CN113230351A - 一种炆黄精炮制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种炆黄精炮制工艺，采用炆法炮制黄精，经该方法处理的黄精药材关键物质含量得到有效的控制，其中总多糖损失较少，有害物质5‑羟甲基糠醛仅微量增加，分子量大幅降低，利于机体吸收；通过多次反复的仿古法炮制模拟试验拟合的炮制温度曲线用于黄精炮制，对比传统人工根据经验作业，更节能、稳定、安全、环保；电热套内含三组加热组件，可根据罐内药液量单独控制加热，确保加热精确，同时节能环保；此外闷润过程采用麻姑酒喷洒至处理炮制后的药材上，药材充分吸收了麻姑酒内多种中药成分，药用功效更好。
Description
技术领域
本发明属于中药炮制技术领域，具体涉及一种炆黄精炮制工艺。
背景技术
近年来,随着对黄精化学成分及药理作用的深入研究，人们对黄精有了更深刻的认识，作为天然药物，黄精在临床上主要用来治疗糖尿病、白细胞减少、高脂血症、冠心病、淋巴结核、肺结核、腹泻等多种病症。如消糖灵胶囊、消渴降糖片、参黄冲剂、黄精注射液等以黄精为主要原料的许多中药复方制剂，已广泛地应用于中医临床。但黄精临床药理研究还不够充分,生黄精还有一定的毒副作用，对咽喉有刺激作用，久闻其生味，有刺目之感，因此药用前需要炮制处理。
黄精药用时一般采用九制黄精的形式入药，其毒副作用有所降低，然而，研究发现在九制过程中，黄精的药用有效成分多糖类成分易流失，且生成的有害物质5-羟甲基糠醛的含量偏高；而另一种对黄精的处理方式则是炮制，炮制是一种历史悠久且比较有效的手段，传统炮制方法为采用糠火炮制，该方法虽然对黄精的药用毒性处理效果明显，但用于现代化生产却存在许多难以改善的问题，如1、人为因素：每次作业仅靠老药工的经验判断升温、保温、降温时间，重现性差；2、环境因素：传统糠火炮制加热时受环境因素影响大，温度稳定性差，3、环保问题：糠火加热易产生大量的废气、废渣，不利于环境保护；4、安全隐患：糠火加热，对于车间生产而言存在极大的安全隐患；对于这些问题，业内也有提出用现在化智能温控设备替代糠火加热，但对于黄精药材炮制的升温、保温、降温阶段的具体工艺曲线仍没有标准化，而对于黄精而言，炮制温度对其药用效果可谓差之毫厘谬以千里。
因此，针对上述种种问题，本发明提出一种炆黄精炮制工艺，通过仿古法炮制模拟试验，结合高效液相色谱及电子舌为辅助测试工具，测试每组试验炮制的炆黄精中总多糖和5-羟甲基糠醛以及单糖组分的含量变化，最终成功拟合出一条可替换糠火炮制的炮制温度曲线，为黄精的药用炮制工艺提供新的炮制标准。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种炆黄精炮制工艺，通过以仿古法炮制拟合的炮制温度制曲线结合电热套进行炮制黄精，并辅以江西特产麻姑酒以及导热性良好的炆药罐，减少黄精关键物质总多糖含量损失以及有害物质5-羟甲基糠醛的过多生成，从而达到提升黄精药用功效的目的。
本发明通过如下技术方案实现：一种炆黄精炮制工艺，包括下列内容：
一、炆黄精炮制曲线的拟合
以仿古法炮制黄精工艺及黄精关键物质有效含量为试验标准，以谷糠添加量和谷糠添加时间间隔为变量进行试验，通过多组变量对比试验研究，结合高效液相色谱、电子舌以及气相色谱-质谱联用仪为辅助测试工具，测试每组试验炮制的炆黄精关键物质的含量，根据关键物质的含量变化选定有效仿古法例组，并结合炮制过程记录的时间-温度数据，拟合成炆黄精炮制温度标准曲线；
所述黄精关键物质包括总多糖、5-羟甲基糠醛、单糖组分；所述单糖组分包括甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖；所述黄精关键物质有效含量为总多糖含量大于9.0%且5-羟甲基糠醛含量小于0.005%；所述炆黄精的分子量MW不大于300KDa。
所述炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为8-10h，然后保持恒温沸腾时长6-12h，降温时长4-8h。
二、炆黄精炮制
（1）、药材预处理：取黄精原药材，去除杂质，洗净，备用；
（2）、润制：药材用2-5倍质量的清水润制18-30h；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，放入炆药罐内，每罐装药2/3，加入40-60℃的温水至浸没药材，上盖，移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据步骤一拟合的炆黄精炮制温度标准曲线进行炮制；
（5）、闷润、干燥：炆制结束后取出，干燥；用黄酒喷洒均匀，待吸尽后，蒸3-8h，闷12h，至转黑色时，取出，干燥至半干，切斜厚片，干燥即得，其中干燥的温度为65-85℃。
所述电热套内含三组加热组件，从上至下分别为上加热组件，中加热组件，下加热组件，三组加热组件可单独控制。
所述炆药罐所用材质为不锈钢或陶瓷。
所述黄酒的用量为黄精药材料的15%-25%；所述黄酒为麻姑酒。
本发明的优势在于：
（1）、采用炆法炮制黄精，经该方法处理的黄精药材关键物质含量得到有效的控制，其中总多糖损失较少，有害物质5-羟甲基糠醛仅微量增加，分子量大幅降低，利于机体吸收；
（2）、通过多次反复的仿古法炮制模拟试验拟合的炮制温度曲线用于黄精炮制，对比传统人工根据经验作业，更节能、稳定、安全、环保；
（3）、电热套内含三组加热组件，可根据罐内药液量单独控制加热，确保加热精确，同时节能环保；
（4）、闷润过程采用麻姑酒喷洒至处理炮制后的药材上，药材充分吸收了麻姑酒内多种中药成分，药用功效更好。
为了使本发明所述的一种炆黄精炮制工艺更加清楚明白，下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明进行进一步的描述。
附图说明
附图1为生黄精谱图；
附图2为本发明实施例1炆黄精谱图；
附图3为药典酒黄精谱图；
其中峰1为甘露糖，峰2为鼠李糖，峰3为葡萄糖，峰4为半乳糖，峰5为阿拉伯糖。
具体实施例
实施例1
一种炆黄精炮制工艺，包括下列内容：
一、炆黄精炮制曲线的拟合
以仿古法炮制黄精工艺及黄精关键物质有效含量为试验标准，以谷糠添加量和谷糠添加时间间隔为变量进行试验，通过多组变量对比试验研究，结合高效液相色谱、电子舌以及气相色谱-质谱联用仪为辅助测试工具，测试每组试验炮制的炆黄精关键物质的含量，根据关键物质的含量变化选定有效仿古法例组，并结合炮制过程记录的时间-温度数据，拟合成炆黄精炮制温度标准曲线；
所述黄精关键物质包括总多糖、5-羟甲基糠醛、单糖组分；所述单糖组分包括甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖；所述黄精关键物质有效含量为总多糖含量大于9.0%且5-羟甲基糠醛含量小于0.005%；所述炆黄精的分子量MW不大于300KDa。
所述炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长9h，降温时长6h。
二、炆黄精炮制
（1）、药材预处理：取黄精原药材，去除杂质，洗净，备用；
（2）、润制：药材用3.5倍质量的清水润制24h；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，放入炆药罐内，每罐装药2/3，加入50℃的温水至浸没药材，上盖，移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据拟合的炆黄精炮制温度标准曲线进行炮制；
（5）、闷润、干燥：炆制结束后取出，干燥；用黄酒喷洒均匀，待吸尽后，蒸6h，闷12h，至转黑色时，取出，干燥至半干，切斜厚片，干燥即得，其中干燥的温度为75℃。
所述电热套内含三组加热组件，从上至下分别为上加热组件，中加热组件，下加热组件，三组加热组件可单独控制。
所述炆药罐所用材质为不锈钢。
所述黄酒的用量为黄精药材料的20%；所述黄酒为麻姑酒。
实施例2
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制具体为：
（1）、药材预处理：取黄精原药材，去除杂质，洗净，备用；
（2）、润制：药材用2倍质量的清水润制18h；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，放入炆药罐内，每罐装药2/3，加入40℃的温水至浸没药材，上盖，移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据拟合的炆黄精炮制温度标准曲线进行炮制；
（5）、闷润、干燥：炆制结束后取出，干燥；用黄酒喷洒均匀，待吸尽后，蒸8h，闷12h，至转黑色时，取出，干燥至半干，切斜厚片，干燥即得，其中干燥的温度为65℃。
所述炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为10h，然后保持恒温沸腾时长12h，降温时长8h。
所述炆药罐所用材质为陶瓷；
所述黄酒的用量为黄精药材料的25%；
其余同实施例1。
实施例3
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制具体为：
（1）、药材预处理：取黄精原药材，去除杂质，洗净，备用；
（2）、润制：药材用5倍质量的清水润制30h；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，放入炆药罐内，每罐装药2/3，加入60℃的温水至浸没药材，上盖，移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据拟合的炆黄精炮制温度标准曲线进行炮制；
（5）、闷润、干燥：炆制结束后取出，干燥；用黄酒喷洒均匀，待吸尽后，蒸3h，闷12h，至转黑色时，取出，干燥至半干，切斜厚片，干燥即得，其中干燥的温度为85℃；
所述炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为8h，然后保持恒温沸腾时长8h，降温时长4h。
所述黄酒的用量为黄精药材料的15%；
其余同实施例1。
实施例4
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制步骤（5）、闷润、干燥为：炆制结束后取出，干燥；用黄酒喷洒均匀，待吸尽后，蒸2h，闷12h，至转黑色时，取出，干燥至半干，切斜厚片，干燥即得；
所述黄酒的用量为黄精药材料的14%；
其余同实施例1。
实施例5
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制步骤（5）、闷润、干燥为：炆制结束后取出，干燥；用黄酒喷洒均匀，待吸尽后，蒸9h，闷12h，至转黑色时，取出，干燥至半干，切斜厚片，干燥即得；
所述黄酒的用量为黄精药材料的26%；；
其余同实施例1。
对比例1
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为7h，然后保持恒温沸腾时长9h，降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例2
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为6h，然后保持恒温沸腾时长9h，降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例3
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为7.5h，然后保持恒温沸腾时长9h，降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例4
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为11h，然后保持恒温沸腾时长9h，降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例5
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为12h，然后保持恒温沸腾时长9h，降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例6
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为10.5h，然后保持恒温沸腾时长9h，降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例7
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长5h，降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例8
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长4h，降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例9
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长5.5h，降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例10
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长13h，降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例11
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长14h，降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例12
一种炆黄精炮制工艺，其中炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长12.5h，降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例13
一种炆黄精炮制工艺，其中闷润步骤中采用普通黄酒替代麻姑酒；
其余同实施例1。
试验
试验1
根据上述各实施例和对比例方法炮制黄精，遵循多次实验的原则，结合电子舌技术以及指纹图谱分析技术，对比炮制后黄精的关键物质含量的变化，具体汇总如下表1所示：
表1 炆黄精炮制前后主要影响成分对比
综合对比上表中数据，可以发现：
（1）、本发明方法提供的一种炆黄精炮制工艺，对比各组数据，可以发现以实施例1、2、3效果较优，尤其以实施例1效果最佳，且从黄精和酒黄精对比其它实施例的参数可以发现，本发明炮制工艺对于黄精的关键物质含量的控制效果明显；
（2）、对比实施例1，实施例4、5的炆黄精闷润过程蒸的时间以及麻古酒的用量技术参数不在范围，其结果明显不如实施例1。
（3）、对比实施例1，对比例1-6的炆制未按炆黄精炮制标准曲线，升温至沸腾的时间过短或过长，不在技术要求范围，而对比例7-12则是恒温沸腾时间过短或过长，炆制的炆黄精品质不如实施例1，相应的关键物质含量均不理想。
（4）、对比实施例1，对比例13用黄酒替代麻姑酒，效果均不如实施例1。
（5）、根据上述数据对比发现，炆黄精炮制温度范围为升温至沸腾时长为8-10h，然后保持恒温沸腾时长6-12h，降温时长4-8h，优选标准曲线为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长9h，降温时长6h。
Claims (6)
1.一种炆黄精炮制工艺，其特征在于：包括炆黄精炮制曲线的拟合、炆黄精炮制，所述炆黄精炮制曲线的拟合具体为以仿古法炮制黄精工艺及黄精关键物质有效含量为试验标准，以谷糠添加量和谷糠添加时间间隔为变量进行试验，通过多组变量对比试验研究，结合高效液相色谱、电子舌以及气相色谱-质谱联用仪为辅助测试工具，测试每组试验炮制的炆黄精关键物质的含量，根据关键物质的含量变化选定有效仿古法例组，并结合炮制过程记录的时间-温度数据，拟合成炆黄精炮制温度标准曲线；所述炆黄精炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为8-10h，然后保持恒温沸腾时长6-12h，降温时长4-8h。
2.如权利要求1所述的一种炆黄精炮制工艺，其特征在于：所述黄精关键物质包括总多糖、5-羟甲基糠醛、单糖组分；所述单糖组分包括甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖；所述黄精关键物质有效含量为总多糖含量大于9.0%且5-羟甲基糠醛含量小于0.005%；所述炆黄精的分子量MW不大于300KDa。
3.如权利要求1所述的一种炆黄精炮制工艺，其特征在于：所述炆黄精炮制具体为：
（1）、药材预处理：取黄精原药材，去除杂质，洗净，备用；
（2）、润制：药材用2-5倍质量的清水润制18-30h；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，放入炆药罐内，每罐装药2/3，加入40-60℃的温水至浸没药材，上盖，移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据步骤一拟合的炆黄精炮制温度标准曲线进行炮制；
（5）、闷润、干燥：炆制结束后取出，干燥；用黄酒喷洒均匀，待吸尽后，蒸3-8h，闷12h，至转黑色时，取出，干燥至半干，切斜厚片，干燥即得，其中干燥的温度为65-85℃。
4.如权利要求3所述的一种炆黄精炮制工艺，其特征在于：所述电热套内含三组加热组件，从上至下分别为上加热组件，中加热组件，下加热组件，三组加热组件可单独控制。
5.如权利要求3所述的一种炆黄精炮制工艺，其特征在于：所述炆药罐所用材质为不锈钢或陶瓷。
6.如权利要求3所述的一种炆黄精炮制工艺，其特征在于：所述黄酒的用量为黄精药材料的15%-25%；所述黄酒为麻姑酒。
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