CN113260695B - 低粘度润滑油组合物 - Google Patents
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Abstract
提供了一种在150℃下的HTHS粘度在约1.7至约3.2mPa·s范围内且在‑20℃下的低温冷启动粘度小于7,000mPa·s的润滑油组合物，所述润滑油组合物包含：(a)主要量的具有润滑粘度的油，其在100℃下的运动粘度为3.5mm2/s至20mm2/s，粘度指数大于120，硫含量小于0.03重量％，被分类为API第III、IV或V类基础油料类别，并具有小于5％的芳族化合物含量(CA)；(b)有机钼化合物；(c)分散的水合碱金属硼酸盐化合物；(e)一种或多种分散剂；(f)一种或多种钙基金属清净剂；以及(g)任选地，一种或多种镁基金属清净剂。还提供了一种改进发动机的磨损、高温清净性和热稳定性的方法，包括用所述润滑油组合物操作所述发动机。
Description
背景技术
发动机油通常与各种添加剂共混以满足各种性能要求。提高燃料经济性的一种众所周知的方法是降低润滑油的粘度。大多数内燃机油，其表现出优异的燃料经济性性能，通常配制成具有粘度改进剂的低粘度油，以减少低温下由于粘度阻力引起的流体摩擦。为了提高燃料效率，许多原始设备制造商(OEM)正在着眼于转向小型化的涡轮柴油(DE)和汽油直喷(GDI)发动机以提高燃料效率。其缺点是差的磨损和发动机耐久性，特别是由于在苛刻的操作温度和油中烟灰条件下的低粘度。
此外，为了满足排放法规，需要减少含有磷、硫和/或金属的抗磨添加剂体系如二烷基二硫代磷酸锌(ZnDTP)。ZnDTP是一种多功能的抗磨/抗氧化剂成分，在恶劣条件下提供好的耐磨性和良好的抗氧化保护作用。但是，ZnDTP包含锌、硫和磷元素，它们均对废气后处理装置产生负面影响。
本发明人已经发现具有良好燃料效率和抗磨性能的润滑油组合物，其具有低SAE粘度等级的油，甚至当ZnDTP的水平降低时，或者不含锌和磷时。
发明内容
本公开通常涉及在150℃下的HTHS粘度在约1.7至约3.2mPa·s范围内且在-20℃下的低温冷启动粘度小于7,000mPa·s的润滑油组合物，所述润滑油组合物包含：
(a)主要量的具有润滑粘度的油，其在100℃下的运动粘度为3.5mm2/s至20mm2/s，粘度指数大于120，硫含量小于0.03重量％，被分类为API第III、IV或V类基础油料类别，并具有小于5％的芳族化合物含量(CA)；
(b)有机钼化合物，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050重量％的钼；
(c)分散的水合碱金属硼酸盐化合物，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050至约0.060重量％的碱金属；
(d)硫磷抗磨化合物，其向所述润滑油组合物提供0至约0.06重量％的磷；
(e)一种或多种分散剂，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050至约0.040重量％的氮；以及
(f)一种或多种选自水杨酸盐、磺酸盐和酚盐的钙基金属清净剂；
(g)任选地，一种或多种选自水杨酸盐、磺酸盐和酚盐的镁基金属清净剂；以及
其中所述润滑油组合物的钙含量为约0.14重量％至约0.30重量％，当存在时镁含量为约0.0005重量％至约0.060重量％，总氮量为0.0050重量％至约0.090重量％，硫含量小于0.13重量％，并且硫酸盐灰分水平为约0.6至约1.1重量％。
还提供了改善发动机中的磨损、高温清净性和热稳定性的方法，所述方法包括用在150℃下的HTHS粘度在约1.7至约3.2mPa·s范围内且在-20℃下的低温冷启动粘度小于7,000mPa·s的润滑油组合物运行所述发动机，所述润滑油组合物包含：
(a)主要量的具有润滑粘度的油，其在100℃下的运动粘度为3.5mm2/s至20mm2/s，粘度指数大于120，硫含量小于0.03重量％，被分类为API第III、IV或V类基础油料类别，并具有小于5％的芳族化合物含量(CA)；
(b)有机钼化合物，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050重量％的钼；
(c)分散的水合碱金属硼酸盐化合物，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050至约0.060重量％的碱金属；
(d)硫磷抗磨化合物，其向所述润滑油组合物提供0至约0.06重量％的磷；
(e)一种或多种分散剂，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050至约0.040重量％的氮；以及
(f)一种或多种选自水杨酸盐、磺酸盐和酚盐的钙基金属清净剂；
(g)任选地，一种或多种选自水杨酸盐、磺酸盐和酚盐的镁基金属清净剂；以及
其中所述润滑油组合物的钙含量为约0.14重量％至约0.30重量％，当存在时镁含量为约0.0005重量％至约0.060重量％，总氮量为0.0050重量％至约0.090重量％，硫含量小于0.13重量％，并且硫酸盐灰分水平为约0.6至约1.1重量％。
本公开的详细说明
为了促进对本文公开主题的理解，下文定义了本文使用的许多术语、缩写或其他速记。未定义的任何术语、缩写或速记应理解为具有与本申请的提交时的技术人员所使用的普通含义。
定义：
在本说明书中，以下词语和表述(如果使用)具有以下给出的含义。
“主要量”是指超过组合物的50重量％。
“次要量”是指小于组合物的50重量％，相对于所述添加剂和相对于组合物中存在的所有添加剂的总质量表示的，被认为是一种或多种添加剂的活性成分。
“活性成分”或“活性物质”是指不是稀释剂或溶剂的添加剂物质。
除非另有说明，否则报道的所有百分比均为基于活性成分的重量％(即不考虑载体油或稀释油)。
缩写“ppm”是指基于润滑油组合物的总重量，按重量计百万分之几。
150℃下高温高剪切(HTHS)粘度根据ASTM D4683测定。
100℃下的运动粘度(KV100)根据ASTM D445测定。
金属—术语“金属”是指碱金属、碱土金属或它们的混合物。
在整个说明书和权利要求书中，使用了油溶性或可分散性的表述。油溶性或可分散性是指可以通过溶解、分散或悬浮在具有润滑粘度的油中来掺入提供期望水平的活性或性能所需的量。通常，这意味着可以将至少约0.001重量％的物质掺入润滑油组合物中。对于术语油溶性和可分散性，特别是“稳定分散性”的进一步讨论，请参见美国专利No.4,320,019，其在此方面的相关教导明确地通过引用并入本文。
如本文所用，术语“硫酸盐灰分”是指由润滑油中的清净剂和金属添加剂产生的不可燃残留物。可以使用ASTM Test D874测定硫酸盐灰分。
如本文所用，术语“总碱值”或“TBN”是指相当于每克样品中毫克KOH的碱量。因此，较高的TBN值反映出更多的碱性产物，因此具有更大的碱度。TBN使用ASTM D 2896测试确定。
硼、钙、镁、钼、磷、硫和锌的含量根据ASTM D5185测定。
本文所有ASTM标准都是截至本申请提交日期的最新版本。
尽管本公开内容易于进行各种修改和替代形式，但是本文中详细描述了其具体实施方式。然而，应理解，本文对特定实施方案的描述并非旨在将本公开限制为所公开的特定形式，而是相反，其意图是覆盖落入本发明精神和范围内的所有修改、等同形式和替代形式。如所附权利要求所定义的。
应注意，并非所有一般描述或实例中所描述的活动都是需要的，一部分具体活动可能是不需要的，并且可以进行一种或多种除所描述的活动之外的其它活动。再者，活动所列的顺序不一定是执行它们的顺序。
已在涉及的特定实施方案中描述了益处、其它优势和问题解决方案。然而，此类益处、优势、问题解决方案以及可以使任何益处、优势或解决方案出现或变得更显著的任何特征不应解释为任何或所有权利要求关键的、必需的或基本的特征。
本文描述的实施方案的说明书和附图旨在提供对各种实施方案的结构的一般理解。
如本文所用，术语“包括”、“包含”、含有、“具有”、“有”或任何其它变形旨在涵盖非排他性的包括。例如，包括特征列表的过程、方法、物品或者装置不一定仅被限制到这些特征，而是可以包括未被明确列出的或者过程、方法、物品或者装置所固有的其他特征。此外，非有明确的相反陈述，否则“或”是指包括性的或，而非排它性的或。举例来说，条件A或B通过以下中的任一种来得到满足：A是真的(或存在的)并且B是假的(或不存在的)、A是假的(或不存在的)并且B是真的(或存在的)以及A和B都是真的(或存在的)。
“一”或“一个”的使用被利用来描述此处所描述的元件和组件。这样做仅仅是为了方便起见并给出本公开的实施方案的范围的一般含义。除非很清楚有其他意义，该描述应当被理解为包括一个或至少一个，并且单数也包括复数，反之亦然。当指代值时，术语“平均”旨在表示平均值、几何平均值或中值。元素周期表中各列所对应的族号使用“新符号”惯例，如CRC Handbook of Chemistry and Physics,81st Edition(2000-2001)中所述。
除非另有规定，此处使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域中普通技术人员通常理解的相同的含义。材料、方法和例子仅是说明性的，并且没有被规定为限制性的。在此处未描述的程度上，关于具体材料和处理行动的很多细节是常规的，并且可在润滑剂以及油气工业内的教科书或者其他来源中找到。
说明书和图示不是用来充当使用此处所描述的结构或方法的配方、组合、装置和系统的所有元件和特征的详尽无遗和全面的描述。单独的实施方式也可以在单个实施方式的组合中被提供，以及相反地，为了简洁起见在单个实施方式的背景中所描述的不同特征也可被分开地或以任何子组合提供。此外，对在范围内规定的值的提及包括该范围内的每个值。只有在阅读了本说明书之后，许多其他实施方式才对熟练的技术人员明显。其他实施方式可被使用并从本公开得到，使得结构替换、逻辑替换或者另一种改变可被做出，而不偏离本公开的范围。因此，本公开应被解释为说明性的而不是限制性的。
在一个方面，本公开提供了一种在150℃下的HTHS粘度在约1.7至约3.7mPa·s范围内且在-20℃下的低温冷启动粘度小于7,000mPa·s的润滑油组合物，所述润滑油组合物包含：
(a)主要量的具有润滑粘度的油，其在100℃下的运动粘度为3.5mm2/s至20mm2/s，粘度指数大于120，并分类为API第III、IV或V类基础油料类别；
(b)有机钼化合物，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050重量％的钼；
(c)分散的水合碱金属硼酸盐化合物，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050重量％的硼；
(d)硫磷抗磨化合物，其向所述润滑油组合物提供0至约0.06重量％的磷；
(e)一种或多种分散剂，其向所述润滑油组合物提供大于0.008重量％的氮；以及
(f)一种或多种选自水杨酸盐、磺酸盐和酚盐的钙基金属清净剂；
(g)任选地，一种或多种选自水杨酸盐、磺酸盐和酚盐的镁基金属清净剂；以及
其中所述润滑油组合物的钙含量为约0.12重量％至约0.30重量％，当存在时镁含量为约0.0005重量％至约0.060重量％，硫含量小于0.3重量％，并且硫酸盐灰分水平为约0.6至约1.1重量％。
润滑粘度的油
润滑粘度的油(有时被称作“基础油料”或“基础油”)是润滑剂的主要液体成分，将添加剂和可能的其它油掺入其中以例如制造最终润滑剂(或润滑剂组合物)。基础油可用于制造浓缩物以及用于由其制造润滑油组合物，并可选自天然和合成润滑油及其组合。
天然油包括动物油和植物油、液体石油以及链烷烃、环烷烃和混合链烷烃-环烷烃型的加氢精制的、溶剂处理的矿物润滑油。衍生自煤或页岩的润滑粘度的油也是有用的基油。
合成润滑油包括烃油，例如聚合和共聚烯烃(例如聚丁烯、聚丙烯、丙烯-异丁烯共聚物、氯化聚丁烯、聚(1-己烯)、聚(1-辛烯)、聚(1-癸烯))；烷基苯(例如十二烷基苯、十四烷基苯、二壬基苯、二(2-乙基己基)苯)；烷基化萘；多酚(例如联苯、三联苯、烷基化多酚)；以及烷基化二苯醚和烷基化二苯硫醚及其衍生物、类似物和同系物。
另一类合适的合成润滑油包括二元羧酸(例如丙二酸、烷基丙二酸、烯基丙二酸、琥珀酸、烷基琥珀酸和烯基琥珀酸、马来酸、富马酸、壬二酸、辛二酸、癸二酸、己二酸、亚油酸二聚体、邻苯二甲酸)与各种醇(例如丁醇、己醇、十二醇、2-乙基己醇、乙二醇、二甘醇单醚、丙二醇)的酯。这些酯的具体实例包括己二酸二丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、富马酸二正己酯、癸二酸二辛酯、壬二酸二异辛酯、壬二酸二异癸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二癸酯、癸二酸二(二十烷基)酯、亚油酸二聚物的2-乙基己基二酯，和通过使1摩尔癸二酸与2摩尔四甘醇和2摩尔2-乙基己酸反应而形成的复合酯。
可用作合成油的酯还包括由C5-C12单羧酸和多元醇和多元醇醚如新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、二季戊四醇和三季戊四醇制备的那些。
基础油可以衍生自费-托合成烃。费-托合成的烃是使用费-托催化剂由含有H2和CO的合成气制得的。此类烃通常需要进一步加工以用作基础油。例如，烃可以被加氢异构化；加氢裂化和加氢异构化；脱蜡或加氢异构化和脱蜡；使用本领域技术人员已知的方法。
未精制、精制和再精制油可用于本发明的润滑油组合物中。未精制油为直接由天然或合成来源得到、未经进一步提纯处理的那些。例如，直接由干馏操作得到的页岩油、直接由蒸馏得到的石油或者直接由酯化方法得到且不经进一步处理而使用的酯油为未精制油。精制油类似于未精制油，不同的是它们已在一个或多个提纯步骤中经进一步处理以改进一种或多种性能。许多这类提纯技术，例如蒸馏、溶剂萃取、酸或碱萃取、过滤和渗滤是本领域技术人员已知的。
再精制油通过以类似于用于得到精制油的那些方法应用于已经在服务中使用过的精制油而得到。这类再精制油也称为再生或再加工油，并通常另外通过用于除去废添加剂和油分解产物的技术加工。
因此，可用于制备本发明的润滑油组合物的基础油可以选自如美国石油学会(API)Base Oil Interchangeability Guidelines(API出版1509)中所指定的第I-V类中的任何基础油。下表1总结了这些基础油类：
表1
(a)第I-III类是矿物油基础油
(b)根据ASTM D2007测量。
(c)根据ASTM D2622、ASTM D3120、ASTM D4294或ASTM D4927测量。
(d)根据ASTM D2270测量。
在一个实施方案中，由于其卓越的挥发性、稳定性、粘度和清洁度特性，适用于本发明的基础油是API第III类、第IV类和第V类油及其组合。
在另一个实施方案中，基础油的芳族化合物含量(CA)为小于5％。在其他实施方案中，基础油的芳族化合物含量(CA)为小于4％、小于3％、小于2％、小于1％。用于本公开的润滑油组合物中的具有润滑粘度的油，也称为基础油，通常以主要量存在，例如大于50重量％的量存在，优选大于约70重量％，更优选约80至约99.5重量％，最优选约85-约98重量％，基于组合物的总重量。如本文所用，词语“基础油”应理解为是指基础油料或基础油料的混合物，其是由单一制造商按照相同规格生产(不依赖于进料来源或制造商的地点)的润滑剂组分；满足相同制造商的规格；并且由唯一配方、产品识别码或这两者加以识别。用于本文的基础油可以是在配制用于任何和所有此类应用的润滑油组合物中使用的任何当前已知或后来发现的具有润滑粘度的油，例如，发动机油、船用气缸油、诸如液压油的功能流体、齿轮油、传动流体等。另外，本文所用的基础油可任选地包含粘度指数改进剂，例如，聚合的甲基丙烯酸烷基酯；烯烃共聚物，例如乙烯-丙烯共聚物或苯乙烯-丁二烯共聚物；等及其混合物。粘度调节剂的拓扑可包括但不限于线性、支化、超支化、星形或梳形拓扑。
如本领域技术人员将容易理解的，基础油的粘度取决于应用。因此，用于本文的基础油的粘度在100℃(C)下通常将在约2至约2000厘沲(cSt)的范围内。通常，用作发动机油的基础油在100℃下的运动粘度范围将分别为约2cSt至约30cSt，优选3cSt至约16cSt，最优选约4cSt至约12cSt。将根据所需的最终用途和成品油中的添加剂选择或掺混以提供所需等级的机油，例如SAE粘度等级为0W、0W-8、0W-12、0W-16、0W-20、0W-30、0W-40、5W、5W-16、5W-20、5W-30、5W-40、10W、10W-20、10W-30、10W-40、15W、15W-20、15W-30、15W-40等的润滑油组合物。
优选地，基础油具有大于120(例如，大于125、大于130、大于135或大于140)的粘度指数。如果粘度指数小于120，不仅粘度-温度性能、热和氧化稳定性以及抗挥发性降低，而且摩擦系数趋于增加，并且耐磨性趋于降低。
优选地，基础油的硫含量等于或小于0.03重量％(例如小于0.02重量％、小于0.01重量％或小于0.005重量％)。如果硫含量高于0.03重量％，则不仅热和氧化稳定性降低，而且在较高温度下对有色金属例如Cu及其合金的腐蚀变得更强。
润滑油组合物的粘度指数为至少135(例如，135至400、或135至250)，至少150(例如，150至400、或150至250)，至少160(例如，160至400、或160至250)。如果润滑油组合物的粘度指数小于135，则可能难以在保持150℃下的HTHS粘度的同时提高燃料效率。如果润滑油组合物的粘度指数超过400，则蒸发性能可能降低，并且可能导致由于添加剂的溶解度不足和与密封材料的匹配性能而导致的缺陷。
润滑油组合物在150℃下的高温剪切(HTHS)粘度为约1.7-约3.2mPa·s、约2.0-3.1mPa·s、约2.0-约3.0，或约2.0-约2.9。
润滑油组合物在100℃下的运动粘度为3.5至20mm2/s(例如3.5至20mm2/s、3.8至20mm2/s、3.8至16.3mm2/s、4至12.5mm2/s或4至9.3mm2/s)。
润滑油组合物在-20℃下的低温冷启动粘度小于7000mPa·s(例如在-25℃下小于7000mPa·s、在-30℃下小于6600mPa·s或在-35℃下小于6200mPa·s)。
含钼化合物
有机钼化合物至少包含钼、碳和氢原子，但也可以包含硫、磷、氮和/或氧原子。合适的有机钼化合物包括二硫代氨基甲酸钼、二硫代磷酸钼、以及各种有机钼配合物，例如羧酸钼、钼酯、钼胺、钼酰胺，它们可以通过使氧化钼或钼酸铵与脂肪、甘油或脂肪酸或脂肪酸衍生物(例如酯、胺、酰胺)反应而制得。术语“脂肪”是指具有10至22个碳原子的碳链，通常为直碳链。
钼酸酯可以通过在US 4,889,647和US 6,806,241 B2中公开的方法制备。商业上的实例是由R.T.Vanderbilt Company,Inc生产的
855添加剂。
二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)是由以下结构(I)表示的有机钼化合物：
其中R1、R2、R3和R4是各自独立地具有4至18个碳原子(例如8至13个碳原子)的直链或支链烷基。
这些化合物的制备在文献中是公知的，并且美国专利3,356,702和4,098,705以参考的方式引入本文。商业上的实例包括由R.T.Vanderbilt Company Inc.生产的
807、
822、和
2000以及由ADEKA CORPORATION生产的
165和
515，以及由Chemtura Corporation生产的
MolyFM。
如以参考的方式引入本文的美国专利5,888,945和6,010,987所教导的，三核的二烃基二硫代氨基甲酸钼也是本领域公知的。存在使所述化合物可溶于或可分散于润滑油的三核钼化合物，所述三核钼化合物优选为那些具有通式Mo3S4(dtc)4和Mo3S7(dtc)4的化合物及其混合物，其中dtc表示独立选择的含有独立选择的有机基团的二有机取代的二硫代氨基甲酸盐配体，且其中所述配体在所述化合物配体中的全部有机基团中具有足够数量的碳原子。
二硫代磷酸钼(MoDTP)是由以下结构(II)表示的有机钼化合物：
其中R5、R6、R7和R8彼此独立地是具有4至18个碳原子(例如8至13个碳原子)的直链或支链烷基。
羧酸钼在美国专利RE 38,929和6,174,842中描述并因此以参考的方式引入本文。羧酸钼可衍生自任何可溶于油的羧酸。通常的羧酸包括环烷酸、2-乙基己酸以及亚麻酸。由这些具体酸产生的羧酸盐的商业来源分别为MOLYBDENUM NAP-ALL、MOLYBDENUM HEX-CEM以及MOLYBDENUM LIN-ALL。这些产品的制造商是OMG OM集团。
钼酸铵是由诸如三氧化钼、钼酸以及钼酸铵和硫代钼酸铵的酸性钼源与可溶于油的胺的酸碱反应制备，该反应任选地在诸如硫、无机硫化物和多硫化物以及二硫化碳等的硫源存在下进行。优选的胺化合物为常用于机油组合物的聚胺分散剂。这样的分散剂的实例有琥珀酰亚胺和Mannich类。这些制备的参考文献为美国专利4,259,194、4,259,195、4,265,773、4,265,843、4,727,387、4,283,295及4,285,822。
在一个实施方案中，钼胺是钼-琥珀酰亚胺配合物。合适的钼-琥珀酰亚胺配合物描述于例如美国专利No.8,076,275中。这些配合物是通过以下方法制备的：使酸性钼化合物与结构(III)或(IV)或它们的混合物的多胺的烷基或链烯基琥珀酰亚胺反应：
其中R是C24至C350(例如C70至C128)烷基或链烯基；R’是具有2-3个碳原子的直链或支链亚烷基；x是1到11；y为1到10。
用于制备钼-琥珀酰亚胺配合物的钼化合物是酸性钼化合物或酸性钼化合物的盐。“酸性”是指将与碱性氮化合物反应的钼化合物，如ASTM D664或D2896规定。通常，酸性钼化合物是六价的。合适的钼化合物的代表性实例包括三氧化钼、钼酸、钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾和其他碱金属钼酸盐和其他钼盐，例如氢盐(例如，钼酸氢钠)、MoOCl4、MoO2Br2、Mo2O3Cl6等。
可用于制备钼-琥珀酰亚胺络合物的琥珀酰亚胺在许多参考文献中公开并且在本领域中是众所周知的。美国专利Nos.3,172,892；3,219,666；和3,272,746中教导的本领域术语“琥珀酰亚胺”涵盖了某些基本类型的琥珀酰亚胺和相关物质。术语“琥珀酰亚胺”在本领域中被理解为包括也可以形成的许多酰胺、酰亚胺和脒物质。然而，主要产物是琥珀酰亚胺，该术语通常被认为是烷基或链烯基取代的琥珀酸或酸酐与含氮化合物反应的产物。优选的琥珀酰亚胺是通过使约70-128个碳原子的聚异丁烯基琥珀酸酐与选自三亚乙基四胺、四亚乙基五胺及其混合物的聚亚烷基多胺反应而制备的那些。
钼-琥珀酰亚胺配合物可以用硫源在合适的压力和不超过120℃的温度下进行后处理，以提供硫化的钼-琥珀酰亚胺配合物。硫化步骤可进行约0.5至5小时(例如0.5至2小时)的时间。合适的硫源包括元素硫、硫化氢、五硫化二磷，式R2Sx的有机多硫化物，其中R为烃基(例如C1至C10烷基)且x为至少3、C1至C10硫醇、无机硫化物和多硫化物、硫代乙酰胺、和硫脲。
本发明的润滑油组合物将包含基于组合物的总质量计至少约0.0050重量％、至少约0.0060重量％、至少约0.0070重量％、至少约0.080重量％、至少约0.0090重量％、至少约0.010重量％、至少约0.011重量％的钼，由一种或多种油溶性或油稳定分散的含钼化合物提供。在一个实施方案中，本发明的润滑油组合物将包含基于组合物的总质量计约0.0050重量％至约0.10重量％,约0.0050重量％至约0.050重量％,约0.0050重量％至约0.040重量％,约0.0060重量％至约0.030重量％,约0.0080重量％至约0.020重量％,约0.010重量％至约0.018重量％的钼，由一种或多种油溶性或油稳定分散的含钼化合物提供。
分散的碱金属硼酸盐化合物
水合的颗粒状碱金属硼酸盐是本领域中公知的并且可商购。水合的颗粒状碱金属硼酸盐和制造方法的代表性实例包括公开于例如美国专利No.3,313,727；3,819,521；3,853,772；3,907,601；3,997,454；4,089,790；6,737,387和6,534,450中的那些，通过引用将它们的内容并入本文。水合碱金属硼酸盐可由下式表示：M2O·mB2O3·nH2O其中M是原子序数为约11-约19的碱金属，例如钠和钾；m是约2.5-约4.5的数(整数和分数)；并且n是约1.0-约4.8的数。水合硼酸盐颗粒通常具有小于约1微米的平均粒径。
基于组合物的总质量，本发明的润滑油组合物将含有大于约50ppm的硼，其由一种或多种碱金属硼酸盐化合物提供。在一个实施方案中，基于组合物的总质量，本发明的润滑油组合物将含有至少约0.0060重量％的硼，其由一种或多种碱金属硼酸盐化合物提供。在另一个实施方案中，基于组合物的总质量，本发明的润滑油组合物将含有至少约0.0070重量％的硼，其由一种或多种碱金属硼酸盐化合物提供。在又一个实施方案中，基于组合物的总质量，本发明的润滑油组合物将含有至少约0.0080重量％的硼，其由一种或多种碱金属硼酸盐化合物提供。在又一个实施方案中，基于组合物的总质量，本发明的润滑油组合物将含有至少约0.010重量％的硼，其由一种或多种碱金属硼酸盐化合物提供。在又一个实施方案中，基于组合物的总质量，本发明的润滑油组合物将含有至少约0.0080重量％的硼，其由一种或多种碱金属硼酸盐化合物提供。在其它实施方案中，基于组合物的总质量，本发明的润滑油组合物将含有约0.0050重量％至不超过约0.20重量％、约0.0050重量％至不超过约0.15重量％、约0.0050重量％至不超过约0.10重量％、约0.0050重量％至不超过约0.060重量％、约0.010重量％至不超过约0.15重量％、约0.010重量％至不超过约0.12重量％、约0.010重量％至不超过约0.10重量％、约0.010重量％至不超过约0.060重量％，由一种或多种碱金属硼酸盐化合物提供。
在本公开的一个方面，用于本发明的碱金属硼酸盐为润滑油组合物提供0.0050-0.060重量％的碱金属。在其它实施方案中，基于组合物的总质量，本发明的润滑油组合物将含有约0.0050重量％至不超过约0.050重量％、约0.010重量％至不超过约0.050重量％、约0.010重量％至不超过0.040重量％、约0.010重量％至不超过0.030重量％，由一种或多种碱金属硼酸盐化合物提供。
在本公开的一个方面，用于本发明的碱金属硼酸盐以硼与碱金属的比例为约2.5：1-约4.5：1存在。
水合碱金属硼酸盐的油分散体通常通过在去离子水中形成碱金属氢氧化物和硼酸的溶液制备，任选地在少量相应的碱金属碳酸盐存在下。然后将溶液加入到包含具有润滑粘度的油、分散剂和其中包含的任何添加剂(例如清净剂或其它任选的添加剂)的润滑剂组合物中以形成乳液，然后将其脱水。
由于它们在硼酸盐配合物上保留了羟基，这些配合物被称为“水合碱金属硼酸盐”，并且含有这些水合碱金属硼酸盐的油/水乳液的组合物被称为“水合碱金属硼酸盐的油分散体”。
在本公开的另一方面，水合碱金属硼酸盐颗粒通常具有小于1微米的平均粒径。在这点上，已经发现用于本发明的水合碱金属硼酸盐优选具有90％或更多的粒径小于0.6微米。
在水合碱金属硼酸盐的油分散体中，水合碱金属硼酸盐通常占基于水合硼酸盐的油分散体总重量的约10-75重量％，优选25-50重量％。更优选约30至40重量％(除非另有说明，所有百分比均为重量百分比)。通常以添加剂包的形式使用该组合物或浓缩物，以形成成品润滑剂组合物。加入足够量的浓缩物，使得成品润滑剂组合物优选占润滑剂组合物总重量的约0.2至约5重量％，甚至更优选约0.5至2重量％。
基于组合物的总质量，本发明的润滑油组合物将含有大于约0.0050wt％的硼，其由一种或多种碱金属硼酸盐提供。在一些实施方案中，以组合物的总质量计，本发明的润滑油组合物将含有约0.0050重量％到约0.050重量％、约0.0050重量％到约0.040重量％、约0.0050重量％到约0.030重量％、约0.0075重量％到约0.025重量％的硼，其由一种或多种碱金属硼酸盐提供。
硫磷抗磨化合物
在一个实施方案中，硫磷抗磨化合物是二烃基二硫代磷酸锌(ZDDP)
抗磨剂可减少金属零件的磨损。合适的抗磨剂包括二烃基二硫代磷酸金属盐，例如式(式V)的二烃基二硫代磷酸锌(ZDDP)：
Zn[S–P(＝S)(OR1)(OR2)]2(V)
其中R1和R2可以是具有1至18个(例如2至12个)碳原子的相同或不同烃基，并且包括诸如烷基、烯基、芳基、芳基烷基、烷芳基和脂环族基团的基团。特别优选作为R1和R2基团的是具有2至8个碳原子的烷基(例如，烷基可以是乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、2-乙基己基)。为了获得油的溶解性，碳原子总数(即、R1+R2)将至少为5。二烃基二硫代磷酸锌可因此包含二烷基二硫代磷酸锌。二烷基二硫代磷酸锌可为伯、仲二烷基二硫代磷酸锌。
ZDDP的存在量可以是润滑油组合物的3重量％或更少(例如0.1至1.5重量％，或0.5至1.0重量％)。
在一些实施方案中，ZDDP为润滑油组合物提供0至0.06重量％的磷。在其它实施方案中，ZDDP向润滑油组合物提供0到0.05重量％、0到0.04重量％、0到0.03重量％、0到0.02重量％、0到0.01重量％、0到0.009、0到0.006、0到0.004、0到0.002重量％、0重量％的磷。
在一些实施方案中，ZDDP为润滑油组合物提供0-0.12重量％的硫，基于润滑油组合物的重量。在其它实施方案中，基于润滑油组合物的重量，ZDDP向润滑油组合物提供0到0.10重量％、0到0.08重量％、0到0.06重量％、0到0.04重量％、0到0.02重量％、0到0.018、0到0.012、0到0.008、0到0.004重量％、0重量％的硫。
含氮分散剂
本文公开的润滑油组合物可以包含一种或多种分散剂。分散剂将由于氧化而产生的悬浮物质保持在油中，该悬浮物质不溶于油，从而防止了油泥的絮凝和沉淀或沉积在金属零件上。可用于本发明的分散剂包括已知在汽油和柴油发动机中使用时可有效减少沉积物形成的含氮无灰(无金属)分散剂。
合适的分散剂包括烃基琥珀酰亚胺、烃基琥珀酰胺、烃基取代的琥珀酸的混合酯/酰胺、烃基取代的琥珀酸的羟基酯和烃基取代的酚、甲醛和多胺的曼尼希缩合产物。多胺与烃基取代的苯酸的缩合产物也是合适的。也可以使用这些分散剂的混合物。
碱性含氮无灰分散剂是众所周知的润滑油添加剂，其制备方法在专利文献中有广泛描述。优选的分散剂是链烯基琥珀酰亚胺和琥珀酰胺，其中链烯基取代基是优选大于40个碳原子的长链。通过使烃基取代的二羧酸材料与包含胺官能团的分子反应，可以容易地制备这些物质。合适的胺的实例是多胺，例如聚亚烷基多胺、羟基取代的多胺和聚氧化烯多胺。
特别优选的无灰分散剂是由聚异丁烯基琥珀酸酐和聚亚烷基多胺例如下式的聚乙烯多胺形成的聚异丁烯基琥珀酰亚胺：
NH2(CH2CH2NH)zH
其中z为1至11。聚异丁烯基衍生自聚异丁烯，并且优选具有在700至3000道尔顿(例如900至2500道尔顿)范围内的数均分子量(Mn)。例如，聚异丁烯基琥珀酰亚胺可以是衍生自Mn为900至2500道尔顿的聚异丁烯基的双琥珀酰亚胺。
如本领域中已知的，可以对分散剂进行后处理(例如，用硼化剂或环状碳酸酯)。含氮的无灰(无金属)分散剂是碱性的，并且在不引入额外的硫酸盐灰分的情况下有助于添加了它们的润滑油组合物的TBN。
分散剂可以以润滑油组合物的0.1-10重量％(例如2-5重量％)存在。
基于成品油中分散剂的重量，来自分散剂的氮以大于0.0050-0.30重量％存在(例如，大于0.0050-0.10重量％、0.0050-0.080重量％、0.0050-0.060重量％、0.0050-0.050重量％、0.0050-0.040重量％、0.0050-0.030重量％)。
清净剂
本发明的润滑油组合物可以进一步含有一种或多种清净剂。
可以使用的其他清净剂包括油溶性过碱性磺酸盐、不含硫的酚盐、硫化酚盐、salixarate、水杨酸盐、水杨苷、复合清净剂和环烷酸盐清净剂以及其他油溶性的金属的烷基羟基苯甲酸盐，尤其是碱土金属或碱土金属，例如钡、钠、钾、锂、钙和镁。最常用的金属是钙和镁，它们可单独或组合的存在于润滑剂用的清净剂中。
在一些实施方案中，清净剂是钙清净剂。在一个实施方案中，含钙清净剂可以以向润滑油组合物提供0.14到0.30重量％钙的量使用。在其它实施方案中，含钙清净剂可以以向润滑油组合物提供0.15到0.28重量％钙的量使用。
在其它实施方案中，清净剂是镁清净剂。在一个实施方案中，含镁清净剂可以以向润滑油组合物提供0.0005到0.060重量％镁的量使用。在一些实施方案中，含镁清净剂可以以向润滑油组合物提供0.0005到0.050、0.001到0.050、0.001到0.040重量％镁的量使用。
过碱性金属清净剂通常是通过将烃类、清净剂酸(例如：磺酸、烷基羟基苯甲酸盐等)、金属氧化物或氢氧化物(例如氧化钙或氢氧化钙)和促进剂(例如二甲苯、甲醇和水)的混合物碳酸化而制得的。例如，为了制备高碱性的磺酸钙，在碳酸化中，氧化钙或氢氧化钙与气态二氧化碳反应形成碳酸钙。用过量的CaO或Ca(OH)2中和磺酸，以形成磺酸盐。
过碱性清净剂可以是低过碱性的，例如，基于活性物质的TBN低于100的过碱性盐。在一个实施方案中，低过碱性盐的TBN可以为约30至约100。在另一实施方案中，低过碱性盐的TBN可以为约30至约80。过碱性清净剂可以是中过碱性的，例如，TBN为约100至约250的过碱性盐。在一个实施方案中，中过碱性盐的TBN可以为约100至约200。在另一实施方案中，中过碱性盐的TBN可以为约125至约175。过碱性清净剂可以是高过碱性的，例如TBN高于250的过碱性盐。在一个实施方案中，过碱性的盐的基于活性物质TBN可以为约250至约800。
通常，基于润滑油组合物的总重量，清净剂的量可以为约0.001重量％至约50重量％、或约0.05重量％至约25重量％、或约0.1重量％至约20重量％、或约0.01至15重量％。
通常，基于润滑油组合物的总重量，本发明的润滑油组合物中的硫含量小于或等于约0.30wt，例如基于润滑油组合物的总重量，约0.01至约0.30重量％、约0.01至约0.25重量％、约0.01至约0.24重量％、约0.01至约0.23重量％、约0.01至约0.22重量％、约0.01至约0.21重量％、约0.01至约0.20重量％、约0.01至约0.19重量％、约0.01至约0.18重量％、约0.01至约0.17重量％、约0.01至约0.16重量％的硫。
在一些实施方案中，本发明的润滑油组合物基本上不含任何磷含量。在一些实施方案中，基于润滑油组合物的总重量，本发明的润滑油组合物中磷的含量为约0.005重量％至约0.06重量％、0.010重量％至约0.06重量％、0.010重量％至约0.055重量％、0.010重量％至约0.05重量％、0.010重量％至约0.05重量％、0.010重量％至约0.045重量％、0.010重量％至约0.04重量％、0.010重量％至约0.035重量％、0.010重量％至约0.03重量％。在一个实施方案中，本发明的润滑油组合物基本上不含任何二烷基二硫代磷酸锌。
在一个实施方案中，通过ASTM D 874测定，由本发明的润滑油组合物产生的硫酸盐灰分的水平小于或等于约1.1重量％，例如，通过ASTM D 874测定，硫酸盐灰分的水平为约0.6至约1.1重量％。在一个实施方案中，通过ASTM D 874测定，由本发明的润滑油组合物产生的硫酸盐灰分的水平小于或等于约1.0重量％，例如通过ASTM D 874测定，硫酸盐灰分的水平为约0.6至约1.0重量％。在一个实施例中，基于润滑油组合物的总重量，通过ASTM D874测定，由本发明的润滑油组合物产生的硫酸盐灰分的含量小于或等于约0.9重量％，例如，通过ASTM D 874测定，硫酸盐灰分的含量为约0.6到约0.9重量％。
其他润滑油添加剂
本发明的润滑油组合物还可含有其它常规添加剂，其可赋予或改善分散或溶解这些添加剂的润滑油组合物的任何所需性质。本领域普通技术人员已知的任何添加剂可用于本文公开的润滑油组合物中。Mortier等人在“Chemistry and TechnologyofLubricants”,2nd Edition,London,Springer,(1996)；和Leslie R.Rudnick,“Lubricant Additives:Chemistry and Applications”,New York,Marcel Dekker(2003)中描述了一些合适的添加剂，两者都通过引用并入本文。例如，润滑油组合物可与抗氧化剂、抗磨剂、其他金属清净剂、防锈剂、除雾剂、破乳剂、金属减活剂、摩擦改进剂、倾点下降剂、消泡剂、助溶剂、腐蚀抑制剂、其他无灰分散剂、多功能剂、染料、极压剂等及其混合物混合。各种添加剂是已知的并且可商购获得。这些添加剂或它们的类似化合物可用于通过常规的共混方法制备本发明的润滑油组合物。
摩擦改进剂
本发明的润滑油组合物可以含有一种或多种摩擦改性剂，其可以降低移动部件之间的摩擦。本领域普通技术人员已知的任何摩擦改性剂可用于润滑油组合物中。合适的摩擦改进剂的非限制性实例包括脂肪羧酸；脂肪羧酸的衍生物(例如醇、酯、硼酸酯、酰胺、金属盐等)；单-、二-或三-烷基取代的磷酸或膦酸；单-、二-或三-烷基取代的磷酸或膦酸的衍生物(例如酯、酰胺、金属盐等)；单-、二-或三-烷基取代的胺；单-或二-烷基取代的酰胺及其组合。在一些实施方案中，摩擦改进剂的实例包括但不限于烷氧基化脂肪胺；硼酸化脂肪环氧化物；脂肪亚磷酸酯、脂肪环氧化物、脂肪胺、硼酸化烷氧基化脂肪胺、脂肪酸的金属盐、脂肪酸酰胺、甘油酯、硼酸化甘油酯；以及美国专利No.6,372,696中公开的脂肪咪唑啉，其内容通过引用并入本文；由C4至C75、或C6至C24、或C6至C20脂肪酸酯和选自氨和烷醇胺等及其混合物的含氮化合物的反应产物获得的摩擦改进剂。以润滑油组合物的总重量计，摩擦改进剂的量可以可为约0.01重量％至约10重量％、约0.05重量％至约5重量％或约0.1重量％至约3重量％。
抗氧剂
抗氧化剂降低了矿物油在使用过程中变质的趋势。氧化劣化可以通过润滑剂中的淤泥、金属表面上的清漆状沉积物和粘度增长来证明。合适的抗氧化剂包括受阻酚、芳族胺和硫化烷基酚及其碱金属和碱土金属盐。
受阻酚氧化抑制剂的实例包括2，6-二叔丁基对甲酚、4，4′-亚甲基双(2，6-二叔丁基苯酚)、4，4′-亚甲基双(6-叔丁基邻甲酚)、4，4′-异亚丙基双(2，6-二叔丁基苯酚)、4，4′-双(2，6-二叔丁基苯酚)、2，2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4，4′-硫代双(2-甲基-6-叔丁基苯酚)、2，2-硫代-二亚乙基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸辛酯、3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸辛酯、和3-(3，54-丁基-4-羟基-3-甲基苯基)丙酸十八烷基酯和商业产品，例如但不限于Irganox
(BASF)、Naugalube
(Chemtura)、和Ethanox
(SI Group)。
本发明的润滑油组合物可含有胺抗氧化剂。在一个实施方案中，抗氧化剂是二苯胺抗氧化剂。二苯胺抗氧化剂的实例包括单烷基化二苯胺、二烷基化二苯胺、三烷基化二苯胺及其混合物。这些中的一些包括丁基二苯胺、二丁基二苯胺、氧基二苯胺、二辛基二苯胺、壬基二苯胺、二壬基二苯胺、叔丁基-叔辛基二苯胺、双壬基化二苯胺、双辛基化二苯胺和苯基-α-萘胺、烷基或芳烷基取代的苯基-α-萘胺、烷基化对苯二胺、四甲基-二氨基二苯胺等。
抗氧化剂可以以润滑油组合物的0.01-5重量％(例如0.1-2重量％)存在。
腐蚀抑制剂
腐蚀抑制剂保护润滑的金属表面免受水或其它污染物的化学侵蚀。合适的腐蚀抑制剂包括聚氧化烯多元醇及其酯、聚氧化烯酚、噻二唑和阴离子烷基磺酸。此类添加剂可以以润滑油组合物的0.01至5重量％(例如0.1至1.5重量％)存在。
泡沫抑制剂
泡沫控制可以由许多化合物提供，包括聚硅氧烷类型的泡沫抑制剂(例如硅油或聚二甲基硅氧烷)。泡沫抑制剂可以以润滑油组合物的小于0.1重量％(例如0.0001至0.01重量％)存在。
降凝剂
降凝剂降低流体即将流动或可倾倒的最低温度。合适的倾点下降剂包括C8至C18富马酸二烷基酯/乙酸乙烯酯共聚物、聚甲基丙烯酸烷基酯等。此类添加剂可以以润滑油组合物的0.01至5重量％(例如0.1至1.5重量％)存在。
粘度改进剂
润滑油组合物可进一步包含粘度改进剂。
粘度改进剂的作用是赋予润滑油高温和低温可操作性。所使用的粘度调节剂可以具有唯一的功能或可以是多功能的。也用作分散剂的多功能粘度改进剂也是已知的。合适的粘度改进剂包括聚异丁烯、乙烯和丙烯和更高级α-烯烃的共聚物、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸酯共聚物、不饱和二羧酸和乙烯基化合物的共聚物、苯乙烯和丙烯酸酯的互聚物、以及苯乙烯/异戊二烯、苯乙烯/丁二烯和异戊二烯/丁二烯的部分氢化共聚物，以及丁二烯和异戊二烯和异戊二烯/二乙烯基苯的部分氢化均聚物。在一个实施方案中，粘度改进剂是聚甲基丙烯酸烷基酯。粘度改进剂的拓扑结构可包括但不限于线性、支化、超支化、星形或梳形拓扑结构。粘度改进剂可以是非分散型或分散型。在一个实施方案中，粘度改性剂是分散型聚甲基丙烯酸酯。
合适的粘度改进剂具有30或更小(例如，10或更小，5或更小，或甚至2或更小)的永久剪切稳定性指数(PSSI)。PSSI是由剪切导致的由添加剂贡献的油粘度的不可逆降低的量度。PSSI根据ASTM D6022测定。本公开的润滑油组合物显示出保持等级(stay-in-grade)能力。新鲜油及其剪切版本在单个SAE粘度等级分类内100℃下的运动粘度的保持是油的保持等级能力的证据。
基于润滑油组合物的总重量，粘度改进剂可以0.5至15.0重量％(例如0.5至10重量％，0.5至5重量％，1.0至15重量％，1.0至10重量％，或1.0至5重量％)的量使用。
通常，基于润滑油组合物的总重量，当使用时，润滑油组合物中每种添加剂的浓度可以为约0.001重量％至约20重量％、约0.01重量％至约15重量％、或约0.1重量％至约10重量％、约0.005重量％至约5重量％、或约0.1重量％至约2.5重量％。此外，以润滑油组合物的总重量计，润滑油组合物中添加剂的总量可以为约0.001重量％至约20重量％、约0.01重量％至约10重量％、或约0.1重量％至约5重量％范围。
在润滑油配制剂的制备中，通常的做法是将添加剂以10-80重量％活性成分浓缩物的形式引入烃油例如矿物润滑油或其它合适的溶剂中。
在形成成品润滑剂，例如曲轴箱马达油时，通常可以用3-100，例如5-40重量份润滑油/重量份添加剂包稀释这些浓缩物。当然，浓缩物的目的是使各种材料的处理不那么困难和笨拙，以及促进在最终共混物中的溶解或分散。
制备润滑油组合物的方法
本文公开的润滑油组合物可以通过本领域普通技术人员已知的用于制备润滑油的任何方法制备。在一些实施方案中，基础油可以与本文所述的添加剂化合物共混或混合。本领域普通技术人员已知的任何混合或分散设备可用于共混、混合或溶解这些成分。共混、混合或溶解可以用共混器、搅拌器、分散器、混合器(例如行星式混合器和双行星式混合器)、均化器(例如Gaulin均化器和Rannie均化器)、研磨机(例如胶体磨、球磨机和砂磨机)或本领域已知的任何其他混合或分散设备进行。
在一些实施方案中，本文公开的润滑油组合物可适合用作压燃式发动机或火花点火内燃机，特别是直喷增压发动机中的马达油(即发动机油或曲轴箱油)。
提供以下实施例以举例说明本公开的实施方案，但不旨在将本公开限制于所阐述的具体实施方案。除非另有说明，否则所有份数和百分比均以重量计。所有数值都是近似值。当给出数值范围时，应当理解，在所述范围之外的实施方案仍然可以落入本公开的范围内。每个实施例中描述的具体细节不应被解释为本公开的必要特征。
应当理解，可以对本文公开的实施方案进行各种修改。因此，上述说明书不应被解释为限制，而仅作为优选实施方案的示例。例如，上面描述的并且实现为用于操作本公开的最佳模式的功能仅用于说明目的。在不脱离本公开内容的范围和精神的情况下，本领域技术人员可以实现其他布置和方法。此外，本领域技术人员将设想在所附权利要求的范围和精神内的其他修改。
实施例
以下实施例仅用于说明目的，并不以任何方式限制本公开的范围。
参考实施例1
制备10W-30润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例1中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)伯ZnDTP，以提供表2中提供的磷含量的量加入；
(4)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(5)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(6)烷基化二苯胺；
(7)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(8)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(9)聚甲基丙烯酸酯PPD
(10)余量的第I类基础油。
实施例2
制备5W-30润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例2中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)伯ZnDTP，以提供表2中提供的磷含量的量加入；
(4)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(5)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(6)烷基化二苯胺；
(7)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(8)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(9)聚甲基丙烯酸酯PPD
(10)余量的第III类基础油。
实施例3
制备0W-30润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例3中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)伯ZnDTP，以提供表2中提供的磷含量的量加入；
(4)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(5)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(6)烷基化二苯胺；
(7)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(8)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(9)聚甲基丙烯酸酯PPD
(10)余量的第III类基础油。
实施例4
制备5W-20润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例4中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)伯ZnDTP，以提供表2中提供的磷含量的量加入；
(4)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(5)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(6)烷基化二苯胺；
(7)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(8)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(9)聚甲基丙烯酸酯PPD
(10)余量的第III类基础油。
实施例5
制备0W-20润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例5中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)伯ZnDTP，以提供表2中提供的磷含量的量加入；
(4)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(5)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(6)烷基化二苯胺；
(7)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(8)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(9)聚甲基丙烯酸酯PPD
(10)余量的第III类基础油。
实施例6
制备0W-20润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例6中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)伯ZnDTP，以提供表2中提供的磷含量的量加入；
(4)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(5)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(6)烷基化二苯胺；
(7)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(8)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(9)聚甲基丙烯酸酯PPD
(10)余量的第III类基础油。
实施例7
制备0W-16润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例7中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)伯ZnDTP，以提供表2中提供的磷含量的量加入；
(4)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(5)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(6)烷基化二苯胺；
(7)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(8)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(9)聚甲基丙烯酸酯PPD
(10)余量的第III类基础油。
实施例8
制备0W-16润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例8中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)伯ZnDTP，以提供表2中提供的磷含量的量加入；
(4)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(5)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(6)烷基化二苯胺；
(7)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(8)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(9)聚甲基丙烯酸酯PPD
(10)余量的第III类基础油。
实施例9
制备0W-16润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例9中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)磺酸镁清净剂，以提供表2中提供的镁含量的量加入；
(4)伯ZnDTP，以提供表2中提供的磷含量的量加入；
(5)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(6)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(7)烷基化二苯胺；
(8)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(9)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(10)聚甲基丙烯酸酯PPD
(11)余量的第III类基础油。
实施例10
制备5W-30润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例10中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)伯ZnDTP，以提供表2中提供的磷含量的量加入；
(4)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(5)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(6)烷基化二苯胺；
(7)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(8)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(9)聚甲基丙烯酸酯PPD
(10)余量的第III类基础油。
实施例11
制备不含锌和磷的5W-30润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例11中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(4)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(5)烷基化二苯胺；
(6)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(7)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(8)聚甲基丙烯酸酯PPD
(9)余量的第III类基础油。
实施例12
制备不含锌和磷的0W-20润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例12中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(4)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(5)烷基化二苯胺；
(6)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(7)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(8)聚甲基丙烯酸酯PPD
(9)余量的第III类基础油。
实施例13
制备不含锌和磷的0W-20润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例13中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(4)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(5)烷基化二苯胺；
(6)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(7)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(8)聚甲基丙烯酸酯PPD
(9)余量的第III类基础油。
实施例14
制备不含锌和磷的0W-20润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
实施例14中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)磺酸镁清净剂，以提供表2中提供的镁含量的量加入；
(4)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(5)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(6)烷基化二苯胺；
(7)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(8)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(9)聚甲基丙烯酸酯PPD
(10)余量的第III类基础油。
比较例1
制备0W-16润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
比较例1中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)伯ZnDTP，以提供表2中提供的磷含量的量加入；
(4)烷基化二苯胺；
(5)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(6)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(7)聚甲基丙烯酸酯PPD
(8)余量的第III类基础油。
比较例2
制备0W-16润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
比较例2中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)伯ZnDTP，以提供表2中提供的磷含量的量加入；
(4)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(5)烷基化二苯胺；
(6)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(7)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(8)聚甲基丙烯酸酯PPD
(9)余量的第III类基础油。
比较例3
制备0W-16润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
比较例3中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)伯ZnDTP，以提供表2中提供的磷含量的量加入；
(4)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(5)烷基化二苯胺；
(6)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(7)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(8)聚甲基丙烯酸酯PPD
(9)余量的第III类基础油。
比较例4
制备不含锌和磷的5W-30润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
比较例4中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)烷基化二苯胺；
(4)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(5)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(6)聚甲基丙烯酸酯PPD
(7)余量的第III类基础油。
比较例5
制备不含锌和磷的5W-30润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
比较例5中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)钼琥珀酰亚胺抗氧化剂，以提供表2中提供的钼含量的量加入；
(4)烷基化二苯胺；
(5)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(6)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(7)聚甲基丙烯酸酯PPD
(8)余量的第III类基础油。
比较例6
制备不含锌和磷的5W-30润滑油组合物，其含有主要量的润滑粘度的基础油和以下添加剂：
(1)碳酸亚乙酯后处理的双琥珀酰亚胺和硼化双琥珀酰亚胺；
比较例6中分散剂的总氮含量为0.028重量％
(2)苯酚钙、磺酸钙和水杨酸钙清净剂的混合物，以提供表2中提供的钙含量的量加入；
(3)水合硼酸钾分散体，以提供表2中提供的钾含量的量加入；
(4)烷基化二苯胺；
(5)以硅含量计5ppm的泡沫抑制剂；
(6)乙烯丙烯粘度改进剂，以能给出适当的粘度等级的量加入；和
(7)聚甲基丙烯酸酯PPD
(8)余量的第III类基础油。
测试
在小松热管试验、发动机台架试验和壳牌四球磨损试验中评价润滑油组合物以评价它们的性能。
小松热管试验
清净性以及热和氧化稳定性是工业上普遍接受的对于润滑油的令人满意的整体性能必不可少的性能领域。小松热管测试是润滑工业台架测试(JPI 5S-55-99)，其测量润滑油的清净性以及热和氧化稳定性。在测试期间，将指定量的测试油向上泵送通过玻璃管，该玻璃管放置在设定在一定温度的烘箱内。在油进入玻璃管之前，将空气引入到油流中并与油一起向上流动。在280℃的温度下进行润滑油的评价。通过将沉积在玻璃试管上的漆的量与范围为1.0(非常黑色)至10.0(完全清洁)的等级标度进行比较来确定测试结果。
壳牌四球磨损试验
每种润滑油组合物的防磨损性能根据ASTM D 4172在1800rpm、80℃的油温和30kg负荷的条件下测定30分钟。在测试之后，移除测试球，测量磨损伤痕，并且测量磨损伤痕。
发动机台架试验
柴油发动机试验JASO(日本汽车标准组织)清净性试验：JASO M336-14)：加权总记分必须不超过740，并且不允许卡环。柴油发动机试验(JASO阀系磨损试验：JASO M354-15)：挺杆磨损的评价。
在实施例和比较例中制备的润滑油组合物的性能使用在2800rpm下实现120kW的水冷4缸4-L柴油Hino N04C-VH进行测试。该发动机是配备EGR的直喷涡轮增压发动机。确切的程序可以在https://www.swri.org/sites/default/files/jaso-m336-m354-m362.pdf找到。
如表2所示，即使磷含量处于较低浓度或零，含有有机钼化合物和分散的水合碱金属硼酸盐化合物的润滑油组合物在非常低的粘度等级下，提供与含有常规分散剂和碱土金属清净剂的润滑油组合物相当或优异的抗磨性能和高温清净性和热稳定性。
Claims (24)
1.一种在150℃下的HTHS粘度在1.7至3.2mPa·s范围内且在-20℃下的低温冷启动粘度小于7,000mPa·s的润滑油组合物，所述润滑油组合物包含：
(a)主要量的具有润滑粘度的油，其在100℃下的运动粘度为3.5mm2/s至20mm2/s，粘度指数大于120，硫含量小于0.03重量％，被分类为API第III、IV或V类基础油料类别，并具有小于5％的芳族化合物含量(CA)；
(b)有机钼化合物，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050重量％的钼；
(c)分散的水合碱金属硼酸盐化合物，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050至0.060重量％的碱金属；
(d)硫磷抗磨化合物，其向所述润滑油组合物提供0至0.06重量％的磷；
(e)一种或多种分散剂，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050至0.040重量％的氮；以及
(f)一种或多种选自水杨酸盐、磺酸盐和酚盐的钙基金属清净剂；
(g)任选地，一种或多种选自水杨酸盐、磺酸盐和酚盐的镁基金属清净剂；以及
其中所述润滑油组合物的钙含量为0.14重量％至0.30重量％，当存在时镁含量为0.0005重量％至0.060重量％，总氮量为0.0050重量％至0.090重量％，硫含量小于0.13重量％，并且硫酸盐灰分水平为0.6至1.1重量％。
2.根据权利要求1所述的润滑油组合物，其中所述有机钼化合物为所述润滑油组合物提供0.0050至0.050重量％的钼。
3.根据权利要求1所述的润滑油组合物，其中所述分散的水合碱金属硼酸盐化合物为所述润滑油组合物提供0.0050至0.10重量％的硼。
4.根据权利要求1所述的润滑油组合物，其中磷以基于所述润滑油组合物总重量的0至0.04重量％存在。
5.根据权利要求1所述的润滑油组合物，其中磷以基于所述润滑油组合物总重量的0至0.03重量％存在。
6.根据权利要求1所述的润滑油组合物，其中所述润滑油组合物不含磷。
7.根据权利要求1所述的润滑油组合物，其中硫以基于所述润滑油组合物的总重量0.01至0.4重量％存在。
8.根据权利要求1所述的润滑油组合物，其中硫酸盐灰分以基于所述润滑油组合物的总重量1.1至0.6重量％存在。
9.根据权利要求1所述的润滑油组合物，其中所述润滑油组合物是0W-8、0W-12、0W-16或0W-20的SAE粘度等级。
10.根据权利要求1所述的润滑油组合物，其中所述润滑油组合物在150℃下HTHS粘度为2.0至3.6mPa·s。
11.根据权利要求1所述的润滑油组合物，其中所述润滑油组合物在100℃下的运动粘度为3.5mm2/s至12mm2/s。
12.根据权利要求1所述的润滑油组合物，其中所述润滑油选自API第III、IV和V类中的一种或多种。
13.一种改善发动机中的磨损、高温清净性和热稳定性的方法，所述方法包括用在150℃下的HTHS粘度在1.7至3.2mPa·s范围内且在-20℃下的低温冷启动粘度小于7,000mPa·s的润滑油组合物运行所述发动机，所述润滑油组合物包含：
(a)主要量的具有润滑粘度的油，其在100℃下的运动粘度为3.5mm2/s至20mm2/s，粘度指数大于120，硫含量小于0.03重量％，被分类为API第III、IV或V类基础油料类别，并具有小于5％的芳族化合物含量(CA)；
(b)有机钼化合物，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050重量％的钼；
(c)分散的水合碱金属硼酸盐化合物，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050至0.060重量％的碱金属；
(d)硫磷抗磨化合物，其向所述润滑油组合物提供0至0.06重量％的磷；
(e)一种或多种分散剂，其向所述润滑油组合物提供大于0.0050至0.040重量％的氮；以及
(f)一种或多种选自水杨酸盐、磺酸盐和酚盐的钙基金属清净剂；
(g)任选地，一种或多种选自水杨酸盐、磺酸盐和酚盐的镁基金属清净剂；以及
其中所述润滑油组合物的钙含量为0.14重量％至0.30重量％，当存在时镁含量为0.0005重量％至0.060重量％，总氮量为0.0050重量％至0.090重量％，硫含量小于0.13重量％，并且硫酸盐灰分水平为0.6至1.1重量％。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述有机钼化合物为所述润滑油组合物提供0.0050至0.050重量％的钼。
15.根据权利要求13所述的方法，其中所述分散的水合碱金属硼酸盐化合物为所述润滑油组合物提供0.0050至0.10重量％的硼。
16.根据权利要求13所述的方法，其中磷以基于所述润滑油组合物总重量的0至0.04重量％存在。
17.根据权利要求13所述的方法，其中磷以基于所述润滑油组合物总重量的0至0.03重量％存在。
18.根据权利要求13所述的方法，其中所述润滑油组合物不含磷。
19.根据权利要求13所述的方法，其中硫以基于所述润滑油组合物的总重量0.01至0.4重量％存在。
20.根据权利要求13所述的方法，其中硫酸盐灰分以基于所述润滑油组合物的总重量1.1至0.6重量％存在。
21.根据权利要求13所述的方法，其中所述润滑油组合物是0W-8、0W-12、0W-16或0W-20的SAE粘度等级。
22.根据权利要求13所述的方法，其中所述润滑油组合物在150℃下HTHS粘度为2.0至3.6mPa·s。
23.根据权利要求13所述的方法，其中所述润滑油组合物在100℃下的运动粘度为3.5mm2/s至12mm2/s。
24.根据权利要求13所述的方法，其中所述润滑油选自API第III、IV和V类中的一种或多种。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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