳米管的实际生长速度V”;
当所述装置运行时,所述中控模块根据碳纳米管的实际生长速度V”对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当V”≥Vi’时,所述中控模块不对实际原料气体流量速率Q’进行调节;
当V”<Vi’时,所述中控模块对实际原料气体流量速率Q’进行调节。
7.根据权利要求6所述的多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置,其特征在于,所述中控模块还设有最大调节次数N0和最长反应时间Y0;
当所述中控模块完成对所述气体流量速率的一次调节时,中控模块设定实际调节次数N=1,当中控模块判定实际碳纳米管生长速度V”<预设碳纳米管生长速度Vi’时,若中控模块判定其针对所述气体流量速率的实际调节次数N=N0或所述装置的实际反应时间Y=Y0时,所述中控模块重新确定催化剂的质量K。
8.根据权利要求1所述的多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置,其特征在于,所述炉腔通道内部衬有耐高温管,所述耐高温管材料为不锈钢、石墨材质或陶瓷材料。
9.根据权利要求8所述的多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置,其特征在于,所述耐高温管的形状为圆形或者方形。
10.根据权利要求1所述的多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置,其特征在于,还包括装有催化剂的匣钵,其材料为陶瓷材料。
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