CN113233474A - 一种高硅铝比gme分子筛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高硅铝比GME分子筛的制备方法及其制备方法，属于沸石分子筛制备技术领域。本发明提供的高硅铝比GME分子筛的制备方法，包括以下步骤：将硅源、铝源、氢氧化钠、模板剂、晶种和水混合，得到凝胶；将所述凝胶进行水热晶化，得到高硅铝比GME分子筛；所述凝胶中的有效成分SiO2和Al2O3的摩尔比为1：0.02～0.04。本发明提供的制备方法，将特定比例的原料混合后水热晶化即可制备得到纯相高硅铝比GME分子筛；无需进行煅烧，制备工艺简单，耗能低；而且在凝胶制备过程中无需加入其他分子筛，生产成本低。

Description

一种高硅铝比GME分子筛的制备方法
技术领域
本发明涉及沸石分子筛制备技术领域，具体涉及一种高硅铝比GME分子筛的制备方法。
背景技术
沸石分子筛是一类具有规则而均匀孔道结构的无机微孔材料，在吸附、催化及离子交换等领域有着广泛的应用。GME分子筛是一种具有十二元环的三维孔道分子筛，天然的GME分子筛常与CHA分子筛共生，并含有诸多杂质，影响了分子筛材料的结晶度。
中国专利CN109694081A公布了一种合成GME与CHA共生沸石分子筛的方法，包括以下步骤：a)按照10SiO2:(2.7～4.0)Al2O3:(3.5～5.0)碱性物质A:(0～10.0)聚乙二醇:(0～5.0)碱金属盐S:(80～400)H2O的初始摩尔配比，将硅源、铝源、碱性物质A、聚乙二醇、碱金属盐S和水均匀混合得到混合物；b)将上述混合物在95～155℃下水热晶化20～200小时，所得产物进行洗涤和烘干，得到GME与CHA共生沸石分子筛。该方法使用了聚乙二醇为模板剂，得到了一种低杂质含量的GME与CHA共生沸石分子筛，不能得到纯相GME分子筛；而且，其制备的分子筛的硅铝比低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高硅铝比GME分子筛及其制备方法。本发明提供的制备方法能够制备得到纯相高硅铝比GME分子筛。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高硅铝比GME分子筛的制备方法，包括以下步骤：
将硅源、铝源、氢氧化钠、模板剂、晶种和水混合，得到凝胶；
将所述凝胶进行水热晶化，得到高硅铝比GME分子筛；
所述凝胶中的有效成分SiO2和Al2O3的摩尔比为1：0.02～0.04。
优选的，所述凝胶中的有效成分SiO2、NaOH、模板剂和H2O的摩尔比为：1：0.1～0.6：0.1～0.4：5～12。
优选的，所述晶种为USY晶种；
所述晶种的质量为所述硅源中SiO2质量的4～10％。
优选的，所述硅源包括硅酸钠、硅溶胶和层析硅胶中的一种或几种。
优选的，所述铝源包括偏铝酸钠、氢氧化铝和拟薄水铝石中的一种或几种。
优选的，所述模板剂包括1,1,3,5-四甲基哌啶氢氧化铵。
优选的，所述水热晶化的温度为125～150℃，时间为1～4天。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高硅铝比GME分子筛，所述高硅铝比GME分子筛的硅铝摩尔比为4.5～7。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的所述高硅铝比GME分子筛。
本发明还提供了上述技术方案所述高硅铝比GME分子筛作为NH3的选择性还原催化剂的应用。
本发明提供了一种高硅铝比GME分子筛的制备方法，包括以下步骤：将硅源、铝源、氢氧化钠、模板剂、晶种和水混合，得到凝胶；将所述凝胶进行水热晶化，得到高硅铝比GME分子筛；所述凝胶中的有效成分SiO2和Al2O3的摩尔比为1：0.02～0.04。本发明提供的制备方法，通过控制各原料用量，实现对于模板剂中阳离子与硅源、铝源的结合方式的控制，使得模板剂中的阳离子倾向于导向骨架能量密度较高的GME分子筛；而且，本发明提供的方法将原料混合后水热晶化即可制备得到纯相、高硅铝比GME分子筛，无需进行煅烧，制备工艺简单，耗能低；而且在凝胶制备过程中无需加入其他分子筛，生产成本低。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高硅铝比GME分子筛，所述高硅铝比GME分子筛的硅铝摩尔比为4.5～7。本发明提供的高硅铝比GME分子筛为纯相、高硅铝比的GME分子筛。
附图说明
图1为实施例1～7制备的高硅铝比GME分子筛S1～S7的X射线粉末衍射图；
图2为对比例1～2制备的分子筛C1～C2的X射线粉末衍射图。
具体实施方式
本发明提供了一种高硅铝比GME分子筛的制备方法，包括以下步骤：
将硅源、铝源、氢氧化钠、模板剂、晶种和水混合，得到凝胶；
将所述凝胶进行水热晶化，得到高硅铝比GME分子筛；
所述凝胶中的有效成分SiO2和Al2O3的摩尔比为1：0.02～0.04。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将硅源、铝源、氢氧化钠、模板剂和水混合，得到凝胶。
在本发明中，所述硅源优选包括硅酸钠、硅溶胶和层析硅胶中的一种或几种，更优选为层析硅胶；所述硅溶胶的固含量优选为30～40wt％，更优选为32～35wt％；所述层析硅胶中二氧化硅的含量优选为90～98wt％，更优选为94～95wt％。
在本发明中，所述铝源优选包括偏铝酸钠、氢氧化铝和拟薄水铝石中的一种或几种，更优选为偏铝酸钠。
在本发明中，所述凝胶中的有效成分SiO2和Al2O3的摩尔比为1：0.02～0.04，优选为1：0.021～0.035，更优选为1：0.021～0.031。在本发明中，所述凝胶中的有效成分SiO2、NaOH、模板剂和H2O的摩尔比优选为1：0.1～0.6：0.1～0.4：5～12，更优选为1：0.11～0.5：0.12～0.3：6～10，最优选为1：0.13～0.47：0.13～0.19：6.6～6.8。
在本发明中，所述晶种优选为USY晶种；所述USY晶种中SiO2与Al2O3的摩尔比为优选为11；所述晶种的质量优选为所述硅源中SiO2质量的2～15％，更优选为4～10％，最优选为5～7％。
在本发明中，所述模板剂优选包括1,1,3,5-四甲基哌啶氢氧化铵(DMDMP)。
在本发明中，所述硅源、铝源、氢氧化钠、模板剂、晶种和水混合的方式优选为搅拌混合，本发明对于所述搅拌混合的速度和时间没有特殊限定，能够将原料混合均匀即可。在本发明中，所述混合优选在密闭、室温条件下进行。在本发明中，所述混合的顺序优选为将模板剂溶解于部分水中，得到模板剂溶液，将所述模板剂溶液、铝源、氢氧化钠和剩余水混合均匀，加入晶种混合均匀，然后加入硅源混合2～3h；所述模板剂溶液的浓度优选为15～40wt％，更优选为20～30wt％。
得到凝胶后，本发明将所述凝胶进行水热晶化，得到所述高硅铝比GME分子筛。
在本发明中，所述水热晶化的温度优选为125～150℃，更优选为130～145℃，最优选为135～140℃；所述水热晶化的时间优选为1～4天，更优选为1.5～3.5天，最优选为2～3天；所述水热晶化的方式优选为静态晶化；本发明对于所述水热晶化采用的设备没有特殊限定，采用本领域熟知的静态水热晶化设备即可；在本发明的实施例中，所述静态水热晶化优选在水热反应釜中进行。
所述水热晶化后，本发明优选还包括将水热晶化后所得体系进行固液分离，将所得固体物料水洗后干燥，得到所述高硅铝比GME分子筛。
本发明对于所述固液分离的方式没有特殊限定，采用本领域熟知的固液分离方式即可，具体如抽滤或离心分离。本发明对于所述水洗的次数没有特殊限定，能够将产物表面残留的反应母液除去即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为75～100℃，更优选为80～90℃；所述干燥的时间优选为6～12h，更优选为8～10h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高硅铝比GME分子筛。在本发明中，所述高硅铝比GME分子筛的硅铝摩尔比为4.5～7，优选为5～6.5，更优选为5.5～6。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将浓度为20wt％的1,1,3,5-四甲基哌啶氢氧化铵水溶液、蒸馏水、氢氧化钠和偏铝酸钠加入到反应容器中，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入USY晶种(SiO2/Al2O3摩尔比＝11)后持续搅拌至均匀，然后加入层析硅胶搅拌2h，得到凝胶，将所得凝胶转移至水热反应釜中，在150℃条件下静态晶化3天，抽滤，将所得固体产物在75℃烘箱中干燥6h，得到高硅铝比GME分子筛(记为S1)，其中，凝胶中的有效成分SiO2、Al2O3、NaOH、模板剂和H2O的摩尔比为1：0.026：0.47：0.159：6.78，晶种质量为SiO2质量的7％。
实施例2
将浓度为20wt％的1,1,3,5-四甲基哌啶氢氧化铵水溶液、蒸馏水、氢氧化钠和偏铝酸钠加入到反应容器中，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入USY晶种(SiO2/Al2O3摩尔比＝11)后持续搅拌至均匀，然后加入层析硅胶搅拌2h，得到凝胶，将所得凝胶转移至水热反应釜中，在150℃条件下静态晶化3天，抽滤，将所得固体产物在75℃烘箱中干燥6h，得到高硅铝比GME分子筛(记为S2)，其中，凝胶中的有效成分SiO2、Al2O3、NaOH、模板剂和H2O的摩尔比为1：0.026：0.552：0.159：6.78，晶种质量为SiO2质量的7％。
实施例3
将浓度为20wt％的1,1,3,5-四甲基哌啶氢氧化铵水溶液、蒸馏水、氢氧化钠和偏铝酸钠加入到反应容器中，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入USY晶种(SiO2/Al2O3摩尔比＝11)后持续搅拌至均匀，然后加入层析硅胶搅拌2h，得到凝胶，将所得凝胶转移至水热反应釜中，在150℃条件下静态晶化3天，抽滤，将所得固体产物在75℃烘箱中干燥6h，得到高硅铝比GME分子筛(记为S3)，其中，凝胶中的有效成分SiO2、Al2O3、NaOH、模板剂和H2O的摩尔比为1：0.021：0.47：0.159：6.78，晶种质量为SiO2质量的7％。
实施例4
将浓度为20wt％的1,1,3,5-四甲基哌啶氢氧化铵水溶液、蒸馏水、氢氧化钠和偏铝酸钠加入到反应容器中，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入USY晶种(SiO2/Al2O3摩尔比＝11)后持续搅拌至均匀，然后加入层析硅胶搅拌2h，得到凝胶，将所得凝胶转移至水热反应釜中，在150℃条件下静态晶化3天，抽滤，将所得固体产物在75℃烘箱中干燥6h，得到高硅铝比GME分子筛(记为S4)，其中，凝胶中的有效成分SiO2、Al2O3、NaOH、模板剂和H2O的摩尔比为1：0.031：0.47：0.159：6.78，晶种质量为SiO2质量的7％。
实施例5
将浓度为20wt％的1,1,3,5-四甲基哌啶氢氧化铵水溶液、蒸馏水、氢氧化钠和偏铝酸钠加入到反应容器中，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入USY晶种(SiO2/Al2O3摩尔比＝11)后持续搅拌至均匀，然后加入层析硅胶搅拌2h，得到凝胶，将所得凝胶转移至水热反应釜中，在150℃条件下静态晶化3天，抽滤，将所得固体产物在75℃烘箱中干燥6h，得到高硅铝比GME分子筛(记为S5)，其中，凝胶中的有效成分SiO2、Al2O3、NaOH、模板剂和H2O的摩尔比为1：0.028：0.47：0.13：6.78，晶种质量为SiO2质量的7％。
实施例6
将浓度为20wt％的1,1,3,5-四甲基哌啶氢氧化铵水溶液、蒸馏水、氢氧化钠和偏铝酸钠加入到反应容器中，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入USY晶种(SiO2/Al2O3摩尔比＝11)后持续搅拌至均匀，然后加入层析硅胶搅拌2h，得到凝胶，将所得凝胶转移至水热反应釜中，在150℃条件下静态晶化3天，抽滤，将所得固体产物在75℃烘箱中干燥6h，得到高硅铝比GME分子筛(记为S6)，其中，凝胶中的有效成分SiO2、Al2O3、NaOH、模板剂和H2O的摩尔比为1：0.026：0.47：0.186：6.78，晶种质量为SiO2质量的7％。
实施例7
将浓度为20wt％的1,1,3,5-四甲基哌啶氢氧化铵水溶液、蒸馏水、氢氧化钠和偏铝酸钠加入到反应容器中，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入USY晶种(SiO2/Al2O3摩尔比＝11)后持续搅拌至均匀，然后加入层析硅胶搅拌2h，得到凝胶，将所得凝胶转移至水热反应釜中，在150℃条件下静态晶化5天，抽滤，将所得固体产物在75℃烘箱中干燥6h，得到高硅铝比GME分子筛(记为S7)，其中，凝胶中的有效成分SiO2、Al2O3、NaOH、模板剂和H2O的摩尔比为1：0.026：0.47：0.159：6.78，晶种质量为SiO2质量的7％。
对比例1
将浓度为20wt％的1,1,3,5-四甲基哌啶氢氧化铵水溶液、蒸馏水、氢氧化钠和偏铝酸钠加入到反应容器中，在密闭、室温条件下搅拌均匀，加入USY晶种(SiO2/Al2O3摩尔比＝11)后持续搅拌至均匀，然后加入层析硅胶搅拌2h，得到凝胶，将所得凝胶转移至水热反应釜中，在150℃条件下静态晶化3天，抽滤，将所得固体产物在75℃烘箱中干燥6h，所得产物记为C1，其中，凝胶中的有效成分SiO2、Al2O3、NaOH、模板剂和H2O的摩尔比为1：0.026：0.672：0.159：6.78，晶种质量为SiO2质量的7％。
对比例2
将浓度为20wt％的1,1,3,5-四甲基哌啶氢氧化铵水溶液、蒸馏水、氢氧化钠和偏铝酸钠加入到反应容器中，在密闭、室温条件下搅拌均匀，在不加入晶种的条件下加入层析硅胶搅拌2h，得到凝胶，将所得凝胶转移至水热反应釜中，在150℃条件下静态晶化3天，抽滤，将所得固体产物在75℃烘箱中干燥6h，所得产物记为C2，其中，凝胶中的有效成分SiO2、Al2O3、NaOH、模板剂和H2O的摩尔比为1：0.026：0.552：0.159：6.78。
实施例1～7制备的高硅铝比GME分子筛S1～S7的X射线粉末衍射图如图1所示，对比例1～2制备的分子筛C1～C2的X射线粉末衍射图如图2所示，通过比较图1～2与国际分子筛协会发表的标准衍射图，可知本发明制备的分子筛S1～S7是具有GME结构的分子筛；对比例1制备的产物为ANA结构沸石，对比例2的制备的产物具有ANA和GME和AEI三种结构。通过XRF测得S1～S7中Si和Al的摩尔比如表1所示：
表1S2～S7的元素分析数据
Figure BDA0003091874020000071
由图1～2和表2可知，本发明制备的高硅铝比GME分子筛Si/Al摩尔比为6.5～7.0，是具有GME结构的纯相高硅铝比GME分子筛。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高硅铝比GME分子筛的制备方法，包括以下步骤：
将硅源、铝源、氢氧化钠、模板剂、晶种和水混合，得到凝胶；
将所述凝胶进行水热晶化，得到高硅铝比GME分子筛；
所述凝胶中的有效成分SiO2和Al2O3的摩尔比为1：0.02～0.04。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述凝胶中的有效成分SiO2、NaOH、模板剂和H2O的摩尔比为1：0.1～0.6：0.1～0.4：5～12。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述晶种为USY晶种；
所述晶种的质量为所述硅源中SiO2质量的2～15％。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅源包括硅酸钠、硅溶胶和层析硅胶中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述铝源包括偏铝酸钠、氢氧化铝和拟薄水铝石中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述模板剂包括1,1,3,5-四甲基哌啶氢氧化铵。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述水热晶化的温度为125～150℃，时间为1～4天。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的高硅铝比GME分子筛，所述高硅铝比GME分子筛的硅铝摩尔比为4.5～7。
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