CN116854086A - 一种高糖蜜值椰壳活性炭及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高糖蜜值椰壳活性炭及其制备方法与应用，属于活性炭材料制备技术领域，本发明首先将椰壳薄片化，并于氨水中超声处理，在椰壳表面负载部分含氮基团，增加了椰壳表面的极性，将预处理椰壳片烘干磨粉后，交替于过氧化氢溶液和乙二胺溶液中处理，不仅大幅提高了椰壳活性炭孔隙数量，而且大大增加椰壳粉表面的含氧与含氮基团，进一步增加椰壳活性炭的极性官能团数量；向活化椰壳粉加入有机粘结剂并进行预碳化处理使得活化椰壳粉与有机粘结剂中的高分子物质转化为无定形碳，而氮氧混合气中氧气与所述无定形碳反应后产生二氧化碳逸出，从而进一步提高并改善了椰壳活性炭的孔隙结构，赋予了椰壳活性炭高的糖蜜值。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭材料制备技术领域，具体涉及一种高糖蜜值椰壳活性炭及其制备方法与应用。
背景技术
三卤甲烷(THMs)是一类化学物质，是指甲烷中的三个氢原子被卤素原子所取代，一般很少自然存在于水体中，但在净水厂加氯去除臭味及消毒过程中，水中有机物和氯反应所形成的，主要的生成物包括CHCl3(氯仿)、CHBrCl2(一溴二氯甲烷)、CHBr2Cl(二溴一氯甲烷)、CHBr3(溴仿)等。动物实验证明：饮用水中的三卤甲烷具有致突变性、致癌性、致畸性和神经毒性作用，可引起肝、肾或肠道肿瘤。在饮用水中出现频率最高且对健康影响最大的主要是氯仿，氯仿可使中枢神经系统衰退，并且对肝肾功能也会造成不良影响。暴露在氯仿24～48小时后，肾即受伤害，经过2～5天后可发现肝受损；而因氯仿所造成的昏迷症状，则须经好几天才会复原。
现有技术中，针对饮用水中三卤甲烷含量的控制方法主要包括去除三卤甲烷前驱物、改变消毒剂、膜过滤及活性炭吸附等。椰壳是棕榈科植物椰子的内果皮，椰壳中灰分为0.61％，木质素为36.51％，纤维素53.06％，戊聚糖29.27％。椰壳活性炭是以优质椰子壳为原料，经一系列生产工艺精加工而成。椰壳活性炭具有孔隙发达、吸附性能好、强度高、易再生、经济耐用等优点，但其表面含有较多的憎水基团而极性官能团的含量较少，导致其在水中对三卤甲烷的吸附效果不佳，亟待进一步提高。为此，本发明提供一种高糖蜜值椰壳活性炭及其制备方法与应用。
发明内容
本发明提供了一种高糖蜜值椰壳活性炭及其制备方法与应用，有效解决了现有的椰壳活性炭憎水基团多而极性官能团少，影响椰壳活性炭对水中三卤甲烷的吸附效果的技术问题，同时提供了一种具有高糖蜜值的椰壳活性炭。
本发明提供了一种高糖蜜值椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将椰壳切片，清洗，置于氨水中超声处理，得到预处理椰壳片；
S2，将S1的预处理椰壳片烘干后磨粉，并依次置于搅拌状态的过氧化氢溶液与乙二胺溶液中交替处理，得到活化椰壳粉；
S3，向S2的活化椰壳粉加入粘结剂，挤压固化，于氮气气流中预碳化处理，升温至600～800℃，并通入氮氧混合气活化2～5h，于氮气气流中冷却至室温，得到高糖蜜值椰壳活性炭。
优选的，S2中，所述过氧化氢溶液与乙二胺溶液交替处理循环2～6次。
优选的，所述过氧化氢溶液的浓度为10％～16％，所述乙二胺溶液的浓度为1.5～3.0mol/L。
优选的，S3中，所述预碳化处理的温度为300～500℃，保温1.5～3.0h。
优选的，S3中，所述氮氧混合气中氮气与氧气的体积比为15～20:1。
优选的，所述氮氧混合气的气流量为20～75mL/min。
优选的，S1中，所述椰壳与氨水的料液比为1g：8～20mL。
优选的，所述氨水的质量浓度为12.8％～17.5％。
本发明还提供了一种根据上述制备方法制备得到的高糖蜜值椰壳活性炭。
本发明还提供了一种上述高糖蜜值椰壳活性炭在制备吸附水中三卤甲烷的吸附剂中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明首先将椰壳薄片化，并于氨水中超声处理，在椰壳表面负载部分含氮基团，增加了椰壳表面的极性，将预处理椰壳片烘干磨粉后，交替于过氧化氢溶液和乙二胺溶液中处理，不仅大幅提高了椰壳活性炭孔隙数量，而且大大增加椰壳粉表面的含氧与含氮基团，进一步增加椰壳活性炭的极性官能团数量；向活化椰壳粉加入有机粘结剂并进行预碳化处理使得活化椰壳粉与有机粘结剂中的高分子物质转化为无定形碳，而氮氧混合气中氧气与所述无定形碳反应后产生二氧化碳逸出，从而进一步提高并改善了椰壳活性炭的孔隙结构，赋予了椰壳活性炭高的糖蜜值。本发明所得椰壳活性炭比表面积高、孔隙结构可控性强。
(2)通过采用本发明椰壳活性炭的制备方法后，椰壳活性炭的糖蜜值高达260～290；将其应用于吸附水中三卤甲烷，其吸附率高达91.8％。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。下述试验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；所述试剂和原料，如没有特殊说明，均为市售。
本发明所述粘结剂为羧甲基纤维素钠或预熟化淀粉。
本发明超声功率为200W，超声时间为40min。
本发明挤压固化的具体过程为：将挤压成型的椰壳于80℃烘箱中固化2h。
实施例1
一种高糖蜜值椰壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S1，将椰壳切片，清洗，置于氨水中超声处理，得到预处理椰壳片；
S2，将S1的预处理椰壳片烘干后磨粉，并依次置于搅拌状态的过氧化氢溶液与乙二胺溶液中交替处理，得到活化椰壳粉；
S3，向S2的活化椰壳粉加入粘结剂，挤压固化，于氮气气流中预碳化处理，升温至600℃，并通入氮氧混合气活化2h，于氮气气流中冷却至室温，得到高糖蜜值椰壳活性炭。
所述过氧化氢溶液与乙二胺溶液交替处理循环2次。
所述过氧化氢溶液的浓度为10％，所述乙二胺溶液的浓度为1.5mol/L。
所述预碳化处理的温度为300℃，保温1.5h。
所述氮氧混合气中氮气与氧气的体积比为15:1。
所述氮氧混合气的气流量为20mL/min。
所述椰壳与氨水的料液比为1g：8mL。
所述氨水的质量浓度为12.8％。
实施例2
一种高糖蜜值椰壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S1，将椰壳切片，清洗，置于氨水中超声处理，得到预处理椰壳片；
S2，将S1的预处理椰壳片烘干后磨粉，并依次置于搅拌状态的过氧化氢溶液与乙二胺溶液中交替处理，得到活化椰壳粉；
S3，向S2的活化椰壳粉加入粘结剂，挤压固化，于氮气气流中预碳化处理，升温至800℃，并通入氮氧混合气活化5h，于氮气气流中冷却至室温，得到高糖蜜值椰壳活性炭。
所述过氧化氢溶液与乙二胺溶液交替处理循环6次。
所述过氧化氢溶液的浓度为16％，所述乙二胺溶液的浓度为3.0mol/L。
所述预碳化处理的温度为500℃，保温3.0h。
所述氮氧混合气中氮气与氧气的体积比为20:1。
所述氮氧混合气的气流量为75mL/min。
所述椰壳与氨水的料液比为1g：20mL。
所述氨水的质量浓度为17.5％。
实施例3
一种高糖蜜值椰壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S1，将椰壳切片，清洗，置于氨水中超声处理，得到预处理椰壳片；
S2，将S1的预处理椰壳片烘干后磨粉，并依次置于搅拌状态的过氧化氢溶液与乙二胺溶液中交替处理，得到活化椰壳粉；
S3，向S2的活化椰壳粉加入粘结剂，挤压固化，于氮气气流中预碳化处理，升温至700℃，并通入氮氧混合气活化3.5h，于氮气气流中冷却至室温，得到高糖蜜值椰壳活性炭。
所述过氧化氢溶液与乙二胺溶液交替处理循环4次。
所述过氧化氢溶液的浓度为13％，所述乙二胺溶液的浓度为2.0mol/L。
所述预碳化处理的温度为400℃，保温2.0h。
所述氮氧混合气中氮气与氧气的体积比为16:1。
所述氮氧混合气的气流量为45mL/min。
所述椰壳与氨水的料液比为1g：14mL。
所述氨水的质量浓度为15.2％。
实施例4
一种高糖蜜值椰壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S1，将椰壳切片，清洗，置于氨水中超声处理，得到预处理椰壳片；
S2，将S1的预处理椰壳片烘干后磨粉，并依次置于搅拌状态的过氧化氢溶液与乙二胺溶液中交替处理，得到活化椰壳粉；
S3，向S2的活化椰壳粉加入粘结剂，挤压固化，于氮气气流中预碳化处理，升温至650℃，并通入氮氧混合气活化3h，于氮气气流中冷却至室温，得到高糖蜜值椰壳活性炭。
所述过氧化氢溶液与乙二胺溶液交替处理循环5次。
所述过氧化氢溶液的浓度为14％，所述乙二胺溶液的浓度为2.5mol/L。
所述预碳化处理的温度为350℃，保温2.5h。
所述氮氧混合气中氮气与氧气的体积比为18:1。
所述氮氧混合气的气流量为38mL/min。
所述椰壳与氨水的料液比为1g：11mL。
所述氨水的质量浓度为14.0％。
实施例5
一种高糖蜜值椰壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S1，将椰壳切片，清洗，置于氨水中超声处理，得到预处理椰壳片；
S2，将S1的预处理椰壳片烘干后磨粉，并依次置于搅拌状态的过氧化氢溶液与乙二胺溶液中交替处理，得到活化椰壳粉；
S3，向S2的活化椰壳粉加入粘结剂，挤压固化，于氮气气流中预碳化处理，升温至750℃，并通入氮氧混合气活化4h，于氮气气流中冷却至室温，得到高糖蜜值椰壳活性炭。
所述过氧化氢溶液与乙二胺溶液交替处理循环3次。
所述过氧化氢溶液的浓度为12％，所述乙二胺溶液的浓度为2.0mol/L。
所述预碳化处理的温度为450℃，保温2.25h。
所述氮氧混合气中氮气与氧气的体积比为17:1。
所述氮氧混合气的气流量为60mL/min。
所述椰壳与氨水的料液比为1g：17mL。
所述氨水的质量浓度为16.4％。
实施例6
一种高糖蜜值椰壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S1，将椰壳切片，清洗，置于氨水中超声处理，得到预处理椰壳片；
S2，将S1的预处理椰壳片烘干后磨粉，并依次置于搅拌状态的过氧化氢溶液与乙二胺溶液中交替处理，得到活化椰壳粉；
S3，向S2的活化椰壳粉加入粘结剂，挤压固化，于氮气气流中预碳化处理，升温至700℃，并通入氮氧混合气活化5h，于氮气气流中冷却至室温，得到高糖蜜值椰壳活性炭。
所述过氧化氢溶液与乙二胺溶液交替处理6次。
所述过氧化氢溶液的浓度为11％，所述乙二胺溶液的浓度为1.5mol/L。
所述预碳化处理的温度为500℃，保温1.75h。
所述氮氧混合气中氮气与氧气的体积比为19:1。
所述氮氧混合气的气流量为52mL/min。
所述椰壳与氨水的料液比为1g：12mL。
所述氨水的质量浓度为13.5％。
实施例7
一种高糖蜜值椰壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S1，将椰壳切片，清洗，置于氨水中超声处理，得到预处理椰壳片；
S2，将S1的预处理椰壳片烘干后磨粉，并依次置于搅拌状态的过氧化氢溶液与乙二胺溶液中交替处理，得到活化椰壳粉；
S3，向S2的活化椰壳粉加入粘结剂，挤压固化，于氮气气流中预碳化处理，升温至800℃，并通入氮氧混合气活化2h，于氮气气流中冷却至室温，得到高糖蜜值椰壳活性炭。
所述过氧化氢溶液与乙二胺溶液交替处理循环4次。
所述过氧化氢溶液的浓度为15％，所述乙二胺溶液的浓度为3.0mol/L。
所述预碳化处理的温度为400℃，保温2.0h。
所述氮氧混合气中氮气与氧气的体积比为15:1。
所述氮氧混合气的气流量为68mL/min。
所述椰壳与氨水的料液比为1g：16mL。
所述氨水的质量浓度为17.0％。
为了进一步说明本发明的效果，本发明还设置了对比例，如下：
对比例1
与实施例3相比，区别点在于，不使用过氧化氢溶液。
对比例2
与实施例3相比，区别点在于，不使用乙二胺溶液。
对比例3
与实施例3相比，区别点在于，氮氧混合气中氮气与氧气的体积比为24:1。
将上述实施例1～7及对比例1～3制备得到的椰壳活性炭应用于去除生活饮用水中THMs，主要是针对饮用水中氯仿(CHCl3)的去除效果，同时考察椰壳活性炭对水中一溴二氯甲烷(CHBrCl2)、二溴一氯甲烷(CHBr2Cl)、溴仿(CHBr3)的吸附效果。
取10份THMs初始浓度为185μg/L的饮用水100mL，分别投入实施例1～7及对比例1～3的椰壳活性炭0.18g，于27℃，200r/min搅拌状态下进行恒温吸附，设置吸附总时长为8h，并间隔一段时间检测饮用水中THMs的浓度，分别记录椰壳活性炭的吸附量以及最终的平衡吸附量，其结果如表1所示。由于实施例1～7的技术效果近似，现仅以实施例1、实施例3和实施例5为例进行说明。
表1本发明椰壳活性炭对饮用水中THMs的吸附效果表
由表1可知：本发明提供的椰壳活性炭的制备方法得到的椰壳活性炭对于饮用水中的三卤甲烷起到了较强的吸附作用，且与对比例1～3相比，本发明实施例1～3的椰壳活性炭的糖蜜值高达260～290。30min时，本申请实施例3的椰壳活性炭对于氯仿的吸附量高达42.16μg/g，对于一溴二氯甲烷的吸附量高达45.38μg/g，对于二溴一氯甲烷的吸附量高达76.59μg/g，对于溴仿的吸附量高达74.83μg/g；实施例1的椰壳活性炭1h时对于氯仿的吸附量高达52.30μg/g，实施例3的椰壳活性炭1h时对一溴二氯甲烷的吸附量可达54.26μg/g，对于二溴一氯甲烷的吸附量可达94.31μg/g，对于溴仿的吸附量可达93.52μg/g。实施例1～3的椰壳活性炭对于饮用水中氯仿、一溴二氯甲烷和溴仿均在吸附3h时达到吸附平衡，平衡吸附量分别高达58.23μg/g、60.27μg/g和99.24μg/g；而对于饮用水中二溴一氯甲烷则是在吸附2h时达到了吸附平衡，其平衡吸附量高达98.24μg/g。由于本发明对比例1～3在制备椰壳活性炭的过程中分别未使用过氧化氢溶液处理、未使用乙二胺溶液处理以及将氮氧混合气中氮气和氧气的体积比调整为24:1，上述制备过程中处理手段的改变均对椰壳活性炭的孔隙结构和活性官能团的数量产生了较大影响，从而降低了椰壳活性炭的吸附性能。
综上所述，本发明将椰壳采用氨水超声处理，增加了椰壳表面的极性，再将椰壳粉交替于过氧化氢溶液和乙二胺溶液中处理，大幅提高椰壳活性炭孔隙数量的同时大大增加椰壳粉表面的含氧与含氮基团，进一步增加椰壳活性炭的极性官能团数量；向活化椰壳粉加入有机粘结剂并进行预碳化处理使得活化椰壳粉与有机粘结剂中的高分子物质转化为无定形碳，而氮氧混合气中氧气与所述无定形碳反应后产生二氧化碳逸出，从而进一步提高并改善了椰壳活性炭的孔隙结构，赋予了椰壳活性炭高的糖蜜值。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种高糖蜜值椰壳活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将椰壳切片，清洗，置于氨水中超声处理，得到预处理椰壳片；
S2，将S1的预处理椰壳片烘干后磨粉，并依次置于搅拌状态的过氧化氢溶液与乙二胺溶液中交替处理，得到活化椰壳粉；
S3，向S2的活化椰壳粉加入粘结剂，挤压固化，于氮气气流中预碳化处理，升温至600～800℃，并通入氮氧混合气活化2～5h，于氮气气流中冷却至室温，得到高糖蜜值椰壳活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述过氧化氢溶液与乙二胺溶液交替处理循环2～6次。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的浓度为10％～16％，所述乙二胺溶液的浓度为1.5～3.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述预碳化处理的温度为300～500℃，保温1.5～3.0h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述氮氧混合气中氮气与氧气的体积比为15～20:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氮氧混合气的气流量为20～75mL/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述椰壳与氨水的料液比为1g：8～20mL。
8.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氨水的质量浓度为12.8％～17.5％。
9.一种权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的高糖蜜值的椰壳活性炭。
10.一种权利要求9所述的高糖蜜值椰壳活性炭在制备吸附水中三卤甲烷的吸附剂中的应用。
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