CN113248934A - 一种热固性硫化天然橡胶改性沥青材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热固性硫化天然橡胶改性沥青材料及其制备方法，包括如下质量比的组分：橡胶沥青前驱体﹕硫化剂﹕反应促进剂的质量比为500﹕8.93～50.85﹕0～5.08；所述橡胶沥青前驱体包括如下质量比的组分：基质沥青﹕天然橡胶乳液﹕油基增容剂的质量比为100﹕8～20﹕4～10。本发明利用油基增容剂，使高掺量天然橡胶在沥青中均匀分布，并利用高掺量硫化剂使沥青中的天然橡胶发生交联反应，通过硫化后的橡胶与沥青形成IPN互穿网络结构，使天然橡胶沥青由热塑性转变为热固性材料，大幅提升沥青胶结料的性能。

Description

一种热固性硫化天然橡胶改性沥青材料及其制备方法
技术领域
本发明属于道路铺面材料技术领域，涉及一种沥青材料，具体涉及一种热固性硫化天然橡胶改性沥青材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着我国经济高速发展，我国货运车辆出现了车辆数下降、总吨位上升，单辆车载大幅上升的结构性变化，我国高速公路及国省干线面临着更严峻的重载、超载挑战，对路面的抗车辙性能及抗疲劳性能提出了更高的要求。为延长沥青路面道路的使用寿命，需使用性能更加优异的沥青胶结料。目前，主流做法是向沥青中添加改性剂进行物理改性，而常见的沥青改性剂有SBS、废旧胶粉、丁苯胶乳等。
天然橡胶与沥青相容性好，具有较好的粘弹性，且属于一种可再生资源，是绿色、环保的沥青改性剂。马来西亚、泰国等天然橡胶生产国都有将天然橡胶用于沥青改性的强烈愿望，期望借此来扩大天然橡胶的消费市场。马来西亚在天然橡胶改性沥青方面已经取得了一些成果，而我国对此还鲜有研究。2019年12月20日，海南天然橡胶产业集团股份有限公司与马来西亚橡胶局在马来西亚吉隆坡就天然橡胶改性沥青道路合作进行了洽谈并签订了合作备忘录。
天然橡胶作为一种可再生资源，用作沥青的改性剂，应用前景广阔。但是当前简单地将天然橡胶添加入沥青中，通过搅拌、高速剪切等方式分散均匀，能对沥青的高低温性能和耐久性进行改善，但性能提升幅度有限。天然橡胶改性沥青面临着成本、技术等问题，在我国推广使用，还需要进一步的深入研究。
目前，国内外对天然橡胶改性沥青采取的技术方法主要有两种，第一种(例如中国专利申请申请号201911388387.1“天然橡胶改性沥青及制备方法”)是简单的将天然橡胶(包含固体胶块、液体橡胶)通过搅拌、高速剪切等方法加入至沥青中，通过增加沥青中的弹性物质来改善沥青的高低温性能，但仍然为热塑性材料，性能提升幅度有限。第二种(例如中国专利申请申请号202010256962.9“一种硫化天然橡胶改性沥青及其制备方法”)为采用了硫化手段对橡胶沥青进行改性，但其改性手段制备出的材料仍然为热塑性材料，高温(120～160℃)下为流动态。
发明内容
本申请发明人在大量的实验及微观实验中发现，当天然橡胶乳液的添加量较少时橡胶在沥青中以线状分散、相互分离(如图1中3％天然橡胶乳液掺量时，橡胶点状分布)，天然橡胶沥青此时仍主要表现出沥青的性状，无法达到想要的材料性能。而进一步的加大天然橡胶乳液用量后通过荧光显微镜发现：当天然橡胶乳液添加量达到沥青质量的8％时，天然橡胶在沥青中形成了网状结构(如图2所示)，随着天然橡胶乳液添加量的持续增加，网络结构更加明显、稳定；而此时的天然橡胶沥青黏度增大，不宜与集料拌合为沥青混合料，通过天然橡胶乳液/油基增容剂配比的调节增加低粘度、稳定的油基增容剂后能降低天然橡胶沥青的黏度。经观察，发明人选取的油基增容剂不会破坏形成的橡胶网状结构。通过对沥青中的天然橡胶进行硫化，进一步加强了天然橡胶的强度和网络密度，使天然橡胶沥青中的天然橡胶与沥青形成IPN网络互串结构，硫化后的天然橡胶高温不软、低温不脆，从而赋予了硫化天然橡胶的热固性，大幅提升该材料的高温稳定性及低温抗裂性，是一种优质的道路铺面材料。
基于以上研究成果，本发明要求保护如下技术方案：
一种热固性硫化天然橡胶改性沥青材料，包括如下质量比的组分：橡胶沥青前驱体﹕硫化剂﹕反应促进剂的质量比为500﹕8.93～50.85﹕0～5.08；
所述橡胶沥青前驱体包括如下质量比的组分：基质沥青﹕天然橡胶乳液﹕油基增容剂的质量比为100﹕8～20﹕4～10，优选100﹕12～20﹕4～10，进一步优选为100﹕12～16﹕4～10。
优选地，所述硫化剂为硫化剂A或硫化剂B；
所述硫化剂A包括质量比为5～7﹕8～12﹕3～5的硫磺、氧化锌和硬脂酸；
所述硫化剂B包括酚醛树脂及活性剂，所述活性剂为含结晶水的金属氯化物，优选活性剂为FeCl3﹒6H2O或SnCl2﹒2H2O或ZnCl2﹒1.5H2O。
优选地，所述反应促进剂选自噻唑类或次磺酰胺类或秋兰姆类促进剂中的一种或多种混合物；
所述油基增容剂为环烷烃或芳香烃中的一种或几种的混合物，优选为环烷油。
优选地，所述噻唑类反应促进剂为促进剂M 2-巯基苯并噻唑，所述次磺酰胺类反应促进剂为促进剂CZ N-环已基-2-苯丙噻唑次磺酰胺，所述秋兰姆类反应促进剂为促进剂TMDM一硫化四甲基秋兰姆。
优选地，所述硫化剂由硫磺、氧化锌、硬脂酸组成，优选硫磺、氧化锌、硬脂酸的质量比为3﹕5﹕2；
所述反应促进剂为促进剂M 2-巯基苯并噻唑，所述油基增容剂为环烷油。
优选地，所述基质沥青为50#、70#或90#道路用A级石油沥青；
所述天然橡胶乳液的固含量不低于50％，优选为使用氨水保鲜的低氨天然橡胶乳液。
上述任一项所述的热固性硫化天然橡胶改性沥青材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备橡胶沥青前驱体：取基质沥青加热至其熔化，加入油基增容剂，保温条件下搅拌均匀后，按每分钟添加基质沥青质量的0.1～0.4％的天然橡胶乳液的速率在保温和搅拌条件下添加完所有天然橡胶乳液，放入100～140℃烘箱中发育至无明显气泡，即制得橡胶沥青前驱体；
(2)制备硫化剂：将硫磺、氧化锌、硬脂酸按比例称取后混合均匀后即得到硫化剂；
(3)取步骤(1)制备的橡胶沥青前驱体，加热融化，然后加入步骤(2)制备的硫化剂和反应促进剂，保温条件下搅拌均匀，然后置于120～160℃硫化温度下保温硫化4～8h，橡胶在沥青中完成交联反应，即得到热固性硫化天然橡胶改性沥青材料。
优选地，所述步骤(1)具体是：取基质沥青置于120～160℃烘箱中加热融化，加入油基增容剂，在保温、500～1500rpm搅拌速率条件下搅拌4～7min后，在保温、保持搅拌速率的条件下按每分钟添加基质沥青质量0.1～0.4％的天然橡胶乳液的速度添加完所有天然橡胶乳液，添加完成后放入100～140℃烘箱中发育1～2h至无泡沫产生，即得到橡胶沥青前驱体。
优选地，所述步骤(3)具体是：取步骤(1)制备的橡胶沥青前驱体，置于120～170℃烘箱中加热融化，然后加入步骤(2)制备的硫化剂和反应促进剂，在保温、搅拌速率2000～3000rpm的条件继续搅拌2～5min；然后置于120～160℃硫化温度下保温硫化4～8h，橡胶在沥青中完成交联反应，即得到热固性硫化天然橡胶改性沥青材料。
本发明的有益效果是：
1、本发明方法对天然橡胶沥青进行硫化，使用生物质材料作为改性剂，取代现有通用的石油基改性剂，能促进降低碳排放，实现碳中和。本发明方法最终生成一种热固性材料，其在高温下(120～160℃)下为固态，为独特的新材料(目前的天然橡胶改性沥青都是热塑性的，而本发明的是热固性的)，尚未在市面及研究领域出现。
2、本申请首创性的利用油基增容剂，使高掺量天然橡胶在沥青中均匀分布，并利用高掺量硫化剂使沥青中的天然橡胶发生交联反应，通过硫化后的橡胶与沥青形成IPN互穿网络结构，使天然橡胶沥青由热塑性转变为热固性材料，大幅提升沥青胶结料的性能；固化后的橡胶沥青相比较基质沥青、SBS改性沥青，由于沥青中橡胶经交联反应后形成交联热固性网络，从材料本质上发生了本质转变，由此提高橡胶沥青材料的低温抗开裂性和高温稳定性，抗拉性能显著提升，模量高、弹性好，温度敏感性下降。
3、制备方法简单、步骤少，降低橡胶沥青的制备难度，保障橡胶沥青性能的稳定，降低了材料在实际应用时的质量控制工艺难度，避免因原材料变动或制备工艺控制不足造成的质量缺陷。
4、降低了橡胶沥青的制备要求及成本，使得天然橡胶沥青这一高性能铺装材料能够应用于更多的工程，有望用于提升我国公路质量，市场前景大。
附图说明
图1是3％天然橡胶乳液掺量时橡胶在沥青中的点状分布情况图。
图2是8％天然橡胶乳液掺量时橡胶在沥青中的网状分布情况图。
图3是对比例1和实验组3得到的沥青材料形态比较图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。
主要材料、试剂来源：
本发明中所用基质沥青、硫磺、氧化锌、硬脂酸、四甲基二硫代秋兰姆TMTD、2-巯基苯并噻唑：均为本领域常规商品，均可通过商购获得。
环烷油：N24环烷油，购自山东泰畅石化科技有限公司；
天然橡胶乳液：为低氨浓缩天然橡胶乳液，云南天然橡胶产业集团有限公司产品，固含量不低于50％。
实施例1
一、制备空白例和对比例
(1)空白例
按照如下步骤制备：取1000g 70#基质沥青，置于140℃烘箱中加热融化，加入40g环烷油，在140℃，500rpm转速条件下搅拌5min后，按每分钟添加沥青质量0.1％的天然橡胶乳液的速度添加完80g天然橡胶乳液，添加过程中持续搅拌，添加完毕后搅拌5min即停止搅拌，持续在110℃烘箱中发育至无泡沫产生即得到天然橡胶沥青的空白例样品。
(2)对比例1
天然橡胶乳液占基质沥青质量分数为8％，硫化配比为(重量份数比)：天然橡胶乳液100份、硫磺3份、氧化锌5份、硬脂酸2份、四甲基二硫代秋兰姆TMTD 2份。
按照如下步骤制备：
取200g 70#基质沥青，145℃加热融化后，加入16g天然橡胶乳液，搅拌均匀后放入145℃烘箱溶胀发育1h；然后取出混合物在160℃的温度、4000rpm的转速下高速旋转剪切1h，得到橡胶均匀分散在沥青中的天然橡胶沥青混合物，向该混合物中按照硫化配方加入硫磺0.24g、氧化锌0.4g、硬脂酸0.16g、TMTD 0.16g，按160℃、1000rpm的转速下搅拌15min，然后取出放入145℃烘箱中保温1h，得到对比例的热塑性硫化天然橡胶沥青样品。
(3)对比例2
天然橡胶乳液占基质沥青质量分数为4％，硫化配比为(重量份数比)：天然橡胶乳液100份、硫磺15份、氧化锌25份、硬脂酸10份、四甲基二硫代秋兰姆TMTD 2份。
按照如下步骤制备：
取200g 70#基质沥青，145℃加热融化后，加入8g天然橡胶乳液，搅拌均匀后放入145℃烘箱溶胀发育1h；然后取出混合物在160℃的温度、4000rpm的转速下高速旋转剪切1h，得到橡胶均匀分散在沥青中的天然橡胶沥青混合物，向该混合物中按照硫化配方加入硫磺0.6g、氧化锌1g、硬脂酸0.4g、TMTD0.4g，按160℃、1000rpm的转速下搅拌15min，然后取出放入145℃烘箱中保温1h，得到对比例的热塑性硫化天然橡胶沥青样品。
二、制备本发明样品
按照如下步骤制备本发明的实验组1～8的热固性橡胶沥青材料：
(1)取基质沥青1000g，置于120～160℃(对应表1中的加热温度)烘箱中加热融化，加入环烷油，在保温、500～1500rpm搅拌速率条件下搅拌4～7min后，在保温、保持搅拌速率的条件下按每分钟添加基质沥青质量0.1～0.4％的天然橡胶乳液的速度添加总共80～200g天然橡胶乳液，添加完成后放入100～140℃(对应表1中的发育温度)烘箱中发育1～2h至无泡沫产生，即得到橡胶沥青前驱体。
(2)称取硫磺、氧化锌、硬脂酸进行混合，混合均匀后即得到硫化剂。
(3)取500g橡胶沥青前驱体，置于120～170℃(对应表3中的制备温度)烘箱中加热融化，加入硫化剂和反应促进剂M(2-巯基苯并噻唑)，在保温、搅拌速率2000～3000rpm的条件继续搅拌2～5min；然后置于120～160℃(对应表3中的硫化温度)的环境下继续保温4-8h(对应表3中的硫化时间)，橡胶在沥青中完成交联反应，即得到热固性硫化天然橡胶改性沥青材料。
实验组1、3、4采用的是70#基质沥青，实验组2、5、8采用的是90#基质沥青，实验组6、7采用的是50#基质沥青。
实验组1～8的具体原料配比和工艺参数如表1所示：
表1.各实验组中步骤(1)中橡胶沥青前驱体的原料配比和工艺参数
Figure BDA0003064494950000091
表2.各实验组中步骤(2)中硫化剂原料的用量
Figure BDA0003064494950000092
表3.各实验组中步骤(3)中的物料用量和工艺参数
Figure BDA0003064494950000093
实验结果：空白例是8％橡胶乳液掺量，不进行硫化，得到的沥青材料呈现热塑性；对比例1是8％橡胶乳液掺量进行硫化，但硫化剂掺量较小，得到的沥青材料仍呈现热塑性；对比例2是进行了硫化，硫化剂掺量较高，但是采用的是4％橡胶乳液的掺量，得到的沥青材料依旧呈现热塑性。而本发明的实验组1-8采用高橡胶掺量加高掺量硫化剂，最终得到热固性橡胶沥青材料。图3是对比例1和实验组3得到的沥青材料形态对比图，对比例1的产品为热塑性的，实验组3的产品为热固性的。
实施例2产品性能测试
因本发明材料属于热固性材料，不适用沥青的测试方式，故按照热固性橡胶的检测方法(具体按照ASTM D638-2003塑料拉伸性能标准测试方法操作)来评价实施例1制得的本发明实验组1～8样品和空白例、对比例样品，测试样品23℃时的抗拉强度和断裂伸长率，并加测软化点以表征其热固性特征。测得的结果如表4所示：采用本发明制得的热固性橡胶沥青材料相对于热塑性硫化天然橡胶改性沥青可以大幅度提高沥青的性能，抗拉强度、断裂伸长率得到显著提高，产品的低温抗开裂性好，软化点也得到显著提高，产品的高温稳定性好。
表4.不同配方改性沥青基本指标
Figure BDA0003064494950000101
备注：以表中“实验组1(8％天然橡胶乳液+5倍硫化剂)”为例，8％是指天然橡胶乳液占基质沥青的质量百分比，5倍硫化剂是相对于对比例1中天然橡胶﹕硫黄﹕氧化锌﹕硬脂酸质量比为100：3：5：2，实验组1中每一百份天然橡胶乳液，硫化剂用量是对比例的5倍；其余实验组的天然橡胶乳液比例计算和硫化剂倍数计算以此类推。

Claims (9)

1.一种热固性硫化天然橡胶改性沥青材料，其特征在于：包括如下质量比的组分：橡胶沥青前驱体﹕硫化剂﹕反应促进剂的质量比为500﹕8.93～50.85﹕0～5.08；
所述橡胶沥青前驱体包括如下质量比的组分：基质沥青﹕天然橡胶乳液﹕油基增容剂的质量比为100﹕8～20﹕4～10，优选100﹕12～20﹕4～10，进一步优选为100﹕12～16﹕4～10。
2.如权利要求1所述的热固性硫化天然橡胶改性沥青材料，其特征在于：所述硫化剂为硫化剂A或硫化剂B；
所述硫化剂A包括质量比为5～7﹕8～12﹕3～5的硫磺、氧化锌和硬脂酸；
所述硫化剂B包括酚醛树脂及活性剂，所述活性剂为含结晶水的金属氯化物，优选活性剂为FeCl3﹒6H2O或SnCl2﹒2H2O或ZnCl2﹒1.5H2O。
3.如权利要求1或2所述的热固性硫化天然橡胶改性沥青材料，其特征在于：所述反应促进剂选自噻唑类或次磺酰胺类或秋兰姆类促进剂中的一种或多种混合物；
所述油基增容剂为环烷烃或芳香烃中的一种或几种的混合物，优选为环烷油。
4.如权利要求3所述的热固性硫化天然橡胶改性沥青材料，其特征在于：所述噻唑类反应促进剂为促进剂M 2-巯基苯并噻唑，所述次磺酰胺类反应促进剂为促进剂CZ N-环已基-2-苯丙噻唑次磺酰胺，所述秋兰姆类反应促进剂为促进剂TMDM一硫化四甲基秋兰姆。
5.如权利要求1所述的热固性硫化天然橡胶改性沥青材料，其特征在于：所述硫化剂由硫磺、氧化锌、硬脂酸组成，优选硫磺、氧化锌、硬脂酸的质量比为3﹕5﹕2；
所述反应促进剂为促进剂M 2-巯基苯并噻唑，所述油基增容剂为环烷油。
6.如权利要求1所述的热固性硫化天然橡胶改性沥青材料，其特征在于：
所述基质沥青为50#、70#或90#道路用A级石油沥青；
所述天然橡胶乳液的固含量不低于50％，优选为使用氨水保鲜的低氨天然橡胶乳液。
7.如权利要求1至6任一项所述的热固性硫化天然橡胶改性沥青材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备橡胶沥青前驱体：取基质沥青加热至其熔化，加入油基增容剂，保温条件下搅拌均匀后，按每分钟添加基质沥青质量的0.1～0.4％的天然橡胶乳液的速率在保温和搅拌条件下添加完所有天然橡胶乳液，放入100～140℃烘箱中发育至无明显气泡，即制得橡胶沥青前驱体；
(2)制备硫化剂：将硫磺、氧化锌、硬脂酸按比例称取后混合均匀后即得到硫化剂；
(3)取步骤(1)制备的橡胶沥青前驱体，加热融化，然后加入步骤(2)制备的硫化剂和反应促进剂，保温条件下搅拌均匀，然后置于120～160℃硫化温度下保温硫化4～8h，橡胶在沥青中完成交联反应，即得到热固性硫化天然橡胶改性沥青材料。
8.如权利要求7所述的热固性硫化天然橡胶改性沥青材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)具体是：取基质沥青置于120～160℃烘箱中加热融化，加入油基增容剂，在保温、500～1500rpm搅拌速率条件下搅拌4～7min后，在保温、保持搅拌速率的条件下按每分钟添加基质沥青质量0.1～0.4％的天然橡胶乳液的速度添加完所有天然橡胶乳液，添加完成后放入100～140℃烘箱中发育1～2h至无泡沫产生，即得到橡胶沥青前驱体。
9.如权利要求7所述的热固性硫化天然橡胶改性沥青材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)具体是：取步骤(1)制备的橡胶沥青前驱体，置于120～170℃烘箱中加热融化，然后加入步骤(2)制备的硫化剂和反应促进剂，在保温、搅拌速率2000～3000rpm的条件继续搅拌2～5min；然后置于120～160℃硫化温度下保温硫化4～8h，橡胶在沥青中完成交联反应，即得到热固性硫化天然橡胶改性沥青材料。
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