KR20180056683A - 제올라이트 ssz-98의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
구조 유도제 (structure directing agent)로서 N,N-디메틸피페리디늄 양이온을 사용하는 제올라이트 SSZ-98의 제조 방법이 개시되어 있다.
Description
본 개시내용은 일반적으로 구조 유도제(structure directing agent)로서 N,N-디메틸피페리디늄 양이온을 사용하는 제올라이트 SSZ-98의 제조 방법에 관한 것이다.
분자체는 상업적으로 결정성 물질의 중요한 그룹이다. 그들은 독특한 X-선 회절 패턴에 의해 설명되는 계층적 기공 구조를 갖는 독특한 결정 구조를 갖는다. 결정 구조는 상이한 종을 특징으로 하는 공동(cavity) 및 기공(pore)을 정의한다.
분자체는 제올라이트 명명법에 대한 IUPAC 위원회의 규칙에 따라 국제 제올라이트 학회 (International Zeolite Association: IZA)의 구조 위원회에 의해 분류된다. 이러한 분류에 따라, 골격형 제올라이트 및 이에 대한 구조가 정립된, 다른 결정성 미세다공성 분자체는 세 문자 코드로 부여되고, 문헌[the "Atlas of Zeolite Framework Types", Sixth Revised Edition, 2007]에 기술되어 있다.
ERI 골격형(framework type) 물질은 이중-6개-고리(d6r) 및 케이지를 함유하는 3-차원 8-원 고리 기공/채널 시스템을 특징으로 한다. d6r 구축 유닛 및 케이지를 함유하는 작은 기공-제올라이트는 보다 중요한 상업적 용도 중 일부를 말하는 메탄올-대-올레핀 촉매에서 및 질소 산화물(NOx)의 선택적인 촉매적 환원에서 유용성을 나타냈다.
미국 특허원 제14/323,444호 및 제14/323,473호는 SSZ-98로 지정된 ERI 골격형 분자체 및 구조 유도제로서, N,N '-디메틸-1,4-디아자비사이클로[2.2.2]옥탄 디양이온을 사용하는 이의 합성을 개시하고 있다.
이제, N,N-디메틸피페리디늄 양이온이 SSZ-98의 합성시 구조 유도제로서 효과적인 것으로 밝혀졌다.
한 측면에 있어서, (1) 산화규소의 적어도 하나의 공급원; (2) 산화알루미늄의 적어도 하나의 공급원; (3) 칼륨의 적어도 하나의 공급원; (4) N,N-디메틸피페리디늄 양이온; 및 (5) 하이드록시드 이온을 결정화 조건하에 접촉시켜 제올라이트 SSZ-98을 제조하는 방법이 제공된다.
다른 측면에 있어서, (a) (1) 산화규소의 적어도 하나의 공급원; (2) 산화알루미늄의 적어도 하나의 공급원; (3) 칼륨의 적어도 하나의 공급원; (4) N,N-디메틸피페리디늄 양이온; (5) 하이드록시드 이온; 및 (6) 물을 함유하는 반응 혼합물을 제조하는 단계; 및 (b) 제올라이트 결정을 형성하기에 충분한 결정화 조건으로 반응 혼합물을 처리 단계에 의한 제올라이트 SSZ-98의 제조 방법이 제공된다.
한 측면에 있어서, 이의 기공 구조 내에 N,N-디메틸피페리디늄 양이온을 함유하는 제올라이트 SSZ-98이 제공된다.
다른 측면에 있어서, 하기와 같은 몰 비율의 측면에서, 합성된 상태 (as-synthesized) 및 그 무수 상태의 조성을 갖는 결정성 제올라이트 SSZ-98이 또한 제공된다:
여기서, Q는 N,N-디메틸피페리디늄 양이온을 나타낸다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 합성된 상태의 제올라이트의 분말 X-선 회절 패턴(XRD)이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 합성된 상태의 제올라이트의 주사 전자현미경 사진(SEM) 영상이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 합성된 상태의 제올라이트의 주사 전자현미경 사진(SEM) 영상이다.
하기 용어는 명세를 통해 사용될 것이고, 달리 제시되지 않는 한 다음의 의미를 가질 것이다.
용어 "제올라이트"는 미세다공성이고, 코너-공유 AlO2 및 SiO2 테트라헤드라로부터 형성되는 결정성 알루미노실리케이트 조성물을 말한다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, 주기율표의 넘버링 방식은 문헌 [Chem . Eng . News, 63(5), 26-27 (1985)]에 개시된 바와 같다.
제올라이트 SSZ-98의 제조시, N,N-디메틸피페리디늄 양이온이 결정화 주형 (crystallization template)으로도 공지된 구조 유도제 (structure directing agent; "SDA")로서 사용된다. SSZ-98을 제조하는데 유용한 SDA는 하기 구조식 (1) 로 나타낸다:
N,N-디메틸피페리디늄 양이온
SDA 양이온은 제올라이트를 형성하는데 유해하지 않은 임의의 음이온일 수 있는 음이온들과 연관된다. 대표적인 음이온들은 주기율표의 17족으로부터의 원소들 (예를 들면, 플루오라이드, 클로라이드, 브로마이드 및 요오다이드), 하이드록시드, 아세테이트, 설페이트, 테트라플루오로보레이트, 카복실레이트 등을 포함한다.
반응 혼합물
일반적으로, 제올라이트 SSZ-98은 하기 단계에 의해 제조된다: (a) (1) 산화규소의 적어도 하나의 공급원; (2) 산화알루미늄의 적어도 하나의 공급원; (3) 칼륨의 적어도 하나의 공급원; (4) N,N-디메틸피페리디늄 양이온; (5) 하이드록시드 이온; 및 (6) 물을 함유하는 반응 혼합물을 제조하는 단계; 및 (b) 제올라이트 결정을 형성하기에 충분한 결정화 조건으로 반응 혼합물을 처리하는 단계.
제올라이트가 형성되는 반응 혼합물의 조성은 하기 표 1에서 확인된다:
넓은 범위 | 예시적 | |
SiO2/Al2O3 | 10 내지 100 | 15 내지 80 |
K/SiO2 | 0.05 내지 0.45 | 0.15 내지 0.40 |
Q/SiO2 | 0.10 내지 0.80 | 0.15 내지 0.30 |
OH/SiO2 | 0.20 내지 1.00 | 0.20 내지 0.60 |
H2O/SiO2 | 10 내지 50 | 15 내지 35 |
여기서, 조성 변수 Q는 N,N-디메틸피페리디늄 양이온을 나타낸다.
산화규소의 경우 본원에 유용한 공급원은 퓸드 실리카 (fumed silica), 침강 실리케이트 (precipitated silicates), 실리카 하이드로겔, 규산, 콜로이드성 실리카, 테트라-알킬 오르토실리케이트들 (예를 들면, 테트라에틸 오르토실리케이트), 및 실리카 하이드록시드를 포함한다.
산화알루미늄의 경우 본원에 유용한 공급원은 알루미네이트, 알루미나 및 알루미늄 화합물 (예: 염화알루미늄, 수산화알루미늄 및 황산알루미늄), 카올린 점토, 및 기타 제올라이트 (예: 제올라이트 Y)를 포함한다.
칼륨의 적절한 공급원은 수산화칼륨이 통상 사용될 수 있음에도 불구하고, 제올라이트의 결정화에 유해하지 않는 임의의 칼륨 염을 포함한다.
선택적으로, 반응 혼합물은 씨드 (seed) 결정을 함유할 수 있다. 한 구현예로, 결정성 제올라이트의 합성은 반응 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여 0.05 내지 10.0중량% (예: 1 내지 5중량%)의 씨드 결정의 존재하에 용이하다. 씨드 결정은 원하는 제올라이트, 예를 들면, 이전 합성의 생성물과 이소구조일 수 있다.
본원에 기술된 각각의 구현예에 있어서, 반응 혼합물은 하나 이상의 공급원에 의해 공급될 수 있다. 또한, 2개 이상의 반응 성분들이 하나의 공급원에 의해 제공될 수 있다.
반응 혼합물은 배치식 (batch wise) 또는 연속식 (continuously)으로 제조될 수 있다. 본원에 기술된 결정성 제올라이트의 결정 크기, 형태학 및 결정화 시간은 반응 혼합물의 특성 및 결정화 조건에 따라 변할 수 있다.
결정화 (Crystallization) 및 합성 후처리 (Post-Synthesis Treatment)
제올라이트의 결정화는 125 내지 200℃의 온도에서 결정화가 그 사용된 온도에서 일어나기에 충분한 시간 (예: 1 내지 14일) 동안 적절한 반응 용기, 예를 들면, 폴리프로필렌 자(jar) 또는 테플론-라이닝 또는 스테인레스 스틸 오토클레이브에서 정지(static), 텀블링(tumbled) 또는 교반 조건하에 수행할 수 있다.
제올라이트 결정이 형성되면, 고체 생성물은 표준 기계적 분리 기술, 예를 들면, 원심분리 또는 여과에 의해 반응 혼합물로부터 분리한다. 결정은 수-세척한 다음 건조시켜 합성 상태의 제올라이트 결정을 수득한다. 건조 단계는 통상 200℃ 미만의 온도에서 수행한다.
결정화 공정의 결과로서, 회수된 결정성 제올라이트 생성물은 이의 기공 구조 내에 합성에 사용된 구조 유도제의 적어도 일부를 함유한다.
구조 유도제는 통상 사용 전 하소(calcination)에 의해 제올라이트로부터 적어도 부분적으로 회수된다. 하소는 필수적으로 산소-함유 기체의 존재하에, 선택적으로 스팀의 존재하에 200 내지 800℃의 온도에서 구조 유도제를 포함하는 제올라이트를 가열하는 단계로 이루어진다. 구조 유도제는 또한 미국 특허 제6,960,327호에 기술된 바와 같이 광분해 기술에 의해 제거될 수 있다.
원하는 정도로 및 제올라이트의 조성에 따라, 합성 상태 또는 하소된 제올라이트에서 임의의 양이온은 다른 양이온에 의한 이온 교환에 의해 당해 분야에 잘 공지된 기술에 따라 대체될 수 있다. 바람직한 대체 양이온은 금속 이온, 수소 이온, 수소 전구체 (예: 암모늄 이온) 및 이들의 혼합물을 포함한다. 특히 바람직한 양이온은 특정 탄화수소 전환 반응을 위한 촉매적 활성을 맞추는 것들이다. 이들은 수소, 희토류 금속 및 원소 주기율표의 2 내지 15족 금속을 포함한다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "합성된 상태(as-synthesized)"는 SDA 양이온의 제거 전, 결정화 후 이의 형태인 제올라이트를 의미한다.
본원에 기재된 제올라이트는 가공된 촉매에 부가의 경도 또는 촉매적 활성을 제공하는, 결합제 및/또는 기재(matrix) 물질과 같은, 다른 물질과의 조합에 의해 촉매 조성물로 제형화시킬 수 있다.
제올라이트의 특성화
본원에 기재된 공정에 의해 제조된 SSZ-98 제올라이트는 (몰 비의 측면에서), 합성된 상태 및 무수 상태로 하기 표 2에 기술된 바와 같은 조성을 갖는다:
넓은 범위 | 예시적 | |
SiO2/Al2O3 | 10 내지 50 | 15 내지 35 |
Q/SiO2 | 0.02 내지 0.20 | 0.05 내지 0.20 |
K/SiO2 | 0.01 내지 0.20 | 0.02 내지 0.15 |
여기서 조성 변수 Q는 N,N-디메틸피페리디늄 양이온을 나타낸다.
SSZ-98 제올라이트의 합성된 상태의 형태는 합성된 상태의 형태를 제조하기 위해 사용된 반응 혼합물의 반응물의 몰 비와 상이한 몰 비를 가질 수 있음을 주지하여야 한다. 이러한 결과는 반응 혼합물의 반응물 100%가 형성된 결정 (반응 혼합물로부터)으로의 불완전 혼입에 기인해 일어날 수 있다.
SSZ-98은 제올라이트의 합성 상태 형태로, 적어도 하기 표 3에 제시된 라인을 포함하는 X-선 회절 패턴으로 특성화된다.
합성된 상태의 SSZ-98에 대한 특성화 피크 | ||
2-쎄타(a) | d-간격(nm) | 상대강도(b) |
7.78 | 1.136 | VS |
9.74 | 0.907 | W |
11.79 | 0.750 | W |
13.46 | 0.657 | S |
14.10 | 0.627 | W |
15.53 | 0.570 | M |
16.62 | 0.533 | W |
19.51 | 0.455 | W |
20.56 | 0.432 | VS |
21.40 | 0.415 | M |
23.38 | 0.380 | S |
23.76 | 0.374 | VS |
24.88 | 0.358 | W |
(a) ± 0.20
(b) 제공된 분말 XRD 패턴들은, X-선 회절 패턴에서 가장 강한 선이 100의 값으로 지정되는 상대 강도 범위 (relative intensity scale)를 기준으로 한다: W = 약함 (>0 내지 ≤20); M = 중간 (>20 내지 ≤40); S = 강함 (>40 내지 ≤60); VS = 매우 강함 (> 60 내지 ≤100).
이의 하소 형태로, 본원에 기재된 알루미노실리케이트 SSZ-98 제올라이트는 하기 몰 관계식을 포함하는 조성을 갖는다:
Al2O3: (n)SiO2
여기서 n은 10 내지 50 (예: 10 내지 35, 15 내지 50, 또는 15 내지 35)의 값을 갖는다.
SSZ-98은 제올라이트의 하소된 형태로, 적어도 하기 표 4에 제시된 라인을 포함하는 X-선 회절 패턴으로 특성화된다.
하소된 SSZ-98에 대한 특성화 피크 | ||
2-쎄타(a) | d-간격(nm) | 상대강도(b) |
7.76 | 1.138 | VS |
9.78 | 0.904 | W |
11.79 | 0.750 | W |
13.45 | 0.658 | VS |
14.07 | 0.629 | W |
15.51 | 0.571 | W |
16.61 | 0.533 | W |
19.50 | 0.455 | W |
20.54 | 0.432 | S |
21.39 | 0.415 | W |
23.37 | 0.380 | M |
23.73 | 0.375 | S |
24.92 | 0.357 | W |
(a) ± 0.20
(b) 제공된 분말 XRD 패턴들은, X-선 회절 패턴에서 가장 강한 선이 100의 값으로 지정되는 상대 강도 범위를 기준으로 한다: W = 약함 (>0 내지 ≤20); M = 중간 (>20 내지 ≤40); S = 강함 (>40 내지 ≤60); VS = 매우 강함 (>60 내지 ≤100).
회절 패턴에서 작은 변화는 격자 상수의 변화로 인해 특별한 샘플의 격자종의 몰 비의 변화로부터 일어날 수 있다. 또한, 충분히 작은 결정들은 피크의 형태 및 강도에 영향을 미쳐서 유의적인 피크 확장을 일으킬 것이다. 회절 패턴에서의 작은 변화들은 또한, 제조에 사용된 유기 화합물의 변화로부터 일어날 수 있다. 하소는 또한 X-선 회절 패턴에서의 작은 이동을 야기할 수 있다. 이들 작은 변화들에도 불구하고, 기본적인 결정 구조는 변하지 않는다.
본원에 나타낸 분말 X-선 회절 패턴은 표준 기술로 수집되었다. 방사선은 CuKα 방사선이었다. 피크 높이 및 위치는, 2θ [여기서, θ는 브래그 각 (Bragg angle)이다]의 함수로서 피크의 상대 강도로부터 판독되었으며, 기록된 선들에 상응하는 면간 간격 (interplanar spacing) d가 계산될 수 있다.
한 구현예에서, 본 개시내용에 따라 제조된 제올라이트 SSZ-98은 바람직하게는 실질적으로 비-ERI 골격형 물질을 함유하지 않는다. "실질적으로 비-ERI 골격형 물질을 함유하지 않음"은 본원에 기재된 제올라이트 조성이 X-선 회절에 의해 측정된 바와 같이, 2.5% 미만의 비-ERI 골격형 특성 (예: 1% 미만의 비-ERI 골격형 특성, 0.5% 미만의 비-ERI 골격형 특성, 또는 측정불가능한 비-ERI 골격형 특성)을 함유함을 의미한다. 이들 불순물의 존재는 샘플의 X-선 회절 패턴의 분석에 의해 정량화된다. 본원에 사용된 용어 "비-ERI 골격형 물질"은 ERI 골격형의 결정성 제올라이트를 함유하지 않는 임의의 물질을 의미한다. 이러한 비-ERI 골격형 물질의 예는, 예를 들면, 무정형 물질 및 OFF 골격형 제올라이트를 포함한다.
실시예
하기의 예시적 실시예는 비-제한적인 것으로 의도된다.
실시예 1
0.88 g의 45% KOH 용액, 5.40 g의 탈이온수 및 1.00 g의 CBV720 Y 제올라이트 (Zeolyst International, SiO2/Al2O3 몰 비 = 30)를 테플론 라이너에서 함께 혼합시켰다. 그 다음에, 4.46 g의 11.15% N,N-디메틸피페리디늄 하이드록시드 용액을 혼합물에 첨가했다. 생성된 겔은 그것이 균질해 질 때까지 교반시켰다. 라이너를 캡핑시켜, 파르(Parr) 스틸 오토클레이브 반응기에 넣었다. 오토클레이브를 오븐에 넣고, 3일 동안 150℃에서 가열했다. 고체 생성물은 원심분리에 의해 냉각된 반응기로부터 회수하였고, 탈이온수로 세척한 다음, 95℃에서 건조시켰다.
생성된 생성물은 분말 XRD 및 SEM으로 분석하였다. 분말 XRD 패턴이 도 1에 제시되어 있고, 물질이 순수한 SSZ-98은 제올라이트임을 나타낸다. SEM 영상이 도 2에 제시되어 있으며, 결정의 균일한 필드를 나타낸다.
생성물은 ICP 원소분석으로 측정된 바와 같이 12.6의 SiO2/Al2O3 몰 비를 가졌다.
실시예 2
1.81 g의 45% KOH 용액, 11.14 g의 탈이온수 및 2.00 g의 CBV760 Y 제올라이트 (Zeolyst International, SiO2/Al2O3 몰 비 = 60)를 테플론 라이너에서 함께 혼합시켰다. 그 다음에, 9.20 g의 11.15% N,N-디메틸피페리디늄 하이드록시드 용액을 혼합물에 첨가했다. 생성된 겔은 그것이 균질해 질 때까지 교반시켰다. 라이너를 캡핑시켜, 파르 스틸 오토클레이브 반응기에 넣었다. 오토클레이브를 오븐에 넣고, 3일 동안 150℃에서 가열했다. 고체 생성물은 원심분리에 의해 냉각된 반응기로부터 회수하였고, 탈이온수로 세척한 다음, 95℃에서 건조시켰다.
생성된 생성물은 분말 XRD 및 SEM에 의해 순수한 SSZ-98 제올라이트로 확인되었다.
생성물은 ICP 원소분석으로 측정된 바와 같이 14.7의 SiO2/Al2O3 몰 비를 가졌다.
실시예 3
0.91 g의 45% KOH 용액, 5.62 g의 탈이온수 및 1.00 g의 CBV780 Y 제올라이트 (Zeolyst International, SiO2/Al2O3 몰 비 = 80)를 테플론 라이너에서 함께 혼합시켰다. 그 다음에, 4.64 g의 11.15% N,N-디메틸피페리디늄 하이드록시드 용액을 혼합물에 첨가했다. 생성된 겔은 그것이 균질해 질 때까지 교반시켰다. 라이너를 캡핑시켜, 파르 스틸 오토클레이브 반응기에 넣었다. 오토클레이브를 오븐에 넣고, 3일 동안 150℃에서 가열했다. 고체 생성물은 원심분리에 의해 냉각된 반응기로부터 회수하였고, 탈이온수로 세척한 다음, 95℃에서 건조시켰다.
생성된 생성물은 분말 XRD 및 SEM에 의해 순수한 SSZ-98 제올라이트로 확인되었다.
생성물은 ICP 원소분석으로 측정된 바와 같이 16.2의 SiO2/Al2O3 몰 비를 가졌다.
실시예 4
1.82 g의 45% KOH 용액, 13.29의 탈이온수, 2.00 g의 CBV780 Y 제올라이트 (Zeolyst International, SiO2/Al2O3 몰 비 = 80) 및 0.20 g의 전술한 합성으로부터 수득된 SSZ-98 씨드를 테플론 라이너에서 함께 혼합시켰다. 그 다음에, 6.96 g의 11.15% N,N-디메틸피페리디늄 하이드록시드 용액을 혼합물에 첨가했다. 생성된 겔은 그것이 균질해 질 때까지 교반시켰다. 라이너를 캡핑시켜, 파르 스틸 오토클레이브 반응기에 넣었다. 오토클레이브를 오븐에 넣고, 2일 동안 150℃에서 가열했다. 고체 생성물은 원심분리에 의해 냉각된 반응기로부터 회수하였고, 탈이온수로 세척한 다음, 95℃에서 건조시켰다.
생성된 제올라이트 생성물은 분말 XRD 및 SEM에 의해 순수한 SSZ-98 제올라이트로 확인되었다.
생성물은 ICP 원소분석으로 측정된 바와 같이 16.8의 SiO2/Al2O3 몰 비를 가졌다.
실시예 5
실시예 1의 합성된 상태의 제올라이트 생성물은 1℃/분의 속도로 540℃로 가열된 공기 유동하에 머플로 (muffle furnace)에서 하소시켜, 5시간 동안 540℃에서 유지시키고 냉각시킨 다음, 분말 XRD로 분석했다. 분말 XRD 패턴은 물질이 유기 SDA를 제거하기 위한 하소 후 안정하게 잔류함을 나타내었다.
실시예 6
실시예 5로부터의 하소된 생성물 (K-SSZ-98)은 2시간 동안 90℃에서 10 mL (제올라이트 g당)의 1N 질산암모늄 용액으로 처리하였다. 용액을 냉각시켜 경사하였고, 동일한 공정을 반복했다.
건조 후 생성물 (NH4-SSZ-98)은 흡착제로서 N2를 사용하고 BET 방법을 통해 미세기공 용적 분석을 하였다. 제올라이트는 0.25㎤/g의 미세기공 용적을 나타냈다.
실시예 7
메탄올 전환
실시예 6으로부터의 암모늄-교환된 SSZ-98은 5 kpsi에서 펠릿화하였고, 분쇄되었으며, 20-40으로 메싱되었다. 0.20 g의 촉매 (알런덤(alundum)으로 희석된 4:1 v/v)는 분할관상로 (split tubefurnace)의 스테인레스 스틸 하부유동 반응기에서 중심에 오도록 조정되었다. 촉매는 400℃에서 유동하는 질소하에 동일반응계 내에서 예열시켰다. 질소중 10% 메탄올의 공급액을 1.3 h-1 WHSV의 속도로 반응기로 도입시켰다.
반응 데이터는 플러그 유동 및 FID 검출기가 있는 Agilent 온-라인 기체 크로마토그래프를 사용하여 수집하였다. 반응 생성물은 다양한 시점에서 HP-PLOT Q 칼럼 상에서 분석하였다. 결과는 표 5에 요약되어 있다.
생성물 | 0.4 시간 데이터 | 1.5 시간 데이터 | 2.6 시간 데이터 | 3.3 시간 데이터 |
전환 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
합한 C1-C3 파라핀 | 0.18 | 0.14 | 0.11 | 0.15 |
에틸렌 | 0.46 | 0.54 | 0.72 | 0.61 |
프로필렌 | 0.24 | 0.23 | 0.14 | 0.11 |
합한 부탄/부텐 | 0.11 | 0.08 | 0.01 | 0.02 |
합한 펜탄/펜텐 | 0.02 | 0.02 | 0.03 | 0.11 |
에틸렌/프로필렌 비 | 1.91 | 2.37 | 5.30 | 5.72 |
표 5에 제시된 생성물은 대부분 C2-C4 크기의 올레핀으로 촉매적으로 전환되는 메탄올의 반응에서 생성물 형태-선택성 면에서 소기공 제올라이트에 대한 것들과 일치한다. 어떠한 방향 생성물도 관찰되지 않았다.
본원에서 사용된 바와 같은, 용어 "포함하는 (comprising)" 은 상기 용어 다음에 확인되는 요소들 또는 단계들을 포함하는 것을 의미하지만, 임의의 이러한 요소들 또는 단계들이 배제되는 것은 아니며, 하나의 구현예는 다른 요소들 또는 단계들을 포함할 수 있다.
달리 명시하지 않는 한, 개개의 성분 또는 성분들의 혼합물이 선택될 수 있는 요소들, 물질들 또는 기타 성분들의 속 (genus)의 나열은, 열거된 성분들 및 이들의 혼합물의 모든 가능한 하위-속 조합을 포함시키고자 하는 것이다.
본원에 언급된 모든 인용 문헌들은 상기 개시내용이 이와 불일치하지 않는 정도로, 본원에 그들의 전문이 참조 문헌으로 포함된다.
Claims (10)
- 제올라이트 SSZ-98의 제조 방법으로서,
(a) (1) 산화규소의 적어도 하나의 공급원;
(2) 산화알루미늄의 적어도 하나의 공급원;
(3) 칼륨의 적어도 하나의 공급원;
(4) N,N-디메틸피페리디늄 양이온 (Q);
(5) 하이드록시드 이온; 및
(6) 물
을 함유하는 반응 혼합물을 제조하는 단계; 및
(b) 상기 제올라이트 결정을 형성하기에 충분한 결정화 조건으로 반응 혼합물을 처리하는 단계를 포함하는, 방법. - 기공 구조 내에 N,N-디메틸피페리디늄 양이온을 포함하는, SSZ-98 제올라이트.
- 청구항 7에 있어서, 상기 제올라이트가 10 내지 50의 SiO2/Al2O3 몰 비를 갖는, 제올라이트.
- 청구항 7에 있어서, 상기 제올라이트가 15 내지 35의 SiO2/Al2O3 몰 비를 갖는, 제올라이트.
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