CN113248362A - 3,5-二甲基苯甲酸及其连续制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及3,5‑二甲基苯甲酸及其连续制备的方法。该方法包括氧化工序、中和工序和后处理工序。氧化工序包括：向氧化反应器内投入均三甲苯、溶剂、催化剂和含氧气体进行反应得氧化料；催化剂包括双十二烷基二甲基溴化铵、醋酸钴、醋酸锰，氢溴酸和三乙醇胺，并且双十二烷基二甲基溴化铵是先于其他成分与均三甲苯混合成体系的。中和工序包括：向氧化料中加入碱液进行中和，控制pH＝8，静置，分出水层即包含3,5‑二甲基苯甲酸的盐，分出的油层进行去焦油处理后，得到的老油作为循环的原料使用。该方法可获得高纯度的产品，可以循环利用均三甲苯，便于连续生产，提高原料利用率，降低了成本。
Description
技术领域
本发明属于单元一环羧酸的合成技术领域，尤其涉及一种以均三甲苯为原料，使用复合催化剂及溶剂，通入氧气常压下氧化生产3,5-二甲基苯甲酸的方法。
背景技术
3,5-二甲基苯甲酸是重要的有机合成中间体，是环境友好农药虫酰肼、甲氧虫酰肼、吠喃虫酰肼、环虫酰肼的基础原料。在医药上可以用来合成前列腺素药物、糖尿病性神经病药物、肾病药物、视觉紊乱药物、动脉硬化药物等；在材料上还可以用于合成阻燃剂及提高聚氨醋硬化速度，缩短脱模时间等。
3,5-二甲基苯甲酸的制备方法主要是在氧化金属盐的存在下，通过氧气氧化均三甲苯而制得。在国外，制备、生产3,5-二甲基苯甲酸基本上都是以均三甲苯为原料，通过液相空气或纯氧氧化来完成反应。然而，现有技术中在生产过程中，不能有效地对均三甲苯进行回收利用，导致其大量的产品浪费，回收率低，不利于提高生产效率和节省生产成本。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种连续制备3,5-二甲基苯甲酸的方法，以至少一定程度上解决上述技术问题之一。
第一方面，本发明公开了一种连续制备3,5-二甲基苯甲酸的方法，该方法包括以下步骤：
氧化工序：
向氧化反应器内投入均三甲苯、溶剂、催化剂和含氧气体进行反应得氧化料；其中，所述溶剂包括冰醋酸，所述催化剂包括双十二烷基二甲基溴化铵、醋酸钴、醋酸锰，氢溴酸和三乙醇胺，并且双十二烷基二甲基溴化铵是先于其他成分与均三甲苯混合成体系的；
中和工序：
向所述氧化料中加入碱液进行中和，控制pH＝8，静置，分出水层即包含3,5-二甲基苯甲酸的盐，分出的油层进行去焦油处理后，得到老油，所述老油可作为所述氧化工序中的原料使用；
后处理工序：将3,5-二甲基苯甲酸的盐转换成其酸，并进行纯化。
在本发明实施例中，所述氧化工序具体依次包括：
S11、将反应量的均三甲苯和双十二烷基二甲基溴化铵加入至氧化反应器中，蒸汽加热至80℃；
S12、向S11反应体系中继续加入冰醋酸、三乙醇胺，升温至100℃；
S13、继续向S12反应体系中加入反应量的醋酸钴、醋酸锰和氢溴酸，升至120℃，反应30min；
S14、向S13反应体系中滴加均三甲苯调节反应温度，反应6小时即可得到所述氧化料。
在本发明实施例中，均三甲苯和双十二烷基二甲基溴化铵的重量配比为(200～250):(1～10)；S12步骤中，冰醋酸加入量为均三甲苯重量的5～10％，三乙醇胺的加入量为双十二烷基二甲基溴化铵的5～10％v/w；S13步骤中，醋酸钴的加入量为均三甲苯重量的0.8％～1％，醋酸锰的加入量为均三甲苯重量的0.2％～0.5％，氢溴酸的加入量均三甲苯重量的0.8％～1％。
在本发明实施例中，所述S11步骤中，控制氧气进入量为2～7立方/小时；所述S13步骤中，控制氧气进入量为18～23立方/小时。
在本发明实施例中，S14步骤还包括对所述反应氧化料馏出物进行分层，分层得到的均三甲苯作为循环使用的原料。
在本发明实施例中，所述中和工序具体包括：
S21、向所述氧化料中投入两倍量的水，再用液碱调至pH＝8，静置分出油层和水层，所述水层即包含3,5-二甲基苯甲酸的盐；
S22、向S21步骤得到的所述油层中加入液碱至pH＝14后，静置，分为上轻油层和下焦油层，对所述下焦油层进行水汽蒸馏得出第一老油；
S23、向所述上焦油层中加入酸液至pH＝1，静置，去除水层，向其油层中加入水，静置，再次去除水层，油层即为第二老油；
S24、合并第一老油和第二老油作为所述氧化工序的循环原料使用。
在本发明实施例中，所述后处理工序具体包括：
S31、向3,5-二甲基苯甲酸的盐形成的水层中加入酸液至pH＝7；
S32、继续向上述体系中加入活性炭，升温至60～70℃搅拌处理后，过滤，并将滤液升温至90℃。
S33、再次向滤液中加入酸液至pH＝4.1，进行酸析处理，析出物即为3,5-二甲基苯甲酸。
第二方面，本发明公开了一种利用所述的方法制备的3,5-二甲基苯甲酸。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明实施例公开的连续制备3,5-二甲基苯甲酸的方法，方法反应迅速，能够常压氧化，通过选用复合催化剂及助剂及条件，以及合理的加料顺序，能够获得高纯度的产品，并且可以循环利用均三甲苯，能够连续生产，提高原料利用率，降低了成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例公开了一种连续制备3,5-二甲基苯甲酸的方法，该方法包括氧化工序、中和工序和后处理工序，该方法反应迅速，能够常压氧化，通过选用复合催化剂及助剂及条件，以及合理的加料顺序，能够获得高纯度的产品，并且可以循环利用均三甲苯，能够连续生产，提高原料利用率，降低了成本。
具体的，氧化工序包括：向氧化反应器内投入均三甲苯、溶剂、催化剂和含氧气体进行反应得氧化料，其中，所述催化剂包括双十二烷基二甲基溴化铵、醋酸钴、醋酸锰、三乙醇胺和氢溴酸。其中，冰醋酸作为溶剂，不仅有利于均三甲苯的溶解，而且有利于其有效地与双十二烷基二甲基溴化铵结合，形成易于被氧化的电子传导通路，提高催化效率。
具体的，中和工序包括：向所述氧化料中加入碱液进行中和，控制pH＝8，静置，分出水层即包含3,5-二甲基苯甲酸的盐，分出的油层进行去焦油处理后，得到老油，所述老油可作为所述氧化工序中的原料使用。本发明通过中和工序，能够直接将形成在油相或乳化混合相中的3,5-二甲基苯甲酸产品提取至水相中，提高产品的收率和纯度，也便于对于产品进行收获。
具体的，后处理工序包括：将3,5-二甲基苯甲酸的盐转换成其酸，并进行纯化。
进一步的实施例中，氧化工序具体依次包括：
S11、将反应量的均三甲苯和双十二烷基二甲基溴化铵加入至氧化反应器中，蒸汽加热至80℃；
S12、向S11反应体系中继续加入冰醋酸、三乙醇胺，升温至100℃；
S13、继续向S12反应体系中加入反应量的醋酸钴、醋酸锰和氢溴酸，升至120℃，反应30min；
S14、向S13反应体系中滴加均三甲苯调节反应温度，反应6小时，即可得到所述氧化料。
由此可见，双十二烷基二甲基溴化铵是优先与均三甲苯混合和接触，双十二烷基二甲基溴化铵具有对称的两个长烷基链，易于与同样的具有高度对称结构的均三甲苯由于范德华力产生极性相吸作用，进而促使二者分子排布更加均匀，为其对于均三甲苯的催化作用创造一个微观条件。
并且，由于氧化工序为逐渐升温过程，能够通过有效避免在初期即直接加入溶剂时的混发损耗量。
另外，逐步升温是与反应过程中物料颜色变化相适应，例如反应过程中物料颜色可以有淡绿色、深绿色、绿黄色、黄色、黄棕色和棕色这些延伸变化过程，可以通过反应物料颜色变化与温度向适应的调控过程对反应进行精确调控，以提高反应的收率和产品的纯度。
具体的S11步骤中，均三甲苯和双十二烷基二甲基溴化铵的重量配比为(200～250):(1～10)，优选为250:8。
具体的S12步骤中，冰醋酸加入量为均三甲苯重量的5～10％，优选为10％；三乙醇胺的加入量为双十二烷基二甲基溴化铵的5～10％v/w，优选为10％v/w(体积质量比)。
具体的S13步骤中，醋酸钴的加入量为均三甲苯重量的0.8％～1％，优选为0.8％；醋酸锰的加入量为均三甲苯重量的0.2％～0.5％，优选为0.2％；氢溴酸的加入量均三甲苯重量的0.8％～1％，优选为1％。
具体的S11步骤中，控制氧气进入量为2～7立方/小时，优选为4立方/小时；所述S13步骤中，控制氧气进入量为18～23立方/小时，优选为22立方/小时。
由此，上述氧化工序中各成分的加入量均有由均三甲苯的加入量为基础进行配比。另外，S14步骤还包括对反应氧化料馏出物进行分层，分层得到的均三甲苯作为循环使用的原料，如此能够提高原料的使用率，节省原料成本。
具体的，中和工序中的焦油处理具体包括：
S21、向所述氧化料中投入两倍量的水，再用液碱至pH＝8，静置分出油层和水层，所述水层即包含3,5-二甲基苯甲酸的盐；
S22、向S21步骤得到的所述油层中加入液碱至pH＝14后，静置，分为上轻油层和下焦油层，对所述下焦油层进行水汽蒸馏得出第一老油；
S23、向所述上轻油层中加入酸液至pH＝1，静置，去除水层，向其油层中加入水，静置，再次去除水层，油层即为第二老油；
S24、合并第一老油和第二老油作为所述氧化工序的循环原料使用。
上述中和工序处理过程中，通过向氧化料中加入两倍量的水，能够促使氧化料成分溶解和分散，再通过碱液促使其分层，不仅能够提供促使产品转化成盐的形式，而且提供了足够量的水相以供转化成盐形成的产品释放和溶解至水相中，以提高产品的收率。另外，通过对于其焦油层进行加水处理，能够回收得到第一老油和第二老油(即均三甲苯)，以便回收循环利用，提高原料利用率。
具体的，后处理工序具体包括：
S31、向3,5-二甲基苯甲酸的盐形成的水层中加入酸液至pH＝7；
S32、继续向上述体系中加入活性炭，升温至60～70℃搅拌处理后，过滤，并将滤液升温至90℃。
S33、再次向滤液中加入酸液至pH＝4.1，进行酸析处理，析出物即为3,5-二甲基苯甲酸。
由此，后处理工序再次通过酸处理，将产品由盐形式转化成酸形式，以得到最终产品；并且，还通过活性炭和酸析，能够获得足够纯度的产品。
另一方面，本发明实施例还提供了一种利用上述方法制备的3,5-二甲基苯甲酸。
下方将对于3,5-二甲基苯甲酸的制备过程进行具体实施，对其实施过程和结果进行说明。
实施例一
1、氧化工序
向2000L带分水器的搪玻璃片式冷凝器，钛材通氧管，温度计，800L不锈钢高位槽，125R/min搪玻璃搅拌桨的搪玻璃反应釜内投入250kg新1,3,5-均三甲苯，8kg双十二烷基二甲基溴化铵，小开氧气，蒸汽加热至80℃，加入25kg冰醋酸，0.8L三乙醇胺，升温至100℃，加入复合型催化剂(2kg醋酸钴，0.5kg醋酸锰，2.5kg氢溴酸)，氧气逐渐调至20立方/小时，此时温度迅速升至120℃左右，在123-120℃保持30分钟，通过滴加500kg共三次老油或新1,3,5-均三甲苯调节反应温度，反应6小时，共分出水120kg左右，即为氧化料。反应馏出的1,3,5-均三甲苯进入老油锅给下批套用，分水器中分出的水弃之，后期反应尾气比较大时氧气流量调至15立方/小时左右。
2、中和工序
向两个放有2500L水的4000L碳钢釜内分别加入反应好的一半氧化料，加入液碱至pH＝8，共用液碱360kg左右，静置30min，分出下层水层打入水层罐静置后进入脱色，酸析工序；
上层油层进行处理，向油层中加入100kg液碱，100kg水，搅拌15min,复测PH应为14，否则需补加液碱，PH值到后静置30分钟，分出下层焦油层，该焦油层合并3批加入800kg水，经水汽蒸馏得240kg左右1,3,5-均三甲苯，蒸尽水，趁热放下焦油冷后为固体，即为固废；上层油层加入30kg10％稀硫酸搅拌，测PH为1，不到再加酸，好后静置30分钟，分出下层水；往油层中加入300kg水，搅拌20分钟，静置30分钟，分出水层入污水池，若有乳化层打入乳化层罐静置后再分油；分静水后的老油(未反应的原料及中间体)作下批反应套用。
3、后处理工序
向3000L搪玻璃反应釜内打入2500L钠盐水层，用稀硫酸调PH＝7；加入5kg活性炭，升温至60～70℃搅拌脱色40min，热过滤，滤液升温至90℃；再次向滤液中加入酸液至pH＝4.1，在90-95℃进行酸析，析出物即为最终产品。
实施例二
氧化工序：
向2000L带分水器的搪玻璃片式冷凝器，钛材通氧管，温度计，800L不锈钢高位槽，125R/min搪玻璃搅拌桨的搪玻璃反应釜内投入250kg新1,3,5-均三甲苯，8kg双十二烷基二甲基溴化铵，小开氧气，蒸汽加热至80℃，加入25kg冰醋酸，0.8L三乙醇胺，2kg醋酸钴，0.5kg醋酸锰，2.5kg氢溴酸，升温至120℃，氧气逐渐调至20立方/小时，在120℃左右保持30分钟，通过滴加500kg共三次老油或新1,3,5-均三甲苯调节反应温度，反应6小时，共分出水115kg左右，即为氧化料。反应馏出的1,3,5-均三甲苯进入老油锅给下批套用，分水器中分出的水弃之，后期反应尾气比较大时氧气流量调至15立方/小时左右。
中和工序与后处理工序与实施例一相同。
实施例三
氧化工序：
向2000L带分水器的搪玻璃片式冷凝器，钛材通氧管，温度计，800L不锈钢高位槽，125R/min搪玻璃搅拌桨的搪玻璃反应釜内投入250kg新1,3,5-均三甲苯，5kg双十二烷基二甲基溴化铵，小开氧气，蒸汽加热至80℃，加入20kg冰醋酸，0.5L三乙醇胺，2kg醋酸钴，1.0kg醋酸锰，2.5kg氢溴酸，升温至120℃，氧气逐渐调至20立方/小时，在120℃左右保持30分钟，通过滴加500kg共三次老油或新1,3,5-均三甲苯调节反应温度，反应6小时，共分出水117kg左右，即为氧化料。反应馏出的1,3,5-均三甲苯进入老油锅给下批套用，分水器中分出的水弃之，后期反应尾气比较大时氧气流量调至15立方/小时左右。
中和工序与后处理工序与实施例一相同。
对比例一
氧化工序：
向2000L带分水器的搪玻璃片式冷凝器，钛材通氧管，温度计，800L不锈钢高位槽，125R/min搪玻璃搅拌桨的搪玻璃反应釜内投入250kg新1,3,5-均三甲苯，加入8kg双十二烷基二甲基溴化铵、25kg冰醋酸，0.8L三乙醇胺，2kg醋酸钴，0.5kg醋酸锰，2.5kg氢溴酸，小开氧气，蒸汽逐渐加热至120℃，并将氧气逐渐调至20立方/小时，此时温度迅速升至120℃左右保持30分钟，通过滴加500kg共三次老油或新1,3,5-均三甲苯调节反应温度，反应6小时，共分出水70kg左右，反应馏出的1,3,5-均三甲苯进入老油锅给下批套用，分水器中分出的水弃之。
中和工序和后处理工序与实施例一相同。
对比例二
氧化工序：
向2000L带分水器的搪玻璃片式冷凝器，钛材通氧管，温度计，800L不锈钢高位槽，125R/min搪玻璃搅拌桨的搪玻璃反应釜内投入250kg新1,3,5-均三甲苯，0.6kg双十二烷基二甲基溴化铵，小开氧气，蒸汽加热至80℃，加入28kg冰醋酸，1.2L三乙醇胺，升温至100℃，加入复合型催化剂(2kg醋酸钴，0.5kg醋酸锰，2.5kg氢溴酸)，氧气逐渐调至20立方/小时，此时温度迅速升至120℃左右保持30分钟，通过滴加500kg共三次老油或新1,3,5-均三甲苯调节反应温度，反应6小时，共分出水76kg左右，即为氧化料。反应馏出的1,3,5-均三甲苯进入老油锅给下批套用，分水器中分出的水弃之，后期反应尾气比较大时氧气流量调至15立方/小时左右。
中和工序和后处理工序与实施例一相同。
对比例三
氧化工序：
向2000L带分水器的搪玻璃片式冷凝器，钛材通氧管，温度计，800L不锈钢高位槽，125R/min搪玻璃搅拌桨的搪玻璃反应釜内投入250kg新1,3,5-均三甲苯，12kg双十二烷基二甲基溴化铵，小开氧气，蒸汽加热至80℃，加入28kg冰醋酸，1.2L三乙醇胺，2kg醋酸钴，0.5kg醋酸锰，2.5kg氢溴酸，氧气逐渐调至20立方/小时，此时温度迅速升至120℃左右保持30分钟，通过滴加500kg共三次老油或新1,3,5-均三甲苯调节反应温度，反应6小时，共分出水83kg左右，即为氧化料。反应馏出的1,3,5-均三甲苯进入老油锅给下批套用，分水器中分出的水弃之，后期反应尾气比较大时氧气流量调至15立方/小时左右。
中和工序和后处理工序与实施例一相同。
对比例四
氧化工序和后处理工序与实施一相同。
中和工序
向两个盛放有2000L水的4000L碳钢釜内分别加入反应好的一半氧化料，加入液碱至pH＝8，共用液碱260kg左右，静置30min，分出下层水层打入水层罐静置后进入脱色，酸析工序；
上层油层进行处理，向油层中加入100kg液碱，100kg水，搅拌15min,复测pH应为14，否则需补加液碱，pH值到后静置30分钟，分出下层焦油层，该焦油层合并3批加入800kg水，经水汽蒸馏得180kg左右1,3,5-均三甲苯，蒸尽水，趁热放下焦油冷后为固体，即为固废；上层油层加入30kg10％稀硫酸搅拌，测PH为1，不到再加酸，好后静置30分钟，分出下层水；往油层中加入300kg水，搅拌20分钟，静置30分钟，分出水层入污水池，若有乳化层打入乳化层罐静置后再分油；分静水后的老油(未反应的原料及中间体)作下批反应套用。
对比例五
氧化工序和后处理工序与实施一相同。
中和工序
向两个盛放有2500L水的4000L碳钢釜内分别加入反应好的一半氧化料，加入液碱至pH＝9，共用液碱370kg左右，静置30min，分出下层水层打入水层罐静置后进入脱色，酸析工序；
上层油层进行处理，向油层中加入100kg液碱，100kg水，搅拌15min,复测pH应为14，否则需补加液碱，PH值到后静置30分钟，分出下层焦油层，该焦油层合并3批加入800kg水，经水汽蒸馏得190kg左右1,3,5-均三甲苯，蒸尽水，趁热放下焦油冷后为固体，即为固废；上层油层加入30kg10％稀硫酸搅拌，测PH为1，不到再加酸，好后静置30分钟，分出下层水；往油层中加入300kg水，搅拌20分钟，静置30分钟，分出水层入污水池，若有乳化层打入乳化层罐静置后再分油；分静水后的老油(未反应的原料及中间体)作下批反应套用。
对比例六
氧化工序和后处理工序与实施一相同。
中和工序
向两个盛放有2500L水的4000L碳钢釜内分别加入反应好的一半氧化料，加入液碱至pH＝8，共用液碱360kg左右，静置30min，分出下层水层打入水层罐静置后进入脱色，酸析工序；
上层油层进行处理，向油层中加入100kg液碱，100kg水，搅拌15min,复测pH应为12，否则需补加液碱，pH值到后静置30分钟，分出下层焦油层，该焦油层合并3批加入800kg水，经水汽蒸馏得160kg左右1,3,5-均三甲苯，蒸尽水，趁热放下焦油冷后为固体，即为固废；上层油层加入30kg10％稀硫酸搅拌，测PH为1，不到再加酸，好后静置30分钟，分出下层水；往油层中加入300kg水，搅拌20分钟，静置30分钟，分出水层入污水池，若有乳化层打入乳化层罐静置后再分油；分静水后的老油(未反应的原料及中间体)作下批反应套用。
产品检测采用高效液相色谱法，例如检测条件为：岛津20AT液相色谱仪、安捷伦4.Gum x 250mm C18柱；流动相为甲醇:水(0.1％磷酸)＝6:4,流速为1.0mL/min。
对于上述连续制备过程的结果统计如表1中。
由表1可知，实施例一至实施例三的产品产率和产品色谱纯度均超过90％以上，均高于对比例，三者得到的氧化料和中和工序中回收的均三甲苯也高于对比例。
由此，对比例一由于其并未将双十二烷基二甲基溴化铵优先与均三甲苯混合，不利于其形成与均三甲苯的均向排布形成微观条件，使得其对于反应催化作用有限，导致其氧化料产品产率和色谱纯度大幅降低。对比例二和对比例三对于其他的催化剂和溶剂并未按照逐步加入的顺序并且其双十二烷基二甲基溴化铵加量不合适，导致对于其产品的产率和色谱纯度也产生了不利影响。
另外，对比例四对于在氧化料中加水量不足，对比例五向氧化料中加水量过多并且调节pH值过高，对比例六对于上层油层的pH调节不够，这导致对比例四至对比例六的均三甲苯和色谱纯度大幅下降，说明这些因素极大地影响了均三甲苯的回收量和中和过程盐形成产品的纯度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种连续制备3,5-二甲基苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
氧化工序：
向氧化反应器内投入均三甲苯、溶剂、催化剂和含氧气体进行反应得氧化料；其中，所述溶剂包括冰醋酸，所述催化剂包括双十二烷基二甲基溴化铵、醋酸钴、醋酸锰，氢溴酸和三乙醇胺，并且双十二烷基二甲基溴化铵是先于其他成分与均三甲苯混合成体系的；
中和工序：
向所述氧化料中加入碱液进行中和，控制pH＝8，静置，分出水层即包含3,5-二甲基苯甲酸的盐，分出的油层进行去焦油处理后，得到老油，所述老油可作为所述氧化工序中的原料使用；
后处理工序：将3,5-二甲基苯甲酸的盐转换成其酸，并进行纯化。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化工序具体依次包括：
S11、将均三甲苯和双十二烷基二甲基溴化铵加入至氧化反应器中，蒸汽加热至80℃；
S12、向S11反应体系中继续加入冰醋酸、三乙醇胺，升温至100℃；
S13、继续向S12反应体系中加入醋酸钴、醋酸锰和氢溴酸，升至120℃，反应30min；
S14、向S13反应体系中滴加均三甲苯调节反应温度，反应6小时即可得到所述氧化料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，S11步骤中，均三甲苯和双十二烷基二甲基溴化铵的重量配比为(200～250):(1～10)；
S12步骤中，冰醋酸加入量为均三甲苯重量的5～10％，三乙醇胺的加入量为双十二烷基二甲基溴化铵的5～10％v/w；
S13步骤中，醋酸钴的加入量为均三甲苯重量的0.8％～1％，醋酸锰的加入量为均三甲苯重量的0.2％～0.5％，氢溴酸的加入量为均三甲苯重量的0.8％～1％。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S11步骤中，控制氧气进入量为2～7立方/小时；所述S13步骤中，控制氧气进入量为18～23立方/小时。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，S14步骤还包括对所述反应氧化料馏出物进行分层，分层得到的均三甲苯作为循环使用的原料。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述中和工序具体包括：
S21、向所述氧化料中投入两倍量的水，再用液碱调至pH＝8，静置分出油层和水层，所述水层即包含3,5-二甲基苯甲酸的盐；
S22、向S21步骤得到的所述油层中加入液碱至pH＝14后，静置，分为上轻油层和下焦油层，对所述下焦油层进行水汽蒸馏得出第一老油；
S23、向所述上轻油层中加入酸液至pH＝1，静置，去除水层，向其油层中加入水，静置，再次去除水层，油层即为第二老油；
S24、合并第一老油和第二老油作为所述氧化工序的循环原料使用。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述后处理工序具体包括：
S31、向3,5-二甲基苯甲酸的盐形成的水层中加入酸液至pH＝7；
S32、继续向上述体系中加入活性炭，升温至60～70℃搅拌处理后，过滤，并将滤液升温至90℃。
S33、再次向滤液中加入酸液至pH＝4.1，进行酸析处理，析出物即为3,5-二甲基苯甲酸。
8.一种利用权利要求1-7任一项所述的方法制备的3,5-二甲基苯甲酸。
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