CN113258035A - 一种具有固液相转化机制的无枝晶合金负极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一种具有固液相转化机制的无枝晶合金负极及其制备方法，所述无枝晶合金负极包含液态合金、与液态合金兼容且具有多孔结构的三维骨架，其中：所述具有多孔结构的三维骨架作为液态合金的载体和电极的支撑体，液态合金填充在多孔结构的三维骨架的孔隙内并与多孔多孔结构的三维骨架充分接触，组成具有固‑液相转化的合金负极。本发明通过设计具有固‑液相转化机制的合金负极，在充放电过程中，能够实现由固相到液相再到固相的相转化过程，从而解决二次碱金属电池在循环过程中的锂枝晶的问题，提高电池的循环稳定性和安全性。

Description

一种具有固液相转化机制的无枝晶合金负极及其制备方法
技术领域
本发明属于化学电源领域，涉及一种具有固液相转化机制的无枝晶合金负极及其制备方法。
背景技术
随着电动车和混合电动车的快速发展，对锂离子电池的需求和性能要求急剧增长，锂离子电池急需向更高能量密度方向发展。阳极(负极)材料是影响锂离子电池能量密度的重要因素。目前商业化锂离子电池主要采用石墨或改性石墨类负极材料。然而，石墨的最大理论嵌锂容量仅372mAh/g，而且现在实际容量已经十分接近理论容量，很难有提升空间。因此，寻找超高比能量的负极材料以替代石墨类碳材料一直是锂离子电池领域的研究热点。
高比能量电池要以高比能量材料为支撑，已知金属锂具有最高的比容量(3860mAh/g)和最负的电极电位(-3.04V vs.SHE)，金属钠标准电极电位(-2.71V vs.SHE)比Li+/Li(-3.04V vs SHE)高约0.3V，因此，钠离子电池的能量密度低于锂离子电池，但因其资源丰富、价格低廉，近年来也引发广大研究者的关注。然而采用碱金属负极直接作为负极材料存在着一些问题，其中最为突出的问题即负极在充放电过程中的“枝晶生长”，造成电池库伦效率下降，循环稳定性变差以及随“枝晶生长”而来的内部短路、着火、爆炸等安全性问题。因此，碱金属负极“枝晶生长”的机理和抑制方法研究成为高比能量碱金属离子电池实现过程中的关键课题之一。因为金属钠和金属锂为同主族低还原电位碱金属，且作为负极使用时均存在“枝晶生长”的问题；而熔融液相负极能够有效的消除“枝晶生长”。
发明内容
为了彻底解决碱金属离子电池负极“枝晶生长”问题，本发明提供了一种具有固液相转化机制的无枝晶合金负极及其制备方法。本发明通过设计具有固-液相转化机制的合金负极，在充放电过程中，能够实现由固相到液相再到固相的相转化过程，从而解决二次碱金属电池在循环过程中的锂枝晶的问题，提高电池的循环稳定性和安全性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种具有固液相转化机制的无枝晶合金负极，包含液态合金、与液态合金兼容且具有多孔结构的三维骨架，其中：所述具有多孔结构的三维骨架作为液态合金的载体和电极的支撑体，液态合金填充在多孔结构的三维骨架的孔隙内并与多孔多孔结构的三维骨架充分接触，组成具有固-液相转化的合金负极。
一种上述具有固液相转化机制的无枝晶合金负极的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备与液态合金兼容的具有多孔结构的三维骨架：
采用具有多孔结构的三维骨架作为基体，采用物理/化学气相沉积或原位表面修饰等方式对具有多孔结构的三维骨架进行表面修饰，制得与液态合金兼容的具有多孔结构的三维骨架；
步骤二、熔融法制备合金负极：
(1)采用熔融法制备目标合金，具体方法如下：以块状或者粉末状原材料作为源材，根据合金相图，称取合金置于坩埚中，升高温度使其融化混合均匀，之后将合金冷却到室温，得到目标合金，对于熔点较低或流动性较大的液态合金，可以适量加入一些高熔点金属元素以提高合金的综合物理性能；
(2)在300～1000℃下，将具有多孔结构的三维骨架置于融化后的目标合金中，使其吸附液态合金，待孔洞完全被合金填充后，将其从液态合金中取出，冷却到室温，得到具有固-液相转化的合金负极；
步骤三、气相沉积法制备合金负极：
(1)采用气相沉积法制备目标合金，具体方法如下：将两种或两种以上的气态合金原材料导入到一个反应室内，然后它们相互之间发生融合，形成一种新的材料沉积到晶片表面上，通过调节反应室内的压力、晶片的温度、气体的流动速率、气体通过晶片的路程、气体的化学成份、一种气体相对于另一种气体的比率等参数，调控合金的化学成分；
(2)在300～1000℃下，将具有多孔结构的三维骨架置于融化后的目标合金中，使其吸附液态合金，待孔洞完全被合金填充后，将其从液态合金中取出，冷却到室温，得到具有固-液相转化的合金负极。
本发明中，所述液态合金的含量为5～95wt.％。
本发明中，所述液态合金选自下列元素：Na、K、Ga、Sn、Hg、Al、Mg、Zn中的两种或两种以上，但并不限于这些元素。
本发明中，所述具有多孔结构的三维骨架能够在与合金互相稳定的前提下，与液态的合金有着较好的润湿性，并且可以通过表面修饰和前期制备条件的优化，分别调控三维骨架的润湿性和孔隙率，其材料包括多孔碳骨架、碳布、多孔离子导体骨架、Li7La3Zr2O12等中的一种，但并不限于这些材料。
本发明中，所述表面修饰的物质包括Al2O3、MgO、石墨烯、氧化石墨中的一种，但并不限于这些材料。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明的无枝晶合金负极为碱金属电池负极，涉及使用温度范围由合金熔点等理化性质决定，根据不同的应用条件，可采用不同的合金成分。
2、本发明对多孔材料(多孔碳骨架、碳布、多孔离子导体骨架等)进行表面改性，增强合金负极的润湿、吸附效果。保证合金负极的固-液两相转换机制同时维持合金负极界面熔融液相状态下的结构稳定性，也可以保证电解液与合金电极接触微观界面的电化学稳定性。
3、本发明的无枝晶合金负极在充放电的过程中，能够实现固-液相之间的转换，从而解决枝晶生长问题，并且具有较高的界面稳定性，能够实现二次电池高安全性和长循环稳定性。
4、本发明的无枝晶合金负极可在宽温域内正常工作，可以根据合金的种类和组成比例来适应实际的应用环境。
附图说明
图1为本发明的合金负极示意图。以修饰后的多孔骨架为载体，利用毛细作用，将液态合金材料灌注到多孔骨架中，形成新型合金负极。
图2为本发明的合金负极在充放电过程中界面相变过程示意图(以Na-K合金为例)。
图3为气相沉积法制备目标合金。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
本实施例中，具有固液相转化机制的无枝晶合金负极包含液态合金、与液态合金兼容且具有多孔结构的三维骨架。如图1所示，将合金负极在熔融状态下导入多孔碳材料的孔径之中，依靠孔径和毛细作用实现对熔融液相合金负极的固定。合金与骨架的质量比可以通过调整骨架的孔隙率来实现，可以在5～95wt.％之间进行调节。
实施例2
图2所示为合金负极在电池充放电过程的固-液两相转换机制示意图(以Na-K两相合金为例)，充电初始状态和放电截止状态均以固相(1)形式存在，随着充电过程的进行，钠离子在合金负极表面得电子析出金属钠，合金负极表面相元素比例发生变化，合金负极表面相由固相转换为熔融液相状态，随着钠在合金比例中的进一步增大，负极合金相逐渐由表面向体相内部转变为熔融液相状态，直至钠合金负极整体相组成达到(2)充电终止，在整个充电过程合金负极与电解质接触界面保持熔融液相状态，电极电解质界面无“枝晶生长”的问题。随放电过程的进行，合金负极由体相向电极界面处逐渐由液相恢复为固相，放电截止时，合金重新转换为固相(1)。该合金负极的采用，合金负极-电解质界面只在电池充放电过程中以熔融液相形式存在，充电起始和放电终止状态均呈固相，较室温下即为液相形式存在的合金具有更高的安全性，也更适宜于电池的组装、存储和运输。
实施例3
采用多孔碳材料作为基体，采用原位表面修饰的方式对多孔碳材料进行石墨烯表面修饰，制得与液态合金兼容的具有多孔结构的三维骨架；将适量的Na和K放置在一起，并在惰性气氛下加热到70℃以上，并保温1～10h使金属充分混合，之后将合金冷却到室温，得到目标合金，在300～1000℃下，将具有多孔结构的三维骨架置于融化后的合金中，使其吸附液态合金，待孔洞完全被合金填充后，将其从液态合金中取出，冷却到室温，得到合金负极。
实施例4：
采用Li7La3Zr2O12作为基体，采用原位表面修饰的方式对多孔碳材料进行Al2O3表面修饰，制得与液态合金兼容的具有多孔结构的三维骨架；将适量的Ga和Sn(Ga:Sn＝88:12，质量分数)放置在一起，并在惰性气氛下加热到300℃以上，并保温5h使金属充分混合，之后将合金冷却到室温，得到目标合金，在500℃下，将具有多孔结构的三维骨架置于融化后的合金中，使其吸附液态合金，待孔洞完全被合金填充后，将其从液态合金中取出，冷却到室温，得到合金负极，其中合金所占质量比约为60％。
实施例5：
采用Li7La3Zr2O12作为基体，采用原位表面修饰的方式对多孔碳材料进行Al2O3表面修饰，制得与液态合金兼容的具有多孔结构的三维骨架；如图3所示，将适量的Ga和Sn分别放置在两个坩埚内，在真空条件下，分别加热到300和600℃，并保温2h使金属充分蒸发混合，之后将合金冷却到室温，得到目标合金，在500℃下，将具有多孔结构的三维骨架置于融化后的合金中，使其吸附液态合金，待孔洞完全被合金填充后，将其从液态合金中取出，冷却到室温，得到合金负极。

Claims (7)

1.一种具有固液相转化机制的无枝晶合金负极，其特征在于所述无枝晶合金负极包含液态合金、与液态合金兼容且具有多孔结构的三维骨架，其中：所述具有多孔结构的三维骨架作为液态合金的载体和电极的支撑体，液态合金填充在多孔结构的三维骨架的孔隙内并与多孔多孔结构的三维骨架充分接触，组成具有固-液相转化的合金负极。
2.根据权利要求1所述的具有固液相转化机制的无枝晶合金负极，其特征在于所述液态合金的含量为5～95wt.％。
3.根据权利要求1所述的具有固液相转化机制的无枝晶合金负极，其特征在于所述液态合金选自下列元素：Na、K、Ga、Sn、Hg、Al、Mg、Zn中的两种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的具有固液相转化机制的无枝晶合金负极，其特征在于所述具有多孔结构的三维骨架包括多孔碳骨架、碳布、多孔离子导体骨架、Li7La3Zr2O12中的一种。
5.一种权利要求1-4任一项所述具有固液相转化机制的无枝晶合金负极的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一、制备与液态合金兼容的具有多孔结构的三维骨架：
采用具有多孔结构的三维骨架作为基体，采用物理/化学气相沉积或原位表面修饰对具有多孔结构的三维骨架进行表面修饰，制得与液态合金兼容的具有多孔结构的三维骨架；
步骤二、熔融法制备合金负极：
(1)采用熔融法制备目标合金；
(2)在300～1000℃下，将具有多孔结构的三维骨架置于融化后的目标合金中，使其吸附液态合金，待孔洞完全被合金填充后，将其从液态合金中取出，冷却到室温，得到具有固-液相转化的合金负极。
6.根据权利要求5所述具有固液相转化机制的无枝晶合金负极的制备方法，其特征在于所述步骤二替换为：
(1)采用气相沉积法制备目标合金；
(2)在300～1000℃下，将具有多孔结构的三维骨架置于融化后的目标合金中，使其吸附液态合金，待孔洞完全被合金填充后，将其从液态合金中取出，冷却到室温，得到具有固-液相转化的合金负极。
7.根据权利要求5所述具有固液相转化机制的无枝晶合金负极的制备方法，其特征在于所述表面修饰的物质包括Al2O3、MgO、石墨烯、氧化石墨中的一种。
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