CN113231092A - 一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钌掺杂的二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法，该光催化剂采用溶胶‑凝胶法和碳热还原法，将碳化钨与钌掺杂的二氧化钛复合，制得一种Ru‑TiO2/WC复合材料，该材料作为一种优秀的光催化剂，其在光催化反应过程中具有优异的光降解性能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，特别是涉及一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法。
背景技术
1972年，Fujishima和Honda在n型半导体二氧化钛电极上发现了光催化裂解水反应，并在Nature期刊上发表了文章，自此拉开了光催化新时代的序幕。90年代后期，随着纳米技术的兴起和光催化技术在环境保护、卫生保健、有机合成等方面应用研究的迅速发展，纳米二氧化钛已经成为国际上研究最广泛的光催化剂之一。近几十年来，有关二氧化钛在染液降解领域中的研究很多，其对亚甲基蓝等染液的降解效果较好，但对于偶氮大分子类的罗丹明B染液的降解效果较差。这可归因于二氧化钛具有较宽的带隙以及较差的电子导电率，阻碍了其对可见光的吸收以及电子的传输过程，使得二氧化钛光催化剂的性能受限。所以开发一种具有高活性的二氧化钛催化剂来降解罗丹明仍是二氧化钛研究工作中的一项有意义的任务。
发明内容
为了解决上述的问题，本发明主要目的是提供一种用于罗丹明B染钌掺杂的二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法，其技术方案如下：
步骤1：在磁力搅拌下，将乙醇和甲苯混合均匀，加入钌盐，搅拌10-30min，然后加入冰醋酸，调节pH为3-4，再逐滴滴加四氯化钛，持续搅拌1-2h，然后在空气中静置陈化1-3h，待试液转化为湿溶胶后，将湿溶胶转移到烘箱中加热干燥，待湿溶胶完全转化为干凝胶后，将干凝胶转移至马弗炉中煅烧，即可得到颗粒细小且均匀的钌掺杂的二氧化钛粉体，即为Ru-TiO2；
步骤2：将步骤(1)制得的Ru-TiO2与葡萄糖混合研磨，然后浸入到仲钨酸铵溶液中，然后在磁力搅拌下进行油浴加热至试液蒸干，然后将产物进行洗涤、过滤、干燥、研磨；再将其转移到管式炉中，在氢氮混合气氛中进行高温煅烧，即可得到一种钌掺杂的二氧化钛/碳化钨复合材料，即为Ru-TiO2/WC。
作为上述技术方案的优选，进一步包括下列技术特征的部分或全部：
优选地，步骤1所述的乙醇、甲苯和四氯化钛的体积比为(4-30):(4-10):(2-5)。
优选地，步骤1所述的钌盐为三氯化钌、四氯一水合钌、硝酸钌或硫酸钌中的一种。
优选地，步骤1所述的钌盐溶液和四氯化钛的摩尔比为(0.001-0.05):1。
优选地，步骤1所述的加热干燥为在60-100℃下进行12-48h的加热。
优选地，步骤1所述的煅烧是以2℃/min的速率升温至450-650℃，持续煅烧2-3h。
优选地，步骤2所述的Ru-TiO2、葡萄糖和仲钨酸铵的摩尔比为1:(0.13-0.02):(0.01-0.1)。
优选地，步骤2所述的油浴加热为先在65-85℃下加热0.5-1h，然后升温到120-160℃下加热至试液蒸干。
优选地，步骤2所述的氢氮混合气的流速为100-200mL/min，其中氢气和氮气的体积比为1:1。
优选地，步骤2所述的煅烧为先以5℃/min的速率升温至400-500℃，恒温煅烧1h后，再以1℃/min的升温速率升温至900-1000℃，然后持续煅烧1-3h。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明采用溶胶-凝胶法以及热处理并利用原位掺杂技术制备出一种颗粒细小均匀的钌掺杂的二氧化碳粉体(Ru-TiO2)，这有利于材料在后续的碳热还原中使碳化钨(WC)与钌掺杂的二氧化碳粉体(Ru-TiO2)充分接触、均匀复合，制得一种具有高活性的复合界面的Ru-TiO2/WC复合材料。
(2)本发明所制备的二氧化钛是一种由钌掺杂和碳化钨复合的复合材料，其利用了金属钌和碳化钨良好的导电性和催化活性，为二氧化钛的高效催化提供了更多的反应活性位点，促进了电子的快速转移；并且通过碳化钨的复合调整了二氧化钛材料的带隙宽度，增强了二氧化钛材料对光的吸收范围，促进光生电子和空穴的传递，进而导致材料具有优异的降解染液性能。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特征及其优点，通过以下实施例以及对比例来进一步阐述。
实施例1
本发明实施例1制备的一种Ru-TiO2/WC材料，其包括如下步骤：
步骤1：在磁力搅拌下，将20mL乙醇和10mL甲苯混合均匀，然后加入0.01mmol三氯化钌，搅拌20min，然后加入冰醋酸，调节pH为3.5，再逐滴滴加5ml四氯化钛，持续搅拌1h，然后在空气中静置陈化1h，待试液转化为湿溶胶后，将湿溶胶转移到80℃烘箱中加热干燥24h，待湿溶胶完全转化为干凝胶后，将干凝胶转移至马弗炉中，在500℃下煅烧2h，即可得到颗粒细小且均匀的钌掺杂的二氧化钛粉体，即为Ru-TiO2；
步骤2：将步骤(1)制得的1g Ru-TiO2与0.15g葡萄糖混合研磨，然后浸入到0.15mmol仲钨酸铵溶液中；然后在磁力搅拌下在75℃下加热1h，转移至油浴锅中，再升温到150℃，将试液蒸干；然后将产物进行洗涤、过滤、干燥，将干燥后的产物转移到管式炉中，在100mL/min的氢氮混合气氛中，以5℃/min的速率升温至500℃，恒温煅烧1h后，再以1℃/min的升温速率升温至950℃，持续煅烧2h，即可得到一种钌掺杂的二氧化钛/碳化钨复合材料，即为Ru-TiO2/WC。
实施例2
本发明实施例2制备的一种Ru-TiO2/WC材料，其包括如下步骤：
步骤1：在磁力搅拌下，将25mL乙醇和5mL甲苯混合均匀，然后加入0.01mmol三氯化钌，搅拌20min，然后加入冰醋酸，调节pH为3.5，再逐滴滴加5ml四氯化钛，持续搅拌1h，然后在空气中静置陈化1h，待试液转化为湿溶胶后，将湿溶胶转移到80℃烘箱中加热干燥24h，待湿溶胶完全转化为干凝胶后，将干凝胶转移至马弗炉中煅烧，即可得到颗粒细小且均匀的钌掺杂的二氧化钛粉体，即为Ru-TiO2；
步骤2：将步骤(1)制得的1g Ru-TiO2与0.1g葡萄糖混合研磨，然后浸入到0.08mmol仲钨酸铵溶液中；然后在磁力搅拌下在75℃下加热1h，转移至油浴锅中，再升温到150℃，将试液蒸干；然后将产物进行洗涤、过滤、干燥，将干燥后的产物转移到管式炉中，在100mL/min的氢氮混合气氛中，以5℃/min的速率升温至500℃，恒温煅烧1h后，再以1℃/min的升温速率升温至950℃，持续煅烧2h，即可得到一种钌掺杂的二氧化钛/碳化钨复合材料，即为Ru-TiO2/WC。
对比例1
本发明对比例1与实施例1的区别在于未负载金属钌，即制备了一种TiO2/WC材料。
对比例2
本发明对比例2与实施例1的区别在于未负载金属钌和碳化钨，即制备了一种TiO2材料。
应用测试：光降解罗丹明B染液
首先配置10-4mol/L浓度的罗丹明B染液作为降解染液，然后采用氙灯作为模拟光源，其具体测试步骤如下：将20mg光催化剂加入到100mL染液中，然后将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，并将氙灯固定到距反应液面12cm的距离，首先进行30min的暗反应吸附。待暗反应结束后，打开氙灯开始光降解反应，在此过程中每5min取一次染液并作后标记序号，待30min后结束实验，最后将这些染液分别离心，取上清液进行紫外分析，根据吸光度的差别，换算成降解率，其具体数据如表1所示。
表1：实施例1-2和对比例1-2所制备的催化剂的光降解罗丹明B染液的降解率
由表1数据可知，相较对比例1-2的催化剂而言，本发明实施例1-2制备的Ru-TiO2//WC催化剂在前25min降解中具有较快的降解率，并且罗丹明B染液在25min时几乎已经被降解至无色状态，而对比例1-2制备的催化剂对罗丹明B染液的降解仅进行了50％左右，这说明了本发明实施例1-2制备的Ru-TiO2//WC催化剂还具有优异的光降解染液的性能。
本发明所列举的各种原料，以及本发明各原料的上下区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些都属于本发明的保护范围。这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：在磁力搅拌下，将乙醇和甲苯混合均匀，加入钌盐，搅拌10-30min，然后加入冰醋酸，调节pH为3-4，再逐滴滴加四氯化钛，持续搅拌1-2h，然后在空气中静置陈化1-3h，待试液转化为湿溶胶后，将湿溶胶转移到烘箱中加热干燥，待湿溶胶完全转化为干凝胶后，将干凝胶转移至马弗炉中煅烧，即可得到颗粒细小且均匀的钌掺杂的二氧化钛粉体，即为Ru-TiO2；
步骤2：将步骤(1)制得的Ru-TiO2与葡萄糖混合研磨，然后浸入到仲钨酸铵溶液中，然后在磁力搅拌下进行油浴加热至试液蒸干，然后将产物进行洗涤、过滤、干燥；再将干燥后的产物转移到管式炉中，在氢氮混合气氛中进行高温煅烧，即可得到一种钌掺杂的二氧化钛/碳化钨复合材料，即为Ru-TiO2/WC。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1所述的乙醇、甲苯和四氯化钛的体积比为4-30:4-10:2-5。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1所述的钌盐为三氯化钌、四氯一水合钌、硝酸钌或硫酸钌中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1所述的钌盐和四氯化钛的摩尔比为(0.001-0.05):1。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1所述的加热干燥为在60-100℃下进行12-48h的加热。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1所述的煅烧是以2℃/min的速率升温至450-650℃，持续煅烧2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2所述的Ru-TiO2、葡萄糖和仲钨酸铵的摩尔比为1:(0.13-0.02):(0.01-0.1)。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2所述的油浴加热为先在65-85℃下加热0.5-1h，然后升温到120-160℃下加热至试液蒸干。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2所述的氢氮混合气的流速为100-200mL/min，其中氢气和氮气的体积比为1:1。
10.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳化钨光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2所述的煅烧为先以5℃/min的速率升温至400-500℃，恒温煅烧1h后，再以1℃/min的升温速率升温至900-1000℃，然后持续煅烧1-3h。
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