CN113244891B - 一种超亲油净水复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超亲油净水复合吸附剂及其制备方法，涉及新材料技术领域。本发明使用低阶煤热分解制得的半焦作为原料进行复合吸附剂的制备，将半焦磨碎后浸于次氯酸钠溶液中，在光照、先密闭后加热通风的条件下进行预处理；将经过预处理的半焦粉末进行烧结，烧结前将半焦粉末浸于硝酸铜溶液中，烧结时缓慢通碱蒸汽的同时进行升温，通碱蒸汽结束后进行密封升温继续烧结，密闭后烧结一段时间后进行高速的碱蒸汽通风制得超亲油净水复合吸附剂；本发明制备的超亲油净水复合吸附剂，不仅孔隙率较高，吸附性能好，可以将吸附的油进行固定，减少溶解性油脂被吸附后重新溶解，还具备抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体为一种超亲油净水复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
含油废水能浸入土壤孔隙间形成油膜，产生堵塞作用，致使空气、水分不能渗入土中，不利于农作物的生长，甚至使农作物枯死；含油废水排入水体后将在水面上产生油膜，阻碍空气中的氧分向水体迁移，会使水生生物因处于严重缺氧状态而死亡；而且含油废水排入城市污水管道，对管道、附属设备及城市污水处理厂都会造成不良影响。
大部分废水中的油都可以成为浮油形式予以撇除，采用化学处理法处理过的乳化液，油水虽以分离，但出水中的含油量还不能够达到排放的要求；本申请制备一种超亲油净水复合吸附剂，具备抗菌性，可以用来净化含油废水，以使经过撇除以及化学处理后的含油废水再经吸附剂吸附达到排放要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超亲油净水复合吸附剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明第一方面提供如下技术方案：一种超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，制备超亲油净水复合吸附剂的工艺流程为：
半焦制备，半焦预处理，半焦烧结。
优选的，包括以下具体步骤：
(1)将低阶煤在400～500℃下进行第一次热分解，待大部分煤气和焦油析出后，升温至500～550℃，继续进行热分解，待残留物完全固化后停止加热，自然冷却至室温，制得半焦；
(2)将步骤(1)制得的半焦磨碎，过筛；配置质量数为10％的次氯酸钠溶液，立刻将过筛后的半焦浸于次氯酸钠溶液中，在光照、密闭条件下反应20～30min，反应结束后立刻加热通风，反应2～3h后自然冷却，得到预处理的半焦粉末；
(3)将步骤(2)得到的预处理的半焦粉末用去离子水洗涤3～5次后，浸于硝酸铜溶液中，进行缓慢搅拌，搅拌速率为50～100r/min，时间为5～10min，搅拌后过滤，得到负载硝酸铜的半焦粉末；
(4)将步骤(3)制得的负载硝酸铜的半焦粉末转移至烧结炉中，缓慢通碱蒸汽并升温，保温20～30min；
(5)停止通碱蒸汽后进行密封，再次升温，保温20～30min；保温后进行高速的碱蒸汽通风，保持高速通碱蒸汽2～3min，自然冷却至室温，制得成品。
优选的，上述步骤(2)中：半焦磨碎后依次过400目筛和200目筛，选取200～400目的半焦粉末；半焦粉末与次氯酸钠质量比为1：1～1：1.5。
优选的，上述步骤(2)中：光照强度为100～500Lux；加热至80～120℃。
优选的，上述步骤(3)中：硝酸铜质量分数为30～50％；预处理的半焦粉末与硝酸铜的质量比为1：1～1：5。
优选的，上述步骤(4)中：通入碱蒸汽的体积与负载硝酸铜的半焦粉末的体积比为5：1～8：1。
优选的，上述步骤(4)中：通碱蒸汽速率为0.5～2L/min；升温至400～500℃。
优选的，上述步骤(5)中：再次升温至500～550℃；高速的碱蒸汽通风速率为5～10L/min。
本发明第二方面，超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述超亲油净水复合吸附剂的制备方法制得的超亲油净水复合吸附剂，包括以下重量份数的原料：10～20份低阶煤、10～30份次氯酸钠、10～30份硝酸铜、60～120份碱蒸汽。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
半焦是低阶媒为原料在中低温条件下热分解得到的固体产物，由于具有固定碳高、化学活性高、灰分含量低、产能较大以及孔隙结构较发达等特点，可以用来作吸附剂；将半焦进行特殊的预处理；将半焦磨碎后浸于次氯酸钠溶液中，在光照、先密闭后加热通风的条件下进行预处理；在光照条件下次氯酸钠分解生成氧气，使密闭容器中的压强增大，进而使半焦中被灰分堵住的微孔得以敞开，加热通风后伴随溶液中氧气的生成与逸出，将半焦中残存的焦油大部分挥发、蒸发或溶于水溶液中，使半焦中被焦油密闭的微孔打开，同时形成新的微孔，提高半焦的孔隙率，使半焦的吸附性能得到提升。
将经过预处理的半焦粉末进行特殊的烧结、压制成型制得复合吸附剂；烧结前将半焦粉末浸于硝酸铜溶液中，使硝酸铜负载在半焦的表面及孔隙处，烧结时缓慢通碱蒸汽的同时进行升温，使生的成氢氧化铜沉淀瞬间分解为氧化铜和水蒸气，在水蒸气逸出的作用下线状和丝状的氧化铜，在生成瞬间在孔隙处扭曲形成交错的网络结构，使形成的半焦吸附剂在吸附含油废水时，将吸附的油固定，减少溶解性油脂被吸附后重新溶解；通碱蒸汽结束后进行密封升温继续烧结，密闭升温后形成的水蒸气使空间内的压力升高，使得在半焦表面形成的氧化铜在压力的作用下直接压制成型；密闭后烧结一段时间后进行高速的碱蒸汽通风，在高速通碱蒸汽的作用下，仅与半焦表面的氧化铜反应，将其转化成铜离子并打开半焦表面被氧化铜堵塞的孔隙，使半焦具备较强的吸附性能的同时具备抗菌性能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的抗菌易去污合成树脂的各指标测试方法如下：
吸附性能：将相同质量的实施例1、2与对比例1、3制得的超亲油净水复合吸附剂进行含油废水处理，分别检测处理前后水中的COD、SS、石油类和BOD，处理后检测水中的COD、SS、石油类和BOD的含量越少越好。
抗菌性：将实施例1、2与对比例2、3制得的超亲油净水复合吸附剂进行含油废水处理，分别检测水中前后硫酸盐还原菌灭菌率、铁细菌灭菌率和腐生菌灭菌率，灭菌率越高，抗菌效果越好。
实施例1
一种超亲油净水复合吸附剂，按重量份数计，主要包括：
10份的低阶煤、10份的次氯酸钠、10份的硝酸铜、60份的碱蒸汽。
一种超亲油净水复合吸附剂的制备，所述超亲油净水复合吸附剂制备方法为：
(1)将低阶煤在400℃下进行第一次热分解，待大部分煤气和焦油析出后，升温至500℃，继续进行热分解，待残留物完全固化后停止加热，自然冷却至室温，制得半焦；
(2)将步骤(1)制得的半焦磨碎，依次过400目筛和200目筛，选取200～400目的半焦粉末；配置质量数为10％的次氯酸钠溶液，立刻将过筛后的半焦浸于次氯酸钠溶液中，半焦粉末与次氯酸钠质量比为1：1，在光照、密闭条件下反应20min，光照强度为200Lux；反应结束后立刻加热通风，加热至90℃，反应2h后自然冷却，得到预处理的半焦粉末；
(3)将步骤(2)得到的预处理的半焦粉末用去离子水洗涤3次后，浸于质量分数为30％的硝酸铜溶液中，预处理的半焦粉末与硝酸铜的质量比为1：1，进行缓慢搅拌，搅拌速率为60r/min，时间为5min，搅拌后过滤，得到负载硝酸铜的半焦粉末；
(4)将步骤(3)制得的负载硝酸铜的半焦粉末转移至烧结炉中，缓慢通碱蒸汽并升温，通碱蒸汽速率为0.5L/min，体积为负载硝酸铜的半焦粉末的5倍，升温至400℃，保温20min；
(5)停止通碱蒸汽后进行密封，再次升温至500℃，保温20min；保温后进行高速的碱蒸汽通风，速率为5L/min，保持高速通碱蒸汽2min，自然冷却至室温，制得成品。
实施例2
一种超亲油净水复合吸附剂，按重量份数计，主要包括：
20份的低阶煤、30份的次氯酸钠、30份的硝酸铜、120份的碱蒸汽。
一种超亲油净水复合吸附剂的制备，所述超亲油净水复合吸附剂制备方法为：
(1)将低阶煤在500℃下进行第一次热分解，待大部分煤气和焦油析出后，升温至550℃，继续进行热分解，待残留物完全固化后停止加热，自然冷却至室温，制得半焦；
(2)将步骤(1)制得的半焦磨碎，依次过400目筛和200目筛，选取200～400目的半焦粉末；配置质量数为10％的次氯酸钠溶液，立刻将过筛后的半焦浸于次氯酸钠溶液中，半焦粉末与次氯酸钠质量比为1：1.5，在光照、密闭条件下反应30min，光照强度为500Lux；反应结束后立刻加热通风，加热至120℃，反应3h后自然冷却，得到预处理的半焦粉末；
(3)将步骤(2)得到的预处理的半焦粉末用去离子水洗涤4次后，浸于质量分数为30％的硝酸铜溶液中，预处理的半焦粉末与硝酸铜的质量比为1：1.5，进行缓慢搅拌，搅拌速率为80r/min，时间为8min，搅拌后过滤，得到负载硝酸铜的半焦粉末；
(4)将步骤(3)制得的负载硝酸铜的半焦粉末转移至烧结炉中，缓慢通碱蒸汽并升温，通碱蒸汽速率为1.5L/min，体积为负载硝酸铜的半焦粉末的8倍，升温至500℃，保温30min；
(5)停止通碱蒸汽后进行密封，再次升温至550℃，保温30min；保温后进行高速的碱蒸汽通风，速率为10L/min，保持高速通碱蒸汽3min，自然冷却至室温，制得成品。
对比例1
对比例1的处方组成同实施例1。该超亲油净水复合吸附剂的制备方法与实施例1的区别仅在于步骤(2)的不同，将步骤(2)修改为：将步骤(1)制得的半焦磨碎，过筛，加热通风2～3h，自然冷却，得到预处理的半焦粉末。其余制备步骤同实施例1。
对比例2
一种超亲油净水复合吸附剂，按重量份数计，主要包括：
10份的低阶煤、10份的次氯酸钠、60份的碱蒸汽。
一种超亲油净水复合吸附剂的制备，所述超亲油净水复合吸附剂制备方法为：
(1)将低阶煤在400℃下进行第一次热分解，待大部分煤气和焦油析出后，升温至500℃，继续进行热分解，待残完全留物固化后停止加热，自然冷却至室温，制得半焦；
(2)将步骤(1)制得的半焦磨碎，依次过400目筛和200目筛，选取200～400目的半焦粉末；配置质量数为10％的次氯酸钠溶液，立刻将过筛后的半焦浸于次氯酸钠溶液中，半焦粉末与次氯酸钠质量比为1：1，在光照、密闭条件下反应20min，光照强度为200Lux；反应结束后立刻加热通风，加热至90℃，反应2h后自然冷却，得到预处理的半焦粉末；
(3)将步骤(2)得到的预处理的半焦粉末用去离子水洗涤3次后，转移至烧结炉中，缓慢通碱蒸汽并升温，通碱蒸汽速率为0.5L/min，体积为负载硝酸铜的半焦粉末的5倍，升温至400℃，保温20min；
(4)停止通碱蒸汽后进行密封，再次升温至500℃，保温20min；保温后进行高速的碱蒸汽通风，速率为5L/min，保持高速通碱蒸汽2min，自然冷却至室温，制得成品。
对比例3
一种超亲油净水复合吸附剂，按重量份数计，主要包括：
10份的低阶煤、10份的次氯酸钠、10份的硝酸铜、60份的碱蒸汽。
一种超亲油净水复合吸附剂的制备，所述超亲油净水复合吸附剂制备方法为：
(1)将低阶煤在400℃下进行第一次热分解，待大部分煤气和焦油析出后，升温至500℃，继续进行热分解，待残留物完全固化后停止加热，自然冷却至室温，制得半焦；
(2)将步骤(1)制得的半焦磨碎，依次过400目筛和200目筛，选取200～400目的半焦粉末；配置质量数为10％的次氯酸钠溶液，立刻将过筛后的半焦浸于次氯酸钠溶液中，半焦粉末与次氯酸钠质量比为1：1，在光照、密闭条件下反应20min，光照强度为200Lux；反应结束后立刻加热通风，加热至90℃，反应2h后自然冷却，得到预处理的半焦粉末；
(3)将步骤(2)得到的预处理的半焦粉末用去离子水洗涤3次后，浸于质量分数为30％的硝酸铜溶液中，预处理的半焦粉末与硝酸铜的质量比为1：1，进行缓慢搅拌，搅拌速率为60r/min，时间为5min，搅拌后过滤，得到负载硝酸铜的半焦粉末；
(4)将步骤(3)制得的负载硝酸铜的半焦粉末转移至烧结炉中，通碱蒸汽进行烧结，通碱蒸汽速率为0.5L/min，体积为负载硝酸铜的半焦粉末的5倍，升温至400℃，保温20min，再次升温至500℃，保温20min，自然冷却至室温，制得成品。
效果例1
下表1给出了采用本发明实施例1、2与对比例1、3的超亲油净水复合吸附剂的吸附性能分析结果。
表1
效果例2
下表2给出了采用本发明实施例1、2与对比例2的超亲油净水复合吸附剂的抗菌性能分析结果。
表2灭菌率(％)
通过实施例1、2与对比例1、3的实验数据比较可明显发现，制备的超亲油净水复合吸附剂经过次氯酸钠的预处理，以及通碱蒸汽后进行密闭以及再次高速的碱蒸汽通风，都可以有效的提高产品的吸附性能；通过实施例1、2与对比例2、3的实验数据比较可明显发现，烧结前浸于硝酸铜、并经过通碱蒸汽后进行密闭以及再次高速的碱蒸汽通风条件下的烧结处理，都可以将铜离子固定在半焦上，进而提高产品的抗菌性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，制备超亲油净水复合吸附剂的工艺流程为：半焦制备，半焦预处理，半焦烧结；
所述超亲油净水复合吸附剂包括以下重量份数的原料：10～20份低阶煤、10～30份次氯酸钠、10～30份硝酸铜、60～120份碱蒸汽；
包括以下具体步骤：
（1）将低阶煤在400～500℃下进行第一次热分解，待大部分煤气和焦油析出后，升温至500～550℃，继续进行热分解，待残留物完全固化后停止加热，自然冷却至室温，制得半焦；
（2）将步骤（1）制得的半焦磨碎，过筛；配置质量数为10%的次氯酸钠溶液，立刻将过筛后的半焦浸于次氯酸钠溶液中，在光照、密闭条件下反应20～30min，反应结束后立刻加热通风，反应2～3h后自然冷却，得到预处理的半焦粉末；
（3）将步骤（2）得到的预处理的半焦粉末用去离子水洗涤3～5次后，浸于硝酸铜溶液中，进行缓慢搅拌，搅拌速率为50～100r/min，时间为5～10min，搅拌后过滤，得到负载硝酸铜的半焦粉末；
（4）将步骤（3）制得的负载硝酸铜的半焦粉末转移至烧结炉中，缓慢通碱蒸汽并升温，保温20～30min；
（5）停止通碱蒸汽后进行密封，再次升温，保温20～30min；保温后进行高速的碱蒸汽通风，保持高速通碱蒸汽2～3min，自然冷却至室温，制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中：半焦磨碎后依次过400目筛和200目筛，选取200～400目的半焦粉末；半焦粉末与次氯酸钠质量比为1：1～1：1.5。
3.根据权利要求1所述的一种超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中：光照强度为100～500Lux；加热至80～120℃。
4.根据权利要求1所述的一种超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中：硝酸铜质量分数为30～50%；预处理的半焦粉末与硝酸铜的质量比为1：1～1：5。
5.根据权利要求1所述的一种超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，上述步骤（4）中：通入碱蒸汽的体积与负载硝酸铜的半焦粉末的体积比为5：1～8：1。
6.根据权利要求1所述的一种超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，上述步骤（4）中：通碱蒸汽速率为0.5～2L/min；升温至400～500℃。
7.根据权利要求1所述的一种超亲油净水复合吸附剂的制备方法，其特征在于，上述步骤（5）中：再次升温至500～550℃；高速的碱蒸汽通风速率为5～10L/min。
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