CN101775223B - 高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂及其制备方法。一种高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂，其包含热塑性弹性体和流动改性剂，所述热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体，所述流动改性剂包括树脂和软化剂。本发明的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂具有60℃粘度高，抗飞散、抗水损坏、耐老化好和抗车辙等特点，尤其适合在高温和重载条件下排水性沥青路面对沥青混合料的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种沥青添加剂，特别涉及一种高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂及其制备方法。
背景技术
排水性沥青路面采用大空隙沥青混合料(又称沥青粘结料或沥青结合料)作路表功能层，具有以下的优点①排水性沥青路面表面粗糙，构造深度大，抗滑性能高。②排水性沥青路面的大空隙构造具有很好的排水功能，故路面在雨天表面不积水，防止了高速行车车辆形成“水漂”的可能性。③雨天车辆行驶时不会产生溅水和水雾现象，车辆行驶视线好，大大提高雨天行车的安全性。④排水性沥青路面是一种低噪音路面，与普通级配路面相比，可以降低噪音3dB左右；在雨天条件下，排水性沥青路面会有非常明显的降噪效果。
由于排水性沥青路面具有以上优点，随着我国人民生活水平的提高，使得其研究及应用备受重视。
排水性沥青路面材料主要包括石料和沥青混合料，为增加沥青膜厚度，防止沥青离析，有时还加入少量的纤维，为增加石料与沥青的抗剥离性，加入消石灰等。排水性沥青路面对石料要求比较成熟，已经形成了相关标准，而对于沥青混合料的研究应用则越来越集中于聚合物改性沥青，特别是具有高粘结、抗剥离的高粘度改性沥青。排水性路面在国外，尤其是日本，大规模使用虽只有10年左右的时间，但是取得了许多成功的经验，其中高粘度改性沥青的使用功不可没。
根据日本排水性铺装技术指针，对用于排水性路面的沥青混合料规定，是使用抗松散破坏，抗水剥离、耐久性好和抗车辙变形好的沥青。可使用高粘度改性沥青，还有改性I型和II型，为增加沥青膜的厚度可添加纤维，为改善抗剥离性可以添加消石灰等物质。
日本对排水性路面用高粘度改性沥青提出了标准(日本道路协会，排水性铺装技术指针(案)，东京：丸善株式会社)1996)，见表1。对改性沥青的软化点、60℃粘度和粘韧性有较高的要求。
表1日本高粘度改性沥青的标准
根据国内外的大量研究报告，沥青混合料的软化点和60℃粘度是影响排水性沥青混合料性能的关键指标。在级配确定的条件下，它们与多孔沥青混合料的各项强度及耐久性能有着很强的相关性。软化点和粘度的指标越高，混合料的性能越好。60℃粘度是评价沥青在较高使用温度下的粘度，软化点是评价等粘度下的软化温度，二者也有一定的关联性，一般60℃粘度越高软化点也越高。
传统上，聚合物改性沥青是通过强剪切使聚合物分散到沥青中，这一过程存在能耗大，并且聚合物与沥青在剪切过程中容易发生老化，还需要进行稳定化防止聚合物从沥青中离析等缺点，致使改性过程烦琐、成本较高。
采用直接拌和型的排水性路面用改性剂，可直接加入到石料中与沥青一起在高温下拌和，利用石料与沥青的拌和过程产生的剪切力，使改性剂直接分散到混合料中。该技术不但省去了改性沥青的制备过程，而且还不必担心改性沥青的不稳定，因此是一个很有前途的发展方向。
为改进排水性沥青混合料的胶结性能，以下专利公开了其技术：
专利CN01123732.5，一种沥青添加剂、含有该添加剂的混合物及该混合物的制造方法和应用，本发明提供一种沥青添加剂，包括轮胎橡胶粉末和石油树脂，其用于配制改性沥青及路面材料，可以降低车辆运行时产生的噪音，还可防止路面在夏季出现塑性变形，并可使路面在冬季的收缩裂缝最小化，也可防止雨天路滑引起交通事故、防止水滑及溅水，而且从保护水资源的角度来看，它的排水效果还有治水的效果。该法使用的废轮胎粉和石油树脂来提高粘结性。
专利CN00124930.4，用于排水性沥青铺设材料混合物的添加剂，本发明公开了一种用于排水性混合物的添加剂，该添加剂为硝石灰。专利CN200610063561.1，公开了一种高粘沥青改性剂的配方及其应用，按重量份组成为：热塑性弹性体3-10份；橡胶类聚合物3-10份；热塑性树脂3-10份；硫化剂0.05-0.3份的高粘沥青改性剂，所需原材料来源广泛、生产工艺简单，适用性广泛。
专利CN200510112055.2排水性路面用高粘度改性沥青及其制备方法，公开了一种高粘度改性沥青，所述的排水性路面用高粘度改性沥青，其各组分的重量分数如下：沥青100、平均分子量在3-35万的苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)3-12、软化点为70-150℃的石油树脂5-40。本发明在沥青中掺入苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物和石油树脂，不仅粘度很高，而且分散性和稳定性也很好，PG分级达到82-28，属于高性能的改性沥青，可用于一般的渗水性路面，也可以用于桥面铺装和应力吸收层等特殊场合。但这种方法中存在SBS容易老化问题。
发明内容
为改善排水性沥青混合料的施工工艺，采用直接投放的简便方法，进一步提高排水性路面的抗飞散性、抗剥离耐水性和耐久性，提高排水性沥青混合料的性能，本发明提出了高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂及其制备方法。
本发明采取的技术方案是：
一种高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂，其包含热塑性弹性体和流动改性剂，所述热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体，所述流动改性剂包括树脂和软化剂。
本发明的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂具有60℃粘度高，抗飞散、抗水损坏、耐老化好和抗车辙等特点，尤其适合在高温和重载条件下排水性沥青路面对沥青混合料的需求。并且本发明的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂可以直接投放在石料和沥青中。
本发明还涉及所述高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂的制备方法，其包含以下步骤：
1)初步混合原料；
2)将混合的原料加入到双螺杆挤出机中进行熔融；
3)将熔融的材料造粒得到粒状的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂。
该方法具有过程方便、成本低；简单易行，易于应用在工业化生产中；且利用该方法生产的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂具有上述优点。
具体实施方式
以下将详细描述本发明，其中除非特定指明之外，本申请的百分含量和含量比例均以质量计。
本发明涉及一种高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂，其包含热塑性弹性体和流动改性剂，所述热塑性弹性体包含苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(Styrene-Butadiene-Styrene，以下简称为SBS)弹性体，所述流动改性剂包括树脂和软化剂。如以下表3所示，本发明的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂具有60℃粘度高，抗飞散、抗水损坏、耐老化好和抗车辙等特点。进一步地，所述热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体和乙烯-辛烯共聚物(Poly(ethylene-octene)，以下简称为POE)弹性体的混合物，加入POE后能够改进抗老化效果。
进一步地，所述高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂可以优选包含反应剂(又称反应接枝剂)，所述反应剂为硅烷偶联剂和含硫化合物。如以下表3所示，加入反应剂可以使得软化点和粘度大大提高。
进一步地，所述流动改性剂优选还包括蜡；所述树脂优选为碳五石油树脂；所述软化剂优选为环烷油。其中，所述蜡优选为熔点90-105℃的蜡。
进一步地，所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体为线型聚合物，其中苯乙烯含量为28-40质量％，所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体分子量为7-18万(数均分子量)。
进一步地，所述乙烯-辛烯共聚物弹性体的含量为5～30质量％，基于所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体。
进一步地，所述树脂的含量为20-50质量％，所述软化剂的含量为10-30质量％，所述蜡的含量为5-10质量％，基于所述热塑性弹性体。
进一步地，所述反应剂是含硫的硅烷偶联剂S i69和促进剂M，所述反应剂的总含量为0.3-2质量％，基于所述热塑性弹性体。其中，硅烷偶联剂Si69即为双(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物，促进剂M即为2-巯基苯并噻唑。
本发明的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂因含有较高的SBS(＞6％)，可在沥青中形成网络结构，大大提高60℃粘度。改性剂中的软化剂(环烷油)，进入聚合物内部，显著促进了SBS和POE在沥青混合料中的分散性，还提高了混合料的柔性。改性剂中的增粘碳五石油树脂，一方面改善了聚合物的流动分散性，另一方面还增加了改性剂与石料的粘附，提高了抗分散性能。改性剂中的弹性体POE，具有主链饱和的特点，一方面提高了改性沥青的粘度，另一方面还大大改善了沥青的耐老化性。改性剂中的蜡能显著提高其流动性，还能增加混合料的抗车辙性能。最后改性剂中的Si69在促进剂M的作用下，与SBS等结合，促进了改性剂与石料的化学结合，提高了耐水性。
生产实施例
以下将通过实施例来说明本发明的实施方案，但是本发明并不限于这些特定的实施例。
原料
SBS(岳阳石化，1301)；POE(美国杜邦，7467)；碳五石油树脂(兰州石化)；环烷油(克拉玛依炼油厂，K6H)；硅烷偶联剂Si69(浙江黄岩浙东橡胶助剂有限公司，工业级)；促进剂M，(河南省鹤壁市宏松促进剂有限公司，工业级)。
表2.不同添加剂的组成(质量比)
| 添加剂1 | 添加剂2 | 添加剂3 | 添加剂4 | 添加剂5 | 添加剂6 | |
| SBS | 65 | 50 | 50 | 60 | 55 | 50 |
| POE | 0 | 15 | 15 | 3 | 11 | 15 |
| 碳五石油树脂 | 25 | 25 | 25 | 315 | 13.2 | 25 |
| 环烷油 | 9.3 | 9.3 | 9.3 | 18.9 | 6.6 | 9.3 |
| 硅烷偶联剂Si69 | 0 | 0 | 0.5 | 0.10 | 0.32 | 0.5 |
| 促进剂M | 0 | 0 | 0.2 | 0.08 | 1 | 0.2 |
| 沙索(Sasol)蜡 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 5 |
| 熔融指数(150℃，5KG) | 1.6 | 1.4 | 1.3 | 3.1 | 0.9 | 3.2 |
将以上表2中各种材料进行初步混合后，然后加入到双螺杆挤出机中进行熔融，然后造粒得到本发明的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂。
其中，熔融温度优选为120-160℃，所述造粒优选为冷拉条造粒，得到的粒子的粒径优选为小于3mm。
效果实施例
效果实施例1
表3.用不同添加剂改性沥青的性能比较
将表2配方所混合得到的粒子，以12％的含量(基于沥青的质量)加入到160℃镇海70号沥青中，然后启动高速剪切机进行剪切分散混合，最后浇样进行性能测试，测试结果见表3。其中，检测指标定义与检测过程按照交通部行业标准《公路沥青路面施工技术规范JTG F40-2004》(北京：人民交通出版社，2004年11月出版)；检测方法按照交通部行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程(JTJ 052-2000)》(北京：人民交通出版社，2000年8月出版)执行。从表3可见当将添加剂加入POE时，其粘度提高到160000Pa.S以上，加热残留针入度变大，耐老化性能得到提高。当加入添加剂3(添加了反应接枝剂的添加剂)后，软化点和粘度大大提高，分别达到101℃和456030Pa.S。
效果实施例2
将表2配方所混合得到的粒子，以0.6％的含量(基于石料与沥青的总质量，其中沥青约占石料的5％)加入到排水性路面用混合石料中，与石料拌合1分钟，然后加入170℃的镇海70号沥青，再分散混合3分钟，最后成型进行性能测试，测试结果见表4。其中，检测指标定义与检测过程按照交通部行业标准《公路沥青路面施工技术规范JTG F40-2004》(北京：人民交通出版社，2004年11月出版)；检测方法按照交通部行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程(JTJ 052-2000)》(北京：人民交通出版社，2000年8月出版)执行。从表4可见添加剂2和添加剂3显著提高了沥青路面材料的各项性能，可满足排水性路面的需求。添加剂3的抗分散性显著提高，抗剥离性增强。
表4.用添加剂改性沥青路面材料的试验
| 试验项目 | 空白 | 添加剂2 | 添加剂3 | 添加剂6 |
| 稳定度(KN) | 4.23 | 5.22 | 6.26 | 6.32 |
| 动稳定度(次/mm) | 1500 | 6540 | 7230 | 8125 |
| 流值(0.1mm) | 32.17 | 31.15 | 26.12 | 24.63 |
| 抗飞散性(％) | 32.7％ | 15.2％ | 9.8％ | 10.2％ |
| 空隙率(％) | 21.62 | 21.66％ | 21.63％ | 21.52％ |
| 连通空隙率(％) | 18.20％ | 18.79％ | 18.15％ | 18.34％ |
效果实施例3(分散性比较)
表5.不同添加剂对改性剂材料的流动性试验
| 添加剂1 | 添加剂2 | 添加剂3 | 添加剂4 | 添加剂5 | 添加剂6 | |
| 熔融指数(150℃，5KG) | 1.6 | 1.4 | 1.3 | 3.1 | 0.9 | 3.2 |
基于表1的添加剂制备配方，测试添加剂1-6的流动性，从测试结果表5可见，添加碳五石油树脂、环烷油都可提高改性剂的流动性，从添加剂3和添加剂6的对比试验结果可见，少量的蜡可以产生明显改善流动性效果。
Claims (9)
1.一种高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂，其包含热塑性弹性体和流动改性剂，所述热塑性弹性体包含苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体，所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体为线型聚合物，其中苯乙烯含量为28-40质量％，所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体数均分子量为7-18万，所述流动改性剂包括树脂和软化剂，其中所述树脂的含量为20-50质量％，所述软化剂的含量为10-30质量％，基于所述热塑性弹性体。
2.根据权利要求1所述的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂，其特征在于所述热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体和乙烯-辛烯共聚物弹性体的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂，其特征在于所述排水性沥青混合料的添加剂包含反应剂，所述反应剂为硅烷偶联剂和含硫化合物。
4.根据权利要求3所述的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂，其特征在于所述流动改性剂还包括蜡；所述树脂为碳五石油树脂；所述软化剂为环烷油。
5.根据权利要求2所述的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂，其特征在于所述乙烯-辛烯共聚物弹性体的含量为5～30质量％，基于所述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体。
6.根据权利要求4所述的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂，其特征在于所述树脂的含量为20-50质量％，所述软化剂的含量为10-30质量％，所述蜡的含量为5-10质量％，基于所述热塑性弹性体。
7.根据权利要求3所述的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂，其特征在于所述反应剂是含硫的硅烷偶联剂Si69和促进剂M，所述反应剂的总含量为0.3-2质量％，基于所述热塑性弹性体。
8.一种制备根据权利要求7所述的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂的方法，其包含以下步骤：
1)初步混合原料；
2)将混合的原料加入到双螺杆挤出机中进行熔融；
3)将熔融的材料造粒得到粒状的高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂。
9.根据权利要求8所述的制备高温重载道路排水性沥青混合料的添加剂的方法，在所述步骤2)中的熔融温度为120-160℃，所述步骤3)得到的粒子的粒径为小于3mm，所述步骤3)的造粒为冷拉条造粒。
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