CN113233505A - 一种高温煅烧铬酸盐制备CuCrO2粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温煅烧铬酸盐制备CuCrO2粉末的方法，具有以下步骤组成:(1)将铬酸钠、铬酸钾、重铬酸钾按照1～3种铬盐混合后，与硫化铜CuS按照原子配比Cu:Cr＝1.0～1.2：1称取混合，置于球磨机内研磨6～12h；(2)将研磨好的粉末放置于管式炉内在空气气氛下1300～1500℃高温煅烧1～2h后在氮气N2气氛下以同样温度煅烧2～3h，煅烧结束冷却至室温后，收集得到的粉末；(3)将煅烧好的粉末在pH＝2～6的酸性条件下进行重复洗涤提纯，洗涤结束后将其过滤分离；(4)将得到的纯化CuCrO2在烘箱中以60℃进行低温干燥，即得到高纯度的CuCrO2粉末。本发明采用Cr高温煅烧还原制备CuCrO2粉末，可制备得到颗粒细小、纯度较高的CuCrO2粉末，操作简单，工艺流程较短，产生样品质量高。

Description

一种高温煅烧铬酸盐制备CuCrO2粉末的方法
技术领域
本发明涉及铬盐制备技术领域，尤其是一种高温煅烧铬酸盐制备CuCrO2粉末的方法。
背景技术
我国含铬矿渣、污泥持续增长，对于重金属铬污染的治理是一个迫切解决和研究的课题。很多的含铬固废主要以铬酸盐的形式存在，因此，研究高温煅烧铬酸盐的氧化还原机理是处理铬污染的重要的研究依据。
CuCrO2属于铜矿类氧化物质，随着复合材料研究领域的不断创新发展， CuCrO2作为P型透明导电氧化物越来越引发材料研究人员的重视，CuCrO2作为P 型透明导电氧化物在光催化水制氢以及产氯方面在已有的研究中都有很好的催化效果。另外，CuCrO2还有着较好的电磁性能、高温热电特性、臭氧气敏特性以及用于蒸汽催化剂的重整过程和去除NO2气体的排气净化作用。此外，还有一些研究者在探究作为太阳能电池以及晶体管和透明二极管中都有着很好的应用前景。
制备CuCrO2的方法主要有溶胶-凝胶法(Sol-Gel)和固相高温煅烧法，现阶段的研究方向主要以溶胶凝胶法制备方法为主，高温煅烧铬酸盐制备CuCrO2的研究相对较少。
溶胶-凝胶法(Sol-Gel)是一种通过液相法制备材料的一种方法，它的主要操作就是需要配备具有活性高的化合物作为前驱体溶液，然后将采用的原料全部放入前驱体溶液当中，然后通过在前驱体溶液不断的运动发生水解反应，产生一个个活性成分较高的分子或者颗粒，活性成分高的分子或者颗粒通过分子之间的聚合反应逐渐生长形成不同的我们所需要的具有不同的空间结构的凝胶成份，随后通过干燥以及中温热处理制备出我们所需要的产物。
而固相高温煅烧法主要是通过固体粉末的混合，然后在马弗炉或者管式炉内高温煅烧制备出来的产物，随后根据原料以及产物的溶解性，在水溶液或者酸(碱)性溶液中对产物进行洗涤提纯，最后通过在烘箱中低温干燥制备出高纯度的产物。
在已有的研究中无论是溶胶凝胶法制备CuCrO2还是固相煅烧法制备CuCrO2均采用的是利用Cr(Ⅲ)制备CuCrO2的方法。例如利用溶胶凝胶法制备CuCrO2，此方法采用柠檬酸和乙二醇为配合物，硝酸铜和硝酸铬(Ⅲ)为原料，并利用氨水调节pH，随后将得到的凝胶通过干燥和热处理后得到CuCrO2粉末 (CN108187686B)，同样的在文献(Chia-Fang Wu,Te-WeiChiu,Qiaofeng Han. Synthesis of CuCrO2-TiO2 composite nano powder by a self-combustion glycine nitrate process[J].Ceramics International,2018,44:)中以甘氨酸为配合物，硝酸铜和硝酸铬(Ⅲ)为原料通过干燥和热处理制备CuCrO2薄膜，在已有的制备方法均采用Cr(Ⅲ)制备CuCrO2，对于采用Cr(Ⅵ)还原制备CuCrO2的方法还没有具体的研究。另外在溶胶凝胶法制备方法中存在着工艺流程较为复杂、制备时间长且原材料价格相对较贵(CN105331957A)。另外溶胶凝胶法制备CuCrO2时会出现样品干燥时收缩性大、成分组成不够均匀且由于水溶液制备容易出现团聚作用等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术中之不足，本发明提供一种工艺流程较短，操作简单的高温煅烧铬酸盐制备CuCrO2粉末的方法，以获得颗粒度细小、纯度高、粒度分布均匀、结晶完整性好的亚铬亚铜CuCrO2。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高温煅烧铬酸盐制备 CuCrO2粉末的方法，具有以下步骤：
(1)、选取铬酸钠Na2CrO4或铬酸钾K2CrO4或重铬酸钾K2Cr2O7的一种、或前述三种铬盐中的任意两种或前述三种铬盐混合后，与硫化铜CuS按照原子配比 Cu:Cr＝1.0～1.2：1称取所得的混合物放在球磨机内研磨6～12h使其研磨均匀；
(2)、将步骤(1)中研磨好的粉末转移放置管式炉内，先在空气氛围中以1300～1500℃高温煅烧1～2h，随后在氮气N2气氛下以前述同样的温度高温煅烧 2～3h，煅烧结束后，收集煅烧得到的粉末产物；
(3)、将步骤(2)中煅烧好的粉末在pH＝2～6的酸性条件下进行重复洗涤提纯，洗涤结束后将其过滤分离；
(4)、将步骤(3)中得到的纯化的CuCrO2在烘箱中以60℃进行低温干燥 12～24h，即可得到高纯度的CuCrO2粉末。
优选地，所述的步骤(2)中，所用氮气N2的纯度为99.999％。
进一步地，所述的步骤(3)中，采用HCl或HNO3溶液(摩尔数为0.05～ 0.1mol/L)按固液比1:10～1:20对煅烧好的粉末进行重复洗涤提纯，其中洗涤时将洗涤液HCl或HNO3与煅烧所得粉末混合后，采用转速为100～200r/min的机械搅拌器搅拌洗涤1～2h，并重复洗涤2～3次，待洗涤结束后将洗涤混合物过滤分离。
本发明的有益效果是：本发明以铬酸钠(Na2CrO4)、铬酸钾(K2CrO4)、重铬酸钾(K2Cr2O7)，按照1～3种铬盐任意混合的物质以及硫化铜CuS分别作为主要原料，通过在管式炉内高温煅烧可以制备得到CuCrO2粉末，并采用酸性pH＝2～6 的HCl或HNO3作为洗涤液对CuCrO2粉末进行洗涤纯化，最后采用烘箱进行低温干燥，得到高纯度的CuCrO2粉末。本方法通过Cr(Ⅵ)高温煅烧还原制备CuCrO2粉末，其采用的+6价铬盐高温还原的方法制备CuCrO2，与常规的以+3价铬盐制备CuCrO2有着本质性区别，工艺流程简单，生产成本较低，且制备样品纯度高。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明制备亚铬亚铜CuCrO2粉末的工艺流程图。
图2是本发明所制得的CuCrO2粉末的XRD图。
具体实施方式
一种高温煅烧铬酸盐制备CuCrO2粉末的方法，工艺流程如图1所示，具有以下步骤：
(1)、选取铬酸钠Na2CrO4或铬酸钾K2CrO4或重铬酸钾K2Cr2O7的一种、或前述三种铬盐中的任意两种或前述三种铬盐混合后，与硫化铜CuS按照原子配比 Cu:Cr＝1.0～1.2：1称取所得的混合物放在球磨机内研磨6～12h使其研磨均匀；
(2)、将步骤(1)中研磨好的粉末转移放置管式炉内，先在空气氛围中以 1300～1500℃高温煅烧1～2h，随后在氮气N2气氛下以前述同样的温度高温煅烧 2～3h，煅烧结束后，收集煅烧得到的粉末产物；
(3)、将步骤(2)中煅烧好的粉末在pH＝2～6的酸性条件下进行重复洗涤提纯，洗涤结束后将其过滤分离；
(4)、将步骤(3)中得到的纯化的CuCrO2在烘箱中以60℃进行低温干燥 12～24h，即可得到高纯度的CuCrO2粉末。
采用上述方法所制得的CuCrO2粉末的XRD图如图2所示。
实施例1
首先将K2CrO4与CuS原料按照Cu与Cr原子比为1.1:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内，在空气氛围下以20℃/min升温至1400℃，保持炉内温度煅烧2h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1400℃继续煅烧2h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.1mol/L的HNO3溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为2h，固液比为1:20，重复洗涤3次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥20h，即可得到纯度97.8％的CuCrO2粉末。
实施例2
首先将K2CrO4与CuS原料按照Cu与Cr原子比为1.2:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内在空气氛围下以20℃/min升温至1500℃，保持炉内温度煅烧1h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1500℃继续煅烧3h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.1mol/L的HCl 溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为2h，固液比为1:20，重复洗涤2次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥20h，即可得到纯度96.3％的CuCrO2粉末。
实施例3
首先将Na2CrO4与CuS原料按照Cu与Cr原子比为1.1:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内在空气氛围下以20℃/min升温至1400℃，保持炉内温度煅烧2h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1400℃继续煅烧3h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.1mol/L的HNO3溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为2h，固液比为1:20，重复洗涤2次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥20h，即可得到纯度95.5％的CuCrO2粉末。
实施例4
首先将K2Cr2O7与CuS原料按照Cu与Cr原子比为1.1:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内在空气氛围下以20℃/min升温至1400℃，保持炉内温度煅烧1h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1400℃继续煅烧3h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.05mol/L的HCl 溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为1h，固液比为1:20，重复洗涤3次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥15h，即可得到纯度90.8％的CuCrO2粉末。
实施例5
首先将K2Cr2O7与CuS原料按照Cu与Cr原子比为1.2:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内在空气氛围下以20℃/min升温至1300℃，保持炉内温度煅烧2h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1300℃继续煅烧2h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.1mol/L的HNO3溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为2h，固液比为1:20，重复洗涤3次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥20h，即可得到纯度95.1％的CuCrO2粉末。
实施例6
首先将Na2CrO4与CuS原料按照Cu与Cr原子比为1.0:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内在空气氛围下以20℃/min升温至1500℃，保持炉内温度煅烧1h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1500℃继续煅烧3h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.1mol/L的HCl 溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为1h，固液比为1:20，重复洗涤2次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥15h，即可得到纯度93.8％的CuCrO2粉末。
实施例7
首先将K2CrO4与CuS原料按照Cu与Cr原子比为1.0:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内在空气氛围下以20℃/min升温至1300℃，保持炉内温度煅烧2h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1300℃继续煅烧3h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.1mol/L的HNO3溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为2h，固液比为1:20，重复洗涤2次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥15h，即可得到纯度92.6％的CuCrO2粉末。
实施例8
首先称取等摩尔的K2CrO4与Na2CrO4混合，然后将混合物与CuS按照Cu与 Cr原子比为1.1:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内在空气氛围下以20℃/min升温至1400℃，保持炉内温度煅烧2h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1400℃继续煅烧3h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.1mol/L的HNO3溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为2h，固液比为1:20，重复洗涤3次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥15h，即可得到纯度95.3％的CuCrO2粉末。
实施例9
首先称取等摩尔的K2Cr2O7与Na2CrO4混合，然后将混合物与CuS按照Cu与 Cr原子比为1.2:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内在空气氛围下以20℃/min升温至1500℃，保持炉内温度煅烧2h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1500℃继续煅烧2h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.1mol/L的HNO3溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为2h，固液比为1:20，重复洗涤3次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥15h，即可得到纯度90.6％的CuCrO2粉末。
比较例1
首先将K2CrO4与CuS原料按照Cu与Cr原子比为1.1:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内在空气氛围下以20℃/min升温至1200℃，保持炉内温度煅烧1h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1200℃继续煅烧2h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.1mol/L的HNO3溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为2h，固液比为1:20，重复洗涤3次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥20h，经过XRD检测得到的CuCrO2粉末的纯度低于30％。
比较例2
首先将K2CrO4与CuS原料按照Cu与Cr原子比为1.4:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内在空气氛围下以20℃/min升温至1500℃，保持炉内温度煅烧2h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1500℃继续煅烧3h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.1mol/L的HCl 溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为2h，固液比为1:20，重复洗涤2次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥20h，经过XRD检测得到的CuCrO2粉末的纯度低于70％。
比较例3
首先将Na2CrO4与CuS原料按照Cu与Cr原子比为0.8:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内在空气氛围下以20℃/min升温至1400℃，保持炉内温度煅烧2h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1400℃继续煅烧3h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.1mol/L的HNO3溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为2h，固液比为1:20，重复洗涤2次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥20h，经过XRD检测得到的CuCrO2粉末的纯度低于80％。
比较例4
首先将K2Cr2O7与CuS原料按照Cu与Cr原子比为1.5:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内在空气氛围下以20℃/min升温至1400℃，保持炉内温度煅烧1h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1400℃继续煅烧3h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.05mol/L的HCl 溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为1h，固液比为1:20，重复洗涤3次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥15h，经过XRD检测得到的CuCrO2粉末的纯度低于65％。
比较例5
首先将K2Cr2O7与CuS原料按照Cu与Cr原子比为1.2:1配比称取混合，并放在球磨机内研磨6h使其混合均匀；将研磨好的粉末首先转移放置管式炉内在空气氛围下以20℃/min升温至1100℃，保持炉内温度煅烧2h，随后通入99.999％的氮气N2，在氮气N2气氛下保持炉内温度1100℃继续煅烧2h，待煅烧结束冷却至室温后，收集煅烧得到的粉末产物；将煅烧好的粉末产物在0.1mol/L的HNO3溶液中机械搅拌洗涤提纯，其中机械搅拌转速为150r/min，洗涤时间为2h，固液比为1:20，重复洗涤3次，待洗涤结束后将其过滤分离；最后将得到的纯化的CuCrO2在烘箱中升温至60℃干燥20h，经过XRD检测得到的CuCrO2粉末的纯度低于15％。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (3)

1.一种高温煅烧铬酸盐制备CuCrO2粉末的方法，其特征是：具有以下步骤：
(1)、选取铬酸钠Na2CrO4或铬酸钾K2CrO4或重铬酸钾K2Cr2O7的一种、或前述三种铬盐中的任意两种或前述三种铬盐混合后，与硫化铜CuS按照原子配比Cu:Cr＝1.0～1.2：1称取所得的混合物放在球磨机内研磨6～12h使其研磨均匀；
(2)、将步骤(1)中研磨好的粉末转移放置管式炉内，先在空气氛围中以1300～1500℃高温煅烧1～2h，随后在氮气N2气氛下以前述同样的温度高温煅烧2～3h，煅烧结束后，收集煅烧得到的粉末产物；
(3)、将步骤(2)中煅烧好的粉末在pH＝2～6的酸性条件下进行重复洗涤提纯，洗涤结束后将其过滤分离；
(4)、将步骤(3)中得到的纯化的CuCrO2在烘箱中以60℃进行低温干燥12～24h，即可得到高纯度的CuCrO2粉末。
2.如权利要求1所述的高温煅烧铬酸盐制备CuCrO2粉末的方法，其特征是：所述的步骤(2)中，所用氮气N2的纯度为99.999％。
3.如权利要求1所述的高温煅烧铬酸盐制备CuCrO2粉末的方法，其特征是：所述的步骤(3)中，采用HCl或HNO3溶液按固液比1:10～1:20对煅烧好的粉末进行重复洗涤提纯，其中洗涤时将洗涤液HCl或HNO3与煅烧所得粉末混合后，采用转速为100～200r/min的机械搅拌器搅拌洗涤1～2h，并重复洗涤2～3次，待洗涤结束后将洗涤混合物过滤分离。
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