CN111330565B - 一种碳负载纳米铋复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种碳负载纳米铋复合材料及其制备方法和应用，该方法包括以下步骤：将计量后的柠檬酸、五水硝酸铋、酒石酸和水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为150～220℃，反应时间为4～12h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳负载纳米铋材料；所述柠檬酸、五水硝酸铋、酒石酸和水之间的质量比为1：(0.02～0.1)：(0.1～1)：(2～10)。该方法简化了工艺过程、降低了生产成本，所制备得到的复合材料中纳米铋颗粒分散均匀，能有效催化硼氢化钾还原对硝基苯酚，具有较高的催化活性和较好的重复性，在污水处理方面具有潜在的利用价值。

Description

一种碳负载纳米铋复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料的制备及应用技术领域，具体涉及一种碳负载纳米铋复合材料的制备方法及应用。
背景技术
铋的毒性低，价格便宜，在工业中的应用日益增加。铋的化合物，如卤氧化铋、氧化铋、硫化铋等具有优异的光催化性能。铋还可以用于催化氧化还原反应。单独的铋催化剂比表面积较小，铋的利用率不高。为提高其性能，通常将铋负载在载体中，如用石墨相氮化碳负载铋系催化剂，能显著提高其光催化性能(王鹏远，郭昌胜，高建峰，徐建.化学进展，2017，29(2/3)：241-251.)。常见的碳材料如活性炭、石墨烯、碳纳米管、富勒烯等都可以负载铋化合物，得到高性能催化剂(张霞，樊静.化学进展，2016，28(4)：438-449.)。魏蓓、李怡招等采用室温固相法制备了Bi2O3/石墨烯复合物，对水溶液中的甲基橙有光催化降解活性(魏蓓，李怡招，曹亚丽，贾殿赠.材料科学与工程学报，2019，37(6)：1013-1016)。公开号为CN109994325A的专利公开了一种氧化铋/氮掺杂碳点中空多孔微球负极材料的制备方法，该方法是以硝酸铋、氮掺杂碳点为原料，通过溶剂热-煅烧两步法制备出氧化铋/氮掺杂碳点材料。上述制备负载型铋系催化剂的方法都是先制备载体，再进行负载，步骤较繁琐，成本较高。
负载型单质铋也具有较好的催化性能，其制备方法一般是先制备负载型铋化合物催化剂，再用还原剂如硼氢化钠、水合肼等将铋化合物还原为单质铋。一步法制备负碳载型单质铋的研究较少。周敬扩采用水热法分别以海藻酸钠、黄糊精为还原剂和碳源制备了碳负载铋单质纳米材料，并研究了其催化性能(天津大学硕士学位论文，2017.)。公开号为CN107824797A的专利公开了一种多孔高比表面积的铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料的制备方法，该方法是以聚乙烯吡咯烷酮为碳源和氮源，将其与铋盐溶液混合均匀后，干燥、高温碳化得到铋纳米颗粒修饰的氮掺杂碳纳米片材料。但是上述方法制备碳负载铋材料中纳米铋的分散性不佳，从而限制了其使用范围。因此，开发一种能够提高纳米铋在碳载体的分散性的方法具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳负载纳米铋复合材料的制备方法及应用，该方法能够提高碳负载纳米铋复合材料的分散性能，扩大其使用范围；制备的碳负载纳米铋复合材料能有效催化硼氢化钾还原对硝基苯酚。
为实现上述目的，本发明提供了一种碳负载纳米铋复合材料的制备方法，包括以下步骤：将计量后的柠檬酸、五水硝酸铋、酒石酸和水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为150～220℃，反应时间为4～12h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳负载纳米铋材料；所述柠檬酸、五水硝酸铋、酒石酸和水之间的质量比为1：(0.02～0.1)：(0.1～1)：(2～10)。
优选的，所述柠檬酸、五水硝酸铋、酒石酸和水之间的质量比为1：0.05：0.5：5。
优选的，控制反应温度为180℃，反应时间为8h。
进一步的，所述水热釜具有聚四氟乙烯内衬。
一种碳负载纳米铋复合材料，所述复合材料由上述制备方法制备得到。
上述制备方法制备得到的一种碳负载纳米铋复合材料在催化硼氢化钾还原对硝基苯酚中的应用。
本发明中的柠檬酸、五水硝酸铋、酒石酸原料，在水热釜中反应，由于柠檬酸具有较强的酸性，酒石酸也有酸性，因此其水溶液可以溶解硝酸铋，形成均匀的溶液。其中柠檬酸易碳化，是形成碳材料的主要原料；酒石酸具有一定的还原性，主要作为还原剂，同时也参与碳化。在加热反应过程中，柠檬酸不断聚合成大分子，同时酒石酸将铋离子还原为铋单质，柠檬酸、酒石酸及其聚合物中的含氧官能团对生成的铋单质有一定的分散作用，防止铋颗粒长大，随着时间的延长，柠檬酸聚合物进一步水热碳化，最终形成碳负载纳米铋复合材料。
与现有技术相比，本发明以廉价易得的柠檬酸、五水硝酸铋、酒石酸为原料，采用水热法一步制备得到碳负载纳米铋复合材料，简化了生产工艺、降低了生产成本、提高了碳负载纳米铋复合材料的分散性能。本发明无需使用复杂昂贵的仪器设备，易于工业化生产。通过本发明制备方法得到的碳负载纳米铋复合材料，将其作为催化硼氢化钾还原对硝基苯酚的催化剂，具有较高的催化活性和较好的重复性，另外，本发明制备的复合材料对还原其他硝基苯衍生物同样具有一定的催化效果，如还原邻硝基苯酚、对硝基甲苯、邻硝基甲苯等，因此，本发明所制备得到的复合材料在污水处理方面具有潜在的利用价值。
附图说明
图1是本发明实施例一所制备的碳负载纳米铋复合材料的透射电镜图；
图2是本发明实施例一所制备的碳负载纳米铋复合材料的X-射线衍射图；
图3是本发明实施例一所制备的碳负载纳米铋复合材料的X-射线光电子能谱图；
图4是本发明实施例一所制备的碳负载纳米铋复合材料催化硼氢化钾还原对硝基苯酚的效果图；
图5是本发明实施例一所制备的碳负载纳米铋复合材料催化硼氢化钾还原对硝基苯酚的重复性结果图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种碳负载纳米铋复合材料的制备方法，包括以下步骤：将10g柠檬酸、0.5g五水硝酸铋、5g酒石酸和50g水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为180℃，反应时间为8h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳负载纳米铋材料。
一种碳负载纳米铋复合材料，所述复合材料由上述制备方法制备得到。
采用透射电镜、X-射线粉末衍射仪、X-射线光电子能谱仪等表征所制备的复合材料。图1、图2、和图3分别是按上述实施例一步骤制备复合材料的透射电镜图、X-射线衍射图和X-射线光电子能谱图。
从图1中可以看出，铋颗粒在碳材料表面分散较均匀，有少量聚集成大颗粒，分散颗粒直径约在30～80nm之间，说明碳负载纳米铋材料对纳米铋有较强的吸附作用，使其能够被分散。
从图2中可以看出，图中在27.5°、38.4°、39.9°、49.1°、56.2°和65.0°处有明显的衍射峰，这是铋单质的特征峰，分别对应铋的(012)、(104)、(110)、(202)、(024)和(122)晶面，表明本实施例制备得到的样品中含有铋单质。图2中26o处的小宽峰为石墨(002)的衍射峰，表明材料中含有无定型碳，此峰较小，这是由于铋单质晶粒较大峰强度较大所致。
从图3中可以看出，复合材料中含有铋、碳、氧等元素。碳的原子百分数约为64.32％，氧的原子百分数约为34.67％，铋的原子百分数约为1.01％。结果表明，制备的碳材料中含有较多的氧，铋成功负载在材料中，这与图1和图2的结果一致。
为进一步验证本实施例制备的碳负载纳米铋复合材料的催化性能，将本实施例制备的碳负载纳米铋复合材料作为催化剂，用于硼氢化钾还原对硝基苯酚的反应，测试其催化活性。具体验证过程如下：
量取浓度为2mmol/L的100mL对硝基苯酚溶液放入圆底烧瓶中，再加入0.03g本实施例制备的碳负载纳米铋复合材料，将烧瓶放在集热式搅拌器中，控制水浴温度为30℃，磁力搅拌速度为1000r/min左右；然后，向烧瓶中加入0.43g硼氢化钾，开始计时，同时用带有滤膜的针管抽取3mL样品，然后每隔4min取样，用紫外-可见分光光度计检测样品在400nm处的吸光度，判断反应进程。反应完成后，用离心机分离回收催化剂，将回收的催化剂用蒸馏水洗涤3遍后，重复使用。
图4为本实施例所制备的碳负载纳米铋复合材料催化硼氢化钾还原对硝基苯酚的效果图。从图中可以看出，随着反应的进行，对硝基苯酚的降解率不断升高，反应16min对硝基苯酚的降解率大于98％，说明本实施例样品的催化效果显著。
图5为本实施例所制备的碳负载纳米铋复合材料催化硼氢化钾还原对硝基苯酚的重复性结果图，从图中可以看出，前6次使用，催化剂活性变化不大，第7次使用催化剂活性有明显下降，这一结果表明本实施例样品较稳定，能多次重复使用。
实施例二
一种碳负载纳米铋复合材料的制备方法，包括以下步骤：将10g柠檬酸、0.2g五水硝酸铋、1g酒石酸和20g水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为150℃，反应时间为12h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳负载纳米铋材料。
一种碳负载纳米铋复合材料，所述复合材料由上述制备方法制备得到。
用透射电镜、X-射线衍射仪和X-射线光电子能谱仪等对复合材料进行表征，结果表明，纳米铋在碳材料中均匀分散，材料中碳的原子百分数约为62.42％，氧的原子百分数约为37.30％，铋的原子百分数约为0.28％，说明铋成功负载在碳材料中。
将本实施例制备的碳负载纳米铋复合材料用于催化硼氢化钾还原对硝基苯酚，反应24min时，对硝基苯酚的降解率为97.4％，催化剂使用4次活性没有明显下降。测试结果表明材料具有较高的催化活性和较好的重复性。
实施例三
一种碳负载纳米铋复合材料的制备方法，包括以下步骤：将10g柠檬酸、1.0g五水硝酸铋、10g酒石酸和100g水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为220℃，反应时间为4h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳负载纳米铋材料。
一种碳负载纳米铋复合材料，所述复合材料由上述制备方法制备得到。
用透射电镜、X-射线衍射仪和X-射线光电子能谱仪等对复合材料进行表征，结果表明，纳米铋在碳材料中均匀分散，材料中碳的原子百分数约为66.83％，氧的原子百分数约为31.25％，铋的原子百分数约为1.92％，说明铋成功负载在碳材料中。
将本实施例制备的碳负载纳米铋复合材料用于催化硼氢化钾还原对硝基苯酚，反应20min时，对硝基苯酚的降解率为98.7％，催化剂使用6次活性没有明显下降。测试结果表明材料具有较高的催化活性和较好的重复性。
实施例四
一种碳负载纳米铋复合材料的制备方法，包括以下步骤：将10g柠檬酸、0.5g五水硝酸铋、6g酒石酸和50g水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为200℃，反应时间为10h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳负载纳米铋材料。
一种碳负载纳米铋复合材料，所述复合材料由上述制备方法制备得到。
用透射电镜、X-射线衍射仪和X-射线光电子能谱仪等对复合材料进行表征，结果表明，纳米铋在碳材料中均匀分散，材料中碳的原子百分数约为65.66％，氧的原子百分数约为36.37％，铋的原子百分数约为0.97％，说明铋成功负载在碳材料中。
将本实施例制备的碳负载纳米铋复合材料用于催化硼氢化钾还原对硝基苯酚，反应18min时，对硝基苯酚的降解率为98.8％，催化剂使用6次活性没有明显下降。测试结果表明材料具有较高的催化活性和较好的重复性。

Claims (5)

1.一种碳负载纳米铋复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将计量后的柠檬酸、五水硝酸铋、酒石酸和水混合，搅拌均匀后，将得到的混合溶液转移到水热釜中，再将水热釜放入烘箱中，控制反应温度为150~220 ℃，反应时间为4~12 h，待水热釜自然冷却后，取出水热釜中的内容物，水洗、干燥得到碳负载纳米铋材料；所述柠檬酸、五水硝酸铋、酒石酸和水之间的质量比为1：（0.02~0.1）：（0.1~1）：（2~10）。
2.根据权利要求1所述的一种碳负载纳米铋复合材料的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸、五水硝酸铋、酒石酸和水之间的质量比为1：0.05：0.5：5。
3. 根据权利要求1或2所述的一种碳负载纳米铋复合材料的制备方法，其特征在于，控制反应温度为180 ℃，反应时间为8 h。
4.根据权利要求1或2所述的一种碳负载纳米铋复合材料的制备方法，其特征在于，所述水热釜具有聚四氟乙烯内衬。
5.一种碳负载纳米铋复合材料，所述复合材料由根据权利要求1至4中任意一项所述的制备方法制备得到。
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Application publication date: 20200626

Assignee: XUZHOU LANHU INFORMATION TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Assignor: XUZHOU University OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2023320000179

Denomination of invention: A carbon loaded nano bismuth composite material and its preparation method and application

Granted publication date: 20221216

License type: Common License

Record date: 20230731