CN113243382A - 一种甲维·氟铃脲水分散粒剂及其制备方法和制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲维·氟铃脲水分散粒剂及其制备方法和制备装置,通过在容器内放置质量分数为20‑55%的乙酸水溶液,向乙酸水溶液中加入苯胺和相转移催化剂,在搅拌条件下加入质量分数10‑35%的氰酸钠水溶液,加水稀释,将稀释后的溶液经过滤饼过滤,干燥后得到苯脲,将制得的苯脲加入有机溶剂中,加入酰氯和反应催化剂反应,反应结束后的溶液经减压蒸馏回收溶剂,加入质量分数为5%的碳酸氢钠溶液,搅拌,过滤后用80‑90%乙醇重结晶,制得氟铃脲,将氟铃脲与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配,制得甲维·氟铃脲水分散粒剂,如此制得的甲维·氟铃脲水分散粒剂副反应少,安全性高,便于进行储存。
Description
技术领域
本发明涉及农药制备领域,尤其涉及一种甲维·氟铃脲水分散粒剂及其制备方法和制备装置。
背景技术
目前甲维·氟铃脲水分散粒剂具有很高的杀虫和杀卵活性,而且速效,尤其防治棉铃虫。用于棉花、马铃薯及果树防治多种双翅目、同翅目昆虫。
目前通过草酰氯与二氟苯甲酰胺制取氟铃脲,或者通过草酰氯与苯胺制取草酰氯,由于草酰氯是无色发烟液体,遇水或醇剧烈反应并分解出氯化氢,有较强的毒性和腐蚀性,在操作过程中,该类物质不够稳定,容易自聚,从而难以储存。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲维·氟铃脲水分散粒剂及其制备方法和制备装置,旨在解决现有技术中的通过草酰氯与二氟苯甲酰胺制取氟铃脲,或者通过草酰氯与苯胺制取草酰氯,由于草酰氯是无色发烟液体,遇水或醇剧烈反应并分解出氯化氢,有较强的毒性和腐蚀性,在操作过程中,该类物质不够稳定,容易自聚,从而难以储存的技术问题。
为实现上述目的,本发明采用的一种甲维·氟铃脲水分散粒剂,由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氟铃脲复配而成;
所述氟铃脲包括苯胺、乙酸、氰酸钠、二氟苯甲酰氯和碳酸氢钠。
本发明还包括一种甲维·氟铃脲水分散粒剂制备方法,包括如下步骤,
在容器内放置质量分数为20-55%的乙酸水溶液;
向乙酸水溶液中加入苯胺和相转移催化剂;
在搅拌条件下加入质量分数10-35%的氰酸钠水溶液,加水稀释;
将稀释后的溶液经过滤饼过滤,干燥后得到苯脲;
将制得的苯脲加入有机溶剂中,加入酰氯和反应催化剂反应;
反应结束后的溶液经减压蒸馏回收溶剂,加入质量分数为5%的碳酸氢钠溶液;
搅拌,过滤后用80-90%乙醇重结晶,制得氟铃脲;
将氟铃脲与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配,制得甲维·氟铃脲水分散粒剂。
其中,在“在容器内放置质量分数为20-55%的乙酸水溶液”中,所述方法还包括,
采用敞口容器,在对敞口容器进行酸洗后加入乙酸水溶液。
其中,在“向乙酸水溶液中加入苯胺和相转移催化剂”中,所述方法还包括,
相转移催化剂的质量为苯胺质量的2-8%。
其中,在“在搅拌条件下加入质量分数10-35%的氰酸钠水溶液,加水稀释”中,所述方法还包括,
所述氰酸钠水溶液采用滴加的方式加入容器中,制得反应溶液,在50-80℃下反应12h,采用2-3倍反应溶液体积的水稀释。
其中,在“将稀释后的溶液经过滤饼过滤,干燥后得到苯脲”中,所述方法还包括,
稀释后的溶液静置冷却,溶液冷却至0-3℃,滤饼用水洗至中性,将溶液通过滤饼进行过滤,然后将过滤的溶液放入干燥箱内干燥。
其中,在“将制得的苯脲加入有机溶剂中,加入酰氯和反应催化剂反应”中,所述方法还包括,
所述反应催化剂为无水氯化锌和无水三氯化铝的混合物,并混合物的质量为苯脲质量的5-30%。
其中,在“搅拌,过滤后用80-90%乙醇重结晶,制得氟铃脲”中,所述方法还包括,
调节PH至7-8,搅拌30min,使用洗涤至中性的滤饼进行过滤。
本发明还包括一种甲维·氟铃脲水分散粒剂制备装置,用于制备如权利要求1所述的甲维·氟铃脲水分散粒剂。
本发明的一种甲维·氟铃脲水分散粒剂及其制备方法和制备装置,通过在容器内放置质量分数为20-55%的乙酸水溶液,向乙酸水溶液中加入苯胺和相转移催化剂,在搅拌条件下加入质量分数10-35%的氰酸钠水溶液,加水稀释,将稀释后的溶液经过滤饼过滤,干燥后得到苯脲,将制得的苯脲加入有机溶剂中,加入酰氯和反应催化剂反应,反应结束后的溶液经减压蒸馏回收溶剂,加入质量分数为5%的碳酸氢钠溶液,搅拌,过滤后用80-90%乙醇重结晶,制得氟铃脲,将氟铃脲与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配,制得甲维·氟铃脲水分散粒剂,如此制得的甲维·氟铃脲水分散粒剂副反应少,安全性高,便于进行储存。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的甲维·氟铃脲水分散粒剂制备方法的流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
本发明提供了一种甲维·氟铃脲水分散粒剂,由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氟铃脲复配而成;
所述氟铃脲包括苯胺、乙酸、氰酸钠、二氟苯甲酰氯和碳酸氢钠。
请参阅图1,一种甲维·氟铃脲水分散粒剂制备方法,包括如下步骤,
S201:采用敞口容器,在对敞口容器进行酸洗后加入乙酸水溶液,在容器内放置质量分数为20-55%的乙酸水溶液;
S202:向乙酸水溶液中加入苯胺和相转移催化剂,相转移催化剂的质量为苯胺质量的2-8%;
S203:在搅拌条件下加入质量分数10-35%的氰酸钠水溶液,所述氰酸钠水溶液采用滴加的方式加入容器中,制得反应溶液,在50-80℃下反应12h,采用2-3倍反应溶液体积的水稀释;
S204:稀释后的溶液静置冷却,溶液冷却至0-3℃,滤饼用水洗至中性,将溶液通过滤饼进行过滤,然后将过滤的溶液放入干燥箱内干燥,干燥后得到苯脲;
S205:将制得的苯脲加入有机溶剂中,加入酰氯和反应催化剂反应,所述反应催化剂为无水氯化锌和无水三氯化铝的混合物,并混合物的质量为苯脲质量的5-30%;
S206:反应结束后的溶液经减压蒸馏回收溶剂,加入质量分数为5%的碳酸氢钠溶液;
S207:调节PH至7-8,搅拌30min,使用洗涤至中性的滤饼进行过滤,过滤后用80-90%乙醇重结晶,制得氟铃脲;
S208:将氟铃脲与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配,制得甲维·氟铃脲水分散粒剂。
在本实施方式中,将15g氰酸钠溶于180水中配置成25%的氰酸钠水溶液,将8.2g乙酸溶于35ml水中配置成20%的乙酸水溶液,在装有机械搅拌、恒压滴液漏斗的温度计的500ml敞口烧瓶中,依次加入上述配置好的乙酸水溶液、苯胺,搅拌下缓慢滴加上述配置好的氰酸钠溶液,即有类白色固体洗出,滴加完毕后,继续在0℃的反应12h,停止反应,搅拌条件下降反应液缓慢倾倒入装有200ml水的烧杯中稀释,直至冷却至0℃,过滤,滤饼用水洗涤至中性,真空干燥得到类白色固体苯脲;
将二氟苯甲酸氯溶于30ml预先用无水氯化钙干燥过的甲苯中备用,无水氯化锌和无水三氯化铝按质量5:1混合均匀后粉碎,密封备用,无水氯化锌和无水三氯化铝的加入量为苯脲质量的20%,在装有机械搅拌、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的敞口烧瓶中,依次加入苯脲和预先用无水氯化钙干燥过的甲苯搅拌溶解,加入无水氯化钙和无水三氯化铝混合物,升温至40℃,缓慢滴加上述配置好的甲苯溶液,滴加完毕后,升温至105℃搅拌反应12h,反应过程中用水泵抽真空排除氯化氢气体,停止反应后,减压蒸馏回收甲苯溶剂,然后冷却,再缓慢加入质量分数5%的碳酸氢钠溶液,调节反应液ph至7.0,搅拌30min,过滤,滤饼用水洗涤至中性得略带粉红色的固体,将制得的固体产品投入到500ml单口烧瓶中,加入400ml质量分数为80%的乙醇溶液和2g活性炭,加热回流30min,趁热过滤,滤液冷却至0℃,析出固体,过滤,真空干燥得到白色固体,即产品氟铃脲,如此,通过在容器内放置质量分数为20-55%的乙酸水溶液,向乙酸水溶液中加入苯胺和相转移催化剂,在搅拌条件下加入质量分数10-35%的氰酸钠水溶液,加水稀释,将稀释后的溶液经过滤饼过滤,干燥后得到苯脲,将制得的苯脲加入有机溶剂中,加入酰氯和反应催化剂反应,反应结束后的溶液经减压蒸馏回收溶剂,加入质量分数为5%的碳酸氢钠溶液,搅拌,过滤后用80-90%乙醇重结晶,制得氟铃脲,将氟铃脲与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配,制得甲维·氟铃脲水分散粒剂,如此制得的甲维·氟铃脲水分散粒剂副反应少,安全性高,便于进行储存。
进一步地,一种甲维·氟铃脲水分散粒剂制备装置,用于制备如权利要求1所述的甲维·氟铃脲水分散粒剂。
在本实施方式中,采用装有机械搅拌、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的敞口烧瓶,以及滤饼用水洗涤至中性,被配备有对溶液进行干燥的干燥设备,从而使得能够制得甲维·氟铃脲水分散粒剂的反应能够正常进行。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程,并依本发明权利要求所作的等同变化,仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (9)
1.一种甲维·氟铃脲水分散粒剂,其特征在于,由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氟铃脲复配而成;
所述氟铃脲包括苯胺、乙酸、氰酸钠、二氟苯甲酰氯和碳酸氢钠。
2.一种甲维·氟铃脲水分散粒剂制备方法,其特征在于,包括如下步骤
在容器内放置质量分数为20-55%的乙酸水溶液;
向乙酸水溶液中加入苯胺和相转移催化剂;
在搅拌条件下加入质量分数10-35%的氰酸钠水溶液,加水稀释;
将稀释后的溶液经过滤饼过滤,干燥后得到苯脲;
将制得的苯脲加入有机溶剂中,加入酰氯和反应催化剂反应;
反应结束后的溶液经减压蒸馏回收溶剂,加入质量分数为5%的碳酸氢钠溶液;
搅拌,过滤后用80-90%乙醇重结晶,制得氟铃脲;
将氟铃脲与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配,制得甲维·氟铃脲水分散粒剂。
3.如权利要求2所述的甲维·氟铃脲水分散粒剂制备方法,其特征在于,在“在容器内放置质量分数为20-55%的乙酸水溶液”中,所述方法还包括,
采用敞口容器,在对敞口容器进行酸洗后加入乙酸水溶液。
4.如权利要求2所述的甲维·氟铃脲水分散粒剂制备方法,其特征在于,在“向乙酸水溶液中加入苯胺和相转移催化剂”中,所述方法还包括,
相转移催化剂的质量为苯胺质量的2-8%。
5.如权利要求2所述的甲维·氟铃脲水分散粒剂制备方法,其特征在于,在“在搅拌条件下加入质量分数10-35%的氰酸钠水溶液,加水稀释”中,所述方法还包括,
所述氰酸钠水溶液采用滴加的方式加入容器中,制得反应溶液,在50-80℃下反应12h,采用2-3倍反应溶液体积的水稀释。
6.如权利要求2所述的甲维·氟铃脲水分散粒剂制备方法,其特征在于,在“将稀释后的溶液经过滤饼过滤,干燥后得到苯脲”中,所述方法还包括,
稀释后的溶液静置冷却,溶液冷却至0-3℃,滤饼用水洗至中性,将溶液通过滤饼进行过滤,然后将过滤的溶液放入干燥箱内干燥。
7.如权利要求2所述的甲维·氟铃脲水分散粒剂制备方法,其特征在于,在“将制得的苯脲加入有机溶剂中,加入酰氯和反应催化剂反应”中,所述方法还包括,
所述反应催化剂为无水氯化锌和无水三氯化铝的混合物,并混合物的质量为苯脲质量的5-30%。
8.如权利要求2所述的甲维·氟铃脲水分散粒剂制备方法,其特征在于,在“搅拌,过滤后用80-90%乙醇重结晶,制得氟铃脲”中,所述方法还包括,
调节PH至7-8,搅拌30min,使用洗涤至中性的滤饼进行过滤。
9.一种甲维·氟铃脲水分散粒剂制备装置,其特征在于,用于制备如权利要求1所述的甲维·氟铃脲水分散粒剂。
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