KR20210092785A - 저 점도 윤활유 조성물 - Google Patents

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코이치 쿠보
요시타카 타케우치
타이키 핫토리
치히로 손
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셰브런 재팬 리미티드
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/25—Internal-combustion engines
    • C10N2040/252—Diesel engines
    • C10N2040/253—Small diesel engines

Abstract

150℃에서 약 1.7 내지 약 3.2 mPa s 범위의 HTHS 점도와, -20℃에서 7,000 mPa s 미만의 저온 냉각 시동 점도를 갖는 윤활유 조성물로서: (a) 100℃에서 3.5 mm2/s 내지 20 mm2/s의 동점도와, 0.03 wt.% 미만의 황 함량에 의해 120 초과의 점도 지수를 갖는 다량의 윤활 점도의 오일로서, API 그룹 III, 그룹 IV 또는 그룹 V의 베이스 스톡 카테고리로 분류되고, 5% 미만의 방향족 함량(CA)를 갖는, 다량의 윤활 점도의 오일; (b) 유기몰리브덴 화합물; (c) 분산된 수화 알칼리 금속 보레이트 화합물; (e) 하나 이상의 분산제; (f) 하나 이상의 칼슘-계 금속 계면활성제; 및 (g) 선택적으로, 하나 이상의 마그네슘-계 금속 계면활성제를 갖는, 윤활유 조성물이 제공된다. 엔진에서 마모, 고온 세정력 및 열 안정성을 개선시키는 방법으로서, 상기 엔진을 상기 윤활유 조성물에 의해 가동시키는 단계를 포함하는 방법도 또한 제공된다.

Description

저 점도 윤활유 조성물
본 발명은 저 점도 윤활유 조성물, 엔진에서 마모, 고온 세정력 및 열 안정성을 개선시키는 방법으로서, 상기 엔진을 상기 윤활유 조성물에 의해 가동시키는 단계를 포함하는 방법도 또한 제공하는 것이다.
엔진 오일은 통상 다양한 성능 요건들을 만족시키기 위해 다양한 첨가제들과 블렌딩된다. 연료 경제를 증가시키기 위한 하나의 잘 알려진 방식은, 윤활유의 점도를 감소시키는 것이다. 우수한 연료 경제 성능을 나타내는 대부분의 내연 엔진 오일은 통상 점도 개선제에 의해 저 점도 오일로 제제화되어, 저온 하의 점도 저항성으로부터 유체 마찰을 감소시킨다. 연료 효율을 개선시키기 위해, 많은 주문자 생산 방식(OEM)은 연료 효율 개선을 위해 크기를 줄인 터보 디젤 엔진(DE)과 가솔린 직접 분사(GDI) 엔진으로의 변환을 모색하고 있다. 이에 대한 단점은 특히 가혹한 가동 온도로 인한 낮은 점도와 오일 조건 하의 검댕(soot)으로 인해, 마모와 엔진 내구성이 나쁘다는 점이다.
추가로, 배출 규제를 만족시키기 위해서는, 인, 황 및/또는 금속, 예컨대 아연 디알킬디티오포스페이트(ZnDTP)를 함유하는 마모 방지 첨가제 시스템을 줄일 필요가 있다. ZnDTP는 가혹한 조건 하에서 우수한 마모와 유리한 산화 보호를 제공하는 휘발성 마모 방지/항-산화 성분이다. 그러나, ZnDTP는 아연, 황 및 인 원소를 포함하며, 이들은 모두 배기후 처리 장치(Exhaust after Treatment device)에 부정적인 영향을 끼친다.
본 발명자들은 심지어 ZnDTP의 수준이 감소하거나, 아연과 인을 포함하지 않는 때에도, 낮은 SAE 점도 등급 오일에 의해 양호한 연료 효율과 마모 방지 특성들을 갖는 윤활유 조성물을 발견하였다.
본 기재 내용은 일반적으로 150℃에서 약 1.7 내지 약 3.2 mPa s 범위의 HTHS 점도와, -20℃에서 7,000 mPa s 미만의 저온 냉각 시동 점도(low temperature cold cranking viscosity)를 갖는 윤활유 조성물에 관한 것으로, 이는:
(a) 100℃에서 3.5 mm2/s 내지 20 mm2/s의 동점도(kinematic viscosity)와, 0.03 wt.% 미만의 황 함량에 의해 120 초과의 점도 지수를 갖되, API 그룹 III, 그룹 IV 또는 그룹 V의 베이스 스톡(base stock) 카테고리로 분류되며, 5% 미만의 방향족 함량(CA)을 갖는, 다량의 윤활 점도의 오일;
(b) 상기 윤활유 조성물에 0.0050 wt.% 초과의 몰리브덴을 제공하는, 유기몰리브덴 화합물;
(c) 상기 윤활유 조성물에 0.0050 내지 약 0.060 wt.% 초과의 알칼리 금속을 제공하는, 분산된 수화 알칼리 금속 보레이트 화합물;
(d) 상기 윤활유 조성물에 0 내지 약 0.06 wt.%의 인을 제공하는, 황 인 마모 방지 화합물;
(e) 상기 윤활유 조성물에 0.0050 내지 약 0.040 wt.% 초과의 질소를 제공하는, 하나 이상의 분산제; 및
(f) 살리실레이트, 설포네이트 및 페네이트로부터 선택된, 하나 이상의 칼슘-계 금속 계면활성제;
(g) 선택적으로, 살리실레이트, 설포네이트 및 페네이트로부터 선택된, 하나 이상의 마그네슘-계 금속 계면활성제를 포함하고;
상기 윤활유 조성물은 약 0.14 내지 약 0.30 wt.%의 칼슘 함량, 존재하는 경우 약 0.0005 내지 약 0.060 wt.%의 마그네슘 함량, 0.0050 내지 약 0.090 wt.%의 총 질소량, 0.13 wt.% 미만의 황 함량, 및 약 0.6 내지 약 1.1 wt.%의 황산화 회분 수준을 갖는다.
또한, 엔진에서 마모, 고온 세정력 및 열 안정성을 개선시키는 방법으로서, 상기 엔진을 150℃에서 약 1.7 내지 약 3.2 mPa s 범위의 HTHS 점도와, -20℃에서 7,000 mPa 미만의 저온 냉각 시동 점도를 갖는 윤활유 조성물에 의해 가동시키는 단계를 포함하되, 상기 윤활유 조성물은:
(a) 100℃에서 3.5 mm2/s 내지 20 mm2/s의 동점도와, 0.03 wt.% 미만의 황 함량에 의해 120 초과의 점도 지수를 갖되, API 그룹 III, 그룹 IV 또는 그룹 V의 베이스 스톡 카테고리로 분류되고, 5% 미만의 방향족 함량(CA)을 포함하는, 다량의 윤활 점도의 오일;
(b) 상기 윤활유 조성물에 0.0050 wt.% 초과의 몰리브덴을 제공하는, 유기몰리브덴 화합물;
(c) 상기 윤활유 조성물에 0.0050 내지 약 0.060 wt.% 초과의 알칼리 금속을 제공하는, 분산된 수화 알칼리 금속 보레이트 화합물;
(d) 상기 윤활유 조성물에 0 내지 약 0.06 wt.%의 인을 제공하는, 황 인 마모 방지 화합물;
(e) 상기 윤활유 조성물을 0.0050 내지 약 0.040 wt.% 초과의 질소를 제공하는, 하나 이상의 분산제; 및
(f) 살리실레이트, 설포네이트 및 페네이트로부터 선택된 하나 이상의 칼슘-계 금속 계면활성제;
(g) 선택적으로, 살리실레이트, 설포네이트 및 페네이트로부터 선택된 하나 이상의 마그네슘-계 금속을 포함하고;
상기 윤활유 조성물은 약 0.14 내지 약 0.30 wt.%의 칼슘 함량, 존재하는 경우 약 0.0005 내지 약 0.060 wt.%의 마그네슘 함량, 0.0050 내지 약 0.090 wt.%의 총 질소량, 0.13 wt.% 미만의 황 함량, 및 약 0.6 내지 약 1.1 wt.%의 황산화 회분 수준을 갖는다.
본 발명은 저 점도 윤활유 조성물로서 사용될 때 엔진에서 마모, 고온 세정력 및 열 안정성을 개선시키고, 상기 엔진을 상기 윤활유 조성물에 의해 가동시키는 단계를 또한 포함하는 방법을 제공한다.
본 발명의 상세한 설명
본원에 개시된 주제의 이해를 용아하게 하기 위해, 본원에 사용된 다수의 용어, 약어(abbreviation) 또는 다른 약칭(shorthand)은 이하에 정의되어 있다. 정의되지 않은 임의의 용어, 약어 또는 약칭은, 본 출원의 제출 당시의 숙련 기술자들이 사용하는 통상의 의미를 갖는 것으로 이해된다.
정의:
본 명세서에서, 이하의 단어 및 표현은, 만약 사용된다면, 그리고 사용될 때, 이하에서 주어진 의미를 갖는다.
"다량(major amount)"은, 조성물의 50 중량% 초과를 의미한다.
"소량(minor amount)"은 기술된 첨가제에 대해 표현되고, 첨가제 또는 첨가제들의 활성 성분으로 간주되는, 조성물 중에 존재하는 모든 첨가제의 총 질량에 대해 표현될 때, 조성물의 50 중량% 미만을 의미한다.
"활성 성분(Active ingredient)" 또는 "활성체(active)"는, 희석제 또는 용매가 아닌 첨가제 물질을 지칭한다.
보고된 모든 백분율은, 달리 기술된 바 없는 경우, 활성 성분 기준(즉, 담체 또는 희석제 오일에 대한 것이 아님)에서의 중량%이다.
약어 "ppm"은, 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 중량 백만부(part per million by weight)를 의미한다.
150℃에서의 고온 고전단(HTHS) 점도는, ASTM D4683에 따라 결정되었다.
100℃에서의 동점도(KV100)는, ASTM D445에 의해 결정되었다.
금속 - 용어 "금속(metal)"은, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 또는 이들의 혼합물을 지칭한다.
본 명세서 및 청구 범위 전체에서, [오일 용해성 또는 분산성(oil soluble or dispersible)]이라는 표현이 사용된다. [오일 용해성 또는 분산성]은, 원하는 수준의 활성 또는 성능을 제공하는데 필요한 양이 윤활 점도의 오일에 용해, 분산 또는 현탁됨으로써 혼입될 수 있다는 것을 의미한다. 통상, 이것은 적어도 약 0.001 중량%의 물질이 윤활유 조성물 중에 혼입될 수 있다는 것을 의미한다. 오일 용해성 및 분산성, 특히 "안정하게 분산가능한(stably dispersible)"이라는 용어에 대한 추가 논의를 위해서는, 미국 특허 제4,320,019호를 참고하며, 상기 문헌은 이에 대한 관련 교시에 대한 참고로서 명백히 본원에 포함된다.
본원에 사용된 용어 "황산화 회분(Sulfated ash)"은, 윤활유 중의 계면활성제와 금속성 첨가제로부터 발생하는 비-연소성 잔여물을 지칭한다. 황산화 회분은 ASTM 시험 D874를 사용하여 결정될 수 있다.
본원에 사용된 용어 “총 염기 수(total Base Number)" 또는 "TBN"는, 샘플 1 그램 중의 KOH의 밀리그램과 동등한 염기의 양을 지칭한다. 따라서, TBN 수가 클수록 더욱 알칼리성 생성물이고, 따라서 알칼리성이 더 크다는 것을 나타낸다. TBN는 ASTM D 2896 시험을 사용하여 결정되었다.
붕소, 칼슘, 마그네슘, 몰리브덴, 인, 황 및 아연 함량은, ASTM D5185에 의해 결정되었다.
본원에서 지칭된 모든 ASTM은, 본 출원의 제출일자로부터 가장 최신 버전이다.
본 기재 내용의 다양한 변형과 대안적 형태가 생성될 수 있지만, 이들의 특정 구현예는 본원의 이하에 상세히 기재되어 있다. 그러나, 특정 구현예에 대한 본원에서의 설명은 본 기재 내용에 설명된 특정 형태에 국한되는 것으로 의도되지 않으나, 반대로 그 의도는 첨부된 청구항에 의해 정의된 본 기재 내용의 사상과 범주 내에 속하는 모든 변형, 균등물 및 대안을 포괄한다고 이해해야 할 것이다.
전체 상세한 설명 또는 실시예에 기재된 모든 활동(activity)이 요구되는 것이 아니고, 특정 활동의 일부가 요구되지 않을 수도 있고, 기재된 것들 외에 하나 이상의 추가 활동이 더 실시될 수도 있다는 것을 주목한다. 또한 추가로, 활동들이 나열된 순서는 반드시 이들이 실시되는 순서는 아니다.
이점, 다른 장점 및 문제에 대한 해결책은, 특정 구현예에 대해 본원에 설명되었다. 그러나, 이점, 장점, 또는 문제에 대한 해법과, 어떠한 이점, 장점 또는 해법을 생성하거나, 더욱 확고하게 할 수 있는 임의의 특징(들)은, 일부 또는 모든 청구항의 중요한(critical), 필요한(required) 또는 필수적인(essential) 특징으로 해석되지 않을 것이다.
본원에 설명된 구현예의 상세 및 예시는, 다양한 구현예들의 구조에 대한 전반적인 이해를 제공하도록 의도된다.
본원에 사용된 용어 "포함하다(comprise)", "포함하는(comprising)", "포함하다(include)", "포함하다(including)", "갖다(has)", "갖는(having)", 또는 이들의 임의의 다른 변형어는, 비-배타적인 포함을 포괄하는 것으로 의도된다. 예를 들어, 일련의 특징들을 포함하는 공정, 방법, 물품 또는 장치는 반드시 이 특징들에만 국한되는 것은 아니고, 명확히 나열되지 않은 다른 특징, 또는 이러한 공정, 방법, 물품, 또는 장치에 고유한 다른 특징도 포함할 수 있다. 추가로, 반대로 기재되지 명확히 않은 경우, "또는(or)"은 포함의-또는(inclusive-or)을 지칭하며, 배제의-또는(exclusive-or)을 지칭하지는 않는다. 예를 들어, 조건 A 또는 B는 이하의 것들 중 어느 하나를 만족한다: A는 참이거나 (또는 존재하고) B는 거짓이거나 (또는 존재하지 않고), A는 거짓이거나 (또는 존재하지 않고) B는 참이거나 (또는 존재하고), A와 B는 모두 참이거나 (또는 존재한다).
하나의("a" 또는 "an")의 사용은, 본원에 설명된 요소와 성분을 기재하는데 사용된다. 이것은 단지 편의를 위한 것이며, 본 기재내용의 구현예의 전반적인 의미의 범주를 제공하기 위한 것이다. 이 설명은 하나 또는 적어도 하나를 포함한다고 해석되어야 하고, 단수형은 또한 그것이 명확히 다른 의미를 갖는 것이 아닌 한, 복수형을 포함하기도 하고, 그 반대이기도 하다. 용어 "평균의(averaged)"는 어떤 값에 대해 언급될 때, 평균, 기하 평균, 또는 중간값을 의미하는 것으로 의도된다. 원소들의 주기율표 내의 열(column)에 해당하는 족(Group)의 번호는, 문헌[CRC Handbook of Chemistry and Physics, 81판 (2000-2001)]에 나타난 "New Notation" 관례를 사용한다.
달리 정의된 바 없는 경우, 본원에 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 기재 내용이 속하는 당업계의 통상의 숙련자가 공통적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다. 물질, 방법 및 예는 단지 예시를 위한 것이며, 제한으로 의도되지 않는다. 본원에 설명되지 않은 정도의, 특정 물질 및 공정 법규에 대한 많은 상세 사항은 관례적인 것이며, 교과서와, 윤활제 뿐만 아니라 오일 및 가스 산업 내의 다른 공급원에서도 찾아볼 수 있다.
상세와 예시는 본원에 설명된 구조 또는 방법을 사용하는 제제, 조성물, 장치 및 시스템의 모든 요소와 특징을 철저하고 포괄적으로 설명하는 역할을 하도록 의도되지는 않는다. 또한, 별개의 구현예들이 단일 구현예와 조합하여 제공될 수도 있고, 반대로, 간결성을 위해 단일 구현예의 맥락에서 기재된 다양한 특징들이, 또한 별도로 또는 임의의 하위-조합으로 제공될 수도 있다. 추가로, 범위 내에 기술된 값들에 대한 언급은 그 범위 내의 각각의 모든 값을 포함한다. 많은 다른 구현예들은 본 명세서를 단지 읽기만 한 후에도 당업계의 숙련자들에게는 명백할 수 있을 것이다. 다른 구현예들이 사용되고, 기재 내용으로부터 파생될 수 있어서, 본 기재 내용의 범주에서 벗어나지 않고도 구조적인 치환, 논리적인 치환 또는 다른 변화가 이루어질 수 있게 된다. 따라서, 본 기재 내용은 제한적이라기 보다는 예시적인 것으로 간주될 것이다.
일 양태에서, 본 기재 내용은 150℃에서 약 1.7 내지 약 3.7 mPa s 범위의 HTHS 점도와, -20℃에서 7,000 mPa s 미만의 저온 냉각 시동 점도를 갖는 윤활유 조성물을 제공하는데, 이는:
(a) 100℃에서 3.5 mm2/s 내지 20 mm2/s의 동점도와, 120 초과의 점도 지수를 갖되, API 그룹 III, 그룹 IV 또는 그룹 V의 베이스 스톡 카테고리로 분류되는, 다량의 윤활 점도의 오일;
(b) 상기 윤활유 조성물에 0.0050 wt.% 초과의 몰리브덴을 제공하는, 유기몰리브덴 화합물;
(c) 상기 윤활유 조성물에 0.0050 wt.% 초과의 붕소를 제공하는, 분산된 수화 알칼리 금속 보레이트 화합물;
(d) 상기 윤활유 조성물에 0 내지 약 0.06 wt.%의 인을 제공하는, 황 인 마모 방지 화합물;
(e) 상기 윤활유 조성물에 0.008 wt.% 초과의 질소를 제공하는, 하나 이상의 분산제; 및
(f) 살리실레이트, 설포네이트 및 페네이트로부터 선택된, 하나 이상의 칼슘-계 금속 계면활성제;
(g) 선택적으로, 살리실레이트, 설포네이트 및 페네이트로부터 선택된, 하나 이상의 마그네슘-계 금속 계면활성제를 포함하되;
상기 윤활유 조성물은 약 0.12 wt.% 내지 약 0.30 wt.%의 칼슘 함량, 존재하는 경우 약 0.0005 wt.% 내지 약 0.060 wt.%의 마그네슘 함량, 0.3 wt.% 미만의 황 함량, 및 약 0.6 내지 약 1.1 wt.%의 황산화 회분 수준을 갖는다.
윤활 점도의 오일
윤활 점도의 오일(때때로, "베이스 스톡(base stock)" 또는 "베이스 오일(base oil)"로도 지칭됨)은, 첨가제와 가능한 다른 오일이 블렌딩되어, 예를 들어 최종적인 윤활제 (또는 윤활제 조성물)를 생산하는 윤활제의 주요 액체 구성성분이다. 베이스 오일은 농축물을 제조할 뿐만 아니라 이로부터 윤활유 조성물을 제조하는데 유용하며, 천연 윤활유, 합성 윤활유 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있다.
천연 오일은 동물 오일과 식물 오일, 액상 석유 오일, 및 파라핀, 나프탈렌 및 혼합 파라핀-나프탈렌 타입의 수성화정제(hydrorefined), 용매-처리된 미네랄 윤활유를 포함한다. 석탄 또는 세일(shale)로부터 유래한 윤활 점도의 오일도 또한 유용한 베이스 오일이다.
합성 윤활유는 탄화수소 오일, 예컨대 중합화 및 혼성중합화 올레핀(예를 들어, 폴리부틸렌, 폴리프로필렌, 프로필렌-이소부틸렌 공중합체, 염소화 폴리부틸렌, 폴리(1-헥센), 폴리(1-옥텐), 폴리(1-데센); 알킬벤젠(예를 들어, 도데실벤젠, 테트라데실벤젠, 디노닐벤젠, 디(2-에틸헥실)벤젠, 알킬화 나프탈렌; 폴리페놀(예를 들어, 비페닐, 터페닐, 알킬화 폴리페놀); 및 알킬화 디페닐 에테르 및 알킬화 디페닐 설파이드 및 이들의 유도체, 유사체 및 동족체를 포함한다.
합성 윤활유의 다른 적합한 부류는, 디카르복실산(예를 들어, 말론산, 알킬 말론산, 알케닐 말론산, 숙신산, 알킬 숙신산 및 알케닐 숙신산, 말레산, 푸마르산, 아젤라산, 수베르산, 세바크산, 아디프산, 리놀레산 이량체, 프탈산)과, 다양한 알콜들(예를 들어, 부틸 알콜, 헥실 알콜, 도데실 알콜, 2-에틸헥실 알콜, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 모노에테르, 프로필렌 글리콜)의 에스테르를 포함한다. 이들 에스테르의 특정 예는, 디부틸 아디페이트, 디(2-에틸헥실) 세바케이트, 디-n-헥실 푸마레이트, 디옥틸 세바케이트, 디이소옥틸 아젤레이트, 디이소데실 아젤레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디데실 프탈레이트, 디에이코실 세바케이트, 리놀레산 이량체의 2-에틸헥실 디에스테르, 및 1몰의 세바크산을, 2몰의 테트라에틸렌 글리콜과 2몰의 2-에틸헥산산과 반응시킴으로써 형성된 복합체 에스테르를 포함한다.
합성 오일로서 유용한 에스테르는, 또한 C5 내지 C12 모노카르복실산과 폴리올, 및 폴리올 에테르, 예컨대 네오펜틸 글리콜, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨 및 트리펜타에리트리톨로부터 만들어진 것들도 포함한다.
베이스 오일은 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 합성 탄화수소로부터 유도될 수 있다. 피셔-트롭쉬 합성 탄화수소는 피셔-트롭쉬 촉매를 사용하여 H2와 CO를 함유하는 합성 가스로부터 제조된다. 이러한 탄화수소가 베이스 오일로서 유용하기 위해서는 전형적으로 추가 공정이 필요하다. 예를 들어, 탄화수소는 당업계의 숙련자들에게 알려진 공정을 사용하여 수소첨가이성체화(hydroisomerized); 수소첨가분해(hydrocracked) 및 수소첨가이성체화; 탈랍(dewaxed); 또는 수소첨가이성체화 및 탈랍될 수 있다.
미정제(unrefined), 정제(refined) 및 재-정제(re-refined)된 오일이 본 발명의 윤활유 조성물에 사용될 수 있다. 미정제 오일은 추가적인 정제 처리없이 천연 또는 합성 공급원으로부터 직접 얻은 것들이다. 예를 들어, 추가 처리 없이 사용되는, 건류법(retorting) 가동으로부터 직접 얻은 세일 오일, 증류로부터 직접 얻은 석유 오일, 또는 에스테르화 공정으로부터 직접 얻은 에스테르 오일은 미정제 오일이다. 정제 오일은 하나 이상의 특성들을 개선시키기 위해 하나 이상의 정제 단계들에서 추가로 처리되는 점을 제외하고는, 미정제 오일과 유사하다. 이러한 많은 정제 기술들, 예컨대 증류, 용매 추출, 산 또는 염기 추출, 여과 및 삼출은, 당업계의 숙련자들에게 알려져 있다.
재-정제 오일은 이미 서비스에 사용되었던 정제 오일에 적용된, 정제 오일을 얻는데 사용된 것과 유사한 공정에 의해 얻어진다. 이러한 재-정제 오일은 또한 재생(re-claimed) 또는 재가공 오일로도 알려져 있는데, 종종 폐 첨가제와 오일 분해 산물의 승인을 위한 기술에 의해 추가로 가공된다.
이런 이유로, 본 발명의 윤활유 조성물의 제조에 사용될 수 있는 베이스 오일은, 미국 석유 협회(API) 베이스 오일 교차사용 지침(Base Oil Interchangeability Guideline)(API Publication 1509)에 기재된 바와 같은 그룹 I-V의 임의의 베이스 오일로부터 선택될 수 있다. 이러한 베이스 오일 그룹은 표 1에 요약되어 있다.
Figure pct00001
(a) 그룹 I-III은 미네랄 오일 베이스 스톡이다.
(b) ASTM D2007에 따라 결정됨.
(c) ASTM D2622, ASTM D3120, ASTM D4294 또는 ASTM D4927에 따라 결정됨.
(d) ASTM D2270에 따라 결정됨.
일 구현예에서, 본원에 사용하기 적합한 베이스 오일은 이들의 뛰어난 휘발성, 안정성, 점성도 및 청정도(cleanliness) 특징들에 기인하여, API 그룹 III, 그룹 IV 및 그룹 V의 오일, 및 이들의 조합이다.
다른 구현예에서, 베이스 오일은 5% 미만의 방향족 함량(CA)을 갖는다. 다른 구현예에서, 베이스 오일은 4% 미만, 3% 미만, 2% 미만, 1% 미만의 방향족 함량(CA)을 갖는다. 본 기재 내용의 윤활유 조성물에 사용하기 위한 윤활 점도의 오일은, 또한 베이스 오일이라고도 하는데, 전형적으로 다량으로, 예를 들어, 조성물의 총 중량을 기준으로 50 wt.% 초과, 바람직하게는 약 70 wt.% 초과, 더욱 바람직하게는 약 80 내지 약 99.5 wt.%, 가장 바람직하게는 약 85 내지 약 98 wt.%의 양으로 존재한다. 본원에 사용된 표현 "베이스 오일"은, (원료(feed) 공급원 또는 제조업체의 위치와 무관하게) 동일 상세에 대해 단일 제조업체에 의해 생산되고; 동일한 제조업체의 상세를 만족시키고; 독특한 화학식, 제품 식별 번호, 또는 상기 둘 다에 의해 식별되는 윤활제 성분인 베이스 스톡, 또는 베이스 스톡들의 블렌드를 의미하는 것으로 이해될 것이다. 본원에 사용하기 위한 베이스 오일은 이러한 일부 및 모든 응용, 예를 들어, 엔진 오일, 선박 실린더 오일, 작동유(functional fluid), 예컨대 유압 오일, 기어 오일, 변속기유(transmission fluid) 등을 위한 윤활유 조성물의 제조에 사용된, 임의의 현재 알려져 있거나, 이후-발견된 윤활 점도의 오일일 수 있다. 추가적으로, 본원에서 사용하기 위한 베이스 오일은 선택적으로 점도 지수 개선제, 예를 들어, 중합성 알킬메타크릴레이트; 올레핀 공중합체, 예를 들어, 에틸렌-프로필렌 공중합체 또는 스티렌-부타디엔 공중합체; 등, 및 이들의 혼합물을 함유할 수 있다. 점도 조절제의 토폴로지(topology)는 선형, 분지형, 과분지형(hyperbranched), 성상형(star) 또는 빗형(comb) 토폴로지를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
당업계의 숙련자가 용이하게 이해하는 바와 같이, 베이스 오일의 점도는 응용에 따라 달라진다. 따라서, 본원에 사용하기 위한 베이스 오일의 점도는, 통상 섭씨(C.) 100°에서 약 2 내지 약 2000 센티스트로크(cSt)의 범위일 것이다. 일반적으로, 엔진 오일로 사용된 베이스 오일은 개별적으로 100℃에서 약 2 cSt 내지 약 30 cSt, 바람직하게는 약 3 cSt 내지 약 16 cSt, 가장 바람직하게는 약 4 cSt 내지 약 12 cSt의 동점도 범위를 가질 것이고, 원하는 최종 용도 및 원하는 등급의 엔진 오일, 예를 들어, 0W, 0W-8, 0W-12, 0W-16, 0W-20, 0W-30, 0W-40, 5W, 5W-16, 5W-20, 5W-30, 5W-40, 10W, 10W-20, 10W-30, 10W-40, 15W, 15W-20, 15W-30, 15W-40 등의 SAE 점도 등급을 갖는 윤활유 조성물을 제공하기 위한 최종 오일 중의 첨가제에 따라 선택되거나, 블렌딩될 것이다.
바람직하게는, 베이스 오일은 120 초과(예를 들어, 125 초과, 130 초과, 135 초과, 또는 140 초과)의 점도 지수를 갖는다. 점도 지수가 120 미만인 경우, 점도-온도 특성, 열 및 산화 안정성, 및 휘발-방지성이 감소할 뿐만 아니라, 마찰 계수가 증가하는 경향이 있고, 마모에 대한 내성은 감소하는 경향이 있다.
바람직하게는, 베이스 오일의 황 함량은 0.03 wt.% 이하(예를 들어, 0.02 wt.% 미만, 0.01 wt.% 미만, 0.005 wt.% 미만)이다. 황 함량이 0.03 wt.%를 초과하는 경우, 열 및 산화 안정성이 감소할 뿐만 아니라, 더 높은 온도에서 비-철 금속, 예컨대 Cu 및 이의 합금에 대한 부식도 더 강해진다.
윤활유 조성물은 적어도 135(예를 들어, 135 내지 400, 또는 135 내지 250), 적어도 150(예를 들어, 150 내지 400, 150 내지 250), 적어도 160(예를 들어, 160 내지 400, 또는 160 내지 250)의 점도 지수를 갖는다. 윤활유 조성물의 점도 지수가 135 미만인 경우, 150℃에서 HTHS 점도를 유지하면서 연료 효율을 개선시키는 것은 어려울 수 있다. 윤활유 조성물의 점도 지수가 400을 초과하는 경우, 증발 특성들은 감소할 수 있고, 첨가제의 불충분한 용해성과 밀봉 물질과의 매치되는 특징에 기인하여 단점이 발생할 수 있다.
윤활유 조성물은 150℃에서 약 1.7 내지 약 3.2 mPa s, 약 2.0 내지 3.1 mPa a, 약 2.0 내지 약 3.0, 또는 약 2.0 내지 약 2.9의 고온 고전단(HTHS) 점도를 갖는다.
윤활유 조성물은 100℃에서 3.5 내지 20 mm2/s(예를 들어, 3.5 내지 20 mm2/s, 3.8 내지 20 mm2/s, 3.8 내지 16.3 mm2/s, 4 내지 12.5 mm2/s, 또는 4 내지 9.3 mm2/s) 범위의 동점도를 갖는다.
윤활유 조성물은 -20℃에서 7000 mPa s 미만(예를 들어, -25℃에서 7000 mPa s 미만, -30℃에서 6600 mPa s 미만, 또는 -35℃에서 6200 mPa s 미만)의 저온 냉각 시동 점도를 갖는다.
몰리브덴 함유 화합물
유기몰리브덴 화합물은 적어도 몰리브덴, 탄소 및 수소 원자를 함유하나, 또한 황, 인, 질소 및/또는 산소 원자도 함유할 수 있다. 적합한 유기몰리브덴 화합물은 몰리브덴 디티오카바메이트, 몰리브덴 디티오포스페이트, 및 다양한 유기 몰리브덴 복합체, 예컨대 몰리브덴 카르복실레이트, 몰리브덴 에스테르, 몰리브덴 아민, 몰리브덴 아미드를 포함하는데, 이들은 몰리브덴 옥사이드 또는 암모늄 몰리브데이트와 지방, 글리세리드 또는 지방산, 또는 지방산 유도체(예를 들어, 에스테르, 아민, 아미드)를 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 용어 "지방(fatty)"은, 10 내지 22개의 탄소 원자를 갖는 탄소 사슬, 전형적으로 탄소 직쇄를 의미한다.
몰리브데이트 에스테르는 US 4,889,647 및 US 6,806,241B2에 개시된 방법에 의해 제조될 수 있다. 상업적인 예는 MOLYVAN® 855 첨가제인데, 이는 R. T. Vanderbilt Company, Inc.에 의해 제조된다.
몰리브덴 디티오카바메이트(MoDTC)는, 이하의 구조(I)에 의해 나타난 유기몰리브덴 화합물이며:
Figure pct00002
상기 화학식에서, R1, R2, R3 및 R4는 서로 독립적으로, 4 내지 18개의 탄소 원자(예를 들어, 8 내지 13개의 탄소 원자)를 갖는 선형 또는 분기형 알킬기이다.
이러한 화합물들의 제조는 문헌에 잘 알려져 있는데, 미국 특허 제3,356,702호 및 제4,098,705호가 본원에 참고로 포함된다. 상업적인 예는 R. T. Vanderbilt Company Inc.에 의해 제조된 MOLYVAN® 807, MOLYVAN® 822 및 MOLYVAN® 2000, ADEKA CORPORATION에 의해 제조된 SAKURA-LUBE® 165 및 SAKURA-LUBE® 515, 그리고 Chemtura Corporation에 의해 제조된 Naugalube® MolyFM을 포함한다.
3핵형 몰리브덴 디알킬디티오카바메이트도 또한 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제5,888,945호 및 제6,010,987호에 교시된 바와 같이, 당업계에 알려져 있다. 3핵형 몰리브덴 화합물, 바람직하게는 화학식 Mo3S4(dtc)4 및 Mo3S7(dtc)4 및 이들의 혼합물을 갖는 것들은, 화합물이 윤활유에 용해 또는 분산가능하도록 하기 위해 제공되는데, 상기 화학식에서 dtc는 독립적으로 선택된 유기기들을 함유하는 독립적으로 선택된 디유기디티오카바메이트 리간드를 나타내고, 상기 리간드는 화합물의 리간드의 모든 유기기들 중에서 충분한 수의 탄소 원자를 갖는 것이다.
몰리브덴 디티오포스페이트 (MoDTP)는, 이하의 구조(II)로 나타난 유기몰리브덴 화합물이다:
Figure pct00003
상기 화학식에서, R5, R6, R7 및 R8은 서로 독립적으로, 4 내지 18개의 탄소 원자(예를 들어, 8 내지 13개의 탄소 원자)를 갖는 선형 또는 분기형 알킬기이다.
몰리브덴 카르복실레이트는 미국 특허 재발행 제38,929호 및 미국 특허 제6,174,842호에 기재되어 있고, 따라서 상기 문헌은 본원에 참고로 포함된다. 몰리브덴 카르복실레이트는 임의의 오일 용해성 카르복실산으로부터 유도될 수 있다. 전형적인 카르복실산은 나프탈렌산, 2-에틸헥산산 및 리놀렌산을 포함한다. 특정 산으로부터 생산된 카르복실레이트의 상업적인 공급원은, 각각 MOLYBDENUM NAP-ALL, MOLYBDENUM HEX-CEM, 및 MOLYBDENUM LIN-ALL이다. 이 제품들의 제조사는 OMG OM 그룹이다.
암모늄 몰리브데이트는 산성 몰리브덴 공급원, 예컨대 몰리브덴 트리옥사이드, 몰리브덴산, 및 암모늄 몰리브데이트 및 암모늄 티오몰리브데이트를 오일-용해성 아민과, 선택적으로 몇 개만 예를 들자면 황, 무기 설파이드 및 폴리설파이드, 및 탄소 디설파이드와 같은 황 공급원의 존재 하에서, 산염기 반응을 시킴으로써 생산된다. 바람직한 아민 화합물은 통상 사용되는 엔진 오일 조성물인 폴리아민 분산제이다. 이러한 분산제의 예는, 숙신이미드와 만니히(Mannich) 타입이다. 이러한 제제에 대한 참고 문헌은, 미국 특허 제4,259,194호, 제4,259,195호, 제4,265,773호, 제4,265,843호, 제4,727,387호, 제4,283,295호, 및 제4,285,822호이다.
일 구현예에서, 몰리브덴 아민은 몰리브덴-숙신이미드 복합체이다. 적합한 몰리브덴-숙신이미드 복합체들은, 예를 들어, 미국 특허 제8,076,275호에 기재되어 있다. 이 복합체들은 산성 몰리브덴 화합물과 구조 (III) 또는 (IV)의 폴리아민의 알킬 또는 알케닐 숙신이미드, 또는 이들의 혼합물을 반응시키는 단계를 포함하는 공정에 의해 제조되는데:
Figure pct00004
(III) 및 (IV),
상기 화학식에서, R은 C24 내지 C350 (예를 들어, C70 내지 C128) 알킬 또는 알케닐 기이고; R'은 2 내지 3개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 분지쇄 알킬렌기이고; x는 1 내지 11이고; y는 1 내지 10이다.
몰리브덴-숙신이미드 복합체를 제조하는데 사용된 몰리브덴 화합물은, 산성 몰리브덴 화합물 또는 산성 몰리브덴 화합물의 염이다. "산성(acidic)"은, ASTM D664 또는 D2896에 의해 측정될 때, 몰리브덴 화합물이 염기성 질소 화합물과 반응할 것이라는 것을 의미한다. 일반적으로, 산성 몰리브덴 화합물은 6가이다. 적합한 몰리브덴 화합물의 대표적인 예는, 몰리브덴 트리옥사이드, 몰리브덴산, 암모늄 몰리브데이트, 소듐 몰리브데이트, 포타슘 몰리브데이트, 및 다른 알칼리성 금속 몰리브데이트 및 다른 몰리브덴 염, 예컨대 수소 염, (예를 들어, 수소 소듐 몰리브데이트), MoOCl4, MoO2Br2, Mo2O3Cl6, 등을 포함한다.
몰리브덴-숙신이미드 복합체를 제조하는데 사용될 수 있는 숙신이미드는, 다수의 참고 문헌에 개시되어 있고, 당업계에 잘 알려져 있다. 숙신이미드의 특정 기본 타입과 당업계의 용어 "숙신이미드(succinimide)"에 포함되는 관련 물질은, 미국 특허 제3,172,892호; 제3,219,666호; 및 제3,272,746호에 교시되어 있다. 용어 “숙신이미드"는 당업계에서 많은 아미드, 이미드 및 아미딘 종을 포함하는 것으로 이해되며, 이것들도 또한 형성될 수 있다. 그러나, 대부분의 생성물은 숙신이미드이고, 이 용어는 일반적으로 알킬 또는 알케닐 치환된 숙신산 또는 무수물과 질소-함유 화합물의 반응 생성물을 의미하는 것으로 인식되어 왔다. 바람직한 숙신이미드는 약 70 내지 128개의 탄소 원자의 폴리이소부테닐 숙신산 무수물과, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타민 및 이들의 혼합물로부터 선택된 폴리알킬렌 폴리아민을 반응시킴으로써 제조된 것들이다.
몰리브덴-숙신이미드 복합체는 적절한 압력과 120℃를 초과하지 않는 온도에서 황 공급원으로 후-처리되어, 황화 몰리브덴-숙신이미드 복합체를 제공할 수 있다. 황화 단계는 약 0.5 내지 5 시간의 기간(예를 들어, 0.5 내지 2 시간) 동안 실시될 수 있다. 황의 적합한 공급원은 황 원소, 수소 설파이드, 인 펜타설파이드, 화학식 R2S x 의 유기 폴리설파이드, C1 내지 C10 머캅탄, 무기 설파이드 및 폴리설파이드, 티오아세트아미드, 및 티오우레아를 포함하며, 상기 화학식에서 R은 하이드로카르빌(예를 들어, C1 내지 C10 알킬)이고, x는 적어도 3이다.
본 발명의 윤활유 조성물은 하나 이상의 오일-용해성 또는 분산된 오일-안정성 몰리브덴-함유 화합물로부터 제공된, 조성물의 총 질량을 기준으로 적어도 약 0.0050 wt.%, 적어도 약 0.0060 wt.%, 적어도 약 0.0070 wt.%, 적어도 약 0.080 wt.%, 적어도 약 0.0090 wt.%, 적어도 약 0.010 wt.%, 적어도 약 0.011 wt.%의 몰리브덴을 함유할 것이다. 일 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물은 하나 이상의 오일-용해성 또는 분산된 오일-안정성 몰리브덴-함유 화합물로부터 제공된, 조성물의 총 질량을 기준으로 약 0.0050 wt.% 내지 약 0.10 wt.%, 약 0.0050 wt.% 내지 약 0.050 wt.%, 약 0.0050 wt.% 내지 약 0.040 wt.%, 약 0.0060 wt.% 내지 약 0.030 wt.%, 약 0.0080 wt.% 내지 약 0.020 wt.%, 약 0.010 wt.% 내지 약 0.018 wt.%의 몰리브덴을 함유할 것이다.
분산된 알칼리 금속 보레이트 화합물
수화 미립자 알칼리 금속 보레이트는 당업계에 잘 알려져 있고, 상업적으로 이용가능하다. 수화 미립자 알칼리 금속 보레이트의 대표적인 예와 이의 제조 방법은, 예를 들어, 미국 특허 제3,313,727호; 제3,819,521호; 제3,853,772호; 제 3,907,601호; 제3,997,454호; 제4,089,790호; 제6,737,387호 및 제6,534,450호에 기재되어 있고, 상기 문헌들의 기재 내용은 본원에 참고로 포함된다. 수화 알칼리 금속 보레이트는 이하의 화학식: M2O·mB2O3·nH2O으로 나타낼 수 있으며, 상기 화학식에서 M은 약 11 내지 약 19 범위의 원자수의 알칼리 금속, 예를 들어, 나트륨 및 칼륨이고; m은 약 2.5 내지 약 4.5의 수이고(정수 및 분수 둘 다); n은 약 1.0 내지 약 4.8의 수이다. 수화 보레이트 입자는 일반적으로 약 1 마이크론 미만의 평균 입자 크기를 갖는다.
본 발명의 윤활유 조성물은 하나 이상의 알칼리 금속 보레이트 화합물로부터 공급된, 조성물의 총 질량을 기준으로 약 50 ppm 초과의 붕소를 함유할 것이다. 일 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물은 하나 이상의 알칼리 금속 보레이트 화합물로부터 공급된, 조성물의 총 질량을 기준으로 적어도 약 0.0060 wt.%의 붕소를 함유할 것이다. 다른 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물은 하나 이상의 알칼리 금속 보레이트 화합물로부터 공급된, 조성물의 총 질량을 기준으로 적어도 약 0.0070 wt.%의 붕소를 함유할 것이다. 또 다른 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물은 하나 이상의 알칼리 금속 보레이트 화합물로부터 공급된, 조성물의 총 질량을 기준으로 적어도 약 0.0080 wt.%의 붕소를 함유할 것이다. 또 다른 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물은 하나 이상의 알칼리 금속 보레이트 화합물로부터 공급된, 조성물의 총 질량을 기준으로 적어도 약 0.010 wt.%의 붕소를 함유할 것이다. 또 다른 구현예에서, 본 발명의 윤활유는 조성물은 하나 이상의 알칼리 금속 보레이트 화합물로부터 공급된, 조성물의 총 질량을 기준으로 적어도 약 0.0080 wt.%의 붕소를 함유할 것이다. 다른 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물은 하나 이상의 알칼리 금속 보레이트 화합물로부터 제공된, 조성물의 총 질량을 기준으로 약 0.0050 wt.% 내지 약 0.20 wt.% 이하, 약 0.0050 wt.% 내지 약 0.15 wt.% 이하, 약 0.0050 wt.% 내지 약 0.10 wt.% 이하, 약 0.0050 wt.% 내지 약 0.060 wt.% 이하, 약 0.010 wt.% 내지 약 0.15 wt.% 이하, 약 0.010 wt.% 내지 약 0.12 wt.% 이하, 약 0.010 wt.% 내지 약 0.10 wt.% 이하, 약 0.010 wt.% 내지 약 0.060 wt.% 이하를 함유할 것이다.
본 기재 내용의 일 양태에서, 본 발명에 이용된 알칼리 금속 보레이트는 0.0050 내지 0.060 wt.%의 알칼리 금속을 윤활유 조성물에 제공한다. 다른 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물은 하나 이상의 알칼리 금속 보레이트화 화합물로부터 제공된, 조성물의 총 질량을 기준으로 약 0.0050 wt.% 내지 약 0.050 wt.% 이하, 약 0.010 wt.% 내지 약 0.050 wt.% 이하, 약 0.010 wt.% 내지 0.040 wt.% 이하, 약 0.010 wt.% 내지 0.030 wt.% 이하를 함유할 것이다.
본 기재 내용의 일 양태에서, 본 발명에 이용된 알칼리 금속 보레이트는 약 2.5:1 내지 약 4.5:1의 범위의 붕소 대 알칼리 금속의 비로 존재한다.
수화 알칼리 금속 보레이트의 오일 분산체는, 통상 선택적으로 소량의 상응하는 알칼리 금속 카보네이트의 존재 하에, 탈이온수 중의 알칼리 금속 수산화물과 붕산의 용액을 형성함으로써 제조된다. 이후 용액은 윤활 점도의 오일, 분산제 및 이에 첨가된 임의의 첨가제(예를 들어, 계면활성제, 또는 다른 선택적인 첨가제)를 포함하는 윤활제 조성물에 첨가되어 에멀전을 형성하고, 이후 이는 탈수된다.
히드록실기가 보레이트 복합체에 잔류하므로(retention), 이들 복합체는 "수화 알칼리 금속 보레이트(hydrated alkali metal borate)"로 지칭되고, 수화 알칼리 금속 보레이트의 오일/물 에멀젼을 함유하는 조성물은 "수화 알칼리 금속 보레이트의 오일 분산체(oil dispersion of hydrated alkali metal borate)"로 지칭된다.
본 기재 내용의 다른 양태에서, 수화 알칼리 금속 보레이트 입자는 일반적으로 1 마이크론 미만의 평균 입자 크기를 가질 것이다. 이에 대해, 본 발명에 이용된 수화 알칼리 금속 보레이트는 바람직하게는 입자의 90% 이상이 0.6 마이크론 미만인 입자 크기를 가질 것이라는 사실이 발견되었다.
수화 알칼리 금속 보레이트의 오일 분산체에서, 수화 알칼리 금속 보레이트는 일반적으로 수화 보레이트의 오일 분산체의 총 중량의 약 10 내지 75 중량 퍼센트, 바람직하게는 25 내지 50 중량 퍼센트, 더욱 바람직하게는 약 30 내지 40 중량 퍼센트로 포함될 것이다. (달리 기술된 바 없는 경우, 모든 백분율은 중량 퍼센트이다.) 이 조성물 또는 농축물은 종종 첨가제 패키지의 형태로 이용되어, 최종 윤활제 조성물을 형성한다. 충분한 양의 농축물이 첨가되어, 최종 윤활제 조성물은 바람직하게는 윤활제 조성물의 총 중량의 약 0.2 내지 약 5 중량 퍼센트, 더욱 더 바람직하게는, 약 0.5 내지 2 중량 퍼센트를 포함한다.
본 발명의 윤활유 조성물은 하나 이상의 알칼리 금속 보레이트로부터 공급된, 조성물의 총 질량을 기준으로 약 0.0050 wt.% 초과의 붕소를 함유할 것이다. 일부 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물은 하나 이상의 알칼리 금속 보레이트로부터 제공된, 조성물의 총 질량을 기준으로 약 0.0050 wt.% 내지 약 0.050 wt.%, 약 0.0050 wt.% 내지 약 0.040 wt.%, 약 0.0050 wt.% 내지 약 0.030 wt.%, 약 0.0075 wt.% 내지 약 0.025 wt.%의 붕소를 함유할 것이다.
황 인 마모 방지 화합물
일 구현예에서, 황 인 마모 방지 화합물은 아연 디히드로카르빌 디티오포스페이트(ZDDP)이다.
마모 방지제는 금속 부품의 마모를 감소시킨다. 적합한 마모 방지제는 디히드로카르빌 디티오포스페이트 금속 염, 예컨대 화학식 (V)의 아연 디히드로카르빌 디티오포스페이트(ZDDP)를 포함한다:
Figure pct00005
상기 화학식에서, R1 및 R2는 1 내지 18개(예를 들어, 2 내지 12개)의 탄소 원자를 갖는 동일 또는 상이한(same of different) 하이드로카르빌 라디칼일 수 있는데, 예컨대 알킬, 알케닐, 아릴, 아릴알킬, 알카릴 및 지환족 라디칼과 같은 라디칼을 포함한다. 특히 R1 및 R2 기로서는 2 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬기(예를 들어, 알킬 라디칼은 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, sec-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, n-헥실, 이소헥실, 2-에틸헥실일 수 있다)가 바람직하다. 오일 용해성을 얻기 위해, 탄소 원자의 총 수(즉, R1+R2)는 적어도 5일 것이다. 따라서, 디히드로카르빌 디티오포스페이트는 아연 디알킬 디티오포스페이트를 포함할 수 있다. 아연 디알킬 디티오포스페이트는 1차 또는 2차 아연 디알킬 디티오포스페이트일 수 있다.
ZDDP는 윤활유 조성물의 3 wt.% 이하(예를 들어, 0.1 내지 1.5 wt.%, 또는 0.5 내지 1.0 wt.%)로 존재할 수 있다.
일부 구현예에서, ZDDP는 0 내지 0.06 wt.%의 인을 윤활유 조성물에 제공한다. 다른 구현예에서, ZDDP는 0 내지 0.05 wt.%, 0 내지 0.04 wt.%, 0 내지 0.03 wt.%, 0 내지 0.02 wt.%, 0 내지 0.01 wt.%, 0 내지 0.009, 0 내지 0.006, 0 내지 0.004, 0 내지 0.002, wt.%, 0 wt.%의 인을 윤활유 조성물에 제공한다.
일부 구현예에서, ZDDP는 윤활유 조성물의 중량을 기준으로 0 내지 0.12 wt.%의 황을 윤활유 조성물에 제공한다. 다른 구현예에서, ZDDP는 윤활유 조성물의 중량을 기준으로 0 내지 0.10 wt.%, 0 내지 0.08 wt.%, 0 내지 0.06 wt.%, 0 내지 0.04 wt.%, 0 내지 0.02 wt.%, 0 내지 0.018, 0 내지 0.012, 0 내지 0.008, 0 내지 0.004, wt.%, 0 wt.%의 황을 윤활유 조성물에 제공한다.
질소 함유 분산제
분산제는 엔진이 가동되는 동안 산화로부터 발생하는, 오일에 불용성인 현탁 물질 중에 유지되어, 슬러지 응집과 금속 부품 상의 침전 또는 침착을 방지한다. 본원에 유용한 분산제는, 가솔린 및 디젤 엔진에 사용할 때 침착물의 형성을 감소시키는데 효과적인 것으로 알려진 질소-함유 무회(금속-불포함) 분산제를 포함한다.
적합한 분산제는 하이드로카르빌 숙신이미드, 하이드로카르빌 숙신아미드, 하이드로카르빌-치환된 숙신산의 혼합된 에스테르/아미드, 하이드로카르빌-치환된 숙신산의 히드록시에스테르, 및 하이드로카르빌-치환된 페놀, 포름 알데히드 및 폴리아민의 만니히 축합 생성물을 포함한다. 또한, 폴리아민과 하이드로카르빌-치환된 페닐 산의 축합 생성물도 적합하다. 이 분산제들의 혼합물도 또한 사용될 수 있다.
염기성 질소-함유 무회 분산제는 잘-알려진 윤활유 첨가제이며, 이의 제조 방법은 특허 문헌에 널리 기재되어 있다. 바람직한 분산제는 알케닐-치환체가 바람직하게는 40개 초과의 탄소 원자의 장쇄인, 알케닐 숙신이미드와 숙신아미드이다. 이 물질들은 하이드로카르빌-치환된 디카르복실산 물질과 아민 관능기를 함유하는 분자를 반응시킴으로써 용이하게 제조된다. 적합한 아민의 예는, 폴리아민, 예컨대 폴리알킬렌 폴리아민, 히드록시-치환된 폴리아민 및 폴리옥시알킬렌 폴리아민이다.
특히 바람직한 무회 분산제는, 폴리이소부테닐 숙신산 무수물과 폴리알킬렌 폴리아민, 예컨대 이하의 화학식의 폴리에틸렌 폴리아민으로부터 형성된 폴리이소부테닐 숙신이미드인데:
Figure pct00006
상기 화학식에서, z는 1 내지 11이다. 폴리이소부테닐 기는 폴리이소부텐으로부터 유도되며, 바람직하게는 700 내지 3000 달톤(예를 들어, 900 내지 2500 달톤) 범위의 수 평균 분자 중량(M n )을 갖는다. 예를 들어, 폴리이소부테닐 숙신이미드는 900 내지 2500 달톤의 M n 을 갖는 폴리이소부테닐 기로부터 유도된 비스-숙신이미드일 수 있다.
당업계에 알려진 바와 같이, 분산제는 (예를 들어, 붕소화제 또는 사이클릭 카보네이트로) 후-처리될 수 있다.
질소-함유 무회 (금속-불포함) 분산제는 염기성이며, 추가적인 황산화 회분을 도입하지 않고도 이들이 첨가된 윤활유 조성물의 TBN에 기여한다.
분산제는 윤활유 조성물의 0.1 내지 10 wt.% (예를 들어, 2 내지 5, wt.%)로 존재할 수 있다.
분산제로부터의 질소는, 최종 오일 중 분산제의 중량을 기준으로 0.0050 내지 0.30 wt.% 초과(예를 들어, 0.0050 내지 0.10 wt.% 초과, 0.0050 내지 0.080 wt.%, 0.0050 내지 0.060 wt.%, 0.0050 내지 0.050 wt.%, 0.0050 내지 0.040 wt.%, 0.0050 내지 0.030 wt.%)로 존재한다.
계면활성제
본 발명의 윤활유 조성물은 하나 이상의 계면활성제를 추가로 함유할 수 있다.
사용될 수 있는 계면활성제는, 오일-용해성 과염기화 설포네이트, 비-황 함유 페네이트, 황화 페네이트, 살릭사레이트(salixarate), 살리실레이트, 살리게닌, 복합체 계면활성제 및 나프테네이트 계면활성제 및 금속, 특히 알칼리 또는 알칼리 토금속, 예를 들어, 바륨, 나트륨, 칼륨, 리튬, 칼슘, 및 마그네슘의 다른 오일-용해성 알킬히드록시벤조에이트를 포함한다. 가장 통상적으로 사용된 금속은 칼슘 및 마그네슘이며, 윤활제에 사용된 계면활성제 중에 별도로 또는 조합하여 존재할 수 있다.
일부 구현예에서, 계면활성제는 칼슘 계면활성제이다. 일 구현예에서, 칼슘-함유 계면활성제는 0.14 내지 0.30 wt.%의 칼슘을 윤활유 조성물에 제공하는 양으로 사용될 수 있다. 다른 구현예에서, 칼슘-함유 계면활성제는 0.15 내지 0.28 wt.%의 칼슘을 윤활유 조성물에 제공하는 양으로 사용될 수 있다.
다른 구현예에서, 계면활성제는 마그네슘 계면활성제이다. 일 구현예에서, 마그네슘-함유 계면활성제는 0.0005 내지 0.060 wt.%의 마그네슘을 윤활유 조성물에 제공하는 양으로 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 마그네슘-함유 계면활성제는 0.0005 내지 0.050, 0.001 내지 0.050, 0.001 내지 0.040 wt.%의 마그네슘을 윤활유 조성물에 제공하는 양으로 사용될 수 있다.
과염기화 금속 계면활성제는 일반적으로 탄화수소, 세제산(detergent acid), 예를 들어: 술폰산, 알킬히드록시벤조에이트 등, 금속 산화물 또는 수산화물(예를 들어 산화칼슘 또는 수산화칼슘), 및 촉진제(promoter), 예컨대 자일렌, 메탄올 및 물의 혼합물을 탄산화시킴으로써 생산된다. 예를 들어, 과염기화 칼슘 설포네이트를 제조하기 위해서는, 탄산화할 때, 산화칼슘 또는 수산화칼슘을 이산화탄소 기체와 반응시켜, 탄산칼슘을 형성한다. 술폰산은 과다한 CaO 또는 Ca(OH)2에 의해 중화되어, 설포네이트를 형성한다.
과염기화(overbased) 계면활성제는 적은 과염기화, 예를 들어, 활성체 기준으로 100 미만의 TBN을 갖는 과염기화 염일 수 있다. 일 구현예에서, 적은 과염기화 염의 TBN은 약 30 내지 약 100일 수 있다. 다른 구현예에서, 적은 과염기화 염의 TBN은 약 30 내지 약 80일 수 있다. 과염기화 계면활성제는 중간 과염기화, 예를 들어, 약 100 내지 약 250의 TBN을 갖는 과염기화 염일 수 있다. 일 구현예에서, 중간 과염기화 염의 TBN은 약 100 내지 약 200일 수 있다. 다른 구현예에서, 중간 과염기화 염의 TBN은 약 125 내지 약 175일 수 있다. 과염기화 계면활성제는 크게 과염기화될 수 있고, 예를 들어, 250 초과의 TBN을 갖는 과염기화 염일 수 있다. 일 구현예에서, 많은 과염기화 염의 TBN은 활성체를 기준으로 약 250 내지 약 800일 수 있다.
일반적으로, 계면활성제의 양은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.001 wt.% 내지 약 50 wt.%, 또는 약 0.05 wt.% 내지 약 25 wt.%, 또는 약 0.1 wt.% 내지 약 20 wt.%, 또는 약 0.01 내지 15 wt.%일 수 있다.
일반적으로, 본 발명의 윤활유 조성물 중 황의 수준은, 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.30 wt. 이하이며, 예를 들어, 황 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 0.30 wt.%, 약 0.01 내지 약 0.25 wt.%, 약 0.01 내지 약 0.24 wt.%, 약 0.01 내지 약 0.23 wt.%, 약 0.01 내지 약 0.22 wt.%, 약 0.01 내지 약 0.21 wt.%, 약 0.01 내지 약 0.20 wt.%, 약 0.01 내지 약 0.19 wt.%, 약 0.01 내지 약 0.18 wt.%, 약 0.01 내지 약 0.17 wt.%, 약 0.01 내지 약 0.16 wt.%의 황 수준이다.
일부 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물은 실질적으로 어떠한 인 함량도 포함하지 않는다. 일부 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물 중의 인의 수준은, 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.005 wt.% 내지 약 0.06 wt.%, 0.010 wt.% 내지 약 0.06 wt.%, 0.010 wt.% 내지 약 0.055 wt.%, 0.010 wt.% 내지 약 0.05 wt.%, 0.010 wt.% 내지 약 0.05 wt.%, 0.010 wt.% 내지 약 0.045 wt.%, 0.010 wt.% 내지 약 0.04 wt.%, 0.010 wt.% 내지 약 0.035 wt.%, 0.010 wt.% 내지 약 0.03 wt.%이다. 일 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물은 실질적으로 어떠한 아연 디알킬 디티오포스페이트도 포함하지 않는다.
일 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물에 의해 생산된 황산화 회분의 수준은, ASTM D 874에 의해 결정될 때 약 1.1 wt.% 이하이며, 예를 들어, ASTM D 874에 의해 결정될 때 약 0.6 내지 약 1.1 wt.%의 황산화 회분의 수준이다. 일 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물에 의해 생산된 황산화 회분의 수준은, ASTM D 874에 의해 결정될 때 약 1.0 wt.% 이하이고, 예를 들어, ASTM D 874에 의해 결정될 때 약 0.6 내지 약 1.0 wt.%의 황산화 회분의 수준이다. 일 구현예에서, 본 발명의 윤활유 조성물에 의해 생산된 황산화 회분의 수준은, ASTM D 874에 의해 결정될 때 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.9 wt.% 이하이고, 예를 들어, ASTM D 874에 의해 결정될 때, 약 0.6 내지 약 0.9 wt.%의 황산화 회분의 수준이다.
다른 윤활유 첨가제
본 기재 내용의 윤활유 조성물은, 이 첨가제들이 분산되거나 용해된 윤활유 조성물의 임의의 바람직한 특성을 부여 또는 개선시킬 수 있는 다른 종래의 첨가제들도 또한 함유할 수 있다. 당업계의 통상의 숙련자에게 알려진 어떠한 첨가제도 본원에 개시된 윤활유 조성물에 사용될 수 있다. 일부 적합한 첨가제는 문헌[Mortier 등, "Chemistry and Technology of Lubricants", 2판, London, Springer, (1996)]; 및 문헌[Leslie R. Rudnick, "Lubricant Additives: Chemistry and Applications", New York, Marcel Dekker (2003)]에 기재되어 있으며, 상기 문헌은 둘 다 본원에 참고로 포함된다. 예를 들어, 윤활유 조성물은 항산화제, 마모 방지제, 추가적인 금속 계면활성제, 녹 방지제, 안개 제거제(dehazing agent), 해유화제(demulsifying agent), 금속 불활성화제, 마찰 조절제, 유동점 강하제, 발포 방지제, 보조-용매, 부식-억제제, 추가적인 무회 분산제, 다관능화제, 염료, 극압제 등, 및 이들의 혼합물과 블렌딩될 수 있다. 다양한 첨가제들이 알려져 있고, 상업적으로 이용가능하다. 이러한 첨가제들 또는 이들의 유사 화합물은, 통상의 블렌딩 과정에 의한 본 기재 내용의 윤활유 조성물의 제조에 이용될 수 있다.
마찰 조절제
본 발명의 윤활유 조성물은 움직이는 부품들 간의 마찰을 감소시킬 수 있는 하나 이상의 마찰 조절제를 함유할 수 있다. 당업계의 통상의 숙련자에게 알려진 어떠한 마찰 조절제도, 윤활유 조성물에 사용될 수 있다. 적합한 마찰 조절제의 비-제한적 예는, 지방 카르복실산; 지방 카르복실산의 유도체(예를 들어, 알콜, 에스테르, 보레이트화 에스테르, 아미드, 금속 염 등); 모노-, 디 또는 트리-알킬 치환된 인산 또는 포스폰산; 모노-, 디 또는 트리-알킬 치환된 인산 또는 포스폰산의 유도체(예를 들어, 에스테르, 아미드, 금속염 등); 모노-, 디 또는 트리-알킬 치환된 아민; 모노- 또는 디알킬 치환된 아미드 및 이들의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 마찰 조절제의 예는 알콕시화 지방산 아민; 보레이트화 지방산 에폭시드; 지방산 포스파이트, 지방산 에폭시드, 지방산 아민, 보레이트화 알콕시화 지방산 아민, 지방산의 금속 염, 지방산 아미드, 글리세롤 에스테르, 보레이트화 글리세롤 에스테르; 및 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제6,372,696호에 개시된 바와 같은 지방 이미다졸린; C4 내지 C75, 또는 C6 내지 C24, 또는 C6 내지 C20, 지방산 에스테르와, 암모니아 및 알칸올아민 등으로부터 선택된 질소-함유 화합물의 반응 생성물로부터 얻은 마찰 조절제, 및 이들의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 마찰 조절제의 양은, 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 wt.% 내지 약 10 wt.%, 약 0.05 wt.% 내지 약 5 wt.%, 또는 약 0.1 wt.% 내지 약 3 wt.%로 변화될 수 있다.
항산화제
항산화제는 서비스 동안 미네랄 오일이 열화되는 경향을 감소시킨다. 산화적 열화는 윤활제 중의 슬러지인 금속 표면 상의 바니쉬(varnish)-유사 침착물과 점도 증가(growth)에 의해 입증될 수 있다.　적합한 항산화제는 힌더드 페놀, 방향족 아민, 및 황화 알킬페놀 및 이들의 알칼리 및 알칼리 토금속 염을 포함한다.
힌더드 페놀 산화 억제제의 예는, 2,6-디-t-부틸-p-크레졸, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디-t-부틸페놀), 4,4'-메틸렌비스(6-t-부틸-o-크레졸), 4,4'-이소프로필리덴비스(2,6-디-t-부틸페놀), 4,4'-비스(2,6-디-t-부틸페놀), 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-t-부틸페놀), 4,4'-티오비스(2-메틸-6-t-부틸페놀), 2,2-티오-디에틸렌비스[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트], 옥틸 3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트, 옥타데실 3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트, 및 옥틸 3-(3,54-부틸-4-히드록시-3-메틸페닐)프로피오네이트, 및 예컨대, Irganox L135® (BASF), Naugalube 531® (Chemtura), 및 Ethanox 376® (SI Group)에 제한되지 않는 상업적인 제품을 포함한다.
본 발명의 윤활유 조성물은 아민 항산화제를 함유할 수 있다. 일 구현예에서, 항산화제는 디페닐아민 항산화제이다. 디페닐 아민 항산화제의 예는, 모노알킬화 디페닐아민, 디알킬화 디페닐아민, 트리알킬화 디페닐아민 및 이들의 혼합물을 포함한다. 이들 중 일부는 부틸디페닐아민, 디-부틸디페닐아민, 옥틸(oxtyl)디페닐아민, 디-옥틸디페닐아민, 노닐디페닐아민, 디-노닐디페닐아민, t-부틸-t-옥틸디페닐아민, 비스-노닐화 디페닐아민, 비스-옥틸화 디페닐아민, 및 페닐-α-나프틸아민, 알킬 또는 아릴알킬 치환된 페닐-α-나프틸아민, 알킬화 p-페닐렌 디아민, 테트라메틸-디아미노디페닐아민 등을 포함한다.
항산화제는 윤활유 조성물의 0.01 내지 5 wt.%(예를 들어, 0.1 내지 2 wt.%)로 존재할 수 있다.
부식 억제제
부식 억제제는 물 또는 다른 오염물에 의한 화학적 공격에 대해 윤활화 금속 표면을 보호한다. 적합한 부식 억제제는 폴리옥시알킬렌 폴리올 및 이의 에스테르, 폴리옥시알킬렌 페놀, 티아디아졸 및 음이온성 알킬 술폰산을 포함한다. 이러한 첨가제는 윤활유 조성물의 0.01 내지 5 wt.% (예를 들어, 0.1 내지 1.5 wt.%)로 존재할 수 있다.
발포 억제제
발포 조절은 폴리실록산 타입의 발포 억제제(예를 들어, 실리콘 오일 또는 폴리디메틸 실록산)를 포함하는 많은 화합물에 의해 제공될 수 있다. 발포 억제제는 윤활유 조성물의 0.1 wt.% 미만(예를 들어, 0.0001 내지 0.01 wt.%)으로 존재할 수 있다.
유동점 강하제
유동점 강하제는 유체가 유동하거나, 흘러나올 수 있는 최소 온도를 낮춘다. 적합한 유동점 강하제는 C8 내지 C18의 디알킬 푸마레이트/비닐 아세테이트 공중합체, 폴리알킬메타크릴레이트 등을 포함한다. 이러한 첨가제는 윤활유 조성물의 0.01 내지 5 wt.%(예를 들어, 0.1 내지 1.5 wt.%)로 존재할 수 있다.
점도 조절제
윤활유 조성물은 점도 조절제를 추가로 포함할 수 있다.
점도 조절제는 고온 및 저온 가동성을 윤활유에 부여하는 기능을 한다. 사용된 점도 조절제는, 단일 관능기를 가질 수 있거나, 다관능성일 수 있다. 분산제로서 기능을 하는 다관능성 점도 조절제도 또한 알려져 있다. 적합한 점도 조절제는 폴리이소부틸렌, 에틸렌과 프로필렌과 고급 알파-올레핀의 공중합체, 폴리메타크릴레이트, 폴리알킬메타크릴레이트, 메타크릴레이트 공중합체, 불포화 디카르복실산과 비닐 화합물의 공중합체, 스티렌과 아크릴 에스테르의 혼성중합체, 및 스티렌/이소프렌, 스티렌/부타디엔, 및 이소프렌/부타디엔의 부분 수소첨가 공중합체, 뿐만 아니라 부타디엔 및 이소프렌 및 이소프렌/디비닐벤젠의 부분 수소첨가 동종중합체를 포함한다. 일 구현예에서, 점도 조절제는 폴리알킬메타크릴레이트이다. 점도 조절제의 토폴로지는, 선형, 분지형, 과분지형(hyperbranched), 성상형, 또는 빗형 토폴로지를 포함하나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 점도 조절제는 비-분산성 타입 또는 분산성 타입일 수 있다. 일 구현예에서, 점도 조절제는 분산성 폴리메타크릴레이트이다.
적합한 점도 조절제는 30 이하(예를 들어, 10 이하, 5 이하, 또는 심지어 2 이하)의 영구 전단 안정성 지수(PSSI: Permanent Shear Stability Index)를 갖는다. PSSI는 첨가제에 의해 전단시 발생한 오일 점도의 비가역적 감소의 척도이다. PSSI는 ASTM D6022에 따라 결정되었다. 본 기재 내용의 윤활유 조성물은, 등급 유지 능력(stay-in-grade capability)을 나타낸다. 100℃에서의 동점도가 새로운(fresh) 오일과 이의 전단된 형태(its sheared version)에 의한 단일 SAE 점도 등급 분류 내에 유지되는 것은, 오일의 등급 유지 능력의 증거이다.
점도 조절제는 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 0.5 내지 15.0 wt.% (예를 들어, 0.5 내지 10 wt.%, 0.5 내지 5 wt.%, 1.0 내지 15 wt.%, 1.0 내지 10 wt.%, 또는 1.0 내지 5 wt.%)의 양으로 사용될 수 있다.
일반적으로, 윤활유 조성물 중의 각 첨가제의 농도는, 사용시 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.001 wt.% 내지 약 20 wt.%, 약 0.01 wt.% 내지 약 15 wt.%, 또는 약 0.1 wt.% 내지 약 10 wt.%, 약 0.005 wt.% 내지 약 5 wt.%, 또는 약 0.1 wt.% 내지 약 2.5 wt.%의 범위일 수 있다. 추가로, 윤활유 조성물 중의 첨가제의 총량은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.001 wt.% 내지 약 20 wt.%, 약 0.01 wt.% 내지 약 10 wt.%, 또는 약 0.1 wt.% 내지 약 5 wt.%의 범위일 수 있다.
윤활유 제제의 제조시, 탄화수소 오일, 예를 들어 미네랄 윤활유, 또는 다른 적합한 용매 중 10 내지 80 wt.%의 활성 성분 농축물의 형태로 첨가제를 도입하는 것이 통상의 관례이다.
통상, 이 농축물은 마감 윤활제, 예를 들어 크랭크케이스(crankcase) 모터 오일을 형성할 때, 첨가제 패키지의 중량부당 3 내지 100, 예를 들어, 5 내지 40, 중량부의 윤활유로 희석될 수 있다. 물론, 농축물의 목적은 다양한 물질들의 취급을 덜 어렵고 덜 곤란하게 할 뿐만 아니라, 최종적인 블렌드 중 용액 또는 분산을 용이하게 하는 것이다.
윤활유 조성물의 제조 공정
본원에 개시된 윤활유 조성물은, 당업계의 통상의 숙련자에게 알려진, 윤활유 제조를 위한 임의의 방법에 의해 제조될 수 있다. 일부 구현예에서, 베이스 오일은 본원에 설명된 첨가제 화합물과 블렌딩되거나, 혼합될 수 있다. 당업계의 통상의 숙련자에게 알려진 임의의 혼합 또는 분산 장비는, 성분들을 블렌딩, 혼합 또는 용매화하는데 사용될 수 있다. 블렌딩, 혼합 또는 용매화는 블렌더, 교반기, 분산기, 혼합기(예를 들어, 플라네터리(planatary) 혼합기 및 이중 플라네터리 혼합기), 균질기(homogenizer)(예를 들어, 가우린(Gaulin) 균질기 및 란니(Rannie) 균질기), 분쇄기(mill)(예를 들어, 콜로이드 밀, 볼 밀 및 샌드 밀) 또는 당업계에 알려진 임의의 다른 혼합 또는 분산 장비에 의해 실시될 수 있다.
일부 구현예에서, 본원에 개시된 윤활유 조성물은 압축 점화 엔진, 또는 스파크-점화 내연 엔진, 특히 직접 분사, 부스트 엔진에서 모터 오일(즉, 엔진 오일 또는 크랭크케이스 오일)로서 사용하기에 적합할 수 있다.
이하의 실시예들은 본 기재 내용의 구현예들을 예시하기 위하여 제시되었지만, 본 기재 내용을 제시된 특정 구현예에 국한시킬 의도는 아니다. 반대로 지정되지 않은 경우, 모든 부(part) 및 백분율은 중량에 대한 것이다. 모든 수치값은 근사치이다. 수치 범위가 주어질 때, 기술된 범위 밖의 구현예들은 여전히 본 기재 내용의 범위 내에 속할 수 있다고 이해해야 할 것이다. 각 실시예에 기재된 특정 상세 사항은, 본 기재 내용의 필수 특징들로 해석되어서는 안된다.
다양한 변형들이 본원에 기재된 구현예에 대해 이루어질 수 있다고 이해될 것이다. 따라서, 상기 기재 사항은 제한으로 해석되어서는 안되고, 단지 바람직한 구현예의 예시로서 이해되어야 한다. 예를 들어, 상기 기재되고 본 기재 내용을 가동하는 최선의 모드로서 구현된 기능은, 단지 예시의 목적을 위한 것이다. 다른 배열 및 방법은 본 기재 내용의 범주와 사상을 벗어나지 않고도 당업계의 숙련자들이 실시할 수 있다. 게다가, 당업계의 숙련자들은 이에 첨부된 청구 범위의 범주 및 사상 내에서 다른 변형예를 구상할 것이다.
실시예
이하의 실시예들은 예시의 목적으로만 의도되며, 본 기재내용의 범주를 어떠한 방식으로든 제한하지 않는다.
참고예 1
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는 10W-30 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 1의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 인 함량을 제공하는 양의 1차 ZnDTP;
(4) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(5) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(6) 알킬화 디페닐아민;
(7) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(8) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(9) 폴리메타크릴레이트 PPD;
(10) 잔여, 그룹 I의 베이스 오일.
실시예 2
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는 5W-30 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 2의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 인 함량을 제공하는 양의 1차 ZnDTP;
(4) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(5) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(6) 알킬화 디페닐아민;
(7) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(8) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(9) 폴리메타크릴레이트 PPD
(10) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
실시예 3
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는 0W-30 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 3의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 인 함량을 제공하는 양의 1차 ZnDTP;
(4) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(5) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(6) 알킬화 디페닐아민;
(7) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(8) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(9) 폴리메타크릴레이트 PPD
(10)잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
실시예 4
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는 5W-20 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 4의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 인 함량을 제공하는 양의 1차 ZnDTP;
(4) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(5) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(6) 알킬화 디페닐아민;
(7)실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(8) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(9) 폴리메타크릴레이트 PPD
(10) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
실시예 5
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는 0W-20 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 5의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 인 함량을 제공하는 양의 1차 ZnDTP;
(4) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(5) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(6) 알킬화 디페닐아민;
(7) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(8) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(9) 폴리메타크릴레이트 PPD
(10) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
실시예 6
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는 0W-20 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 6의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 인 함량을 제공하는 양의 1차 ZnDTP;
(4) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(5) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(6) 알킬화 디페닐아민;
(7) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(8) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(9) 폴리메타크릴레이트 PPD
(10) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
실시예 7
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는 0W-16 윤활유 조성물을 제공하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 7의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 인 함량을 제공하는 양의 1차 ZnDTP;
(4) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(5) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(6) 알킬화 디페닐아민;
(7) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(8) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(9 폴리메타크릴레이트 PPD
(10) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
실시예 8
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는 0W-16 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 8의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 인 함량을 제공하는 양의 1차 ZnDTP;
(4) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(5) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(6) 알킬화 디페닐아민;
(7) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(8) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(9) 폴리메타크릴레이트 PPD
(10) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
실시예 9
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는 0W-16 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 9의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 마그네슘 함량을 제공하는 양의 마그네슘 설포네이트 계면활성제;
(4) 표 2에 제공된 인 함량을 제공하는 양의 1차 ZnDTP;
(5) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(6) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(7) 알킬화 디페닐아민;
(8) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(9) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(10) 폴리메타크릴레이트 PPD
(11) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
실시예 10
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는 5W-30 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 10의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 인 함량을 제공하는 양의 1차 ZnDTP;
(4) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(5) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(6) 알킬화 디페닐아민;
(7) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(8) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(9) 폴리메타크릴레이트 PPD
(10) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
실시예 11
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는, 아연과 인을 포함하지 않은 5W-30 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 11의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(4) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(5) 알킬화 디페닐아민;
(6) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(7) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(8) 폴리메타크릴레이트 PPD
(9) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
실시예 12
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는, 아연과 인을 포함하지 않은 0W-20 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 12의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(4) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(5) 알킬화 디페닐아민;
(6) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(7) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(8) 폴리메타크릴레이트 PPD
(9) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
실시예 13
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는, 아연과 인을 포함하지 않은 0W-20 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 13의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(4) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(5) 알킬화 디페닐아민;
(6) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(7) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(8) 폴리메타크릴레이트 PPD
(9) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
실시예 14
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는, 아연과 인을 포함하지 않은 0W-20 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
실시예 14의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 마그네슘 함량을 제공하는 양의 마그네슘 설포네이트 계면활성제;
(4) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(5) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(6) 알킬화 디페닐아민;
(7)실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(8)적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(9) 폴리메타크릴레이트 PPD
(10) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
비교예 1
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는 0W-16 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
비교예 1의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 인 함량을 제공하는 양의 1차 ZnDTP;
(4) 알킬화 디페닐아민;
(5) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(6) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(7) 폴리메타크릴레이트 PPD
(8) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
비교예 2
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는 0W-16 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
비교예 2의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 인 함량을 제공하는 양의 1차 ZnDTP;
(4) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(5) 알킬화 디페닐아민;
(6) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(7) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(8) 폴리메타크릴레이트 PPD
(9) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
비교예 3
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는 0W-16 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
비교예 3의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 인 함량을 제공하는 양의 1차 ZnDTP;
(4) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(5) 알킬화 디페닐아민;
(6) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(7) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(8) 폴리메타크릴레이트 PPD
(9) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
비교예 4
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는, 아연과 인을 포함하지 않는 5W-30 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
비교예 4의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 알킬화 디페닐아민;
(4) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(5) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(6) 폴리메타크릴레이트 PPD
(7) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
비교예 5
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는, 아연과 인을 포함하지 않는 5W-30 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
비교예 5의 분산제로부터의 총 질소 함량은, 0.028 wt.%이다.
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제의 혼합물;
(3) 표 2에 제공된 몰리브덴 함량을 제공하는 양의 몰리브덴 숙신이미드 항산화제;
(4) 알킬화 디페닐아민;
(5) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(6) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(7) 폴리메타크릴레이트 PPD
(8) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
비교예 6
다량의 윤활 점도의 베이스 오일과 이하의 첨가제들을 함유하는, 아연과 인을 포함하지 않는 5W-30 윤활유 조성물을 제조하였다:
(1) 에틸렌 카보네이트 후-처리된 비스-숙신이미드, 및 보레이트화 비스-숙신이미드;
비교예 6의 분산제로부터의 총 질소 함량은 0.028 wt.%이다
(2) 표 2에 제공된 칼슘 함량을 제공하는 양의, 칼슘 페네이트, 설포네이트 및 살리실레이트 계면활성제;
(3) 표 2에 제공된 칼륨 함량을 제공하는 양의 수화 붕소화칼륨 분산체;
(4) 알킬화 디페닐아민;
(5) 실리콘 함량의 측면에서 5 ppm의 발포 억제제;
(6) 적절한 점도 등급을 제공하는 양의 에틸렌 프로필렌 점도 조절제; 및
(7) 폴리메타크릴레이트 PPD
(8) 잔여, 그룹 III의 베이스 오일.
시험
윤활유 조성물을 고마츠 열 튜브 시험(Komatzu Hot Tube test), 엔진 벤치 시험(Engine Bench test), 및 쉘 포 볼 마모 시험(Shell Four Ball wear test)에서 평가하여, 이들의 성능을 평가한다.
코마츠 핫 튜브 시험(Komatsu Hot Tube Test)
세정력과 열 및 산화 안정성은, 일반적으로 만족스러운 전체 성능의 윤활유에 필수적인 것으로 당업계에서 받아들여지는 성능 영역이다. 코마츠 핫 튜브 시험은 윤활유의 세정력과 열 및 산화 안정성을 측정하는 윤활 산업 벤치 시험(JPI 5S-55-99)이다. 시험하는 동안, 특정량의 시험 오일을 특정 온도로 설정된 오븐 내부에 놓인 유리관을 통해 위로 펌핑한다. 오일이 유리관에 들어가기 전에, 공기가 오일 스트림에 도입되어, 오일와 함께 위로 유동한다. 윤활유의 평가는 280℃의 온도에서 실시하였다. 시험 결과는 유리 시험관에 침착된 래커(lacquer)의 양을 1.0 (완전 흑색) 내지 10.0(완벽하게 투명함)의 범위의 평가 척도와 비교함으로써 결정하였다.
쉘 포 볼 마모 시험(Shell Four Ball Wear Test)
각 윤활유 조성물의 마모 방지 성능은, 30분의 기간 동안 1800 rpm, 80℃의오일 온도, 30kg의 부하(load)의 조건 하에 ASTM D4172에 따라 결정하였다. 시험 후, 시험 볼을 치우고, 마모 흔적 및 결과로서 나타난 마모 흔적 직경을 측정하였다.
엔진 벤치 시험
디젤 엔진 시험 JASO(일본 자동차 기술 협회(Japanese Automotive Standards Organization)) 세정력 시험: JASO M336-14): 가중된 총 디메리트(demerit)은 740을 초과하지 않아야 하고, 스턱 링(stuck ring)은 허용되지 않는다. 디젤 엔진 시험(JASO 밸브 트레인 마모 시험: JASO M354-15): 태핏(tappet)의 마모 평가.
실시예와 비교예에서 제조된 윤활유 조성물의 성능은, 2800 rpm에서 120 kW를생성하는, 물-냉각된 4-실린더의 4-L 디젤 히노(Hino) N04C-VH를 사용하여 시험하였다. 엔진은 EGR이 장착된 직접 분사 터보과급 엔진이다. 정확한 과정은 https://www.swri.org/sites/default/files/jaso-m336-m354-m362.pdf에서 찾아볼 수 있다.
Figure pct00007
Figure pct00008
Figure pct00009
Figure pct00010
Figure pct00011
Figure pct00012
표 2에 나타난 바와 같이, 유기-몰리브덴 화합물과 분산된 수화 알칼리 금속 보레이트 화합물을 함유하는 윤활유 조성물은, 심지어 인 함량이 더 낮은 농도이거나, 제로인 경우에도, 종래의 분산제와 매우 낮은 점도 등급의 알칼리 토금속 계면활성제를 함유하는 윤활유 조성물에, 견줄만하거나 우수한 마모 방지 특성들과 고온 세정력 및 열 안정성을 제공한다.

Claims (24)

150℃에서 약 1.7 내지 약 3.2 mPa s 범위의 HTHS 점도와, -20℃에서 7,000 mPa s 미만의 저온 냉각 시동 점도를 갖는 윤활유 조성물로서,
(a) 100℃에서 3.5 mm2/s 내지 20 mm2/s의 동점도와, 0.03 wt.% 미만의 황 함량에 의해 120 초과의 점도 지수를 갖되, API 그룹 III, 그룹 IV 또는 그룹 V의 베이스 스톡 카테고리로 분류되고, 5% 미만의 방향족 함량(CA)을 갖는, 다량의 윤활 점도의 오일;
(b) 상기 윤활유 조성물에 0.0050 wt.% 초과의 몰리브덴을 제공하는, 유기몰리브덴 화합물;
(c) 상기 윤활유 조성물에 0.0050 초과 내지 약 0.060 wt.%의 알칼리 금속을 제공하는, 분산된 수화 알칼리 금속 보레이트 화합물;
(d) 상기 윤활유 조성물에 0 내지 약 0.06 wt.%의 인을 제공하는, 황 인 마모 방지 화합물;
(e) 상기 윤활유 조성물에 0.0050 초과 내지 약 0.040 wt.%의 질소를 제공하는, 하나 이상의 분산제; 및
(f) 살리실레이트, 설포네이트 및 페네이트로부터 선택된, 하나 이상의 칼슘-계 금속 계면활성제;
(g) 선택적으로, 살리실레이트, 설포네이트 및 페네이트로부터 선택된, 하나 이상의 마그네슘-계 금속 계면활성제를 포함하되;
상기 윤활유 조성물은 약 0.14 내지 약 0.30 wt.%의 칼슘 함량, 존재하는 경우 약 0.0005 내지 약 0.060 wt.%의 마그네슘 함량, 0.0050 내지 약 0.090 wt.%의 총 질소량, 0.13 wt.% 미만의 황 함량, 및 약 0.6 내지 약 1.1 wt.%의 황산화 회분 수준을 갖는, 윤활유 조성물.
제1항에 있어서, 상기 유기몰리브덴 화합물은 약 0.0050 내지 약 0.050 wt.%의 몰리브덴을 상기 윤활유 조성물에 제공하는, 윤활유 조성물.
제1항에 있어서, 상기 분산된 수화 알칼리 금속 보레이트 화합물은, 약 0.0050 내지 약 0.10 wt.%의 붕소를 상기 윤활유 조성물에 제공하는, 윤활유 조성물.
제1항에 있어서, 상기 인은 상기 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 0 내지 약 0.04 wt.%로 존재하는, 윤활유 조성물.
제1항에 있어서, 상기 인은 상기 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 0 내지 약 0.03 wt.%로 존재하는, 윤활유 조성물.
제1항에 있어서, 상기 윤활유 조성물은 인을 포함하지 않는, 윤활유 조성물.
제1항에 있어서, 상기 황은 상기 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 0.4 wt.%로 존재하는, 윤활유 조성물.
제1항에 있어서, 상기 황산화 회분은 상기 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 1.1 내지 약 0.6 wt.%로 존재하는, 윤활유 조성물.
제1항에 있어서, 상기 윤활유 조성물은 0W-8, 0W-12, 0W-16 또는 0W-20 SAE 점도 등급인, 윤활유 조성물.
제1항에 있어서, 상기 윤활유 조성물은 150℃에서 약 2.0 내지 약 3.6 mPa s 범위의 HTHS 점도를 갖는, 윤활유 조성물.
제1항에 있어서, 상기 윤활유 조성물은 100℃에서 3.5 mm2/s 내지 12 mm2/s의 동점도를 갖는, 윤활유 조성물.
제1항에 있어서, 상기 윤활유는 API 그룹 III, 그룹 IV 및 그룹 V 중 하나 이상으로부터 선택되는, 윤활유 조성물.
엔진에서 마모, 고온 세정력 및 열 안정성을 개선시키는 방법으로서, 상기 엔진을 150℃에서 약 1.7 내지 약 3.2 mPa s 범위의 HTHS 점도와 -20℃에서 7,000 mPa s 미만의 저온 냉각 시동 점도를 갖는 윤활유 조성물에 의해 가동시키는 단계를 포함하되, 상기 윤활유 조성물은:
(a) 100℃에서 3.5 mm2/s 내지 20 mm2/s의 동점도와, 0.03 wt.% 미만의 황 함량에 의해 120 초과의 점도 지수를 갖되, API 그룹 III, 그룹 IV 또는 그룹 V의 베이스 스톡 카테고리로 분류되고, 5% 미만의 방향족 함량(CA)을 갖는, 다량의 윤활 점도의 오일;
(b) 상기 윤활유 조성물에 0.0050 wt.% 초과의 몰리브덴을 제공하는, 유기몰리브덴 화합물;
(c) 상기 윤활유 조성물에 0.0050 내지 약 0.060 wt.% 초과의 알칼리 금속을 제공하는, 분산된 수화 알칼리 금속 보레이트 화합물;
(d) 상기 윤활유 조성물에 0 내지 약 0.06 wt.%의 인을 제공하는, 황 인 마모 방지 화합물;
(e) 상기 윤활유 조성물에 0.005 내지 약 0.040 wt.% 초과의 질소를 제공하는, 하나 이상의 분산제; 및
(f) 살리실레이트, 설포네이트 및 페네이트로부터 선택된, 하나 이상의 칼슘-계 금속 계면활성제;
(g) 선택적으로, 살리실레이트, 설포네이트 및 페네이트로부터 선택된, 하나 이상의 마그네슘-계 금속 계면활성제를 포함하고;
상기 윤활유 조성물은 약 0.14 내지 약 0.30 wt.%의 칼슘 함량을 갖고, 존재하는 경우, 약 0.0005 내지 약 0.060 wt.%의 마그네슘 함량, 0.0050 내지 약 0.090 wt.%의 총 질소량, 0.13 wt.% 미만의 황 함량, 및 약 0.6 내지 약 1.1 wt.%의 황산화 회분 수준을 갖는, 방법.
제13항에 있어서, 상기 유기몰리브덴 화합물은 약 0.0050 내지 약 0.050 %wt의 몰리브덴을 상기 윤활유 조성물에 제공하는, 방법.
제13항에 있어서, 상기 분산된 수화 알칼리 금속 보레이트 화합물은 약 0.0050 내지 약 0.10 wt.%의 붕소를 상기 윤활유 조성물에 제공하는, 방법.
제13항에 있어서, 상기 인은 상기 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 0 내지 약 0.04 wt.% 로 존재하는, 방법.
제13항에 있어서, 상기 인은 상기 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 0 내지 약 0.03 wt.%로 존재하는, 방법.
제13항에 있어서, 상기 윤활유 조성물은 인을 포함하지 않는, 방법.
제13항에 있어서, 상기 황은 상기 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 0.4 wt.%로 존재하는, 방법.
제13항에 있어서, 상기 황산화 회분은 상기 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 1.1 내지 약 0.6 wt.%로 존재하는, 방법.
제13항에 있어서, 상기 윤활유 조성물은 0W-8, 0W-12, 0W-16 또는 0W-20 SAE 점도 등급인, 방법.
제13항에 있어서, 상기 윤활유 조성물은 150℃에서 약 2.0 내지 약 3.6 mPa s 범위의 HTHS 점도를 갖는, 방법.
제13항에 있어서, 상기 윤활유 조성물은 100℃에서 3.5 mm2/s 내지 12 mm2/s의 동점도를 갖는, 방법.
제13항에 있어서, 상기 윤활유는 API 그룹 III, 그룹 IV 및 그룹 V 중 하나 이상으로부터 선택되는, 방법.
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