CN113264815B - 万吨级聚合纯2,6-二烷基苯酚的生产方法和生产装置 - Google Patents

万吨级聚合纯2,6-二烷基苯酚的生产方法和生产装置 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种万吨级聚合纯2,6‑二烷基苯酚的生产方法以及生产装置。该方法包括：a.反应步骤，b.醇回收步骤，c.有机溶剂循环脱水步骤，和d.2,6‑二烷基苯酚产物的纯化步骤。本申请方法具有诸多优点，例如单元酚原料单程转化率达95％以上，甚至达到97％以上；单程2,6‑二烷基苯酚的得率可以达到60％‑75％，单位目标产品原材料消耗低；采用“封闭式，连续化，全循环有机溶剂液体萃取脱水工艺”，单程脱水率高达95％以上，全封闭系统不产生固态危化废弃物，工艺废水中有机酚含量非常低。

Description

万吨级聚合纯2,6-二烷基苯酚的生产方法和生产装置
技术领域
本申请涉及万吨级脂聚合纯2,6-二烷基苯酚的生产方法和生产装置。
背景技术
聚芳醚(PAE)(又称聚苯醚，PPE)树脂是一种国家急需的高分子新材料，具有优异综合性能。基于PAE树脂的共混改性可以得到性能优越和独特的工程塑料产品，在能源、交通、航空、国防、先进制造、绿色建筑、电子电气、流体工程等诸多应用领域有卓越竞争优势，具备广阔市场空间。万吨级聚芳醚树脂生产核心技术包括相互依存，同等重要，缺一不可的单体生产和聚合物树脂生产两个部分。
聚芳醚树脂类聚合物有着多种多样的化学结构，代表性的由如下的芳氧基重复结构单元组成：
Figure BDA0002385452200000011
其中，对于每个结构单元，每个Q1均独立地为以下基团中的一种：卤素、未取代或取代的非叔烃基的C1-C12烃基、C1-C12的烃硫基、C1-C12烃氧基、C2-C12卤代烃氧基且卤素和氧原子间至少间隔两个碳原子。每个Q2均独立地为以下基团中的一种：氢原子、卤素、未取代或取代的非叔烃基的C1-C12烃基、C1-C12的烃硫基、C1-C12烃氧基、C2-C12卤代烃氧基且卤素和氧原子间至少间隔两个碳原子。其中，上述的“烃基”指只由碳和氢组成的所有化学结构。这些化学结构可以是脂肪族或芳香族、直链、支链、环、双环、饱和及不饱和的结构。同时，也可以是脂肪族、芳香族、直链、直链、支链、环、双环、饱和及不饱和结构的组合。然而，当“烃基”特指为取代的烃基时，取代基上的碳和氢可以被杂原子任意取代。因此，当特定描述为取代基时，“烃基”残基也可以是羰基、氨基、羟基、或者类似基团中的一种或多种，或者是骨架上含有杂原子的烃基残基。聚芳醚树脂是单体在催化剂作用下在聚合溶剂中氧化聚合得到的聚合物。其单体至少为一种二烷基取代的单元酚，也可是与至少一种二取代单元酚和多取代单元酚的组合。
苯酚烷基化是一类重要基本有机化合物的生产工艺。国内目前苯酚烷基化技术主要是为生产单烷基取代苯酚和三烷基取代苯酚。产物主要作为农药，阻燃剂，稳定剂，医药维生素等领域的中间产品，2-6二烷基取代苯酚只是反应的副产物，2-6二烷基取代苯酚单程得率仅约30％。在反应产物分离和净化方面，主要涉及反应产物混合物脱水，以及原料和产物有机混合物分离。国内行业传统采用“固相多孔材料”吸附和脱吸工艺，单程分离效果不高，大规模化连续运行不稳定，脱吸过程消耗能量高，定期更换的失效“固相多孔材料”产生固体危化品废弃物等问题。
本领域需要进一步改进的2-6二烷基取代苯酚的生产方法，以满足本领域对于2-6二烷基取代苯酚的需求，特别是为万吨级溶液法聚芳醚树脂聚合生产线装置在线互联(单向流体相通)，提供稳定来源的万吨级聚合纯2-6二烷基取代苯酚单体。
发明内容
为解决以上问题，本申请提供万吨级连续生产2-6二烷基取代苯酚的方法和装置，其聚合纯2-6二烷基取代苯酚产品是满足生产聚芳醚树脂要求的单体。该技术可以作为以单元酚和单元醇为起始原料的万吨级溶液法聚芳醚树脂整套生产技术的重要组成部分。
本发明定向化学反应和反应产物的分离精制等方面综合创新，提出完全整合的工业产线流程。具体采用如下技术方案：
项1.一种万吨级聚合纯2,6-二烷基苯酚的生产方法，包括以下步骤：
a.使单元酚类物料与单元醇类物料进料到填充有催化剂的固定床反应器中反应，得到反应器流出物；所述单元醇类物料包括新鲜单元醇类物料和来自醇回收塔的回收单元醇类原料；
其中，在所述单元酚类物料与所述单元醇类物料进料到所述固定床反应器之前，使所述单元酚类物料预加热，得到过热的单元酚类物料；使所述单元醇类物料预加热，得到过热的单元醇类物料；
b.使所述反应器流出物冷凝，将经冷凝的反应器流出物输送到所述醇回收塔，分离得到含有水相和含有烷基取代酚混合物的含水酚化物流和所述回收单元醇类物料；其中，所述回收单元醇类物料输送回所述固定床反应器作为所述单元醇类物料的一部分；其中，醇回收塔塔顶温度为102-110℃，压力为0.5-5kg/cm2，醇回收塔塔顶物料含有75重量％以上的单元醇；
c.使所述含水酚化物流进入到有机溶剂循环脱水系统使所述含水酚化物流分离为废水流和含有烷基取代酚混合物的脱水酚化物有机相；
d.使所述脱水酚化物有机相进入第一酚纯化塔，分离得到塔底粗产物流和塔顶单取代单元酚类混合物流，其中：上述第一酚纯化塔塔底温度为220-245℃，压力为8-15kg/cm2，塔底粗产物流含有85重量％-96重量％的2,6-二烷基苯酚；和
f.使所述塔底粗产物流进入第二酚纯化塔，分离得到2,6-二烷基苯酚产物流，其中塔顶温度为195-220℃，压力为0.05-3kg/cm2，其中所述2,6-二烷基苯酚产物流中2,6-二烷基苯酚的纯度为99.5-99.9％。
项2.根据项1所述的生产方法，其中，所述单元酚类物料包括新鲜单元酚类物料和来自所述第一酚纯化塔的单取代单元酚类混合物流。
项3.根据项1-2任一项所述的生产方法，其中，所述单元酚类物料与所述反应器流出物进行热交换，使所述单元酚类物料预加热。
项4.根据项1-3任一项所述的生产方法，其中，所述单元醇类物料与所述反应器流出物进行热交换，使所述单元醇类物料预加热。
项5.根据项1-4任一项所述的生产方法，其中，所述催化剂为固态碱土金属氧化物，其最大维度的尺寸为3-10毫米。
项6.根据项1-5任一项所述的生产方法，其中，所述固定床反应器的体积为20-40立方米，所述固定床反应器内的顶部平均压力为1-4kg/cm2，所述固定床反应器内的任意五个测温点算术平均反应温度为400-480℃，其中任意2个测温点的温度差低于5℃。
项7.根据项1-6任一项所述的生产方法，其中，所述有机溶剂循环脱水系统分离的废水流含有的残留苯环类有机物为100-3000ppm。
项8.根据项1-7任一项所述的生产方法，其中，单元酚类原料的单程转化率为90-98％；单程2,6-二烷基苯酚得率为60％-75％。
项9.根据项1-8任一项所述的生产方法，其中，所述有机溶剂循环脱水系统包括：
倾析器，所述倾析器与所述醇回收塔的塔底出料口流体相通，用于将来自所述醇回收塔的所述含水酚化物输送到所述倾析器中；在所述倾析器中，将所述含水酚化物分离为从水相出料口排出的水相和从有机相出料口排出的有机相；
脱水塔，所述脱水塔的进料口与所述倾析器的有机相出料口流体相通，用于将来自所述倾析器的有机相输送到所述脱水塔中；在所述脱水塔中，将所述有机相分离为从脱水塔塔底出料口排出的所述脱水酚化物流和从脱水塔塔顶出料口排出的有机溶剂流。
项10.根据项1-9任一项所述的生产方法，其中，所述有机溶剂循环脱水系统还包括萃取器，所述萃取器的第一进料口与所述倾析器的水相出料口流体相通，用于将来自所述倾析器的水相输送到所述萃取器中；在所述萃取器中，将所述水相分离为从第一出料口排出的含有机溶剂的循环酚化物流和从第二出料口排出的第一废水流；其中，所述萃取器的第一出料口还与所述倾析器的进料口流体相通，用于将所述含有机溶剂的循环酚化物流循环回所述倾析器中。
项11.根据项1-10任一项所述的生产方法，其中，所述有机溶剂循环脱水系统还包括有机溶剂分离塔，所述有机溶剂分离塔的进料口与所述脱水塔塔顶出料口流体相通，用于将从所述脱水塔塔顶出料口排出的有机溶剂流输送到所述有机溶剂分离塔中；在所述有机溶剂分离塔中，将所述有机溶剂流分离为从第一出料口排出的回收有机溶剂流和从第二出料口排出的第二废水流；其中，所述有机溶剂分离塔的第一出料口还与所述萃取器的第二进料口流体相通，用于将来自所述有机溶剂分离塔的回收有机溶剂流输送到所述萃取器中。
项12.根据项1-11任一项所述的生产方法，其中，所述2,6-二烷基苯酚为2,6-二甲基苯酚，所述单元酚类物料包括苯酚，所述单元醇类物料包括甲醇。
项13.根据项1-12任一项所述的生产方法，其中，进料到所述固定床反应器的所述单元醇类物料中甲醇的总量相对于进料到所述固定床反应器的所述单元酚类物料中苯酚的总量过量，且所述甲醇的总量与所述苯酚的总量的摩尔比小于或等于8：1。
项14.一种万吨级2,6-二烷基苯酚的生产装置，其包括：
填充有催化剂的固定床反应器，所述固定床反应器的进料口与反应器进料管道连接，所述反应器进料管道连接有单元酚类物料进料管路和单元醇类物料进料管路，用于通过所述反应器进料管道向所述固定床反应器进料单元酚类物料和单元醇类物料；
醇回收塔，所述醇回收塔的进料口与所述固定床反应器的出料口流体相通，用于接收来自所述固定床反应器的反应器流出物；在所述醇回收塔中，所述反应器流出物分离为从所述醇回收塔的塔底出料口排出的含有水相和含有烷基取代酚混合物的含水酚化物流，和从所述醇回收塔的塔顶出料口排出的回收单元醇类物料；其中，所述醇回收塔的塔顶出料口还与所述固定床反应器的单元醇类物料进料管路流体相通，用于将所述回收单元醇类物料循环回所述固定床反应器中；
有机溶剂循环脱水系统，所述有机溶剂循环脱水系统与所述醇回收塔的塔底出料口流体相通，用于将来自所述醇回收塔的所述含水酚化物流输送到所述有机溶剂循环脱水系统中；在所述有机溶剂循环脱水系统中，所述含水酚化物流分离为废水流和含有烷基取代酚混合物的脱水酚化物有机相；
第一酚纯化塔，所述第一酚纯化塔的进料口与所述有机溶剂循环脱水系统出料口流体相通，用于将来自所述有机溶剂循环脱水系统的脱水酚化物流输送到所述第一酚纯化塔中；在所述第一酚纯化塔中，所述脱水酚化物流分离为从第一出料口排出的粗产物流和从第二出料口排出的单取代单元酚类混合物流；和
第二酚纯化塔，所述第二酚纯化塔的进料口与所述第一酚纯化塔的第一出料口流体相通，用于将来自所述第一酚纯化塔的所述粗产物流输送到所述第二酚纯化塔中。
项15.根据项14所述的生产装置，其中，所述有机溶剂循环脱水系统包括：
倾析器，所述倾析器与所述醇回收塔的塔底出料口流体相通，用于将来自所述醇回收塔的所述含水酚化物输送到所述倾析器中；在所述倾析器中，所述含水酚化物分离为从水相出料口排出的水相和从有机相出料口排出的有机相；
脱水塔，所述脱水塔的进料口与所述倾析器的有机相出料口流体相通，用于将来自所述倾析器的有机相输送到所述脱水塔中；在所述脱水塔中，所述有机相分离为从脱水塔塔底出料口排出的所述脱水酚化物流和从脱水塔塔顶出料口排出的有机溶剂流。
项16.根据项14-15任一项所述的生产装置，其中，所述有机溶剂循环脱水系统还包括萃取器，所述萃取器的第一进料口与所述倾析器的水相出料口流体相通，用于将来自所述倾析器的水相输送到所述萃取器中；在所述萃取器中，所述水相分离为从第一出料口排出的含有机溶剂的循环酚化物流和从第二出料口排出的第一废水流；其中，所述萃取器的第一出料口还与所述倾析器的进料口流体相通，用于将所述含有机溶剂的酚化物流循环回所述倾析器中。
项17.根据项14-16任一项所述的生产装置，其中，所述有机溶剂循环脱水系统还包括有机溶剂分离塔，所述有机溶剂分离塔的进料口与所述脱水塔塔顶出料口流体相通，用于将从所述脱水塔塔顶出料口排出的有机溶剂流输送到所述有机溶剂分离塔中；在所述有机溶剂分离塔中，所述有机溶剂流分离为从第一出料口排出的回收有机溶剂流和从第二出料口排出的第二废水流；其中，所述有机溶剂分离塔的第一出料口还与所述萃取器的第二进料口流体相通，用于将来自所述有机溶剂分离塔的回收有机溶剂流输送到所述萃取器中。
项18.根据项14-17中任一项所述的生产装置，其中，所述第一酚纯化塔的第二出料口与所述单元酚类物料进料管路流体相通，用于将所述单取代单元酚类混合物流循环回所述固定床反应器中。
项19.根据项14-18中任一项所述的生产装置，其中，所述生产装置还包括废水处理系统，用于处理来自所述有机溶剂循环脱水系统的废水流。
本申请的生产方法在定向化学反应和反应产物的分离精制等方面具有突出优势体现本发明的效果。
首先，在化学反应方面，具有如下优势：
1)本发明方法的单元酚原料单程转化率达95％以上，甚至达到97％以上；
2)相对于国内目前为农药，阻燃剂，稳定剂，医药维生素等领域生产生产单烷基取代苯酚和三烷基取代苯酚流程，2-6二烷基取代苯酚单程得率仅约30％；而本申请的方法中，目标产物2,6-二烷基苯酚的得率高，单程2,6-二烷基苯酚的得率可以为60％-75％；单程副产物(三烷基取代产品)少于3％；单程中间产物(单烷基取代苯酚)约25％，且可以完全和原料进料混合后回用，单位目标产品原材料消耗最低。
其次，在分离净化单元和节能方面，具有如下优势：
3)采用“封闭式，连续化，全循环有机溶剂液体萃取脱水工艺”，单程脱水率高达95％以上，全封闭系统不产生固态危化废弃物，工艺废水中有机酚含量非常低；
4)反应产物和反应原料做热交换，目标产物分离操作采用能量阶梯回用，热能回收率高。
附图说明
图1示出本申请的生产工艺流程图和生产装置的示意图。
具体实施方式
本申请一个方面提供一种万吨级聚合纯2,6-二烷基苯酚的生产方法，其包括以下步骤：
a.使单元酚类物料与单元醇类物料进料到填充有催化剂的固定床反应器中反应，得到反应器流出物；所述单元醇类物料包括新鲜单元醇类物料和来自醇回收塔的回收单元醇类原料；
其中，在所述单元酚类物料与所述单元醇类物料进料到所述固定床反应器之前，使所述单元酚类物料预加热，得到过热的单元酚类物料；使所述单元醇类物料预加热，得到过热的单元醇类物料；
b.使所述反应器流出物冷凝，将经冷凝的反应器流出物输送到所述醇回收塔，分离得到含有水相和含有烷基取代酚混合物的含水酚化物流和所述回收单元醇类物料；其中，所述回收单元醇类物料输送回所述固定床反应器作为所述单元醇类物料的一部分；其中，醇回收塔塔顶温度为102-110℃，压力为0.5-5kg/cm2，醇回收塔塔顶物料含有75重量％以上的单元醇。
c.使所述含水酚化物流进入到有机溶剂循环脱水系统使所述含水酚化物流分离为废水流和含有烷基取代酚混合物的脱水酚化物有机相；
d.使所述脱水酚化物流进入第一酚纯化塔，分离得到塔底粗产物流和塔顶单取代单元酚类混合物流，其中：上述第一酚纯化塔塔底温度为220-245℃，压力为8-15kg/cm2，塔底粗产物流含有85重量％-96重量％的2,6-二烷基苯酚；和
f.使所述塔底粗产物进入第二酚纯化塔，分离得到2,6-二烷基苯酚产物流，其中塔顶温度为195-220℃，压力为0.05-3kg/cm2，其中所述2,6-二烷基苯酚产物流中2,6-二烷基苯酚的纯度为99.5-99.9％。
以下分别阐述本申请方法的各个步骤。
a.反应步骤
本申请的方法采用单元酚类物料与单元醇类物料的烷基化反应来生产2,6-二烷基苯酚。
反应在填充有催化剂的固定床反应器进行。在一种实施方式中，反应器为列管式固定床反应器，所述固定床反应器的体积下限为15立方米，或者为25立方米；上限为35立方米，或者为60立方米；优选上下限范围为20-40立方米。在一种实施方式中，该反应器的参数如下：
直径：2000mm-6000mm，
直壁高度：4000-9000mm
列管直径：10mm-50mm，管数：900-3000根
列管高度：2500-8000mm
设计工作温度：340-550℃
设计工作压力：1.5-10kg/cm2
催化剂装填在各列管内部。在一种实施方式中，所述催化剂为固态碱土金属氧化物，其最大维度的尺寸下限为2毫米，或者4毫米；上限为8毫米，或者为6毫米。采用这样尺寸的催化剂能够有利于优化列管内固态催化剂颗粒的堆积密度和孔隙率，优化单体在催化剂表面的气流分布，提高单元酚类物料与单元醇类物料的烷基化反应速率，提高单元酚类物料的单程转化率；并且，催化剂的平均寿命长，可以使得本申请方法能够长时间稳定运行。
反应原料(单元酚类物料与单元醇类物料)从反应器的顶部进料，流经各列管，从而在催化剂存在下发生烷基化反应，而生成2,6-二烷基苯酚以及其他烷基化酚类产物。反应器流出物除了目标产物2,6-二烷基苯酚之外，还有未反应的单元酚类原料和单元醇类原料，反应生成的水以及其他烷基化酚类产物等。
反应器的壳侧用熔融盐来带走烷基化反应所放出的热量。所述固定床反应器内的顶部平均压力为0.1-8kg/cm2，顶部平均压力下限为0.5kg/cm2，或者为1.5kg/cm2；顶部平均压力上限为6kg/cm2，或者3kg/cm2，所述固定床反应器内的任意五个测温点算术平均反应温度为400-480℃，其中任意2个测温点的温度差低于5℃。固定床反应器内的任意五个测温点算术平均反应温度区间的下限为380℃，或者400℃；上限为500℃，或者为460℃。
在本申请的一种实施方式中，所述单元醇类物料包括新鲜单元醇类物料和来自醇回收塔的回收单元醇类原料，其中回收单元醇类原料与新鲜单元醇类物料重量比下限为1:1；或者2:1；上限为6:1，或者为4:1。在一种实施方式中，所述单元酚类物料包括新鲜单元酚类物料和来自所述第一酚纯化塔的单取代单元酚类混合物流。由此，可以充分利用各原料，提高原料的利用率，以及产物得率，并降低物料消耗。
在本申请方法中，在所述单元酚类物料与所述单元醇类物料进料到所述固定床反应器之前，使所述单元酚类物料预加热，得到过热的单元酚类物料；使所述单元醇类物料预加热，得到过热的单元醇类物料。在一种实施方式中，使所述过热的单元酚类物料与所述过热的单元醇类物料在进入到所述固定床反应器前预混合。在一种实施方式中，过热的单元醇类物料的温度为250-450℃，优选300-400℃；过热的单元酚类物料的温度为350-550℃，优选400-500℃。采用这种方式，可以有利地控制反应物料的温度，进而可以有利于控制反应温度，以及有利地控制反应在预定的温度进行，从而可以使反应过程以可控地的方式进行，避免出现剧烈温度波动导致的反应的失稳情况，反应过程的安全性高。同时，使反应物料进入反应器之前预混合，也可以使反应物料能够按照预定比例混合均匀，有利于控制各反应物的配比，从而提高反应速率，以及提高单元酚类物料的单程转化率。
在一种实施方式中，预混合的反应原料由固定床反应器的顶部进料。采用这种进料方式，可以有利地使预混合的反应原料在反应器内填充的催化剂存在下充分反应，有利于提高单元酚类物料的单程转化率，且可以使反应副产物含量低。
在一种实施方式中，所述单元酚类物料与所述反应器流出物进行热交换，使所述单元酚类物料预加热。在另一实施方式中，所述单元醇类物料与所述反应器流出物进行热交换，使所述单元醇类物料预加热。采用这样的方式，可以利用反应器流出物的热量对单元酚类物料和单元醇类物料加热，有效地利用反应器流出物的热量；且在这个过程中，反应器流出物会冷凝，产生的气体主要包含CO、CO2、甲烷、H2、一小部分醇类烷基化剂。这些未被冷凝的气体进入尾气处理装置(剩余尾气产生于醇类烷基化剂的不完全分解)。
在一种实施方式中，单元酚类物料在酚类过热器中进一步加热，其中，壳程设计工作压力为6-10kg/cm2，温度为480-510℃；管程设计工作压力为6.5-10kg/cm2，温度为450-500℃，管程物料流速为4-8m/s。过热器设计传热速率为75-120kcal/hr.℃.m2。在该实施方式中，单元酚类物料可以在管程中流动，而反应器流出物在壳程中流动，以此方式，单元酚类物料与所述反应器流出物进行热交换，对单元酚类物料进行预加热，并使所述反应器流出物冷凝。
在一种实施方式中，单元醇类物料在醇类过热器中进一步加热，其中，壳程设计工作压力为6-10kg/cm2，温度为480-510℃；管程设计工作压力为6.5-10kg/cm2，温度为450-500℃，管程物料流速为4-8m/s。过热器设计传热速率为75-120kcal/hr.℃.m2。在该实施方式中，单元醇类物料可以在管程中流动，而反应器流出物在壳程中流动，以此方式，单元醇类物料与所述反应器流出物进行热交换，对单元醇类物料进行预加热，并使所述反应器流出物冷凝。
在一种实施方式中，所述2,6-二烷基苯酚为2,6-二甲基苯酚，所述单元酚类物料包括苯酚，所述单元醇类物料包括甲醇。在进一步的实施方式中，进料到所述固定床反应器的所述单元醇类物料中甲醇的总量相对于进料到所述固定床反应器的所述单元酚类物料中苯酚的总量过量，且所述单元醇类的总量与所述单元酚苯酚的总量的摩尔比小于或等于8：1且两者进料量总和的下限为1000公斤/小时，或者2500公斤/小时，或者4000公斤/小时；上限为12000公斤/小时，或者为9000公斤/小时，或者为7000公斤/小时。
b.醇回收步骤
如上所述，本申请的方法还包括：使所述反应器流出物冷凝，将经冷凝的反应器流出物输送到所述醇回收塔，分离得到含有水相和含有烷基取代酚混合物的含水酚化物流和所述回收单元醇类物料。
在本申请中，“酚化物流”是指各种酚化物的混合物，包括例如未反应的原料单元酚，单取代的酚化物，双取代的酚化物，三取代的酚化物等。这些单取代的酚化物，双取代的酚化物和三取代的酚化物均是在反应过程中单元酚与单元醇的反应产物。
由于单元醇类物料具有低的沸点，因而可以简单地在醇回收塔中将反应器流出物中未反应的单元醇类化合物回收，并输送回所述固定床反应器作为所述单元醇类物料的一部分。
在一种实施方式中，醇回收塔是板式塔或填料塔，其设计工作温度为100-200℃，直径500-3000mm，直壁高度20,000-40,000mm。在一种实施方式中，醇回收塔塔顶温度为102-110℃，压力为0.5-5kg/cm2。
醇回收塔塔顶流出的是回收单元醇类物料，其含有50-75重量％以上的单元醇，基于塔顶物料的总重量，塔顶物料总流量为2000-10000公斤/小时。醇回收塔塔底流出的是上述含有水相和含有烷基取代酚混合物的含水酚化物流。该含水酚化物流含有水以及上述的酚化物流。目标产物2,6-二烷基苯酚包含在该含水酚化物流中，随同该含水酚化物流进入后继步骤进行处理。
c.有机溶剂循环脱水步骤
本申请的方法包括：c.使所述含水酚化物流进入到有机溶剂循环脱水系统使所述含水酚化物流分离为水相和含有烷基取代酚混合物的脱水酚化物有机相。
在一种实施方式中，所述有机溶剂循环脱水系统包括：
倾析器，所述倾析器与所述醇回收塔的塔底出料口流体相通，用于将来自所述醇回收塔的所述含水酚化物输送到所述倾析器中；在所述倾析器中，所述含水酚化物分离为从水相出料口排出的水相和从有机相出料口排出的有机相；
脱水塔，所述脱水塔的进料口与所述倾析器的有机相出料口流体相通，用于将来自所述倾析器的有机相输送到所述脱水塔中；在所述脱水塔中，所述有机相分离为从脱水塔塔底出料口排出的所述脱水酚化物流和从脱水塔塔顶出料口排出的有机溶剂流。
在进一步的实施方式中，所述有机溶剂循环脱水系统还包括萃取器，所述萃取器的第一进料口与所述倾析器的水相出料口流体相通，用于将来自所述倾析器的水相输送到所述萃取器中；在所述萃取器中，将所述水相分离为从第一出料口排出的含有机溶剂的循环酚化物流和从第二出料口排出的第一废水流；其中，所述萃取器的第一出料口还与所述倾析器的进料口流体相通，用于将所述含有机溶剂的酚化物流循环回所述倾析器中。
在进一步的实施方式中，所述有机溶剂循环脱水系统还包括有机溶剂分离塔，所述有机溶剂分离塔的进料口与所述脱水塔塔顶出料口流体相通，用于将从所述脱水塔塔顶出料口排出的有机溶剂流输送到所述有机溶剂分离塔中；在所述有机溶剂分离塔中，将所述有机溶剂流分离为从第一出料口排出的回收有机溶剂流和从第二出料口排出的第二废水流；其中，所述有机溶剂分离塔的第一出料口还与所述萃取器的第二进料口流体相通，用于将来自所述有机溶剂分离塔的回收有机溶剂流输送到所述萃取器中。
在一种实施方式中，需要向倾析器中加入有机溶剂，以提高水和有机溶剂的密度区分，促进来自所述醇回收塔的含水酚化物中酚化物与水的分离。在一种实施方式中，倾析器的设计压力为3-10kg/cm2，优选为5-7kg/cm2；设计温度为100-250℃，优选150-200℃；直径为1000-5000mm，优选2000-3500mm；直壁高度4000-15000mm，优选6000-10000mm。
在本申请中，脱水塔是为了进一步脱除来自所述倾析器的有机相中的水分，以得到脱水酚化物流用于后继的纯化步骤。在一种实施方式中，脱水塔为板式塔或填料塔，其设计工作压力为2-8kg/cm2，设计工作温度为200-350℃，直径为1000-3000mm，高度25,000-55,000mm，塔顶物料总流量为2000kg/hr-9000kg/hr。
在一种实施方式中，有机溶剂分离塔用于使来自脱水塔塔顶物流中的有机溶剂和水分离，以回收有机溶剂，并输送到萃取塔中循环使用，由此实现有机溶剂循环脱水。在一种实施方式中，有机溶剂分离塔的设计工作压力为0.1-10kg/cm2，优选1-5kg/cm2；设计工作温度为50-400℃，优选100-250℃。
在本申请中，萃取塔是为了进一步回收来自倾析器的水相中含有的酚化物，以提高目标产物的整体回收率。在一种实施方式中，萃取塔可为板式塔或填料塔，其设计工作压力为4-10kg/cm2，设计工作温度为120-200℃，直径为600-2000mm，高度4000-10000mm，塔顶物料总流量为1500kg/hr-5500kg/hr。
在一种实施方式中，可以使用的有机溶剂包括芳烃，环状烷烃，链烷烃。
如上所述，本申请的方法采用“封闭式，连续化，全循环有机溶剂液体萃取脱水工艺”，单程脱水率高达95％以上，全封闭系统不产生固态危化废弃物，且工艺废水中有机酚含量低，环境友好。在一种实施方式中，所述有机溶剂循环脱水系统分离的废水流含有的残留苯环类有机物为100-3000ppm，输送到废水处理系统中进行处理，以达到废水排放标准。
d.2,6-二烷基苯酚产物的纯化步骤
本申请的方法还包括对来自有机溶剂循环脱水系统的含有烷基取代酚混合物的脱水酚化物有机相进一步进行纯化的步骤，得到最终的2,6-二烷基苯酚产物。
在一种实施方式中，2,6-二烷基苯酚产物的纯化步骤包括：
d.使所述脱水酚化物流进入第一酚纯化塔，分离得到塔底粗产物流和塔顶单取代单元酚类混合物流，其中：上述第一酚纯化塔塔底温度为220-245℃，其中，下限温度可为200℃，或者230℃，上限温度可为260℃，或者240℃；压力为8-15kg/cm2，优选10-13kg/cm2；塔底粗产物流含有85重量％-96重量％的2,6-二烷基苯酚；和
f.使所述塔底粗产物进入第二酚纯化塔，分离得到2,6-二烷基苯酚产物流，其中塔顶温度为195-220℃，其中塔顶温度区间下限为185℃，或者205℃，区间上限温度为235℃，或者215℃；压力为0.05-3kg/cm2，其中压力区间下限为200mmHg真空度，或者0.1kg/cm2，压力区间上限为5kg/cm2，或者1kg/cm2，其中2,6-二烷基苯酚产物流中2,6-二烷基苯酚的纯度为99.5-99.9％。
在本申请中，第一酚纯化塔得到的塔顶单取代单元酚类混合物流中包含未反应的苯酚，以及单取代苯酚(邻-烷基苯酚，对-烷基苯酚，间-烷基苯酚)等。本发明的发明人发现，邻-烷基苯酚可以进一步与单元醇类化合物反应而得到目标产物2,6-二烷基苯酚。因此，在一种实施方式中，所述第一酚纯化塔的第二出料口与所述单元酚类物料进料管路流体相通，从而可以将所述单取代单元酚类混合物流循环回所述固定床反应器中，作为反应器的单元酚类物料的一部分。由此，可以充分利用各原料，提高原料的利用率，以及目标产物得率，并降低物料消耗，使得单位目标产物的原材料消耗低。在另一实施方式中，可以使来自所述第一酚纯化塔的单取代单元酚类混合物流经过至少一个分离塔进行纯化，以除去一些不期望的副产物，从而提高最终的单烷基苯酚产物流的纯度。
在一种实施方式中，第二酚纯化塔的底部排出物主要是重酚类(例如2,4,6-三烷基苯酚，2,3,6-三烷基苯酚可以进一步蒸馏以回收有经济价值的三烷基苯酚作为副产品出售，或用作热油炉的燃料。第二酚纯化塔的塔顶流出物是目标产物2,6-二烷基苯酚，其纯度可以到达99.5-99.7％(重量)，甚至达到99.8％(重量)，由此可以直接与万吨级聚芳醚树脂(PAE)聚合生产装置相连接，而无需进一步进行另外的提纯步骤。具体见附表：
项目 说明 高聚合纯 聚合纯
2,6-二甲酚(％) 2,6二甲酚纯度 ＞99.8％ ＞99.5％
总苯甲醚(％) ＜0.07％ ＜0.15％
总烷基取代酚杂质％ ＜0.105％ ＜0.30％
水分(ppm) ＜500 ＜900
在一种实施方式中，采用本申请的方法，单元酚类原料的单程转化率为90-98％，甚至大于95％，甚至大于97％。同时，目标产物2,6-二烷基苯酚的得率高，单程2,6-二烷基苯酚的得率可以为60％-75％；单程副产物(三烷基取代产品)少于3％；单程中间产物(单烷基取代苯酚)约25％，且可以完全和原料进料混合后回用，单位目标产品原材料消耗最低。
本申请另一方面还提供一种2,6-二烷基苯酚的生产装置，其包括：
填充有催化剂的固定床反应器，所述固定床反应器的进料口与反应器进料管道连接，所述反应器进料管道连接有单元酚类物料进料管路和单元醇类物料进料管路，用于通过所述反应器进料管道向所述固定床反应器进料单元酚类物料和单元醇类物料；
醇回收塔，所述醇回收塔的进料口与所述固定床反应器的出料口流体相通，用于接收来自所述固定床反应器的反应器流出物；在所述醇回收塔中，所述反应器流出物分离为从所述醇回收塔的塔底出料口排出的含有水相和含有烷基取代酚混合物的含水酚化物流，和从所述醇回收塔的塔顶出料口排出的回收单元醇类物料；其中，所述醇回收塔的塔顶出料口还与所述固定床反应器的单元醇类物料进料管路流体相通，用于将所述回收单元醇类物料循环回所述固定床反应器中；
有机溶剂循环脱水系统，所述有机溶剂循环脱水系统与所述醇回收塔的塔底出料口流体相通，用于将来自所述醇回收塔的所述含水酚化物流输送到所述有机溶剂循环脱水系统中；在所述有机溶剂循环脱水系统中，所述含水酚化物流分离为脱水酚化物流和废水流；
第一酚纯化塔，所述第一酚纯化塔的进料口与所述有机溶剂循环脱水系统出料口流体相通，用于将来自所述有机溶剂循环脱水系统的脱水酚化物流输送到所述第一酚纯化塔中；在所述第一酚纯化塔中，所述脱水酚化物流分离为从第一出料口排出的粗产物流和从第二出料口排出的单取代单元酚类混合物流；和
第二酚纯化塔，所述第二酚纯化塔的进料口与所述第一酚纯化塔的第一出料口流体相通，用于将来自所述第一酚纯化塔的所述粗产物流输送到所述第二酚纯化塔中。
在一种实施方式中，所述有机溶剂循环脱水系统包括：
倾析器，所述倾析器与所述醇回收塔的塔底出料口流体相通，用于将来自所述醇回收塔的所述含水酚化物输送到所述倾析器中；在所述倾析器中，所述含水酚化物分离为从水相出料口排出的水相和从有机相出料口排出的有机相；
脱水塔，所述脱水塔的进料口与所述倾析器的有机相出料口流体相通，用于将来自所述倾析器的有机相输送到所述脱水塔中；在所述脱水塔中，所述有机相分离为从脱水塔塔底出料口排出的所述脱水酚化物流和从脱水塔塔顶出料口排出的有机溶剂流。
在进一步的实施方式中，所述有机溶剂循环脱水系统还包括萃取器，所述萃取器的第一进料口与所述倾析器的水相出料口流体相通，用于将来自所述倾析器的水相输送到所述萃取器中；在所述萃取器中，所述水相分离为从第一出料口排出的含有机溶剂的酚化物流和从第二出料口排出的第一废水流；其中，所述萃取器的第一出料口还与所述倾析器的进料口流体相通，用于将所述含有机溶剂的酚化物流循环回所述倾析器中。
在进一步的实施方式中，所述有机溶剂循环脱水系统还包括有机溶剂分离塔，所述有机溶剂分离塔的进料口与所述脱水塔塔顶出料口流体相通，用于将从所述脱水塔塔顶出料口排出的有机溶剂流输送到所述有机溶剂分离塔中；在所述有机溶剂分离塔中，所述有机溶剂流分离为从第一出料口排出的回收有机溶剂流和从第二出料口排出的第二废水流；其中，所述有机溶剂分离塔的第一出料口还与所述萃取器的第二进料口流体相通，用于将来自所述有机溶剂分离塔的回收有机溶剂流输送到所述萃取器中。
在一种实施方式中，本申请的生产装置包括废水处理系统，用于处理第一废水流和第二废水流。
在本申请中，表述“第一部件与第二部件流体相通”可以表示第一部件与第二部件直接以管路相连接，物料可以由第一部件经由管路流入第二部件，或者反之。表述“第一部件与第二部件流体相通”还可以表示第一部件与第二部件之间可以包括另外的部件，第一部件、另外的部件与第二部件通过管路相连接，物料可以由第一部件经由管路流入另外的部件，再流入第二部件，或者反之。
关于各部件的进一步描述，可以参见以上关于本申请方法的相关描述，这里不再赘述。
图1示出本申请一种实施方式的生产工艺流程图和生产装置的示意图。如图1所示，该生产装置包括：包括反应器V2A、醇回收塔V1、倾析器V7、脱水塔V2、萃取器V5、有机溶剂分离塔V8、第一酚纯化塔V3和第二酚纯化塔V4。
以下结合图1分别描述上述各部件，以及各部件的连接关系。图1中的箭头方向显示了物料的流动方向。
该生产装置包括反应器V2A，其内填充有催化剂；单元酚类物料流11和单元醇类物料流12通过相应的管路由反应器顶部进料到反应器V2A中；向反应器V2A的壳程通入热熔盐流13，以保持反应器V2A内的温度；反应器流出物14由反应器底部排出。
该生产装置包括醇回收塔V1，该醇回收塔V1通过管路与反应器V2A的出口相连，使得反应器流出物14流入到醇回收塔V1中；经过醇回收塔V1回收的回收单元醇类物料21由塔顶排出，其含有单元醇，并通过管路与单元醇类物料流12合并，重新循环回反应器V2A中；而含有水相和含有烷基取代酚混合物的含水酚化物流22由塔底排出。
该生产装置包括倾析器V7，该倾析器V7通过管路与醇回收塔V1的塔底出口连接，使得含有水相和含有烷基取代酚混合物的含水酚化物流22进料到倾析器V7中；在倾析器V7中，含水酚化物流22分层为从水相出料口排出的水相32和从有机相出料口排出的有机相31。
该生产装置包括脱水塔V2，所述脱水塔V2的进料口与所述倾析器V7的有机相出料口相连接，用于将来自所述倾析器V7的有机相31输送到所述脱水塔V2中；在所述脱水塔V2中，将所述有机相31分离为从脱水塔塔底出料口排出的脱水酚化物流41和从脱水塔塔顶出料口排出的有机溶剂流42。
该生产装置包括萃取器V5，所述萃取器V5的第一进料口与所述倾析器V7的水相出料口相连接，用于将来自所述倾析器V5的水相32输送到所述萃取器V5中；在所述萃取器V5中，将所述水相32分离为从第一出料口排出的含有机溶剂的循环酚化物流61和从第二出料口排出的第一废水流62；其中，所述萃取器V5的第一出料口还与所述倾析器V7的进料口流体相通，用于将所述含有机溶剂的循环酚化物流61循环回所述倾析器V5中，由此可以提高产物的整体得率；
该生产装置包括有机溶剂分离塔V8，所述有机溶剂分离塔V8的进料口与所述脱水塔塔顶出料口相连接，用于将从所述脱水塔塔顶出料口排出的有机溶剂流42输送到所述有机溶剂分离塔V8中；在所述有机溶剂分离塔V8中，将所述有机溶剂流42分离为从第一出料口排出的回收有机溶剂流51和从第二出料口排出的第二废水流52；其中，所述有机溶剂分离塔V8的第一出料口还与所述萃取器V5的第二进料口相连接，用于将来自所述有机溶剂分离塔的回收有机溶剂流51输送到所述萃取器V5中，使得有机溶剂可以循环使用。在以上实施方式中，以上的第一废水流62和第二废水流52可以合并，输送到废水处理系统(未示出)进行处理。
以上倾析器V7、脱水塔V2、萃取器V5和有机溶剂分离塔V8构成本实施方式的有机溶剂循环脱水系统。
该生产装置包括第一酚纯化塔V3，所述第一酚纯化塔V3的进料口与所述脱水塔V2出料口相连接，用于将来自所述脱水塔V2的脱水酚化物流41输送到所述第一酚纯化塔V3中；在所述第一酚纯化塔V3中，所述脱水酚化物流41分离为从第一出料口排出的粗产物流71和从第二出料口排出的单取代单元酚类混合物流72。在另一实施方式中，单取代单元酚类混合物流72可以通过管路与单元酚类物料流11直接合并，循环回反应器V2A中，作为酚类原料的一部分。在另一实施方式中，单取代单元酚类混合物流72也可以经过一个或多个另外的分离塔进行纯化，以除去其中含有的一些不希望的副产物，之后将纯化后的单元酚类物料循环回回反应器V2A中，作为酚类原料的一部分，或者直接作为产品销售。
该生产装置包括第二酚纯化塔V4，所述第二酚纯化塔V4的进料口与所述第一酚纯化塔V3的第一出料口相连接，用于将来自所述第一酚纯化塔V3的所述粗产物流71输送到所述第二酚纯化塔V4中；在第二酚纯化塔V4中，粗产物流71分离得到聚合纯2,6-二烷基苯酚产物流81和副产物流82。
以上装置的其它描述可以参见本申请说明书的前述部分，这里不再赘述。
实施例
本实施例的生产装置如图1所示，包括固定床反应器V2A、醇回收塔V1、倾析器V7、脱水塔V2、萃取器V5、有机溶剂分离塔V8、第一酚纯化塔V3和第二酚纯化塔V4；其中，来自第一酚纯化塔V3的单取代单元酚类混合物流72通过管路与单元酚类物料流11直接合并，循环回反应器V2A中，作为酚类原料的一部分。其它连接关系以及描述如图1以及本申请以上描述，这里不再赘述。
以苯酚和甲醇作为原料来生产2,6-二甲基苯酚，使用的催化剂为MgO颗粒，其最大维度的尺寸为8mm；整个体系加氮气用于维持反应和系统的压力；控制进入到反应器V2A中的苯酚流11和甲醇流12的流量，使得甲醇与苯酚的摩尔比不大于8:1，且大于2:1。
各部件的运行条件如下：
固定床反应器V2A内的顶部平均压力为1-4kg/cm2，所述固定床反应器内的任意五个测温点平均温度为420-480℃，其中任意2个测温点的温度差低于5℃；
醇回收塔V1的塔顶温度为102-110℃，压力为0.5-5kg/cm2；
倾析器V7的工作压力为5-7kg/cm2，工作温度为150-200℃；
有机溶剂分离塔V8的工作压力为1-5kg/cm2，工作温度为100-250℃；
脱水塔V2的工作压力为2-8kg/cm2，工作温度为200-350℃；
萃取塔V5的工作压力为4-10kg/cm2，工作温度为120-200℃；
第一酚纯化塔V3的塔底温度为220-245℃，压力为8-15kg/cm2；
第二酚纯化塔V4的塔顶温度为195-220℃，压力为0.05-3kg/cm2。
以上可以连续运行1500小时以上，苯酚原料的单程转化率大于97％，单程2,6-二甲基苯酚的得率达到70％以上。
所得的2，6-二甲基苯酚具有以下指标，具有非常高的纯度：
项目 说明 高聚合纯 聚合纯
2,6-二甲酚(％) 2,6二甲酚纯度 ＞99.8％ ＞99.5％
总苯甲醚(％) ＜0.07％ ＜0.15％
总烷基取代酚杂质％ ＜0.105％ ＜0.30％
水分(ppm) ＜500 ＜900
上述实施例并非具体实施方式的穷举，还可有其他的实施例，上述实施例目的在于说明本发明，而非限制本发明的保护范围，所有由本发明简单变化而来的应用均落在本发明的保护范围内。
此专利说明书使用实例去展示本发明，其中包括最佳模式，并且使熟悉本领域的技术人员制造和使用此项发明。此发明可授权的范围包括权利要求书的内容和说明书内的具体实施方式和其它实施例的内容。这些其它实例也应该属于本发明专利权要求的范围，只要它们含有权利要求相同书面语言所描述的技术特征，或者它们包含有与权利要求无实质差异的类似字面语言所描述的技术特征。
所有专利，专利申请和其它参考文献的全部内容应通过引用并入本申请文件。但是如果本申请中的一个术语和已纳入参考文献的术语相冲突，以本申请的术语优先。
本文中公开的所有范围都包括端点，并且端点之间是彼此独立地组合。所有上限，下限数值范围值点均含本数，而且个数值点可以任意组合。
需要注意的是，“第一”，“第二”或者类似词汇并不表示任何顺序，质量或重要性，只是用来区分不同的技术特征。结合数量使用的修饰词“大约”包含所述值和内容上下文指定的含义。(例如：它包含有测量特定数量时的误差)。

Claims (11)

1.一种万吨级聚合纯2,6-二烷基苯酚的生产方法，包括以下步骤：
a.使单元酚类物料与单元醇类物料进料到填充有催化剂的固定床反应器中反应，得到反应器流出物；所述单元醇类物料包括新鲜单元醇类物料和来自醇回收塔的回收单元醇类原料；其中，固定床反应器为列管式固定床反应器，所述催化剂填装在各列管内部；所述催化剂为固态碱土金属氧化物，其最大维度的尺寸为3-10毫米；
其中，所述固定床反应器的体积为20-40立方米，所述固定床反应器内的顶部平均压力为1-4kg/cm2，所述固定床反应器内的任意五个测温点算术平均反应温度为400-480℃，其中任意2个测温点的温度差低于5℃；
其中，在所述单元酚类物料与所述单元醇类物料进料到所述固定床反应器之前，使所述单元酚类物料预加热，得到过热的单元酚类物料；使所述单元醇类物料预加热，得到过热的单元醇类物料；
b.使所述反应器流出物冷凝，将经冷凝的反应器流出物输送到所述醇回收塔，分离得到含有水相和含有烷基取代酚混合物的含水酚化物流和所述回收单元醇类物料；其中，所述回收单元醇类物料输送回所述固定床反应器作为所述单元醇类物料的一部分；其中，醇回收塔塔顶温度为102-110℃，压力为0.5-5kg/cm2，醇回收塔塔顶物料含有75重量％以上的单元醇；
c.使所述含水酚化物流进入到有机溶剂循环脱水系统使所述含水酚化物流分离为废水流和含有烷基取代酚混合物的脱水酚化物有机相；
d.使所述脱水酚化物有机相进入第一酚纯化塔，分离得到塔底粗产物流和塔顶单取代单元酚类混合物流，其中：上述第一酚纯化塔塔底温度为220-245℃，压力为8-15kg/cm2，塔底粗产物流含有85重量％-96重量％的2,6-二烷基苯酚；和
f.使所述塔底粗产物流进入第二酚纯化塔，分离得到2,6-二烷基苯酚产物流，其中塔顶温度为195-220℃，压力为0.05-3kg/cm2，其中所述2,6-二烷基苯酚产物流中2,6-二烷基苯酚的纯度为99.5-99.9％。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其中，所述单元酚类物料包括新鲜单元酚类物料和来自所述第一酚纯化塔的单取代单元酚类混合物流。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其中，所述单元酚类物料与所述反应器流出物进行热交换，使所述单元酚类物料预加热。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其中，所述单元醇类物料与所述反应器流出物进行热交换，使所述单元醇类物料预加热。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其中，所述有机溶剂循环脱水系统分离的废水流含有的残留苯环类有机物为100-3000ppm。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其中，单元酚类原料的单程转化率为90-98％；单程2,6-二烷基苯酚得率为60％-75％。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的生产方法，其中，所述有机溶剂循环脱水系统包括：
倾析器，所述倾析器与所述醇回收塔的塔底出料口流体相通，用于将来自所述醇回收塔的所述含水酚化物输送到所述倾析器中；在所述倾析器中，将所述含水酚化物分离为从水相出料口排出的水相和从有机相出料口排出的有机相；
脱水塔，所述脱水塔的进料口与所述倾析器的有机相出料口流体相通，用于将来自所述倾析器的有机相输送到所述脱水塔中；在所述脱水塔中，将所述有机相分离为从脱水塔塔底出料口排出的所述脱水酚化物流和从脱水塔塔顶出料口排出的有机溶剂流。
8.根据权利要求7所述的生产方法，其中，所述有机溶剂循环脱水系统还包括萃取器，所述萃取器的第一进料口与所述倾析器的水相出料口流体相通，用于将来自所述倾析器的水相输送到所述萃取器中；在所述萃取器中，将所述水相分离为从第一出料口排出的含有机溶剂的循环酚化物流和从第二出料口排出的第一废水流；其中，所述萃取器的第一出料口还与所述倾析器的进料口流体相通，用于将所述含有机溶剂的循环酚化物流循环回所述倾析器中。
9.根据权利要求8所述的生产方法，其中，所述有机溶剂循环脱水系统还包括有机溶剂分离塔，所述有机溶剂分离塔的进料口与所述脱水塔塔顶出料口流体相通，用于将从所述脱水塔塔顶出料口排出的有机溶剂流输送到所述有机溶剂分离塔中；在所述有机溶剂分离塔中，将所述有机溶剂流分离为从第一出料口排出的回收有机溶剂流和从第二出料口排出的第二废水流；其中，所述有机溶剂分离塔的第一出料口还与所述萃取器的第二进料口流体相通，用于将来自所述有机溶剂分离塔的回收有机溶剂流输送到所述萃取器中。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的生产方法，其中，所述2,6-二烷基苯酚为2,6-二甲基苯酚，所述单元酚类物料包括苯酚，所述单元醇类物料包括甲醇。
11.根据权利要求10所述的生产方法，其中，进料到所述固定床反应器的所述单元醇类物料中甲醇的总量相对于进料到所述固定床反应器的所述单元酚类物料中苯酚的总量过量，且所述甲醇的总量与所述苯酚的总量的摩尔比小于或等于8：1。
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