CN113238012B - 一种牡荆油滴丸的含量测定方法 - Google Patents

一种牡荆油滴丸的含量测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113238012B
CN113238012B CN202110573453.3A CN202110573453A CN113238012B CN 113238012 B CN113238012 B CN 113238012B CN 202110573453 A CN202110573453 A CN 202110573453A CN 113238012 B CN113238012 B CN 113238012B
Authority
CN
China
Prior art keywords
oil
vitex
dripping
content
viticis negundo
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110573453.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113238012A (zh
Inventor
黄志云
高建胜
孙维广
万安凤
梁贝尔
苏草茵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Baiyunshan Xingqun Pharmaceutical Co ltd
Original Assignee
Guangzhou Baiyunshan Xingqun Pharmaceutical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Baiyunshan Xingqun Pharmaceutical Co ltd filed Critical Guangzhou Baiyunshan Xingqun Pharmaceutical Co ltd
Priority to CN202110573453.3A priority Critical patent/CN113238012B/zh
Publication of CN113238012A publication Critical patent/CN113238012A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113238012B publication Critical patent/CN113238012B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/15—Medicinal preparations ; Physical properties thereof, e.g. dissolubility
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种牡荆油滴丸的含量测定方法，包括以下步骤：S1、样品的前处理：向样品中加入药剂和醋酸溶液，搅拌，得到处理液；S2、将步骤S1得到的预处理液进行挥发油测定；S3、计算牡荆油含量。相比现有技术，本发明通过对样品的预处理，通过对破乳剂组分和搅拌速度的控制，可以更准确的测定挥发油的含量，为更好的控制牡荆油滴丸药品的质量提供了参考依据。

Description

一种牡荆油滴丸的含量测定方法
技术领域
本发明涉及药物质量标准技术领域，具体来说，涉及一种牡荆油滴丸的含量测定方法。
背景技术
牡荆油为马鞭草科植物牡荆的新鲜叶，经水蒸气蒸馏得到的挥发油，为淡黄色至橙黄色的澄清液体，具有特殊的香气，味微辛辣，能与无水乙醇、氯仿或乙醚任意混合，在水中几乎不溶。牡荆叶挥发油具有祛痰、止咳、平喘的功能，并以化痰止咳见长。
早在20世纪70年代，国内以牡荆油为主药，成功制成了滴丸剂型的牡荆油滴丸，制备方法为：用聚乙二醇4000为基质，以植物油为冷却剂。牡荆油药物经溶解、乳化，混悬于适宜的熔融的基质中，通过一适宜的滴管滴入另一与之不相混溶的冷却剂中。由于表面张力作用，使液滴成球状并冷却凝固而成滴丸。由于丸与冷却剂的比重不同，凝固形成之丸徐徐沉于器底或浮于冷却剂的表面，取出洗去冷却剂，干燥即得。牡荆油的含量是牡荆油滴丸质量控制的主要标准之一。目前，牡荆油滴丸的含量测定方法大多通过加醋酸溶液，照挥发油测定法(附录XD)测定，所得油量按相对密度为0.897计算，即得。
随着制备方法的改进，原有的牡荆油滴丸的含量测定方法以无法准确对牡荆油滴丸的含量进行检测。CN101579449A公开了一种牡荆油滴丸的制备方法，该发明以牡荆油和药用基质混匀后，通过滴丸装置，滴入冷凝液中，取出干燥，其药用基质为聚乙二醇等，牡荆油和药用基质的重量比为1∶1-9，滴丸机的滴头温度保持在60℃-110℃，冷凝液的温度保持在-5℃-50℃，滴管口内径2-5mm。滴丸干燥后可再进行薄膜包衣或包糖衣。无需添加着色剂、增塑剂、防腐剂，节约了辅料成本；缩短了生产周期；对生产环境温湿要求低；产品质量好；产品稳定性好，但是按照常规的牡荆油滴丸质量标准的含量测定方法对该牡荆油滴丸样品进行含量测定时发现样品的含量偏低，且重复性差。
顾臣贤等公开了一种牡荆油乳挥发油含量测定方法，该测试方法精密量取本品50mL，加无水硫酸钠7.59，摇匀，超声3min，放置，确定破乳后，加水100mL，照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录X D)测定，按相对密度为0.897计算牡荆油的含量，即得(牡荆油乳挥发油含量测定方法研究，顾臣贤，朱华荣，亚太传统医药2014年5月10卷第9期)。该方法通过破乳后提高了挥发油的含量，可以更准确地测定挥发油的含量。
目前对牡荆油滴丸的含量测定方法的研究较少，因此，亟需提供一种牡荆油滴丸的含量测定方法，以更好的控制药品质量。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种牡荆油滴丸的含量测定方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种牡荆油滴丸的含量测定方法，包括以下步骤：
S1、样品的前处理：向样品中加入药剂和醋酸溶液，搅拌，得到处理液；
S2、将步骤S1得到的预处理液进行挥发油测定；
S3、计算牡荆油含量。
优选地，步骤S1中所述药剂的加入量为80-100mg/g样品；进一步优选地为90mg/g样品。
优选地，步骤S1中所述醋酸溶液的体积浓度为8-12％；进一步优选为9-11％，最优选为10％。
优选地，步骤S1中所述药剂包括氯化钠和棉子糖。
进一步优选地，所述氯化钠和棉子糖的质量比为8-10:1；更进一步优选为8.5-9.5:1，最优选为9:1。
优选地，步骤S1中所述搅拌为：800-1000rpm下搅拌2-4min；进一步优选为880-960rpm下搅拌2.5-3.5min；最优选为900rpm下搅拌3min。
优选地，步骤S2中所述挥发油测定为：按照中国药典2020年版附录XD中甲法测定。
优选地，步骤S3中所述计算牡荆油含量为：按相对密度为0.897计算牡荆油的含量。
本发明还提供上述含量检测方法在牡荆油滴丸的质量控制中的应用。
优选地，所述牡荆油滴丸的制备方法，包括以下步骤：
将药用基质加热至熔融，分次加入牡荆油，混匀后冷却，得牡荆油制剂；
所述药用基质包括聚乙二醇、泊洛沙姆、β-环糊精、花生四烯酸油脂、十二烷基硫酸钠、吐温-80和β-羟基-β-甲基丁酸钙；
将牡荆油制剂加入于滴丸机的滴制装置内，通过滴头滴入冷凝液中，调整滴丸机的温度控制系统，滴丸机的滴头温度保持在75±2℃，冷凝液的梯度温度保持在0±5℃，滴管口内径3mm；(3)擦丸：取出药丸，除去表面冷凝液，即得素滴丸；
将该素滴丸可再用常规的工艺进行包糖衣或包薄膜衣制成包衣滴丸。
本发明的有益效果为：
相比现有技术，本发明通过对样品的预处理，通过对破乳剂组分和搅拌速度的控制，可以更准确的测定挥发油的含量，为更好的控制牡荆油滴丸药品的质量提供了参考依据。
具体实施方式
以下实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的下述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例中，而是可以应用于符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的更宽的范围。虽然在本发明的实施或测试中可以使用与本发明中所述相似或等价的任何方法和材料，本文在此处列举优选的方法和材料。
除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同意义。
本实施例与对比例检测的牡荆油滴丸，采用以下制备方法制备而成，具体包括以下步骤：
将药用基质加热至熔融，第一次加入牡荆油，冷却后再次加热至50℃，保持10min并第二次加入牡荆油，混匀后冷却，得牡荆油制剂；
其中，药用基质按重量份数计包括：10份聚乙二醇、5份泊洛沙姆、2份β-环糊精、1份花生四烯酸油脂、0.5份十二烷基硫酸钠、0.5份吐温-80和1份β-羟基-β-甲基丁酸钙。第一次加入牡荆油的重量与第二次加入牡荆油的重量比为2:1，牡荆油的总重量和药用基质的重量比为1∶2；
将牡荆油制剂加入于滴丸机的滴制装置内，通过滴头滴入冷凝液中，调整滴丸机的温度控制系统，滴丸机的滴头温度保持在75±2℃，冷凝液的梯度温度保持在0±5℃，滴管口内径3mm；(3)擦丸：取出药丸，除去表面冷凝液，即得素滴丸；
将该素滴丸可再用常规的工艺进行包糖衣或包薄膜衣制成包衣滴丸。
实施例1
一种牡荆油滴丸的含量测定方法，包括以下步骤：
S1、样品的前处理：向100丸样品中加入药剂和400ml醋酸溶液，在800rpm下搅拌4min，得到处理液；
所述药剂的加入量为100mg/g样品，所述药剂为质量比为8:1的氯化钠和棉子糖；所述醋酸溶液的体积浓度为8％；
S2、将步骤S1得到的预处理液按照中国药典2020年版附录XD中甲法进行挥发油测定：
S3、按相对密度为0.897计算牡荆油的含量。
实施例2
一种牡荆油滴丸的含量测定方法，包括以下步骤：
S1、样品的前处理：向100丸样品中加入药剂和400ml醋酸溶液，在1000rpm下搅拌2min，得到处理液；
所述药剂的加入量为80mg/g样品，所述药剂为质量比为10:1的氯化钠和棉子糖；所述醋酸溶液的体积浓度为12％；
S2、将步骤S1得到的预处理液按照中国药典2020年版附录XD中甲法进行挥发油测定：
S3、按相对密度为0.897计算牡荆油的含量。
实施例3
一种牡荆油滴丸的含量测定方法，包括以下步骤：
S1、样品的前处理：向100丸样品中加入药剂和400ml醋酸溶液，在900rpm下搅拌3min，得到处理液；
所述药剂的加入量为90mg/g样品，所述药剂为质量比为9:1的氯化钠和棉子糖；所述醋酸溶液的体积浓度为10％；
S2、将步骤S1得到的预处理液按照中国药典2020年版附录XD中甲法进行挥发油测定：
S3、按相对密度为0.897计算牡荆油的含量。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，步骤S1中的药剂为质量比为7:1的氯化钠和棉子糖，醋酸溶液的体积浓度为12％，搅拌条件为：1200rpm下搅拌1.5min。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，步骤S1中的药剂为质量比为11:1的氯化钠和棉子糖，醋酸溶液的体积浓度为7％，搅拌条件为：700rpm下搅拌10min。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，步骤S1中，不加入药剂。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于，按照现有技术牡荆油乳挥发油含量测定方法研究(顾臣贤，朱华荣，亚太传统医药2014年5月10卷第9期)进行测定。
按照实施例1-3和对比例1-4的含量测定方法对牡荆油滴丸进行含量测定，样品中牡荆油含量测定结果如表1所示。
表1牡荆油含量测定结果
Figure BDA0003083500510000051
Figure BDA0003083500510000061
一、重复性考察
取上述牡荆油滴丸分别按照实施例1-3和对比例1-4的含量测定方法进行检测，结果如表2所示。
表2重复性测试结果(n＝6)
Figure BDA0003083500510000062
实验结果表明，本发明的含量测定方法的重复性较好。
2、回收率考察
取牡荆油3g，精密称定，并按照本发明公开的制备方法制备牡荆油滴丸，进行回收实验。分别按照实施例1-3和对比例1-4的牡荆油滴丸的含量测定方法进行测定，计算回收率，结果如表3所示。
表3回收率考察结果(n＝3)
Figure BDA0003083500510000063
由上可知，本发明的牡荆油滴丸的含量测定方法回收率较好，而现有的含量测定方法对牡荆油滴丸的回收率偏低。
综上所述，相比现有技术，本发明通过对样品的预处理，通过对破乳剂组分和搅拌速度的控制，可以更准确的测定挥发油的含量，为更好的控制牡荆油滴丸药品的质量提供了参考依据。
以上是结合具体实施例对本发明进一步的描述，但这些实施例仅仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种牡荆油滴丸的含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、样品的前处理：向样品中加入药剂和醋酸溶液，搅拌，得到处理液；
S2、将步骤S1得到的预处理液进行挥发油测定；
S3、计算牡荆油含量；
步骤S1中所述醋酸溶液的体积浓度为10％；
步骤S1中所述药剂的加入量为90mg/g样品；步骤S1中所述药剂包括氯化钠和棉子糖；所述氯化钠和棉子糖的质量比为9:1；
步骤S1中所述搅拌为：900rpm下搅拌3min；
所述牡荆油滴丸，采用以下制备方法制备而成，具体包括以下步骤：
将药用基质加热至熔融，第一次加入牡荆油，冷却后再次加热至50℃，保持10min并第二次加入牡荆油，混匀后冷却，得牡荆油制剂；
其中，药用基质按重量份数计包括：10份聚乙二醇、5份泊洛沙姆、2份β-环糊精、1份花生四烯酸油脂、0.5份十二烷基硫酸钠、0.5份吐温-80和1份β-羟基-β-甲基丁酸钙；
第一次加入牡荆油的重量与第二次加入牡荆油的重量比为2:1，牡荆油的总重量和药用基质的重量比为1∶2；
将牡荆油制剂加入于滴丸机的滴制装置内，通过滴头滴入冷凝液中，调整滴丸机的温度控制系统，滴丸机的滴头温度保持在75±2℃，冷凝液的梯度温度保持在0±5℃，滴管口内径3mm；
擦丸：取出药丸，除去表面冷凝液，即得素滴丸；
将该素滴丸再用常规的工艺进行包糖衣或包薄膜衣制成包衣滴丸。
2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，步骤S2中所述挥发油测定为：按照中国药典2020年版附录XD中甲法测定。
3.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，步骤S3中所述计算牡荆油含量为：按相对密度为0.897计算牡荆油的含量。
4.根据权利要求1-3任一项所述的含量测定方法在牡荆油滴丸质量控制中的应用。
CN202110573453.3A 2021-05-25 2021-05-25 一种牡荆油滴丸的含量测定方法 Active CN113238012B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110573453.3A CN113238012B (zh) 2021-05-25 2021-05-25 一种牡荆油滴丸的含量测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110573453.3A CN113238012B (zh) 2021-05-25 2021-05-25 一种牡荆油滴丸的含量测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113238012A CN113238012A (zh) 2021-08-10
CN113238012B true CN113238012B (zh) 2022-04-08

Family

ID=77138805

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110573453.3A Active CN113238012B (zh) 2021-05-25 2021-05-25 一种牡荆油滴丸的含量测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113238012B (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101579449A (zh) * 2009-05-18 2009-11-18 广州星群（药业）股份有限公司 牡荆油滴丸的制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103432091A (zh) * 2013-09-13 2013-12-11 钟术光 一种性能改善的片剂及其制备方法
CN112680280A (zh) * 2020-12-28 2021-04-20 江苏天晟药业股份有限公司 一种镇静复合挥发油的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101579449A (zh) * 2009-05-18 2009-11-18 广州星群（药业）股份有限公司 牡荆油滴丸的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
牡荆油乳挥发油含量测定方法研究;顾臣贤等;《亚太传统医药》;20140530;第13-14页 *
顾臣贤等.牡荆油乳挥发油含量测定方法研究.《亚太传统医药》.2014, *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113238012A (zh) 2021-08-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69230318T3 (de) Reagenzzusammensetzungen für analytische testungen
Chew et al. Exploring the drying behaviour and particle formation of high solids milk protein concentrate
CN113238012B (zh) 一种牡荆油滴丸的含量测定方法
CN103520121B (zh) 注射用维库溴铵冻干粉针剂及其制备方法
CN105044235A (zh) 液相色谱法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量的方法
CN103712936B (zh) 脂肪乳剂甲氧基苯胺值的测定方法
CN112485211A (zh) 一种聚乳酸微球中微量聚乙烯醇的定量提取和分析方法
Schultz et al. Residue determination of dichlorvos and related metabolites in animal tissue and fluids
CN107917978B (zh) 一种色素乳液中乙二醇的检测方法
CN114295774A (zh) 卡尔费休法测定难溶性亲水高分子材料中水分含量的方法
CN103772378B (zh) 一种美洛昔康化合物及其片剂
CN114767623A (zh) 一种克立硼罗软膏及其制备方法
CN112763608A (zh) 普罗雌烯乳膏中中链甘油三酸酯含量的测定方法
CN113504158A (zh) 一种含硼类皮炎药物的体外透皮试验方法
CN112051352A (zh) 一种腹可安片质量控制的新方法
Alfred-Ugbenbo et al. Quality assessment and stability study of compounded furosemide syrup
CN105717056A (zh) 测定叶黄素酯产品中叶黄素二棕榈酸酯含量的方法
CN109602706A (zh) 一种阿魏酸纳米结构脂质载体及其制备方法
CN107449844A (zh) 一种测定二巯丁二酸制剂溶出度的方法
CN109633032A (zh) 一种同时测定孔雀石绿和结晶紫含量的方法
CN109392893A (zh) 一种温郁金贮藏方法
CN109001341A (zh) 一种高效液相色谱法快速检测茶叶中掺杂蔗糖
CN112156069B (zh) 一种去乙酰毛花苷注射液的生产工艺
Beljaars et al. Determination of polymerized triglycerides in frying fats and oils by gel permeation chromatography: interlaboratory study
CN107941948A (zh) 山绿茶降压胶囊中绿原酸和芦丁同时检测的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant