JP2020105365A - ポリスチレン系樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献2は、SPS樹脂とポリアミドと特定の相溶化剤等と、特定の銅化合物とを含むポリスチレン系樹脂組成物を開示し、耐熱老化性をさらに向上させたことを報告している。
一方、フェノール系酸化防止剤及びイオウ系酸化防止剤を配合したポリアミド樹脂組成物も提案されているが、未だ長期耐熱性や各種物性の上で実用化の面で十分ではない。さらに、大型成形品や複雑な形状を有する成形品を射出成形により製造する上で、流動性についても最適化が必要である。
[1](A)ポリアミド、(B)シンジオタクチック構造を有するポリスチレン系樹脂、(C)ポリアミド(A)と反応可能な極性基を有し、かつポリスチレン系樹脂(B)との相溶性を有する相溶化剤、(D)N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド)]及び2’,3’−ビス[3−[3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル]プロピオニル]ヒドラジンからなる群から選択される少なくとも1種のヒンダードフェノール系化合物、及び(E)無機フィラーを含み、
前記(A)〜(E)成分の合計100重量%のうち、ポリスチレン系樹脂(B)が10.0重量%以上30.0重量%以下、ヒンダードフェノール系化合物(D)が0.3重量%以上1.0重量%以下である、ポリスチレン系樹脂組成物。
[2]前記(A)〜(E)成分の合計100重量%中に占めるポリアミド(A)量がx重量%、ポリスチレン系樹脂(B)量がy重量%であり、x>yである、上記[1]に記載のポリスチレン系樹脂組成物。
[3]前記(A)〜(E)成分の合計100重量%中に占めるポリアミド(A)量が40.0重量%以上80.0重量%以下である、上記[1]又は[2]に記載のポリスチレン系樹脂組成物。
[4]前記(A)〜(E)成分の合計100重量%中に占める相溶化剤(C)量が1.0重量%以上10.0重量%以下である、上記[1]〜[3]のいずれか1つに記載のポリスチレン系樹脂組成物。
[5]前記(A)〜(E)成分の合計100重量%中に占める無機フィラー(E)量が、25.0重量%以上50.0重量%以下である、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載のポリスチレン系樹脂組成物。
[6]前記ヒンダードフェノール系化合物(D)が、N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド)]である、上記[1]〜[5]のいずれか1つに記載のポリスチレン系樹脂組成物。
[7]前記無機フィラー(E)がガラスフィラーである、上記[1]〜[6]のいずれか1つに記載のポリスチレン系樹脂組成物。
[8]上記[1]〜[7]のいずれか1つに記載のポリスチレン系樹脂組成物からなる成形品。
本明細書において、「XX〜YY」の記載は、「XX以上YY以下」を意味する。本明細書において、好ましいとされている規定は任意に採用することができ、好ましいもの同士の組み合わせはより好ましい。
ポリアミドとして公知のポリアミドのすべてを使用することができる。
適切なポリアミドとしては、例えばポリアミド−4,ポリアミド−6,ポリアミド−6,6,ポリアミド−3,4,ポリアミド−12,ポリアミド−11,ポリアミド−6,10,ポリアミド−4T,ポリアミド−6T,ポリアミド−9T,ポリアミド−10T,並びにアジピン酸及びm−キシリレンジアミンから得られるポリアミド等を挙げることができる。中でも、ポリアミド−6,6が好適である。
ポリスチレン系樹脂(B)は、高度なシンジオタクチック構造を有するSPSである。本明細書において「シンジオタクチック」とは、隣り合うスチレン単位におけるフェニル環が、重合体ブロックの主鎖によって形成される平面に対して交互に配置(以下において、シンジオタクティシティと記載する)されている割合が高いことを意味する。
タクティシティは、同位体炭素による核磁気共鳴法(13C−NMR法)により定量同定できる。13C−NMR法により、連続する複数の構成単位、例えば連続した2つのモノマーユニットをダイアッド、3つのモノマーユニットをトリアッド、5つのモノマーユニットをペンタッドとしてその存在割合を定量することができる。
上記の構成単位を含む共重合体のコモノマー成分としては、上記スチレン系重合体のモノマーの他、エチレン、プロピレン、ブテン、ヘキセン及びオクテン等のオレフィンモノマー;ブタジエン、イソプレン等のジエンモノマー;環状オレフィンモノマー、環状ジエンモノマー、メタクリル酸メチル、無水マレイン酸及びアクリロニトリル等の極性ビニルモノマーが挙げられる。
さらにはスチレンとp−メチルスチレンとの共重合体、スチレンとp−tert−ブチルスチレンとの共重合体、スチレンとジビニルベンゼンとの共重合体等を挙げることができる。
本明細書において、重量平均分子量とは、特段の記載がない限り、東ソー株式会社製GPC装置(HLC−8321GPC/HT)、東ソー株式会社製GPCカラム(GMHHR−H(S)HTC/HT)を用い、溶離液として1,2,4−トリクロロベンゼンを用いて145℃でゲル浸透クロマトグラフィー測定法により測定し、標準ポリスチレンの検置線を用いて換算した値である。また、単に「分子量」と略すことがある。
相溶化剤(C)としては、ポリアミド(A)と反応可能な極性基を有し、かつSPS(B)と相溶性を有する化合物が用いられる。相溶化剤(C)はポリアミド(A)とSPS(B)との相溶性を向上させ、ドメインを微分散化し、各成分間の界面強度を向上させることを目的として配合される。ポリアミド(A)と反応可能な極性基とは、ポリアミドが有する極性基と反応しうる官能基を指す。具体的な例としては、酸無水物基,カルボン酸基,カルボン酸エステル基,カルボン酸ハライド基,カルボン酸アミド基,カルボン酸塩基,スルホン酸基,スルホン酸エステル基,スルホン酸塩化物基,スルホン酸アミド基,スルホン酸塩基,エポキシ基,アミノ基,イミド基,オキサゾリン基などが挙げられる。
SPS(B)との相溶性を有するものとは、SPSとの相溶性を有する連鎖をポリマー鎖中に含有するものを指す。例えば、シンジオタクチックポリスチレン,アタクチックポリスチレン,アイソタクチックポリスチレン,スチレン系重合体,ポリフェニレンエーテル,ポリビニルメチルエーテル等を主鎖,ブロック鎖又はグラフト鎖として有する重合体が挙げられる。
ヒンダードフェノール系化合物(D)は、N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド)]及び2’,3’−ビス[3−[3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル]プロピオニル]ヒドラジンからなる群から選択される少なくとも1種である。上記ヒンダードフェノール系化合物(D)を含むことにより、本発明のポリスチレン系樹脂組成物の優れた長期耐熱性を得ることができる。
長期耐熱性及び機械物性の点から、ヒンダードフェノール系化合物(D)として、N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド)]を用いることが特に好ましい。
無機フィラー(E)としては、SPS(B)との接着性を高めるために、カップリング剤で表面処理を施した無機フィラーが好ましくは用いられる。無機フィラーとしては、繊維状,粒状,粉状等公知の形状のものを用いることができる。繊維状フィラーとしては、ガラス繊維,炭素繊維,ウィスカー,セラミック繊維,金属繊維等が挙げられる。具体的に、ウィスカーとしてはホウ素,アルミナ,シリカ,炭化ケイ素等、セラミック繊維としてはセッコウ,チタン酸カリウム,硫酸マグネシウム,酸化マグネシウム等、金属繊維としては銅,アルミニウム,鋼等がある。フィラーの形状としてはクロス状,マット状,集束切断状,短繊維,フィラメント状のもの,ウィスカーがある。集束切断状の場合、長さが0.05〜50mmであり,繊維径が5〜20μmであるものが好ましい。クロス状,マット状の場合、長さが1mm以上、好ましくは5mm以上であるものが好ましい。
上記のカップリング剤とともに、例えばガラス用フィルム形成性物質を併用することができる。このフィルム形成性物質には、特に制限はなく、例えばポリエステル系,ウレタン系,エポキシ系,アクリル系,酢酸ビニル系,ポリエーテル系等の重合体が挙げられる。
(A)〜(E)成分の合計100重量%に占めるポリアミド(A)量は、より好ましくは42.0重量%以上、さらに好ましくは45.0重量%以上、よりさらに好ましくは47.0重量%以上であり、より好ましくは78重量%以下、さらに好ましくは75.0重量%以下、よりさらに好ましくは70重量%以下である。
(A)〜(E)成分の合計100重量%に占めるSPS(B)量は、好ましくは14.0重量%以上、より好ましくは16重量%以上、さらに好ましくは18重量%以上であり、より好ましくは28重量%以下、より好ましくは26重量%以下、さらに好ましくは24重量%以下である。
上記(A)〜(E)成分の合計100重量%に占める相溶化剤(C)量は、より好ましくは1.5重量%以上、さらに好ましくは2.0重量%以上、よりさらに好ましくは2.5重量%以上、特に好ましくは3.0質量%以上であり、よし好ましくは8.0重量%以下、さらに好ましくは6.0重量%以下、よりさらに好ましくは4.5重量%以下、特に好ましくは3.5重量%以下である。
上記(A)〜(E)成分の合計100重量%に占めるヒンダードフェノール系化合物(D)量は、好ましくは0.35重量%以上、より好ましくは0.38重量%以上、さらに好ましくは0.41重量%以上であり、好ましくは0.95重量%以下、より好ましくは0.90重量%以下、さらに好ましくは0.85重量%以下である。
上記(A)〜(E)成分の合計100重量%に占める無機フィラー(E)量は、より好ましくは26.0重量%以上、さらに好ましくは28.0重量%以上、よりさらに好ましくは29.5重量%以上であり、より好ましくは45.0重量%以下、さらに好ましくは40.0重量%以下、よりさらに好ましくは35.0重量%以下、特に好ましくは30.0重量%以下である。
本発明のポリスチレン系樹脂組成物には、本発明の目的を阻害しない範囲で一般に使用される熱可塑性樹脂,ゴム状弾性体,酸化防止剤,充填剤,架橋剤,架橋助剤,核剤,可塑剤,相溶化剤,着色剤及び/または帯電防止剤等のその他成分を添加することができる。上記その他成分をいくつか例示する。
これらの中で、特に、SBR、SBS、SEB、SEBS、SIR,SEP、SIS、SEPS、コアシェルゴム又はこれらを変性したゴム等が好ましく用いられる。
これらの中で、特にSEB,SEBS,SEP,SEPS,EPR,EPDMを変性したゴムが好ましく用いられる。具体的には、無水マレイン酸変性SEBS,無水マレイン酸変性SEPS,無水マレイン酸変性EPR,無水マレイン酸変性EPDM,エポキシ変性SEBS,エポキシ変性SEPSなどが挙げられる。これらのゴム状弾性体は、1種又は2種用いてもよい。
本発明のポリスチレン系樹脂組成物は、SPS樹脂を始めとする成分(A)〜(E)と、必要に応じて上記各種成分とを配合・混練して組成物を得る。配合及び混練は、通常用いられている機器、例えば、リボンブレンダー、ドラムタンブラー、ヘンシェルミキサーなどで予備混合して、バンバリーミキサー、単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、多軸スクリュー押出機及びコニーダ等を用いる方法で行うことができる。
上記の溶融混練した本発明のポリスチレン系樹脂組成物、または得られたペレットを原料として、射出成形法、射出圧縮成形法、押出成形法、ブロー成形法、プレス成形法、真空成形法及び発泡成形法等により各種成形体を製造することができる。特に、溶融混練により得られたペレットを用いて、射出成形及び射出圧縮成形による射出成形体の製造に好適に用いることができる。
成形体の形状は特に限定されず、例えば、シート,フィルム,維維,不織布,容器,射出成形品,ブロー成形体等を挙げることができる。本発明のポリスチレン系樹脂組成物を成形してなる成形品は、電気・電子材料(コネクタ・プリント基板等)、産業構造材、自動車部品(車両搭載用コネクター、ホイールキャップ、シリンダーヘッドカバー等)、家電品、各種機械部品、パイプ、シート、トレイ、フィルム等の産業用資材として好適である。
表に記載する割合(重量%)で各成分を配合し、ヘンシェルミキサーでドライブレンドした。続いて、二軸スクリュー押出機を用いて、ガラス繊維30重量%をサイドフィードしながら樹脂組成物を混練し、ペレットを作製した。
下記評価(2)SFL以外は、射出成形機[住友重機械工業社製SH100A]を用い、成形条件は、シリンダー温度290℃、金型温度80℃でJIS K 7139:2015に準拠し、ダンベル型引張試験片(タイプA)を作成した。
(1)MFR
実施例及び比較例で得られるペレットのメルトフローレート(MFR)は、JIS K 7210−1:2014に準拠し、測定温度300℃、荷重2.16kgで測定した。単位はg/10分である。
(2)SFL
実施例及び比較例で得られるペレットを、射出成形機[株式会社ニイガタマシンテクノ製,MD100]を用い、シリンダー温度290℃、金型温度80℃、流路厚み1mm、幅10mmのスパイラルフロー金型で、圧力設定をそれぞれ50、100及び150MPaとして成形した際の各流動長(SFL:Spiral Flow Length)(mm)を測定した。
上記成形条件を用いて、JIS K 7139:2015に準拠し、ダンベル型引張試験片(タイプA)を得た。
次に、この試験片を、ISO 527−1:2012(第2版)に準拠して、引張試験機(島津製作所社製、商品名:オートグラフAG5000B)にて、初期チャック間距離100mm、引張速度5mm/分の室温条件で、引張試験を行って引張破断強度(MPa)及び引張破断伸び率(%)を測定した。
長期熱暴露に対する耐熱性を評価した。具体的には、上記(3)にて用いた試験片を、120℃にて、1000時間オーブンに入れて暴露処理を行った。試験片をオーブンから取り出し、引張試験に供して、暴露処理前後での引張破断強度及び引張破断伸び保持率を求めた。引張試験は上記(3)と同様にISO527−1:2012(第2版)に準拠して行った。
上記成形条件により得られたダンベル型試験片を目視観察して、色相評価を行った。変色が確認されない若しくは殆ど確認されない場合をA,変色が確認される場合をBと評価した。
表に示す割合(重量%)で各成分を配合し、上記成形条件に従って各種評価を行った。用いた成分は以下の通りである。
ポリアミド(A):ナイロン6,6[Ascend社製,Vydyne(登録商標)50BWFS]
SPS(B):[重量平均分子量200,000,出光興産(株)製90ZC]
相溶化剤(C):フマル酸変性ポリフェニレンエーテル[出光興産(株)製,CX-1]
ヒンダードフェノール系化合物(D):N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド)][BASFジャパン(株)製,Irganox 1098]
無機フィラー(E):ガラス繊維[日本電気硝子(株)製,ECS03T-249 H]
上記ヒンダードフェノール系化合物(D)に変えて、以下のいずれかの化合物を用いて表に示す割合で、比較例5はヒンダードフェノール系化合物(D)の量を表に示す割合として各成分を配合し、上記成形条件に従って各種評価を行った。
ヨウ化銅/ヨウ化カリウム化合物:[PolyAd社製,AL-120FF]
ペンタエリスリトールテトラキス{3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート}:[BASFジャパン(株)製,Irganox 1010]
3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン:[(株)ADEKA製,アデカスタブ AO-80]
テトラキス[3−(ドデシルチオ)プロピオン酸]メタンテトライルテトラキスメチレン:[(株)ADEKA製,アデカスタブ AO-412S]
Claims (8)
- (A)ポリアミド、
(B)シンジオタクチック構造を有するポリスチレン系樹脂、
(C)ポリアミド(A)と反応可能な極性基を有し、かつポリスチレン系樹脂(B)との相溶性を有する相溶化剤、
(D)N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド)]及び2’,3’−ビス[3−[3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル]プロピオニル]ヒドラジンからなる群から選択される少なくとも1種のヒンダードフェノール系化合物、及び
(E)無機フィラーを含み、
前記(A)〜(E)成分の合計100重量%のうち、
ポリスチレン系樹脂(B)が10.0重量%以上30.0重量%以下、
ヒンダードフェノール系化合物(D)が0.3重量%以上1.0重量%以下である、ポリスチレン系樹脂組成物。 - 前記(A)〜(E)成分の合計100重量%中に占めるポリアミド(A)量がx重量%、ポリスチレン系樹脂(B)量がy重量%であり、x>yである、請求項1に記載のポリスチレン系樹脂組成物。
- 前記(A)〜(E)成分の合計100重量%中に占めるポリアミド(A)量が40.0重量%以上80.0重量%以下である、請求項1又は2に記載のポリスチレン系樹脂組成物。
- 前記(A)〜(E)成分の合計100重量%中に占める相溶化剤(C)量が1.0重量%以上10.0重量%以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリスチレン系樹脂組成物。
- 前記(A)〜(E)成分の合計100重量%中に占める無機フィラー(E)量が、25.0重量%以上50.0重量%以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリスチレン系樹脂組成物。
- 前記ヒンダードフェノール系化合物(D)が、N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド)]である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリスチレン系樹脂組成物。
- 前記無機フィラー(E)がガラスフィラーである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリスチレン系樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリスチレン系樹脂組成物からなる成形品。
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