CN113234020A - 一种肉苁蓉中提取尿囊素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，包括如下步骤：S1将肉苁蓉清洗干净、晾干；S2将清洗晾干后的肉苁蓉放置于粉碎机中粉碎，过筛，收集得到肉苁蓉粉；S3称取一定量肉苁蓉粉末将其置于反应器中，加入提取液，加热到一定温度进行提取，进行离心和过滤操作，取上清液，得滤液；S4蒸馏滤液，制得尿囊素浸膏；S5将得到的尿囊素浸膏通过大孔树脂纯化；S6收集醇洗阶段的洗脱剂，减压浓缩，得粗品；冷却结晶的纯品，制得尿囊素。本发明的简单易操作，收率高，污染少，利用蒸馏水来提取尿囊素；通过不同的温度与料液比来筛选最适的料液比与提取温度，以此来确认最佳提取条件。
Description
技术领域
本发明涉及化学提取技术领域，具体涉及一种肉苁蓉中提取尿囊素的工艺。
背景技术
肉苁蓉(Herha Cistanches)是列当科(Oorban～chaceae)肉苁蓉属植物(cistanche)肉苁蓉干燥带鳞叶的肉质茎，又名金笋、地精、习称、大芸。性温，味甘、咸归肾、大肠经，为补肾壮阳、润肠通便之要药。是临床常用中药之一。
肉苁蓉始载于《神农本草经》，列为上品，其后古典《本草经疏》、《本草汇言》、《月华子本草》等多有记载。李时珍曰:“此物补而不峻，故有从容之兮”。主产于内蒙古、新疆、甘肃和宁夏一带，因其生长在荒漠中，且有好的药用价值，素有“沙漠人参”之美誉。分为:肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma、盐生肉苁蓉Cistanche salsa(C.A.Mey)G.Beck、管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schernk)R.Wight、沙苁蓉Cistanche sinensis G.Beck、迷肉苁蓉Cistanche am～bigua(Bge)B Beck和白花盐苁蓉Cistanche salsavar.albiforaP.Tuet Z. C.Lou。国内常使用的肉苁蓉除了肉苁蓉和盐生肉苁蓉外，还有管花肉苁蓉，兰州肉苁蓉及白花盐苁蓉。由于肉苁蓉具有较高的药食价值，近年来野生资源遭到严重破坏，其已属濒危植物。
尿囊素是一种由荒漠肉苁蓉中提取的天然产物，其具有广泛应用：用于化妆品中具有促进皮肤外层组织的吸水能力，使皮肤达到保湿作用，同时也可促进表皮细胞的再生、修复坏死细胞、保持面部皮肤的健康；将天然尿囊素应用于医药方面其具有促进细胞生长，加快伤口愈合，软化角质蛋白等生理功能，是皮肤创伤的良好愈合剂和抗溃疡药剂，可用作缓解和治疗皮肤干燥症、鳞屑性肤疾患、皮肤溃疡、消化道溃疡及炎症，对骨髓炎、糖尿病、肝硬化、痤疮均有较好疗效。
目前，缺乏一种收率高污染少的肉苁蓉中提取尿囊素的工艺。
发明内容
本发明目的在于提出一种收率高污染少的肉苁蓉中提取尿囊素的工艺。
为了解决上述技术的问题，本发明提供了如下技术方案：本发明的一种肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，包括如下步骤：
S1将肉苁蓉清洗干净、晾干；
S2将清洗晾干后的肉苁蓉放置于粉碎机中粉碎，过筛，收集得到肉苁蓉粉；
S3称取一定量肉苁蓉粉末将其置于反应器中，加入提取液，加热到一定温度进行提取，进行离心和过滤操作，取上清液，得滤液；
S4蒸馏滤液，制得尿囊素浸膏；
S5将得到的尿囊素浸膏通过大孔树脂纯化；
S6收集醇洗阶段的洗脱剂，减压浓缩，得粗品；冷却结晶的纯品，制得尿囊素。
进一步地，在步骤S1中，所述的肉苁蓉为直接购买晾干后的肉苁蓉。
进一步地，在步骤S2中，所述过筛后的肉苁蓉粉粉末颗粒为60目。
更进一步地，在步骤S3中，所述的提取液为蒸馏水，所述的肉苁蓉粉末与提取液的料液比为1:8～12。
进一步地，在步骤S3中，所述加热提取时的提取温度为75～90℃，提取时间为150～210 min，提取次数为2次，合并收集到的滤液。
进一步地，在步骤S3中，根据所粉碎的颗粒大小，粉碎颗粒大的选择过滤，粉碎颗粒小的选择离心。
更进一步地，在步骤S4中，将步骤S3中的滤液在减压蒸馏条件下去除水分，浓缩致无肉眼可见水分流出为止；所述的蒸馏为减压蒸馏，蒸馏温度为65～75℃。
进一步地，在步骤S5中，将步骤S4中得到的浸膏用乙醇浸泡过夜，再将乙醇液通过大孔树脂柱用0％～75％的无水乙醇进行梯度洗脱，收集含有尿囊素馏分，旋蒸，得粗样品；所述的大孔吸附树脂型号为AB～8；所述的洗脱剂为水或无水乙醇中的任意一种。
进一步地，在步骤S6中，采用冷却结晶的方法低温静止使尿囊素析出精品，将粗品溶于 65℃蒸馏水，待全部溶解后，在10℃温度下冷藏结晶4h，洗涤3次，得冷却结晶的纯品，制得尿囊素；将得到的尿囊素产品，通过HPLC检测纯度。
有益效果：本发明的简单易操作，收率高，污染少，利用蒸馏水来提取尿囊素；通过不同的温度与料液比来筛选最适的料液比与提取温度，以此来确认最佳提取条件。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：(1)本发明采用纯水提取肉苁蓉中的各类活性成分，操作步骤简单易行，其中没有引入污染。本提取方法筛选了最合适的温度与时间，从而提高了产率，又能保证了产品的纯度，为肉苁蓉中尿囊素的提取开发提供了技术支持，具有很强的实用性和广泛的适用性。
(2)在工艺选择中设定了不同的料液比、提取时间、提取试剂等因素确定一个最佳的提取工艺，使最佳的提取工艺能够达到提纯营养成分、提高产率、保证产品的纯度的作用。
附图说明
图1为本发明的实施例1样品HPLC色谱图；
图2为本发明的化学染发剂染后的头发的400倍显微镜观察图；
图3为本发明的产品未染色白牦牛毛的400倍显微镜观察图；
图4为本发明的A剂染后白牦牛毛的400倍显微镜观察图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明内容作进一步详细说明。
本发明的附图和实施例，是对本发明的具体实施方式进行更加详细地说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点，而不是对本发明的限制。
以下通过具体实施例进一步说明本发明。实施例中所涉及的方法如无特殊说明，均为本领域研究人员所理解的常规技术手段。实施例中所涉及的实验方法都是经过长时间的摸索，每个浓度点、时间点、引物序列等尝试了6个以上的有效数值范围，本实施例都只列举了其中的一个参数，而不是唯一的可选参数。实施例所涉及的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本发明的一种肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，包括如下步骤：
S1将肉苁蓉清洗干净、晾干；所述的肉苁蓉为直接购买晾干后的肉苁蓉。
S2将清洗晾干后的肉苁蓉放置于粉碎机中粉碎，过筛，收集得到肉苁蓉粉；所述过筛后的肉苁蓉粉粉末颗粒为60目。
S3称取一定量肉苁蓉粉末将其置于反应器中，加入提取液，加热到一定温度进行提取，进行离心和过滤操作，取上清液，得滤液；所述的提取液为蒸馏水，所述的肉苁蓉粉末与提取液的料液比为1:10。所述加热提取时的提取温度为85℃，提取时间为180min，提取次数为2次，合并收集到的滤液。根据所粉碎的颗粒大小，粉碎颗粒大的选择过滤，粉碎颗粒小的选择离心。
S4蒸馏滤液，制得尿囊素浸膏；将步骤S3中的滤液在减压蒸馏条件下去除水分，浓缩致无肉眼可见水分流出为止；所述的蒸馏为减压蒸馏，蒸馏温度为70℃。
S5将得到的尿囊素浸膏通过大孔树脂纯化；将步骤S4中得到的浸膏用乙醇浸泡过夜，再将乙醇液通过大孔树脂柱用0％～75％的无水乙醇进行梯度洗脱，收集含有尿囊素馏分，旋蒸，得粗样品；所述的大孔吸附树脂型号为AB～8；所述的洗脱剂为无水乙醇。
S6收集醇洗阶段的洗脱剂，减压浓缩，得粗品；采用冷却结晶的方法低温静止使尿囊素析出精品，将粗品溶于65℃蒸馏水，待全部溶解后，在10℃温度下冷藏结晶4h，洗涤3次，得冷却结晶的纯品，制得尿囊素；将得到的尿囊素产品，通过HPLC检测纯度。得率为98.9％。
实施例2
本发明的一种肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，包括如下步骤：
S1将肉苁蓉清洗干净、晾干；所述的肉苁蓉为直接购买晾干后的肉苁蓉。
S2将清洗晾干后的肉苁蓉放置于粉碎机中粉碎，过筛，收集得到肉苁蓉粉；所述过筛后的肉苁蓉粉粉末颗粒为60目。
S3称取一定量肉苁蓉粉末将其置于反应器中，加入提取液，加热到一定温度进行提取，进行离心和过滤操作，取上清液，得滤液；所述的提取液为蒸馏水，所述的肉苁蓉粉末与蒸馏水的料液比为12。所述加热提取时的提取温度为85℃，提取时间为180min，提取次数为 2次，合并收集到的滤液。根据所粉碎的颗粒大小，粉碎颗粒大的选择过滤，粉碎颗粒小的选择离心。
S4蒸馏滤液，制得尿囊素浸膏；将步骤S3中的滤液在减压蒸馏条件下去除水分，浓缩致无肉眼可见水分流出为止；所述的蒸馏为减压蒸馏，蒸馏温度为70℃。
S5将得到的尿囊素浸膏通过大孔树脂纯化；将步骤S4中得到的浸膏用乙醇浸泡过夜，再将乙醇液通过大孔树脂柱用0％～75％的无水乙醇进行梯度洗脱，收集含有尿囊素馏分，旋蒸，得粗样品；所述的大孔吸附树脂型号为AB～8；所述的洗脱剂为无水乙醇。
S6收集醇洗阶段的洗脱剂，减压浓缩，得粗品；冷却结晶的纯品，制得尿囊素。采用冷却结晶的方法低温静止使尿囊素析出精品，将粗品溶于65℃蒸馏水，待全部溶解后，在10℃温度下冷藏结晶4h，洗涤3次，得冷却结晶的纯品，制得尿囊素；将得到的尿囊素产品，通过HPLC检测纯度。得率为92.2％。
实施例3
本发明的一种肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，包括如下步骤：
S1将肉苁蓉清洗干净、晾干；所述的肉苁蓉为直接购买晾干后的肉苁蓉。
S2将清洗晾干后的肉苁蓉放置于粉碎机中粉碎，过筛，收集得到肉苁蓉粉；所述过筛后的肉苁蓉粉粉末颗粒为60目。
S3称取一定量肉苁蓉粉末将其置于反应器中，加入提取液，加热到一定温度进行提取，进行离心和过滤操作，取上清液，得滤液；所述的提取液为蒸馏水，所述的肉苁蓉粉末与蒸馏水的料液比为1:12。所述加热提取时的提取温度为85℃，提取时间为150min，提取次数为2次，合并收集到的滤液。根据所粉碎的颗粒大小，粉碎颗粒大的选择过滤，粉碎颗粒小的选择离心。
S4蒸馏滤液，制得尿囊素浸膏；将步骤S3中的滤液在减压蒸馏条件下去除水分，浓缩致无肉眼可见水分流出为止；所述的蒸馏为减压蒸馏，蒸馏温度为70℃。
S5将得到的尿囊素浸膏通过大孔树脂纯化；将步骤S4中得到的浸膏用乙醇浸泡过夜，再将乙醇液通过大孔树脂柱用0％～75％的无水乙醇进行梯度洗脱，收集含有尿囊素馏分，旋蒸，得粗样品；所述的大孔吸附树脂型号为AB～8；所述的洗脱剂为水或无水乙醇中的任意一种。
S6收集醇洗阶段的洗脱剂，减压浓缩，得粗品；冷却结晶的纯品，制得尿囊素。采用冷却结晶的方法低温静止使尿囊素析出精品，将粗品溶于65℃蒸馏水，待全部溶解后，在10℃温度下冷藏结晶4h，洗涤3次，得冷却结晶的纯品，制得尿囊素；将得到的尿囊素产品，通过HPLC检测纯度。得率为80.2％。
实施例4
本发明的一种肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，包括如下步骤：
S1将肉苁蓉清洗干净、晾干；所述的肉苁蓉为直接购买晾干后的肉苁蓉。
S2将清洗晾干后的肉苁蓉放置于粉碎机中粉碎，过筛，收集得到肉苁蓉粉；所述过筛后的肉苁蓉粉粉末颗粒为60目。
S3称取一定量肉苁蓉粉末将其置于反应器中，加入提取液，加热到一定温度进行提取，进行离心和过滤操作，取上清液，得滤液；所述的提取液为蒸馏水，所述的肉苁蓉粉末与蒸馏水的料液比为1:12。所述加热提取时的提取温度为85℃，提取时间为210min，提取次数为2次，合并收集到的滤液。根据所粉碎的颗粒大小，粉碎颗粒大的选择过滤，粉碎颗粒小的选择离心。
S4蒸馏滤液，制得尿囊素浸膏；将步骤S3中的滤液在减压蒸馏条件下去除水分，浓缩致无肉眼可见水分流出为止；所述的蒸馏为减压蒸馏，蒸馏温度为70℃。
S5将得到的尿囊素浸膏通过大孔树脂纯化；将步骤S4中得到的浸膏用乙醇浸泡过夜，再将乙醇液通过大孔树脂柱用0％～75％的无水乙醇进行梯度洗脱，收集含有尿囊素馏分，旋蒸，得粗样品；所述的大孔吸附树脂型号为AB～8；所述的洗脱剂为无水乙醇。
S6收集醇洗阶段的洗脱剂，减压浓缩，得粗品；冷却结晶的纯品，制得尿囊素。采用冷却结晶的方法低温静止使尿囊素析出精品，将粗品溶于65℃蒸馏水，待全部溶解后，在10℃温度下冷藏结晶4h，洗涤3次，得冷却结晶的纯品，制得尿囊素；将得到的尿囊素产品，通过HPLC检测纯度。得率为89.9％
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于：
本发明的一种肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，包括如下步骤：
S3称取一定量肉苁蓉粉末将其置于反应器中，加入提取液，加热到一定温度进行提取，进行离心和过滤操作，取上清液，得滤液；所述的提取液为蒸馏水，所述的肉苁蓉粉末与提取液的料液比为1:8。所述加热提取时的提取温度为75℃，提取时间为150min，提取次数为 2次，合并收集到的滤液。根据所粉碎的颗粒大小，粉碎颗粒大的选择过滤，粉碎颗粒小的选择离心。
S4蒸馏滤液，制得尿囊素浸膏；将步骤S3中的滤液在减压蒸馏条件下去除水分，浓缩致无肉眼可见水分流出为止；所述的蒸馏为减压蒸馏，蒸馏温度为65℃。
S5将得到的尿囊素浸膏通过大孔树脂纯化；将步骤S4中得到的浸膏用乙醇浸泡过夜，再将乙醇液通过大孔树脂柱用0％～75％的无水乙醇进行梯度洗脱，收集含有尿囊素馏分，旋蒸，得粗样品；所述的大孔吸附树脂型号为AB～8；所述的洗脱剂为水或无水乙醇中的任意一种。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于：
本发明的一种肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，包括如下步骤：
S3称取一定量肉苁蓉粉末将其置于反应器中，加入提取液，加热到一定温度进行提取，进行离心和过滤操作，取上清液，得滤液；所述的提取液为蒸馏水，所述的肉苁蓉粉末与提取液的料液比为1:8。所述加热提取时的提取温度为90℃，提取时间为150min，提取次数为2次，合并收集到的滤液。根据所粉碎的颗粒大小，粉碎颗粒大的选择过滤，粉碎颗粒小的选择离心。
S4蒸馏滤液，制得尿囊素浸膏；将步骤S3中的滤液在减压蒸馏条件下去除水分，浓缩致无肉眼可见水分流出为止；所述的蒸馏为减压蒸馏，蒸馏温度为75℃。
S5将得到的尿囊素浸膏通过大孔树脂纯化；将步骤S4中得到的浸膏用乙醇浸泡过夜，再将乙醇液通过大孔树脂柱用0％～75％的无水乙醇进行梯度洗脱，收集含有尿囊素馏分，旋蒸，得粗样品；所述的大孔吸附树脂型号为AB～8；所述的洗脱剂为水或无水乙醇中的任意一种。
S6收集醇洗阶段的洗脱剂，减压浓缩，得粗品；冷却结晶的纯品，制得尿囊素。
试验例1
如图1所示，为本发明的实施例1样品的HPLC色谱图，将实施例1所得尿囊素产品未做实施例1的样品，实施例1的样品HPLC色谱含量对应表如表1所示：
表1
如表1所示，经过与标准图谱图1对比，确认峰2为我们所需要的有效物质即尿囊素的峰；最后确认此实施的有效含量为98.9％。色谱峰1为杂质峰，由此可以看出此样品杂质种类和含量都很少。
试验例2
如图2所示，为本发明的实施例2样品的HPLC色谱图，将实施例2所得尿囊素产品未做实施例2的样品，实施例2的样品HPLC色谱含量对应表如表2所示：
表2
如表2所示，将经过与标准图谱图2对比，确认峰3为我们所需要的有效物质即尿囊素的峰；最后确认此实施的有效含量为92.2％。最后经验证色谱峰1、2 为4均为不可知杂质峰，杂质种类及含量较实施例1多。
试验例3
如图3所示，为本发明的实施例3样品的HPLC色谱图，将实施例3所得尿囊素产品未做实施例3的样品，实施例3的样品HPLC色谱含量对应表如表3所示：
如表3所示，将经过与标准图谱对比，确认峰4为我们所需要的有效物质即尿囊素的峰；最后确认此实施的有效含量为80.2％，与其它实施例相比较，含量较少。最后经验证色谱峰1、2、3、5均为不可知杂质峰，杂质种类及含量较实施例1和实施例2均多。
试验例4
如图4所示，为本发明的实施例3样品的HPLC色谱图，将实施例4所得尿囊素产品未做实施例4的样品，实施例3的样品HPLC色谱含量对应表如表4所示：
表4
如表4所示，将经过与标准图谱对比，确认峰3为我们所需要的有效物质即尿囊素的峰；最后确认此实施的有效含量为89.9％，与实施例1和实施例2相比较，含量较少。最后经验证色谱峰1、2、4均为不可知杂质峰，杂质种类及含量较实施例1 和实施例2均多。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述试验例的限制，上述试验例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，其特征在于包括如下步骤：
S1将肉苁蓉清洗干净、晾干；
S2将清洗晾干后的肉苁蓉放置于粉碎机中粉碎，过筛，收集得到肉苁蓉粉；
S3称取一定量肉苁蓉粉末将其置于反应器中，加入提取液，加热到一定温度进行提取，进行离心和过滤操作，取上清液，得滤液；
S4蒸馏滤液，制得尿囊素浸膏；
S5将得到的尿囊素浸膏通过大孔树脂纯化；
S6收集醇洗阶段的洗脱剂，减压浓缩，得粗品；冷却结晶的纯品，制得尿囊素。
2.根据权利要求1所述的肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，其特征在于：在步骤S1中，所述的肉苁蓉为直接购买晾干后的肉苁蓉。
3.根据权利要求1所述的肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，其特征在于：在步骤S2中，所述过筛后的肉苁蓉粉粉末颗粒为60目。
4.根据权利要求1所述的肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，其特征在于：在步骤S3中，所述的提取液为蒸馏水，所述的肉苁蓉粉末与提取液的料液比为1:8～12。
5.根据权利要求1所述的肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，其特征在于：在步骤S3中，所述加热提取时的提取温度为75～90℃，提取时间为150～210min，提取次数为2次，合并收集到的滤液。
6.根据权利要求1所述的肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，其特征在于：在步骤S3中，根据所粉碎的颗粒大小，粉碎颗粒大的选择过滤，粉碎颗粒小的选择离心。
7.根据权利要求1所述的肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，其特征在于：在步骤S4中，将步骤S3中的滤液在减压蒸馏条件下去除水分，浓缩致无肉眼可见水分流出为止；所述的蒸馏为减压蒸馏，蒸馏温度为65～75℃。
8.根据权利要求1所述的肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，其特征在于：在步骤S5中，将步骤S4中得到的浸膏用乙醇浸泡过夜，再将乙醇液通过大孔树脂柱用0％～75％的无水乙醇进行梯度洗脱，收集含有尿囊素馏分，旋蒸，得粗样品；所述的大孔吸附树脂型号为AB～8；所述的洗脱剂为水或无水乙醇中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的肉苁蓉中提取尿囊素的工艺，其特征在于：在步骤S6中，采用冷却结晶的方法低温静止使尿囊素析出精品，将粗品溶于65℃蒸馏水，待全部溶解后，在10℃温度下冷藏结晶4h，洗涤3次，得冷却结晶的纯品，制得尿囊素；将得到的尿囊素产品，通过HPLC检测纯度。
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