CN113260670A - 聚苯乙烯系树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
提供一种聚苯乙烯系树脂组合物，其包含：(A)聚酰胺、(B)具有间同立构结构的聚苯乙烯系树脂、(C)具有能够与聚酰胺(A)反应的极性基团并且具有与聚苯乙烯系树脂(B)的相容性的相容剂、(D)特定的受阻酚系化合物和(E)无机填料，上述(A)～(E)成分的合计100重量％中，聚苯乙烯系树脂(B)为10.0～30.0重量％，受阻酚系化合物(D)为0.3～1.0重量％。
Description
技术领域
本发明涉及聚苯乙烯系树脂组合物。
背景技术
已知具有间同立构结构的聚苯乙烯系树脂(以下有时简称为SPS。)具有优异的机械强度、耐热性、电气特性、吸水尺寸稳定性和耐化学药品性等，从而被期待广泛的用途。其中，由于SPS的优异的耐化学药品性、耐热性、电气特性和吸水尺寸稳定性，其在电气/电子设备材料、车载/电子部件、家电制品、各种机械部件、产业用资材等中的用途受到注目。
已知通过将SPS与聚酰胺混合可得到强度、韧性、耐热性、耐化学药品性、成形加工性等的平衡优异的树脂组合物。例如，专利文献1公开了将SPS树脂与聚酰胺与特定的聚苯醚以特定比例配合而得的苯乙烯系树脂组合物。
专利文献2公开了包含SPS树脂、聚酰胺、特定的相容剂等和特定的铜化合物的聚苯乙烯系树脂组合物，并报道了进一步提高了耐热老化性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平03-126744号公报
专利文献2：日本特开平08-319385号公报
发明内容
发明要解决的课题
专利文献2中公开的聚苯乙烯系树脂组合物虽然改善了耐热老化性，但是为了得到充分的耐热熟化性能，需要使用卤化物作为铜化合物。卤化铜特别是在湿热环境下在与成形体相邻的金属部件析出卤化物，引起使制品性能降低等问题。
另一方面，也提出了配合了酚系抗氧化剂和硫系抗氧化剂的聚酰胺树脂组合物，但是从长期耐热性、各种物性的方面考虑在实用化方面还并不充分。此外，从利用注射成形来制造大型成形品、具有复杂形状的成形品的方面考虑，也需要对流动性进行优化。
解决课题的方法
本发明人等为了得到如下的树脂组合物进行了深入研究，即，具有长期耐热性并且流动性优异、包含具有间同立构结构的聚苯乙烯系树脂的树脂组合物。结果发现，包含SPS、聚酰胺、相容剂、特定的受阻酚系化合物和无机填料，并且以特定的比例包含SPS和特定的受阻酚系化合物的树脂组合物可解决上述课题。即，本发明涉及以下方案。
[1]一种聚苯乙烯系树脂组合物，其包含：
(A)聚酰胺、(B)具有间同立构结构的聚苯乙烯系树脂、(C)具有能够与聚酰胺(A)反应的极性基团、并且具有与聚苯乙烯系树脂(B)的相容性的相容剂、(D)选自N，N’-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)]和2’，3’-双[3-[3，5-二叔丁基-4-羟基苯基]丙酰基]肼中的至少1种受阻酚系化合物、和(E)无机填料，
所述(A)～(E)成分的合计100重量％中，聚苯乙烯系树脂(B)为10.0重量％以上且30.0重量％以下，受阻酚系化合物(D)为0.3重量％以上且1.0重量％以下。
[2]根据上述[1]中记载的聚苯乙烯系树脂组合物，其中，在上述(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的聚酰胺(A)量为x重量％，聚苯乙烯系树脂(B)量为y重量％，且x＞y。
[3]根据上述[1]或[2]中记载的聚苯乙烯系树脂组合物，其中，在上述(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的聚酰胺(A)量为40.0重量％以上且80.0重量％以下。
[4]根据上述[1]～[3]中的任一项中记载的聚苯乙烯系树脂组合物，其中，在上述(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的相容剂(C)量为1.0重量％以上且10.0重量％以下。
[5]根据上述[1]～[4]中的任一项中记载的聚苯乙烯系树脂组合物，其中，在上述(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的无机填料(E)量为25.0重量％以上且50.0重量％以下。
[6]根据上述[1]～[5]中的任一项中记载的聚苯乙烯系树脂组合物，其中，所述受阻酚系化合物(D)为N，N’-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)]。
[7]根据上述[1]～[6]中的任一项中记载的聚苯乙烯系树脂组合物，其中，所述无机填料(E)为玻璃填料。
[8]一种成形品，其包含上述[1]～[7]中的任一项中记载的聚苯乙烯系树脂组合物。
发明效果
根据本发明，可以得到长期耐热性优异、并且流动性优异的聚苯乙烯系树脂组合物。关于本发明的聚苯乙烯系树脂组合物，机械物性优异，且具有高拉伸强度保持率和高拉伸伸长保持率等优异的长期耐热性。
具体实施方式
本发明人等深入研究的结果是发现，通过使组合物中的SPS与特定的受阻酚系化合物成为特定比例，由此可解决上述课题。以下，详细地进行说明。
本说明书中，“XX～YY”的记载表示“XX以上且YY以下”的含义。本说明书中，视为优选的规定可以任选采用，优选的规定之间的组合更优选。
本发明的聚苯乙烯系树脂组合物的特征在于，包含：(A)聚酰胺、(B)具有间同立构结构的聚苯乙烯系树脂、(C)具有能够与聚酰胺(A)反应的极性基团、并且具有与聚苯乙烯系树脂(B)的相容性的相容剂、(D)选自N，N’-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)]和2’，3’-双[3-[3，5-二叔丁基-4-羟基苯基]丙酰基]肼中的至少1种受阻酚系化合物和(E)无机填料，上述(A)～(E)成分的合计100重量％中，聚苯乙烯系树脂(B)为10.0重量％以上且30.0重量％以下，受阻酚系化合物(D)为0.3重量％以上且1.0重量％以下。以下进行详述。
<聚酰胺(A)>
作为聚酰胺，可以使用所有的公知聚酰胺。
作为适当的聚酰胺，例如可举出聚酰胺-4、聚酰胺-6、聚酰胺-6，6、聚酰胺-3，4、聚酰胺-12、聚酰胺-11、聚酰胺-6，10、聚酰胺-4T、聚酰胺-6T、聚酰胺-9T、聚酰胺-10T以及由已二酸和间苯二甲胺得到的聚酰胺等。其中，聚酰胺-6，6是合适的。
<聚苯乙烯系树脂(B)>
聚苯乙烯系树脂(B)为具有高度的间同立构结构的SPS。本说明书中，“间同立构”是指，相邻的苯乙烯单元中的苯基环相对于由聚合物嵌段的主链形成的平面而言交替地配置(下文中，记载为间同规整度)的比例高。
规整度可以通过基于同位素碳的核磁共振法(13C-NMR法)定量鉴定。利用13C-NMR法，可以对连续的多个结构单元定量其存在比例，例如可以对连续的2个单体单元以二元组的形式定量其存在比例，对3个单体单元以三元组的形式定量其存在比例，对5个单体单元以五元组的形式定量其存在比例。
本发明中，“具有高度的间同立构结构的聚苯乙烯系树脂”是指，具有以间同二元组(r)计通常为75摩尔％以上、优选85摩尔％以上、或者以间同五元组(rrrr)计通常为30摩尔％以上、优选50摩尔％以上的间同规整度的聚苯乙烯、聚(烃取代苯乙烯)、聚(卤代苯乙烯)、聚(卤代烷基苯乙烯)、聚(烷氧基苯乙烯)、聚(乙烯基苯甲酸酯)、它们的氢化聚合物或混合物、或者以它们为主成分的共聚物。
作为聚(烃取代苯乙烯)，可举出聚(甲基苯乙烯)、聚(乙基苯乙烯)、聚(异丙基苯乙烯)、聚(叔丁基苯乙烯)、聚(苯基)苯乙烯、聚(乙烯基萘)和聚(乙烯基苯乙烯)等。作为聚(卤代苯乙烯)，可举出聚(氯苯乙烯)、聚(溴苯乙烯)和聚(氟苯乙烯)等，作为聚(卤代烷基苯乙烯)，可举出聚(氯甲基苯乙烯)等。作为聚(烷氧基苯乙烯)，可举出聚(甲氧基苯乙烯)和聚(乙氧基苯乙烯)等。
作为包含上述结构单元的共聚物的共聚单体成分，可举出上述苯乙烯系聚合物的单体、以及乙烯、丙烯、丁烯、己烯和辛烯等烯烃单体；丁二烯、异戊二烯等二烯单体；环状烯烃单体、环状二烯单体、甲基丙烯酸甲酯、马来酸酐和丙烯腈等极性乙烯基单体。
作为上述聚苯乙烯系树脂中的特别优选的树脂，可举出聚苯乙烯、聚(对甲基苯乙烯)、聚(间甲基苯乙烯)、聚(对叔丁基苯乙烯)、聚(对氯苯乙烯)、聚(间氯苯乙烯)、聚(对氟苯乙烯)。
此外，可举出苯乙烯与对甲基苯乙烯的共聚物、苯乙烯与对叔丁基苯乙烯的共聚物、苯乙烯与二乙烯基苯的共聚物等。
关于本发明的具有间同立构结构的聚苯乙烯系树脂，从成形时的树脂的流动性和所得的成形体的强度的观点出发，重均分子量优选为1×104以上且1×106以下，更优选为50,000以上且500,000以下。若重均分子量为1×104以上，则可得到具有充分的强度的成形品。另一方面，若重均分子量为1×106以下，则在成形时的树脂的流动性方面没有问题。
本说明书中，若没有特别记载，则重均分子量是指使用东曹株式会社制GPC装置(HLC-8321GPC/HT)、东曹株式会社制GPC柱(GMHHR-H(S)HTC/HT)，使用1，2，4-三氯苯作为洗脱液，在145℃利用凝胶渗透色谱测定法进行测定，并使用标准聚苯乙烯的标准曲线换算而得的值。另外，有时简称为“分子量”。
SPS(B)例如可以在不活泼烃溶剂中或在不存在溶剂的条件下，将钛化合物和水与三烷基铝的缩合产物(铝氧烷(aluminoxane))作为催化剂，将苯乙烯系单体(与上述苯乙烯系聚合物对应的单体)聚合来制造(例如，日本特开2009-068022号公报)。
<相容剂(C)>
作为相容剂(C)，使用具有能够与聚酰胺(A)反应的极性基团、并且具有与SPS(B)的相容性的化合物。相容剂(C)是出于使聚酰胺(A)与SPS(B)的相容性提高、将微区(domain)微分散化并使各成分间的界面强度提高的目的而配合的。能够与聚酰胺(A)反应的极性基团是指，能够与聚酰胺所具有的极性基团反应的官能团。作为具体例，可举出酸酐基、羧酸基、羧酸酯基、羧酰卤基、羧酰胺基、羧酸盐基、磺酸基、磺酸酯基、磺酰氯基、磺酰胺基、磺酸盐基、环氧基、氨基、酰亚胺基、噁唑啉基等。
具有与SPS(B)的相容性的物质是指，在聚合物链中含有具有与SPS的相容性的链的物质。例如，可举出具有间同立构聚苯乙烯、无规立构聚苯乙烯、全同立构聚苯乙烯、苯乙烯系聚合物、聚苯醚、聚乙烯基甲基醚等作为主链、嵌段链或接枝链的聚合物。
作为相容剂(C)的具体例，可举出苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)、苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油基酯共聚物、末端羧酸改性聚苯乙烯、末端环氧改性聚苯乙烯、末端噁唑啉改性聚苯乙烯、末端胺改性聚苯乙烯、磺化聚苯乙烯、苯乙烯系离聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-接枝聚合物、(苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油基酯)-甲基丙烯酸甲酯-接枝共聚物、酸改性丙烯酸系-苯乙烯-接枝聚合物、(苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油基酯)-苯乙烯-接枝聚合物、聚对苯二甲酸丁二醇酯-聚苯乙烯-接枝聚合物、马来酸酐改性SPS、富马酸改性SPS、甲基丙烯酸缩水甘油基酯改性SPS、胺改性SPS等改性苯乙烯系聚合物、(苯乙烯-马来酸酐)-聚苯醚-接枝聚合物、马来酸酐改性聚苯醚、富马酸改性聚苯醚、甲基丙烯酸缩水甘油基酯改性聚苯醚、胺改性聚苯醚等改性聚苯醚系聚合物等。其中，改性聚苯醚、改性SPS是合适的，马来酸酐改性聚苯醚、富马酸改性聚苯醚是更合适的。
上述改性聚苯醚可以通过使用改性剂对公知的聚苯醚进行改性来得到，但是若能够用于本发明的目的，则不限定于该方法。该聚苯醚为公知的化合物，出于该目的，可以参照美国专利第3,306,874号、美国专利第3,306,875号、美国专利第3,257,357号和美国专利第3,257,358号的各说明书。聚苯醚通常在铜胺络合物催化剂的存在下通过使用了二取代或三取代苯酚的氧化偶联反应来制备。铜胺络合物可以使用由伯胺、仲胺和叔胺衍生的铜胺络合物。
作为聚苯醚的例子，可举出聚(2，3-二甲基-6-乙基-1，4-亚苯基醚)、聚(2-甲基-6-氯甲基-1，4-亚苯基醚)、聚(2-甲基-6-羟基乙基-1，4-亚苯基醚)、聚(2-甲基-6-正丁基-1，4-亚苯基醚)、聚(2-乙基-6-异丙基-1，4-亚苯基醚)、聚(2-乙基-6-正丙基-1，4-亚苯基醚)、聚(2，3，6-三甲基-1，4-亚苯基醚)、聚〔2-(4’-甲基苯基)-1，4-亚苯基醚〕、聚(2-溴-6-苯基-1，4-亚苯基醚)、聚(2-甲基-6-苯基-1，4-亚苯基醚)、聚(2-苯基-1，4-亚苯基醚)、聚(2-氯-1，4-亚苯基醚)、聚(2-甲基-1，4-亚苯基醚)、聚(2-氯-6-乙基-1，4-亚苯基醚)、聚(2-氯-6-溴-1，4-亚苯基醚)、聚(2，6-二正丙基-1，4-亚苯基醚)、聚(2-甲基-6-异丙基-1，4-亚苯基醚)、聚(2-氯-6-甲基-1，4-亚苯基醚)、聚(2-甲基-6-乙基-1，4-亚苯基醚)、聚(2，6-二溴-1，4-亚苯基醚)、聚(2，6-二氯-1，4-亚苯基醚)、聚(2，6-二乙基-1，4-亚苯基醚)和聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)等。
另外，例如也可以使用由上述均聚物的制备中使用的酚化合物的2种以上衍生的共聚物等。此外，也可举出聚苯乙烯等乙烯基芳香族化合物与上述聚苯醚的接枝共聚物和嵌段共聚物。特别优选使用聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)。
作为聚苯醚的改性中使用的改性剂，可举出在同一分子内具有烯属双键和极性基团的化合物，具体地例如可举出马来酸酐、马来酸、富马酸、马来酸酯、富马酸酯、马来酰亚胺及其N取代体、马来酸盐、富马酸盐、丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酰胺、丙烯酸盐、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸盐、甲基丙烯酸缩水甘油基酯等。它们中特别优选使用马来酸酐、富马酸和甲基丙烯酸缩水甘油基酯。上述各种改性剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
改性聚苯醚例如可以通过在溶剂、其他树脂的存在下使上述聚苯醚与改性剂反应来得到。改性的方法没有特别限制，可以使用公知的方法。具体地可举出：使用辊磨机、班伯里混炼机、挤出机等在150～350℃的范围的温度下进行熔融混炼从而进行反应的方法；在苯、甲苯、二甲苯等溶剂中进行加热反应的方法；等。此外，为了使反应变得容易，使反应体系中存在过氧化苯甲酰；过氧化二叔丁基；过氧化二枯基；过氧化苯甲酸叔丁酯；偶氮二异丁腈；偶氮二异戊腈；2，3-二苯基-2，3-二甲基丁烷等自由基产生剂也是有效的。特别优选在自由基产生剂的存在下进行熔融混炼的方法。
作为相容剂(C)，也可以使用具有极性基团的改性SPS。该改性SPS例如可以通过使用改性剂对上述的SPS进行改性而得到，但若能够用于本发明的目的，则不限定于该方法。关于改性中使用的SPS，没有特别限制，但特别是从与其他成分的相容性的观点出发，优选使用苯乙烯与取代苯乙烯的共聚物。关于该共聚物的组成比，没有特别限制，但优选取代苯乙烯单元的含量处于3～50摩尔％的范围。若该含量为3摩尔％以上，则改性容易，若为50摩尔％以下，则能够保持与其他成分的相容性。
作为特别优选的取代苯乙烯，例如可举出甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、异丙基苯乙烯、叔丁基苯乙烯、乙烯基苯乙烯等烷基苯乙烯、氯苯乙烯、溴苯乙烯、氟苯乙烯等卤代苯乙烯、氯甲基苯乙烯等卤代烷基苯乙烯、甲氧基苯乙烯、乙氧基苯乙烯等烷氧基苯乙烯等。这些取代苯乙烯可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。相对于SPS而言若为5重量％以下的使用量，则能够维持组合物的耐热性，因此，也能够使用具有无规立构结构的上述聚合物。
作为上述SPS的改性中使用的改性剂，可以使用在同一分子内具有烯属双键和极性基团的化合物。作为这样的改性剂，例如可举出马来酸酐、马来酸、富马酸、马来酸酯、富马酸酯、马来酰亚胺及其N取代体、马来酸盐、富马酸盐、丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酰胺、丙烯酸盐、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸盐、甲基丙烯酸缩水甘油基酯等。它们中，特别优选使用马来酸酐、富马酸或甲基丙烯酸缩水甘油基酯。这些改性剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
改性SPS例如可通过在溶剂、其他树脂的存在下使上述SPS与改性剂反应而得到。关于改性的方法，没有特别限制，可以使用公知的方法。具体地可以使用：利用辊磨机、班伯里混炼机、挤出机等在150～350℃的范围的温度下进行熔融混炼从而进行反应的方法；或在苯、甲苯、二甲苯等溶剂中进行加热反应的方法；等。为了使这些反应变得容易，使反应体系中存在过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二枯基、过氧化苯甲酸叔丁酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、2，3-二苯基-2，3-二甲基丁烷等自由基产生剂也是有效的。特别优选在自由基产生剂的存在下进行熔融混炼的方法。在这些改性SPS中，优选使用马来酸酐改性SPS、富马酸改性SPS和甲基丙烯酸缩水甘油基酯改性SPS。
<受阻酚系化合物(D)>
受阻酚系化合物(D)为选自N，N’-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)]和2’，3’-双[3-[3，5-二叔丁基-4-羟基苯基]丙酰基]肼中的至少1种。通过包含上述受阻酚系化合物(D)，可以得到本发明的聚苯乙烯系树脂组合物的优异的长期耐热性。
从长期耐热性和机械物性的观点出发，作为受阻酚系化合物(D)，特别优选使用N，N’-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)]。
<无机填料(E)>
作为无机填料(E)，为了提高与SPS(B)的粘接性，优选使用以偶联剂实施了表面处理的无机填料。作为无机填料，可以使用纤维状、粒状、粉状等公知形状的物质。作为纤维状填料，可举出玻璃纤维、碳纤维、晶须、陶瓷纤维、金属纤维等。具体地，作为晶须，有硼、氧化铝、二氧化硅、碳化硅等，作为陶瓷纤维，有石膏、钛酸钾、硫酸镁、氧化镁等，作为金属纤维，有铜、铝、钢等。作为填料的形状，有十字状、毡状、集束切断状、短纤维、丝状的物质、晶须。在集束切断状的情况下，优选长度为0.05～50mm、纤维直径为5～20μm的填料。在十字状、毡状的情况下，优选长度为1mm以上、更优选5mm以上的填料。
作为粒状或粉状填料，例如可举出滑石、炭黑、石墨、二氧化钛、二氧化硅、云母、碳酸钙、硫酸钙、碳酸钡、碳酸镁、硫酸镁、硫酸钡、含氧硫酸盐(oxysulfate)、氧化锡、氧化铝、高岭土、碳化硅、金属粉末、玻璃粉末、玻璃薄片、玻璃微珠等。
这些无机填料中，特别优选玻璃填料，例如玻璃丝、玻璃纤维、玻璃粗纱、玻璃毡、玻璃粉末、玻璃薄片、玻璃微珠。
作为无机填料的表面处理中使用的偶联剂，例如可举出硅烷系偶联剂、钛系偶联剂等。作为硅烷系偶联剂的具体例，可举出三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(1，1-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基-三(2-甲氧基-乙氧基)硅烷、N-甲基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-乙烯基苄基-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3，4，5-二氢咪唑丙基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、N，N-双(三甲基甲硅烷基)脲、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1，3-二甲基-丁叉)丙基胺等。它们中，优选γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等氨基硅烷、环氧硅烷。
作为钛系偶联剂的具体例，可举出三异硬酯酰基钛酸异丙酯、三(十二烷基苯磺酰基)钛酸异丙酯、三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯、双(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸四异丙酯、双(双十三烷基亚磷酸酰氧基)钛酸四辛酯、四(1，1-二烯丙基氧基甲基-1-丁基)双(双十三烷基)亚磷酸酰氧基钛酸酯、双(二辛基焦磷酰氧基)羟乙酸酯钛酸酯、双(二辛基焦磷酰氧基)乙撑钛酸酯、三辛酰基钛酸异丙酯、二甲基丙烯酰基异硬酯酰基钛酸异丙酯、异硬酯酰基二丙烯酰基钛酸异丙酯、三(二辛基磷酰氧基)钛酸异丙酯、三枯基苯基钛酸异丙酯、三(N-酰胺乙基、氨基乙基)钛酸异丙酯、二枯基苯基羟乙酸酯钛酸酯、二异硬酯酰基乙撑钛酸酯等。它们中，优选三(N-酰胺乙基、氨基乙基)钛酸异丙酯。
使用了上述偶联剂的无机填料的表面处理可以利用通常的公知方法来进行，没有特别限制。例如可以利用如下适合于无机填料的形状的方法来进行，即，将上述偶联剂的有机溶剂溶液或者悬浊液作为上浆剂涂布于填充剂的上浆处理、使用了亨舍尔搅拌机、高速混合机、罗地格混合机、V型混合机等的干燥混合处理、基于喷雾法、整体掺混法、干选法的处理等。其中，优选利用上浆处理、干式混合处理、喷雾法进行表面处理。
可以与上述偶联剂一起并用例如玻璃用成膜性物质。该成膜性物质没有特别限制，例如可举出聚酯系、氨基甲酸酯系、环氧系、丙烯酸系、乙酸乙烯酯系、聚醚系等聚合物。
本发明的聚苯乙烯系树脂组合物要求：聚酰胺(A)、SPS(B)、相容剂(C)、特定的受阻酚系化合物(D)和无机填料(E)的合计100重量％中，SPS(B)为10.0重量％以上且30.0重量％以下，特定的受阻酚系化合物(D)为0.3重量％以上且1.0重量％以下。若SPS(B)量与化合物(D)量不满足上述范围，则长期耐热性差，机械强度例如拉伸断裂强度、拉伸断裂伸长率降低。
在本发明的聚苯乙烯系树脂组合物中含有的(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的聚酰胺(A)量优选为40.0重量％以上且80.0重量％以下。若上述聚酰胺(A)量为40.0重量％以上，则可以得到高拉伸断裂强度、拉伸断裂伸长等优异的机械强度。若上述聚酰胺(A)量为80.0重量％以下，则耐水解性优异。
在(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的聚酰胺(A)量更优选为42.0重量％以上，进一步优选为45.0重量％以上，更进一步优选为47.0重量％以上，且更优选为78重量％以下，进一步优选为75.0重量％以下，更进一步优选为70重量％以下。
关于在本发明的聚苯乙烯系树脂组合物中含有的(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的SPS(B)量，如上所述，要求为10.0重量％以上且30.0重量％以下。若上述SPS(B)量小于10.0重量％，则将组合物成形而成的成形品的耐水解性差，因而不优选。若SPS(B)量超过30.0重量％，则对机械强度造成不良影响，因而不优选。
在(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的SPS(B)量优选为14.0重量％以上，更优选为16重量％以上，进一步优选为18重量％以上，且更优选为28重量％以下，更优选为26重量％以下，进一步优选为24重量％以下。
在将本发明的聚苯乙烯系树脂组合物中含有的聚酰胺(A)量设为x重量％、将SPS(B)量设为y重量％时，优选为x＞y。通过满足上述关系式，可以得到优异的机械强度。聚酰胺(A)量x(重量％)和SPS量y(重量％)各自如上所述。
在本发明的聚苯乙烯系树脂组合物中含有的(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的相容剂(C)量优选为1.0重量％以上且10.0重量％以下。若上述相容剂(C)量为1.0重量％以上，则可以抑制由本发明的组合物得到的颗粒、成形品的起毛，生产稳定性优异。若相容剂(C)量为10.0重量％以下，则能够将组合物的流动性保持得较高。
在上述(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的相容剂(C)量更优选为1.5重量％以上，进一步优选为2.0重量％以上，更进一步优选为2.5重量％以上，特别优选为3.0质量％以上，且更优选为8.0重量％以下，进一步优选为6.0重量％以下，更进一步优选为4.5重量％以下，特别优选为3.5重量％以下。
关于在本发明的聚苯乙烯系树脂组合物中含有的(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的特定的受阻酚系化合物(D)量，如上所述，要求为0.3重量％以上且1.0重量％以下。若上述受阻酚系化合物(D)量小于0.3重量％，则组合物的长期耐热性差，因此，拉伸断裂强度、拉伸断裂伸长等机械强度降低。若受阻酚系化合物(D)量超过1.0重量％，则发生在成形时向模具的渗出、成形品的外观不良等而成形性差，因而不优选。
在上述(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的受阻酚系化合物(D)量优选为0.35重量％以上，更优选为0.38重量％以上，进一步优选为0.41重量％以上，且优选为0.95重量％以下，更优选为0.90重量％以下，进一步优选为0.85重量％以下。
在本发明的聚苯乙烯系树脂组合物中含有的(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的无机填料(E)量优选为25.0重量％以上且50.0重量％以下。若上述无机填料(E)量为25.0重量％以上，则由组合物得到的成形品的机械强度优异。若上述无机填料(E)量为50.0重量％以下，则流动性优异，能够保持良好成形性。
在上述(A)～(E)成分的合计100重量％中所占的无机填料(E)量更优选为26.0重量％以上，进一步优选为28.0重量％以上，更进一步优选为29.5重量％以上，且更优选为45.0重量％以下，进一步优选为40.0重量％以下，更进一步优选为35.0重量％以下，特别优选为30.0重量％以下。
<其他成分>
在本发明的聚苯乙烯系树脂组合物中，可以在不损害本发明的目的的范围内，添加一般使用的热塑性树脂、橡胶状弹性体、抗氧化剂、填充剂、交联剂、交联助剂、成核剂、增塑剂、相容剂、着色剂和/或抗静电剂等其他成分。例示一些上述的其他成分。
作为热塑性树脂，例如以无规立构结构的聚苯乙烯、全同立构结构的聚苯乙烯、AS树脂、ABS树脂等苯乙烯系聚合物为代表，可举出聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯、聚碳酸酯、聚苯醚、聚砜、聚醚砜等聚醚、聚酰胺、聚苯硫醚(PPS)、聚甲醛(Polyoxymethylene)等缩合系聚合物、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系聚合物、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚4-甲基戊烯-1、乙烯-丙烯共聚物等聚烯烃、或者聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚偏二氟乙烯等含卤素的乙烯基化合物聚合物等、或者它们的混合物。
作为橡胶状弹性体，能够使用各种橡胶状弹性体。例如可举出天然橡胶、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚异丁烯、氯丁橡胶、聚硫橡胶、乙硫(thiokol)橡胶、丙烯酸类橡胶、氨基甲酸酯橡胶、硅橡胶、氯醇橡胶、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBR)、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEB)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIR)、氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SEP)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)、苯乙烯-丁二烯无规共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯无规共聚物、苯乙烯-乙烯-丙烯无规共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯无规共聚物、乙丙橡胶(EPR)、乙烯丙烯二烯橡胶(EPDM)、或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯-核壳橡胶(ABS)、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯-核壳橡胶(MBS)、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯-核壳橡胶(MAS)、丙烯酸辛酯-丁二烯-苯乙烯-核壳橡胶(MABS)、丙烯酸烷基酯-丁二烯-丙烯腈-苯乙烯核壳橡胶(AABS)、丁二烯-苯乙烯-核壳橡胶(SBR)、以甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯硅氧烷为代表的含有硅氧烷的核壳橡胶等核壳型的粒子状弹性体、或者将它们改性而得的橡胶等。
它们中，特别优选使用SBR、SBS、SEB、SEBS、SIR、SEP、SIS、SEPS、核壳橡胶或将它们改性而得的橡胶等。
作为经改性的橡胶状弹性体，例如可举出利用具有极性基团的改性剂对苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物橡胶、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBR)、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEB)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIR)、氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SEP)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)、苯乙烯-丁二烯无规共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯无规共聚物、苯乙烯-乙烯-丙烯无规共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯无规共聚物、乙丙橡胶(EPR)、乙烯丙烯二烯橡胶(EPDM)等进行改性而得的橡胶等。
它们中，特别优选使用将SEB、SEBS、SEP、SEPS、EPR、EPDM改性而得的橡胶。具体地可举出马来酸酐改性SEBS、马来酸酐改性SEPS、马来酸酐改性EPR、马来酸酐改性EPDM、环氧改性SEBS、环氧改性SEPS等。这些橡胶状弹性体可以单独使用1种，或者可以组合使用2种。
作为填充剂，除可以加入无机填料(E)外，也可以加入有机填料。作为有机填料，可举出有机合成纤维、天然植物纤维等。作为有机合成纤维的具体例，可举出全芳香族聚酰胺纤维、聚酰亚胺纤维等。上述有机填料可以使用1种，也可以组合使用2种以上，关于其添加量，相对于上述树脂组合物100重量份，优选为1～350重量份，更优选为5～200重量份。若为1重量份以上，则可充分获得填充剂的效果，若为350重量份以下，则分散性不发生劣化，不对成形性造成不良影响。
<成形体>
本发明的聚苯乙烯系树脂组合物通过将以SPS树脂为代表的成分(A)～(E)、以及根据需要的上述各种成分配合/混炼而得到组合物。配合和混炼可以通过如下方法进行，即，利用通常使用的设备例如带式混合机、鼓式拌合机、亨舍尔搅拌机等进行预混合后，使用班伯里混炼机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、多螺杆挤出机和捏合机等的方法。
可以将上述熔融混炼后的本发明的聚苯乙烯系树脂组合物、或所得到的颗粒作为原料，利用注射成形法、注射压缩成形法、挤出成形法、吹塑成形法、压制成形法、真空成形法和发泡成形法等来制造各种成形体。特别地，可以使用利用熔融混炼得到的颗粒而合适地用于基于注射成形和注射压缩成形的注射成形体的制造。
成形体的形状没有特别限制，例如可举出片、膜、纤维、无纺布、容器、注射成形品、吹塑成形体等。将本发明的聚苯乙烯系树脂组合物成形而成的成形品适合作为电气/电子材料(连接器、打印基板等)、产业结构材料、汽车部件(车辆搭载用连接器、毂盖、汽缸头罩(cylinder head cover)等)、家电用品、各种机械部件、管、片、盘、膜等产业用资材。
实施例
通过实施例进一步具体地说明本发明，但本发明不受这些实施例的任何限制。
<成形条件>
以表中记载的比例(重量％)配合各成分，利用亨舍尔搅拌机进行干混。接着，使用双螺杆挤出机在将30重量％的玻璃纤维侧进料的同时对树脂组合物进行混炼，制作颗粒。
除下述评价(2)SFL以外，使用注射成形机[住友重机械工业公司制SH100A]，以料筒温度290℃、模具温度80℃的成形条件，按照JIS K 7139：2009，制成哑铃型拉伸试验片(A型)。
如下所示，进行实施例和比较例中的物性评价。
(1)MFR
实施例和比较例中得到的颗粒的熔体流动速率(MFR)按照JIS K 7210-1：2014，在测定温度300℃、载荷2.16kg的条件下测定。单位为g/10分钟。
(2)SFL
对于实施例和比较例中得到的颗粒，使用注射成形机[公司NIIGATAMACHINETECHNO制，MD100]，利用料筒温度290℃、模具温度80℃、流路厚度1mm、宽度10mm的螺旋线流动模具，将压力设定分别设为50、100和150MPa进行成形，测定该成形时的各流动长度(SFL：Spiral Flow Length，螺旋流动长度)(mm)。
(3)拉伸断裂强度、拉伸断裂伸长试验
使用上述成形条件，按照JIS K 7139∶2009，得到哑铃型拉伸试验片(A型)。
接着，对于该试验片，按照ISO 527-1：2012(第2版)，利用拉伸试验机(岛津制作所公司制，商品名：Autograph AG5000B)，在初始卡盘间距100mm、拉伸速度5mm/分钟的室温条件下进行拉伸试验，测定拉伸断裂强度(MPa)和拉伸断裂伸长率(％)。
(4)耐热性试验
针对长期热暴露进行耐热性评价。具体地，将上述(3)中使用的试验片，在120℃放入烘箱1000小时而进行暴露处理。将试验片从烘箱中取出，供于拉伸试验，求出暴露处理前后的拉伸断裂强度保持率和拉伸断裂伸长保持率。拉伸试验与上述(3)同样地按照ISO527-1：2012(第2版)进行。
(5)外观评价
对利用上述成形条件得到的哑铃型试验片进行目视观察，从而进行色调评价。将未确认到变色、或几乎未确认到变色的情况评价为A，将确认到变色的情况评价为B。
实施例1～2
以表中所示的比例(重量％)配合各成分，按照上述成形条件进行各种评价。所使用的成分如下所示。
聚酰胺(A)：尼龙6，6[Ascend公司制，Vydyne(注册商标)50BWFS]
SPS(B)：[重均分子量200,000，出光兴产株式会社制90ZC]
相容剂(C)：富马酸改性聚苯醚[出光兴产株式会社制，CX-1]
受阻酚系化合物(D)：N，N’-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)][BASF日本株式会社制，Irganox 1098]
无机填料(E)：玻璃纤维[日本电气硝子株式会社制，ECS03T-249H]
比较例1～5
代替上述受阻酚系化合物(D)而使用以下的任意化合物，以表中所示的比例配合各成分，按照上述成形条件进行各种评价。其中，比较例5中将受阻酚系化合物(D)的量设为表中所示的比例，配合各成分，按照上述成形条件进行各种评价。
碘化铜/碘化钾化合物：[PolyAd公司制，AL-120FF]
四{3(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸}季戊四醇酯：[BASF日本株式会社制，Irganox1010]
3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰基氧基]-1，1-二甲基乙基}-2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷：[株式会社ADEKA制，ADEKA STAB AO-80]
四[3-(十二烷基硫基)丙酸]甲烷四基四亚甲基酯：[株式会社ADEKA制，ADEKASTAB AO-412S]
[表1]
具有本发明的组成的实施例其机械物性优异、具有高拉伸强度保持率和高拉伸伸长保持率等优异的长期耐热性，同时具有高流动性。探明：在不具有本发明的组成的比较例1～4、受阻酚系化合物(D)量不满足本发明范围的比较例5中，耐热试验后的机械物性的保持率降低。
Claims (8)
1.一种聚苯乙烯系树脂组合物，其包含
A成分：聚酰胺、
B成分：具有间同立构结构的聚苯乙烯系树脂、
C成分：具有能够与聚酰胺即A成分反应的极性基团并且具有与聚苯乙烯系树脂即B成分的相容性的相容剂、
D成分：选自N，N’-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)]和2’，3’-双[3-[3，5-二叔丁基-4-羟基苯基]丙酰基]肼中的至少1种受阻酚系化合物、和
E成分：无机填料，
所述A～E成分的合计100重量％中，
聚苯乙烯系树脂即B成分为10.0重量％以上且30.0重量％以下，
受阻酚系化合物即D成分为0.3重量％以上且1.0重量％以下。
2.根据权利要求1所述的聚苯乙烯系树脂组合物，其中，
在所述A～E成分的合计100重量％中所占的聚酰胺即A成分量为x重量％，聚苯乙烯系树脂即B成分量为y重量％，且x＞y。
3.根据权利要求1或2所述的聚苯乙烯系树脂组合物，其中，
在所述A～E成分的合计100重量％中所占的聚酰胺即A成分量为40.0重量％以上且80.0重量％以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的聚苯乙烯系树脂组合物，其中，
在所述A～E成分的合计100重量％中所占的相容剂即C成分量为1.0重量％以上且10.0重量％以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的聚苯乙烯系树脂组合物，其中，
在所述A～E成分的合计100重量％中所占的无机填料即E成分量为25.0重量％以上且50.0重量％以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的聚苯乙烯系树脂组合物，其中，
所述受阻酚系化合物即D成分为N，N’-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)]。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的聚苯乙烯系树脂组合物，其中，
所述无机填料即E成分为玻璃填料。
8.一种成形品，其包含权利要求1～7中任一项所述的聚苯乙烯系树脂组合物。
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