CN113265092B - 全季全地形轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种全季全地形轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法,属于轮胎胎面橡胶组合物技术领域,能够解决现有技术中的胎面橡胶组合物无法兼顾轮胎机械强度、冰雪抓着性和湿抓着性等的技术问题。本发明全季全地形轮胎胎面橡胶组合物,以重量份数计,包括:天然橡胶50‑80份、中低苯乙烯中高乙烯基SSBR 15‑35份、高苯乙烯中低乙烯基SSBR 5‑15份、炭黑20‑50份、白炭黑20‑50份、硅烷偶联剂2‑4份、抗湿滑树脂5‑15份、增塑剂0‑15份、防老剂1‑6份、活化剂1‑6份、促进剂1‑3份以及硫化剂1‑3份。本发明能够应用于全季全地形轮胎胎面方面。
Description
技术领域
本发明属于轮胎胎面橡胶组合物技术领域,尤其涉及一种全季全地形轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
全季轮胎,是指在一年四季均有良好使用性能的轮胎,主要要求胎面橡胶兼顾湿地抓着性和低温冰面、雪地抓着性。现有的全季轮胎胎面橡胶组合物配方主要在“溶聚丁苯橡胶+顺丁橡胶”的基础上添加大量白炭黑和增塑剂为主,利用该配方制得的胶料具备一定的湿地抓着性与冰雪抓着性,但其机械强度较差,无法作为全地形胎面使用。
全地形轮胎,是指在铺装路面与非铺装路面均有良好使用性能的轮胎,一般铺装路面专用的乘用车轮胎相比,要求胎面胶料具有更高的机械强度和抗破坏性。现有的全地形轮胎胎面橡胶组合物配方主要通过添加50份以上的天然橡胶作为生胶主体,并使用少量丁苯橡胶改善轮胎湿抓着性,此种配方制得的胶料在冰雪抓着性方面仍不理想,因此,现有配方并非理想的全季轮胎胎面方案。
由上述内容可知,现有的全季轮胎和全地形轮胎胎面胶在配方设计上存在方向性的显著区别,若仅以简单并用组合的方式设计全季全地形胎面胶,则难以兼顾轮胎机械强度、冰雪抓着性和湿抓着性,因此,如何开发出一种兼具轮胎机械强度、冰雪抓着性和湿抓着性的全季全地形轮胎胎面橡胶配方是解决上述问题的关键。
发明内容
本发明针对现有技术中的胎面橡胶组合物无法兼顾轮胎机械强度、冰雪抓着性和湿抓着性的技术问题,提出一种兼具轮胎机械强度、冰雪抓着性和湿抓着性的全季全地形轮胎胎面橡胶组合物。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
全季全地形轮胎胎面橡胶组合物,以重量份数计,包括:天然橡胶50-80份、中低苯乙烯中高乙烯基SSBR 15-35份、高苯乙烯中低乙烯基SSBR 5-15份、炭黑20-50份、白炭黑20-50份、硅烷偶联剂2-4份、抗湿滑树脂5-15份、增塑剂0-15份、防老剂1-6份、活化剂1-6份、促进剂1-3份以及硫化剂1-3份。
作为优选,所述中低苯乙烯中高乙烯基SSBR为有机锂引发聚合的苯乙烯-丁二烯无规共聚物,其中,苯乙烯质量分数StA为0.08-0.24,乙烯基质量分数ViA为0.40-0.75,且所述StA、ViA满足11<28StA+17ViA<16。
作为优选,所述高苯乙烯中低乙烯基SSBR为有机锂引发聚合的丁二烯-苯乙烯无规共聚物,其中,苯乙烯质量分数StB为0.35-0.50,乙烯基质量分数ViB为0.05-0.40,且所述StB、ViB满足13<28StB+17ViB<18。
作为优选,所述StA、ViA、StB、ViB满足以下所有条件:
5StA-2ViA≤0;和
3<10StA-4ViA-10StB+4ViB<8。
作为优选,所述抗湿滑树脂选自环球软化点为100℃-160℃的氢化C5树脂或氢化C9树脂中任意一种或几种的组合。
作为优选,所述硅烷偶联剂选自(3-辛酰基硫基-1-丙基三乙氧基硅烷)-(γ-巯丙基-三乙氧基硅烷)缩合低聚物或γ-巯丙基-乙氧基双(丙烷基-六丙氧基)硅烷中任意一种或几种的组合。
本发明还提供了一种上述任一优选技术方案所述的全季全地形轮胎胎面橡胶组合物的制备方法,包括以下步骤:
天然橡胶母胶制备:按照重量份数配比,将全部的天然橡胶、炭黑、抗湿滑树脂以及一定重量份数的防老剂和活化剂添加至密闭炼胶机中混炼排胶下片,得天然橡胶母胶;
SSBR母胶制备:将所述中低苯乙烯中高乙烯基SSBR、高苯乙烯中低乙烯基SSBR、白炭黑、硅烷偶联剂、增塑剂以及一定重量份数的防老剂和活化剂添加至密闭炼胶机中混炼排胶下片,得SSBR母胶;
终炼胶制备:将所述天然橡胶母胶、SSBR母胶、硫化剂和促进剂添加至密闭炼胶机中混炼排胶下片,得到所述终炼胶。
作为优选,在所述天然橡胶母胶制备步骤中,防老剂的添加量为(防老剂总份数×天然橡胶份数/100)份,活化剂的添加量为(活化剂总份数×天然橡胶份数/100)份。
作为优选,在所述SSBR母胶制备步骤中,防老剂的添加量为(防老剂总份数×(100-天然橡胶份数)/100)份,活化剂的添加量为(活化剂总份数×(100-天然橡胶份数)/100)份。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:
1、本发明提出的全季全地形轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法,该橡胶组合物配方通过天然橡胶、中低苯乙烯中高乙烯基SSBR、高苯乙烯中低乙烯基SSBR以及抗湿滑树脂等原料的使用,最终得到一款性能理想的全季全地形轮胎胎面橡胶组合物配方,利用该配方制备得到的胶料能够兼顾机械强度、冰雪抓着性和湿抓着性;
2、本发明提出的全季全地形轮胎胎面橡胶组合物的制备方法操作简便、有利于工业化生产;
附图说明
图1为本发明实施例所提供的DMA曲线示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种全季全地形轮胎胎面橡胶组合物,以重量份数计,包括:天然橡胶50-80份、中低苯乙烯中高乙烯基SSBR 15-35份、高苯乙烯中低乙烯基SSBR 5-15份、炭黑20-50份、白炭黑20-50份、硅烷偶联剂2-4份、抗湿滑树脂5-15份、增塑剂0-15份、防老剂1-6份、活化剂1-6份、促进剂1-3份以及硫化剂1-3份。
在上述实施例所述的技术方案中,中低苯乙烯中高乙烯基SSBR具体为:具有中低苯乙烯含量且具有中高乙烯基含量的溶聚丁苯橡胶(以下简称为SSBR-A),高苯乙烯中低乙烯基SSBR具体为:具有高苯乙烯含量且具有中低乙烯基含量的溶聚丁苯橡胶(以下简称为SSBR-B)。
本发明提出了一种全季全地形轮胎胎面橡胶组合物,通过优化天然橡胶NR与SSBR-A和SSBR-B等原料组分间的配比,最终得到一种兼具轮胎机械强度、冰雪抓着性和湿抓着性的全季全地形轮胎胎面橡胶组合物。
在一优选实施例中,SSBR-A为有机锂引发聚合的苯乙烯-丁二烯无规共聚物,其中,苯乙烯质量分数StA为0.08-0.24,乙烯基质量分数ViA为0.40-0.75,且所述StA、ViA满足11<28StA+17ViA<16。
在上述优选实施例中,本发明为了获得性能理想的胎面橡胶组合物,对SSBR-A中的苯乙烯和乙烯基的质量分数进行了分别限定,有利于实现胶料理想的动态、静态力学性能,实现胶料机械强度、冰雪抓着性及湿抓着性的同步改善。其中,StA具体可选择0.08、0.10、0.15、0.20、0.24或上述限定范围内的任意点值均落在本发明的保护范围之内,ViA具体可选择0.40、0.45、0.50、0.55、0.60、0.65、0.70、0.75或上述限定范围内的任意点值均落在本发明的保护范围之内。
此外,本发明实施例要求StA、ViA满足公式11<28StA+17ViA<16的原因在于:胶料适当的微观结构组成确保了胶料具有适当的玻璃化转变温度,是改善胶料冰雪抓着性和湿抓着性的关键。
在一优选实施例中,所述高苯乙烯中低乙烯基为有机锂引发聚合的丁二烯-苯乙烯无规共聚物,其中,苯乙烯质量分数StB为0.35-0.50,乙烯基质量分数ViB为0.05-0.40,且所述StB、ViB满足13<28StB+17ViB<18。
在上述优选实施例中,本发明为了获得性能理想的胎面橡胶组合物进一步对SSBR-B中的苯乙烯和乙烯基的质量分数进行了分别限定,同样有利于实现胶料理想的动态、静态力学性能,实现胶料机械强度、冰雪抓着性及湿抓着性的同步改善。具体地,StB具体可选择0.35、0.40、0.45、0.50或上述限定范围内的任意点值均落在本发明的保护范围之内,ViB具体可选择0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40或上述限定范围内的任意点值均落在本发明的保护范围之内。
此外,本发明实施例要求StB、ViB满足13<28StB+17ViB<18的原因在于:胶料适当的微观结构组成确保了胶料具有适当的玻璃化转变温度,是改善胶料冰雪抓着性和湿抓着性的关键。
在一优选实施例中,所述StA、ViA、StB、ViB满足以下所有条件:
5StA-2ViA≤0;和
3<10StA-4ViA-10StB+4ViB<8。
在上述优选实施例中,本发明实施例要求5StA-2ViA≤0的原因在于:发明人进行了大量试验验证后得知,满足该条件的SSBR-A能够与天然橡胶NR表现出较好的相容性,能够有效使二者玻璃化转变峰相互靠近或融合,改善胶料冰雪抓着性和湿抓着性。
例如,SSBR与NR二元并用的试验证明,St=0.20且Vi=0.48的SSBR以及St=0.21且Vi=0.50的SSBR均与NR相容性较差,玻璃化转变为明显的双峰;St=0.18且Vi=0.47以及St=0.21且Vi=0.54的SSBR均与NR相容性较好,玻璃化转变为融合的宽峰。
进一步地,本发明实施例要求StA、ViA、StB、ViB满足3<10StA-4ViA-10StB+4ViB<8的原因在于:发明人进行了大量试验验证后得知,满足该条件的SSBR-A与SSBR-B具有较差的相容性,从而在进一步改善湿抓着性的同时不损害冰雪抓着性。
在一优选实施例中,所述抗湿滑树脂选自环球软化点为100℃-160℃的氢化C5树脂或氢化C9树脂中任意一种或几种的组合。
在上述优选实施例中,本发明实施例选择上述树脂抗湿滑树脂的原因在于:经大量试验验证得知,氢化C5或氢化C9树脂与天然橡胶NR具有更好的相容性和较高的Tg,能够偏析于天然橡胶NR中,有效提高天然橡胶NR的Tg并进一步改善天然橡胶NR与SSBR-A的相容性。
在一优选实施例中,所述硅烷偶联剂选自(3-辛酰基硫基-1-丙基三乙氧基硅烷)-(γ-巯丙基-三乙氧基硅烷)缩合低聚物或γ-巯丙基-乙氧基双(丙烷基-六丙氧基)硅烷中任意一种或几种的组合。
在上述优选实施例中,本发明实施例选择上述原料作为硅烷偶联剂的原因在于:经大量试验验证得知,此类高反应高活性的硅烷偶联剂能够更有效固定白炭黑分布于SSBR中,进一步改善湿抓着性、降低滚动阻力并维持胶料机械性能。
本发明实施例还提供了一种利用上述任一优选实施例所述的全季全地形轮胎胎面橡胶组合物的制备方法,包括以下步骤:
S1、天然橡胶母胶制备:按照重量份数配比,将全部的天然橡胶、炭黑、抗湿滑树脂以及一定重量份数的防老剂和活化剂添加至密闭炼胶机中混炼排胶下片,得天然橡胶母胶;
S2、SSBR母胶制备:将所述中低苯乙烯中高乙烯基SSBR、高苯乙烯中低乙烯基SSBR、白炭黑、硅烷偶联剂、增塑剂以及一定重量份数的防老剂和活化剂添加至密闭炼胶机中混炼排胶下片,得SSBR母胶;
S3、终炼胶制备:将所述天然橡胶母胶、SSBR母胶、硫化剂和促进剂添加至密闭炼胶机中混炼排胶下片,得到所述终炼胶。
在一优选实施例中,在所述天然橡胶母胶制备步骤中,防老剂的添加量为(防老剂总份数×天然橡胶份数/100)份,活化剂的添加量为(活化剂总份数×天然橡胶份数/100)份;在所述SSBR母胶制备步骤中,防老剂的添加量为(防老剂总份数×(100-天然橡胶份数)/100)份,活化剂的添加量为(活化剂总份数×(100-天然橡胶份数)/100)份。
在上述优选实施例中,本发明实施例在进行母胶制备的过程中,选择防老剂及活化剂添加份数的添加量的原因在于:使防老剂及活化剂在两母胶中浓度接近,实现更好的防老及活化作用。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的全季全地形轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法,下面将结合具体实施例进行描述。
实施例1
本实施例提供了一种全季全地形轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法,具体为:
胎面橡胶组合物配方,以重量份数计,包括如下组分:
天然橡胶NR 70份、SSBR-A 20份、SSBR-B 10份、抗湿滑树脂10份、炭黑35份、白炭黑25份、硅烷偶联剂2份、增塑剂0份、防老剂5份、活化剂5份、促进剂1.5份、硫化剂1.5份;
其中,SSBR-A中StA为0.21、ViA为0.54,SSBR-B中StB为0.40,ViB为0.21,抗湿滑树脂为H-C5,软化点为120℃。
制备方法,包括以下步骤:
(1)向密炼机中添加70份天然橡胶NR,压栓混炼20s,控制密炼机转速70rpm;
(2)提栓投入35份炭黑、10份抗湿滑树脂、3.5份防老剂以及3.5份活化剂,压栓混炼40s,密炼机转速50rpm;
(3)提栓后压栓混炼至160℃,控制密炼机转速90rpm,排胶下片冷却得到天然橡胶母胶;
(4)向密炼机中添加20份SSBR-A、10份SSBR-B,压栓混炼20s,控制密炼机转速70rpm;
(5)提栓投入25份白炭黑、2份硅烷偶联剂、1.5份防老剂以及1.5份活化剂,压栓混炼40s,控制密炼机转速50rpm;
(6)提栓后压栓混炼至145℃,控制密炼机转速90rpm,提栓后压栓,150℃恒温混炼180s,排胶下片冷却得到SSBR母胶;
(7)提栓投入天然橡胶母胶和SSBR母胶,压栓混炼20s,控制密炼机转速40rpm;
(8)提栓投入1.5份促进剂和1.5份硫化剂后压栓混炼40s或至90℃,控制密炼机转速40rpm,提栓后压栓混炼至100℃,排胶下片冷却得到终炼胶。
实施例2
本实施例提供了一种全季全地形轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法,具体为:
胎面橡胶组合物配方,以重量份数计,包括如下组分:
天然橡胶NR 50份、SSBR-A 35份、SSBR-B 15份、抗湿滑树脂15份、炭黑50份、白炭黑20份、硅烷偶联剂2份、增塑剂0份、防老剂5份、活化剂5份、促进剂1.5份、硫化剂1.5份;
其中,SSBR-A中StA为0.10、ViA为0.50,SSBR-B中StB为0.38,ViB为0.20,抗湿滑树脂为H-C5,软化点为135℃。
制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例提供了一种全季全地形轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法,具体为:
胎面橡胶组合物配方,以重量份数计,包括如下组分:
天然橡胶NR 80份、SSBR-A 15份、SSBR-B 5份、抗湿滑树脂5份、炭黑20份、白炭黑50份、硅烷偶联剂4份、增塑剂5份、防老剂5份、活化剂5份、促进剂3份、硫化剂1.5份;
其中,SSBR-A中StA为0.08、ViA为0.70,SSBR-B中StB为0.35,ViB为0.38,抗湿滑树脂为H-C9,软化点为103℃。
制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例提供了一种全季全地形轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法,具体为:
胎面橡胶组合物配方,以重量份数计,包括如下组分:
天然橡胶NR 60份、SSBR-A 25份、SSBR-B 15份、抗湿滑树脂10份、炭黑40份、白炭黑40份、硅烷偶联剂3份、增塑剂15份、防老剂5份、活化剂5份、促进剂2.5份、硫化剂1.5份;
其中,SSBR-A中StA为0.17、ViA为0.48,SSBR-B中StB为0.40,ViB为0.14,抗湿滑树脂为H-C9,软化点为148℃。
制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例提供了一种全季全地形轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法,具体为:
胎面橡胶组合物配方,以重量份数计,包括如下组分:
天然橡胶NR 60份、SSBR-A 30份、SSBR-B 10份、抗湿滑树脂10份、炭黑40份、白炭黑40份、硅烷偶联剂3份、增塑剂10份、防老剂5份、活化剂5份、促进剂1.5份、硫化剂1.8份;
其中,SSBR-A中StA为0.15、ViA为0.41,SSBR-B中StB为0.45,ViB为0.08,抗湿滑树脂为H-C5,软化点为115℃。
制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例提供了一种轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法,具体为:
胎面橡胶组合物配方,以重量份数计,包括如下组分:
天然橡胶NR 70份、SSBR 30份、抗湿滑树脂10份、炭黑35份、白炭黑25份、硅烷偶联剂2份、增塑剂0份、防老剂5份、活化剂5份、促进剂1.5份、硫化剂1.5份,其中,SSBR中St为0.25、Vi为0.48。
制备方法按常规一段母胶制备及一段终炼胶制备的工艺进行。
对比例2
本对比例提供了一种轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法,具体为:
胎面橡胶组合物配方,以重量份数计,包括如下组分:
天然橡胶NR 30份、SSBR 55份、BR 30份、炭黑10份、白炭黑85份、硅烷偶联剂6份、增塑剂30份、防老剂5份、活化剂5份、促进剂3.5份、硫化剂1.5份,其中,SSBR中St为0.25、Vi为0.48。
制备方法按常规一段母胶制备及一段终炼胶制备的工艺进行。
实施例1-5以及对比例1-2所述的胎面橡胶组合物配方及其牌号信息统计如下:
表1实施例1-5所述胎面橡胶组合物配方及牌号统计
表2对比例1-2所述胎面橡胶组合物配方及牌号统计
性能测试
本发明对上述实施例1-5及对比例1-2制备得到的胶料进行了多项性能测试,具体的测试方法及测试结果如下所示:
(1)测试方法:胶料硫化采用161℃×20min条件硫化;胶料拉伸、撕裂性能按照GB/T528-2009进行;胶料DMA测试条件为:-60℃-80℃温度扫描,2℃/min升温速率,拉伸模式,静态应变7%,动态应变0.25%。
(2)测试结果:
表3实施例1-5制备所得胶料的性能测试结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
拉伸强度,MPa | 23.9 | 20.8 | 23.2 | 22.8 | 21.0 |
扯断伸长率/% | 550 | 599 | 488 | 515 | 520 |
撕裂强度/kN/m | 51 | 78 | 47 | 57 | 70 |
tanδ@-35℃ | 0.487 | 0.618 | 0.458 | 0.561 | 0.701 |
E'@-20℃,MPa | 59 | 43 | 48 | 50 | 38 |
tanδ@0℃ | 0.384 | 0.318 | 0.345 | 0.333 | 0.301 |
表4对比例1-2制备所得胶料的性能测试结果
对比例1 | 对比例2 | |
拉伸强度/MPa | 22.5 | 16.1 |
扯断伸长率/% | 504 | 456 |
撕裂强度/kN/m | 43 | 35 |
tanδ@-35℃ | 0.363 | 0.637 |
E'@-20℃,MPa | 116 | 44 |
tanδ@0℃ | 0.377 | 0.289 |
在各实施例及对比例所示橡胶组合物配方的基础上结合表3-4性能测试数据可知,对比例1为典型的全地形夏季胎面橡胶组合物配方,对比例2为典型全季型铺装路用胎面橡胶组合物配方,实施例1在抗破坏性及湿地抓着性方面略优于对比例1,并大幅优于对比例2。在粘弹性方面,胶料tanδ曲线在两峰值间形成罕见的“平台”,这表明SSBR-A及抗湿滑树脂在天然树脂NR和SSBR-B两相间形成了理想的分配,从而实现了胶料全季性能和全地形性能的进一步提高。由此可见,利用本发明所提供的橡胶组合物配方及其制备方法最终制备得到一种兼具轮胎机械强度、冰雪抓着性和湿抓着性的全季全地形轮胎胎面胶料,能够解决现有技术中的胎面橡胶组合物无法兼顾轮胎机械强度、冰雪抓着性和湿抓着性的技术问题。
Claims (4)
1.全季全地形轮胎胎面橡胶组合物,其特征在于,以重量份数计,包括:天然橡胶50-80份、中低苯乙烯中高乙烯基SSBR15-35份、高苯乙烯中低乙烯基SSBR5-15份、炭黑20-50份、白炭黑20-50份、硅烷偶联剂2-4份、抗湿滑树脂5-15份、增塑剂0-15份、防老剂1-6份、活化剂1-6份、促进剂1-3份以及硫化剂1-3份;
所述中低苯乙烯中高乙烯基SSBR为有机锂引发聚合的苯乙烯-丁二烯无规共聚物,其中,苯乙烯质量分数StA为0.08-0.24,乙烯基质量分数ViA为0.40-0.75,且所述StA、ViA满足11<28StA+17ViA<16;
所述高苯乙烯中低乙烯基SSBR为有机锂引发聚合的丁二烯-苯乙烯无规共聚物,其中,苯乙烯质量分数StB为0.35-0.50,乙烯基质量分数ViB为0.05-0.40,且所述StB、ViB满足13<28StB+17ViB<18。
2.根据权利要求1所述的全季全地形轮胎胎面橡胶组合物,其特征在于,所述抗湿滑树脂选自环球软化点为100℃-160℃的氢化C5树脂或氢化C9树脂中任意一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的全季全地形轮胎胎面橡胶组合物,其特征在于,所述硅烷偶联剂选自(3-辛酰基硫基-1-丙基三乙氧基硅烷)-(γ-巯丙基-三乙氧基硅烷)缩合低聚物或γ-巯丙基-乙氧基双(丙烷基-六丙氧基)硅烷中任意一种或几种的组合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的全季全地形轮胎胎面橡胶组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
天然橡胶母胶制备:按照重量份数配比,将全部的天然橡胶、炭黑、抗湿滑树脂以及一定重量份数的防老剂和活化剂添加至密闭炼胶机中混炼排胶下片,得天然橡胶母胶;
SSBR母胶制备:将所述中低苯乙烯中高乙烯基SSBR、高苯乙烯中低乙烯基SSBR、白炭黑、硅烷偶联剂、增塑剂以及一定重量份数的防老剂和活化剂添加至密闭炼胶机中混炼排胶下片,得SSBR母胶;
终炼胶制备:将所述天然橡胶母胶、SSBR母胶、硫化剂和促进剂添加至密闭炼胶机中混炼排胶下片,得到所述终炼胶。
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